CN113801732A - 一种防止co2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法，包括以下步骤：将CO2超临界萃取得到的花椒油树脂进行蒸馏除水；对除水后的花椒油树脂进行管式离心，收集出口料液，得高纯花椒油树脂；将高纯花椒油树脂置于密闭罐体中，先抽掉密闭罐体中的空气，使密闭罐体中形成负压，然后瞬间恢复常压，重复上述操作1‑2次，即可。该方法可有效解决现有的方法处理后的花椒油树脂存在的存放时间短的问题。
Description
技术领域
本发明涉及花椒油提取技术领域，具体涉及一种防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法。
背景技术
目前的花椒油提取大多采用水蒸气蒸馏法、CO2超临界萃取法、溶剂萃取法、压榨法、亚临界萃取法等。水蒸气蒸馏法适合提取精油的芳香成分，提取的精油无口感。溶剂萃取法和亚临界萃取法均有溶剂残留，压榨法提取不完整，容易造成原料的浪费。现大多厂家使用CO2超临界萃取，对温度、压力等条件要求不高，且无溶剂残留，香型好，提取比较完整。但超临界萃取的花椒油树脂类产品在温度较低(冬天)的时候易结晶，严重影响使用。申请号为CN102061221B的专利中提出一种超临界CO2萃取花椒油树脂结晶的方法，其中分别对花椒油树脂采用密封、水浴加热、采用超声波处理等操作，使得花椒油树脂在1个月之内不会发生结晶的状况。但是该操作存在耗时耗能且处理不彻底的问题，且花椒油树脂存放的时间也相对较短。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法，该方法可有效解决现有的方法处理后的花椒油树脂存在的存放时间短的问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法，包括以下步骤：
(1)将CO2超临界萃取得到的花椒油树脂进行蒸馏除水；
(2)对除水后的花椒油树脂进行管式离心，收集出口料液，得高纯花椒油树脂；
(3)将高纯花椒油树脂置于密闭罐体中，先抽掉密闭罐体中的空气，使密闭罐体中形成负压，然后瞬间恢复常压，重复上述操作1-2次，即可。
进一步地，步骤(1)中CO2超临界萃取的具体制备过程为：将花椒物料粉碎，于35-45℃，25-35Mpa，CO2流量为12-14mL/min条件下萃取2-4h，制得花椒油树脂。
进一步地，步骤(1)中蒸馏除水的具体过程为：将花椒油树脂于68-72℃条件下进行分子蒸馏除水，除水后得到温度为58-62℃的花椒油树脂。
进一步地，步骤(2)中对58-62℃的花椒油树脂进行管式离心，离心转速为14000-18000r/min。
进一步地，步骤(3)中当负压达到-0.05Mpa时停止。
进一步地，步骤(3)中保持密闭罐体内花椒油树脂的温度为40-55℃。
进一步地，步骤(3)中减压-复原的操作重复两次。
本发明所产生的有益效果为：
本发明中先将CO2超临界萃取的花椒油树脂进行除水，减少花椒油中的水分，然后采用管式离心机对花椒油树脂进行离心，可将分散于花椒油树脂中果胶、多糖等大分子物质分离，然后将花椒油树脂在恒温条件下减压，使花椒油树脂发生空化，使得花椒油树脂内产生的酰胺类物质发生力学崩溃，产生不可逆的变化，重复操作后可避免酰胺类物质在低温环境下析出，进而使得花椒油树脂可以长时间存放，不会出现结晶的问题，且花椒油树脂的香气、口感等均未发生变化。
具体实施方式
实施例1
一种防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法，包括以下步骤：
(1)将花椒物料粉碎40目，然后于40℃，35Mpa，CO2流量为12mL/min条件下萃取3h，制得花椒油树脂半成品，然后将花椒油树脂半成品于70℃条件下进行分子蒸馏除水，除水后得到温度为60℃的花椒油树脂；
(2)对除水后的温度为60℃的花椒油树脂进行管式离心，离心转速为16000r/min，收集出口料液，得高纯花椒油树脂；
(3)将高纯花椒油树脂置于密闭罐体中，先抽掉密闭罐体中的空气，使密闭罐体中形成负压，当负压达到-0.05Mpa时停止抽气，然后瞬间恢复常压，重复上述操作2次，即可将处理后的花椒油树脂进行分装入库。
实施例2
一种防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法，包括以下步骤：
(1)将花椒物料粉碎30目，然后于45℃，30Mpa，CO2流量为13mL/min条件下萃取4h，制得花椒油树脂半成品，然后将花椒油树脂半成品于72℃条件下进行分子蒸馏除水，除水后得到温度为62℃的花椒油树脂；
(2)对除水后的温度为62℃的花椒油树脂进行管式离心，离心转速为16000r/min，收集出口料液，得高纯花椒油树脂；
(3)将高纯花椒油树脂置于密闭罐体中，先抽掉密闭罐体中的空气，使密闭罐体中形成负压，当负压达到-0.05Mpa时停止抽气，然后瞬间恢复常压，重复上述操作1次，即可将处理后的花椒油树脂进行分装入库。
实施例3
一种防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法，包括以下步骤：
(1)将花椒物料粉碎40目，然后于35℃，35Mpa，CO2流量为14mL/min条件下萃取4h，制得花椒油树脂半成品，然后将花椒油树脂半成品于68℃条件下进行分子蒸馏除水，除水后得到温度为60℃的花椒油树脂；
(2)对除水后的温度为60℃的花椒油树脂进行管式离心，离心转速为16000r/min，收集出口料液，得高纯花椒油树脂；
(3)将高纯花椒油树脂置于密闭罐体中，先抽掉密闭罐体中的空气，使密闭罐体中形成负压，当负压达到-0.05Mpa时停止抽气，然后瞬间恢复常压，重复上述操作2次，即可将处理后的花椒油树脂进行分装入库。
对比例1
一种防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法，包括以下步骤：
(1)将花椒物料粉碎40目，然后于40℃，35Mpa，CO2流量为12mL/min条件下萃取3h，制得花椒油树脂半成品，然后将花椒油树脂半成品于70℃条件下进行分子蒸馏除水，除水后得到温度为60℃的花椒油树脂；
(2)将除水后的花椒油树脂置于密闭罐体中，先抽掉密闭罐体中的空气，使密闭罐体中形成负压，当负压达到-0.05Mpa时停止抽气，然后瞬间恢复常压，重复上述操作2次，即可将处理后的花椒油树脂进行分装入库。
对比例2
一种防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法，包括以下步骤：
(1)将花椒物料粉碎40目，然后于40℃，35Mpa，CO2流量为12mL/min条件下萃取3h，制得花椒油树脂半成品，然后将花椒油树脂半成品于70℃条件下进行分子蒸馏除水，除水后得到温度为60℃的花椒油树脂；
(2)对除水后的温度为60℃的花椒油树脂进行管式离心，离心转速为16000r/min，收集出口料液，得高纯花椒油树脂，将花椒油树脂进行分装入库即可。
对比例3
一种防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法，包括以下步骤：
(1)将花椒物料粉碎40目，然后于40℃，35Mpa，CO2流量为12mL/min条件下萃取3h，制得花椒油树脂半成品，然后将花椒油树脂半成品于70℃条件下进行分子蒸馏除水，除水后得到温度为60℃的花椒油树脂；
(2)对除水后的温度为60℃的花椒油树脂进行管式离心，离心转速为16000r/min，收集出口料液，得高纯花椒油树脂；
(3)将高纯花椒油树脂置于密闭罐体中，然后将密闭罐体置于温度为40℃的水体中，使得花椒油树脂温度与水体温度一致后，对花椒油树脂进行超声波处理，超声波发射频率为30kHz，发射功率为4000W，持续超声2h，然后将处理后的花椒油树脂进行分装入库即可。
对比例4
一种防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法，包括以下步骤：
(1)将花椒物料粉碎40目，然后于40℃，35Mpa，CO2流量为12mL/min条件下萃取3h，制得花椒油树脂半成品，然后将花椒油树脂半成品于70℃条件下进行分子蒸馏除水，除水后得到温度为60℃的花椒油树脂，将其进行分装入库即可。
试验例
一、分别对实施例1-3和对比例1-3中分装的花椒油树脂于20℃环境下储存6个月，每个月分别检测一次，计算获得结晶率数据，具体结果见表1。
结晶率＝残渣量/总重量*100％
表1：花椒油树脂结晶情况统计
通过上表中的数据可以看出，对比例1-4中的方法处理后的花椒油树脂从第一个月开始，其结晶率便高于实施例1-3中的花椒油树脂，证明采用本申请中的方法处理后，花椒油树脂的结晶率大大降低，花椒油树脂存放时间延长。对比例1和对比例2中分别取消离心过程和恒温减压过程，通过结果可以看出，花椒油树脂的在存放过程中的结晶率依然较大，对比例3中将恒温减压过程替换为超声处理过程，但是，在存放过程中，花椒油树脂的结晶率依然高于实施例1-3中的结晶率，证明超声处理对于防止花椒油树脂结晶的效果不明显。
二、分别对实施例1-3和对比例1-4中的存放后的花椒油树脂从外观和风味进行评分，评分标准如下，并测定花椒油树脂中麻素、过氧化值和酸价，具体结果见表2。
评分标准：
表2：花椒油树脂评价结果
通过上表可以看出，实施例1-3中的方法处理后的花椒油树脂中风味、麻素、过氧化值和酸价等变化不大，但外观提升较大，证明本发明中的方法在不改变花椒油树脂成分，不影响花椒油树脂风味的基础上，可有效防止花椒油树脂在储存过程中发生结晶。
Claims (7)
1.一种防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将CO2超临界萃取得到的花椒油树脂进行蒸馏除水；
(2)对除水后的花椒油树脂进行管式离心，收集出口料液，得高纯花椒油树脂；
(3)将高纯花椒油树脂置于密闭罐体中，先抽掉密闭罐体中的空气，使密闭罐体中形成负压，然后瞬间恢复常压，重复上述操作1-2次，即可。
2.如权利要求1所述的防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法，其特征在于，步骤(1)中CO2超临界萃取的具体制备过程为：将花椒物料粉碎，于35-45℃，25-35Mpa，CO2流量为12-14mL/min条件下萃取2-4h，制得花椒油树脂。
3.如权利要求1所述的防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法，其特征在于，步骤(1)中蒸馏除水的具体过程为：将花椒油树脂于68-72℃条件下进行分子蒸馏除水，除水后得到温度为58-62℃的花椒油树脂。
4.如权利要求1所述的防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法，其特征在于，步骤(2)中对58-62℃的花椒油树脂进行管式离心，离心转速为14000-18000r/min。
5.如权利要求1所述的防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法，其特征在于，步骤(3)中当负压达到-0.05Mpa时停止抽气。
6.如权利要求1所述的防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法，其特征在于，步骤(3)中保持密闭罐体内花椒油树脂的温度为40-55℃。
7.如权利要求1所述的防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法，其特征在于，步骤(3)中减压-复原的操作重复两次。
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