CN104357215B - 一种富硒茶叶烟用香料及其制备方法和在卷烟制备中的应用 - Google Patents

一种富硒茶叶烟用香料及其制备方法和在卷烟制备中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备富硒茶叶烟用香料的方法，步骤如下：1）取富硒茶叶，进行粉碎，过筛后，备用；2）取经过1）处理的样品，加入超纯水，然后加入复合酶纤维素酶+果胶酶后，酶解数小时后得到酶解液；3）将所得的复合酶解液在超声功率下提取后，再离心，得到提取液；4）将得到的提取液中添加入β‑N‑乙酰葡萄糖苷酶，酶解数小时后，减压水蒸气蒸馏法提取茶叶中的香气成分，并通过液氮冷阱吸附回收香气成分；5）将得到的β‑N‑乙酰葡萄糖苷酶解液提取液冷却后，进行破乳，然后以乙醚萃取，收集上层精油部分，吸附脱水处理后，再次减压浓缩后即得到富硒茶叶烟用香料。本发明具有目标成分的得率高，提取效率高，工艺简单等优点。

Description

一种富硒茶叶烟用香料及其制备方法和在卷烟制备中的应用
技术领域
本发明属于卷烟生产技术领域，涉及一种富硒茶叶烟用香料及其制备方法和在卷烟制备中的应用。
背景技术
硒作为人类必需微量元素，生理功能众多，常被看作是重要的食源性抗氧化剂，缺硒会引起一系列人体健康的问题；为此，适量摄入硒，尤其在日常食物中，能够提高人体的免疫能力。天然茶叶中本身的硒含量非常有限，而且无机硒类的毒性较高，因而，普遍采用生物转化方法得到富含有机硒的富硒绿茶，有机硒常见的有硒代胱氨酸(SeCys)、硒甲基半胱氨酸(SeMeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)；其含硒量在0.3~5μg/g范围内，摄入此类富硒产品活性成分，将有助于补充人体对硒的需求。
茶叶中氨基酸是茶具有鲜爽甘甜特性的主要物质，部分氨基酸和茶叶香气有着密切关系，在加热情况下可以转化为香气物质或香气前体物质。特别是绿茶特有香气的产生与氨基酸密不可分。富含有机硒的烟用香料在燃吸过程中裂解出的氨基酸和氨基酸裂解物可以使烟气具有清甜香和绿茶香的韵调。
富硒茶叶香料是一类茶叶中重要的天然活性成分的混合物，除本身具有的天然活性香料的一般性能外，还同时具有多种药理活性及在医学方面的应用性。目前国内富硒茶叶烟用香料的提取方法主要有传统的水蒸汽蒸馏法、有机溶剂萃取法等。传统方法普遍存在着各自的缺点，如回收率低、杂质多、溶剂残留及高温引起热敏性成分的破坏等等。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足之处，本发明的第一个目的是提供富硒茶叶烟用香料的制备方法；该法目标成分的得率高，提取效率高；原料超微粉碎过程处理简单，无环境污染，工艺简单，且具有高效、省时和成本低等优点，从而提供了一种绿色环保、前景广阔的茶叶中制备烟用香料的技术。本发明的第二个目的是提供上述的方法制备的富硒茶叶烟用香料，该富硒茶叶烟用香料具有抗氧化、增强机体免疫功能及抗肿瘤等活性，并在烟草制品中应用。本发明第三个目的是提供上述的富硒茶叶烟用香料的应用。
为了实现上述的第一个目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种制备富硒茶叶烟用香料的方法，该方法包括以下的步骤：
1）称取干燥的富硒茶叶，以超微粉碎机进行粉碎，过筛后，备用；
2）取富硒茶叶超微粉末样品，加入超纯水，然后加入复合酶纤维素酶+果胶酶后，复合酶纤维素酶与果胶酶质量比选择在1:2~2:1，保持4.0~6.0、40~80℃温度条件下，酶解1~6h时间后得到酶解液；
3）将所得的复合酶解液在超声功率下提取0.5~5h后，8000~12000rpm下离心8~12min，得到提取液；
4）将得到的提取液中添加入β-N-乙酰葡萄糖苷酶，β-N-乙酰葡萄糖苷酶用量为提取液质量的0.2%~1.5%，调节pH为5.5~6.5，并在40~50℃温度条件下酶解3~5h后，减压水蒸气蒸馏法提取茶叶中的香气成分，并通过液氮冷阱吸附回收香气成分；
5）将得到的β-N-乙酰葡萄糖苷酶解液提取液冷却后，进行破乳，然后以乙醚萃取，收集上层精油部分，吸附脱水处理后，再次减压浓缩后即得到富硒茶叶烟用香料。
作为优选，所述的富硒茶叶原产地为浙江山区。
作为优选，所述的步骤1）中富硒茶叶粒度选择在300~700目；步骤2）中富硒茶叶超微粉末与超纯水料液比选择在1:10~1:30。
作为优选，所述的步骤2）中复合酶解保持的温度选择在40~60℃，复合酶解时间选择在2~4h。
作为优选，所述的步骤3）中富硒茶叶复合酶解液超声处理功率选择在300~600W；时间选择在1~3h。
作为优选，所述的步骤5）中采用NaCl破乳。
作为优选，所述的步骤5）中采用无水Na2SO4进行吸附脱水。
本发明采用复合酶解超声辅助萃取制备是近十几年国内外迅速发展起来的萃取技术，是一种较新的不使用或少使用有机溶剂的绿色萃取技术，应用于富硒茶叶烟用香料的制备，对富硒茶叶烟用香料生产现代化具有重要意义。以提高富硒茶叶烟用香料自由基清除能力为目的复合酶解超声辅助萃取制备法，能够克服常规水蒸汽蒸馏法、有机溶剂萃取对活性物质带来的不利影响。该提取方法对目标成分的得率高，提取效率高和以无毒、无害的水作为提取溶剂，并具有溶剂量少、成本低等特点；原料超微粉碎处理简单，无环境污染，工艺简单，具有高效、省时和成本低等优点，从而提供了一种绿色环保、前景广阔的茶叶中制备烟用香料的技术。
为了实现上述的第二个目的，本发明采用了以下的技术方案：
上述的任意一项技术方案所述的方法制备的富硒茶叶烟用香料。该富硒茶叶烟用香料具有抗氧化、增强机体免疫功能及抗肿瘤等活性，并在烟草制品中应用。
为了实现上述的第三个目的，本发明采用了以下的技术方案：
富硒茶叶烟用香料用于制备提高自由基清除能力的卷烟。
一种卷烟，该卷烟的烟叶或过滤嘴中加入所述的富硒茶叶烟用香料。
按照本发明提供的技术方案，具有如下的优点和有益效果：
本发明制备得到的富硒茶叶烟用香料具有抗氧化的作用，通过本方法所制备的富硒茶叶烟用香料硒代氨基酸的含量丰富，硒代氨基酸在产品中的色谱分析图如图1所示；该法适宜于工业化生产，所得富硒茶叶烟用香料得率比比水蒸气蒸馏提取法提高2.01~2.34倍，比传统乙醚索氏提取法提高1.88~2.18倍；所得抗氧化效果比水蒸气蒸馏提取法提高1.47~1.80倍，比传统乙醚索氏提取法提高1.32~1.61倍，具有明显提高的抗氧化效果。如图2所示，在DPPH自由基体系中，富硒茶叶烟用香料的IC50为31.27~42.45 μg/mL。
附图说明
图1为本发明富硒茶叶烟用香料硒代氨基酸在产品中的色谱分析图。
图2为不同方法制备的香料DPPH自由基清除活性值图。
具体实施方式
以下给出实施例，对本发明作进一步说明。
实施例1
一种制备富硒茶叶烟用香料的方法，该方法包括以下的步骤：
（1）称取一定量干燥的富硒茶叶（原产地为浙江山区），以超微粉碎机进行粉碎，并分别按粒度选择要求过筛后，备用；
（2）取富硒茶叶粒度为500目的超微粉末样品，按照料液比为1:20加入密理博超纯水，然后加入质量比为1:1的复合酶纤维素酶+果胶酶后，保持pH为5.0、60℃下酶解3h后得到酶解液；
（3）将步骤（2）所得的复合酶解液在400W的超声功率下提取2h后，10000rpm下离心10min，得到提取液；
（4）将步骤（3）得到的提取液中添加入质量比为0.5%的β-N-乙酰葡萄糖苷酶，调节pH为6，并在45℃温度条件下酶解4h后，减压水蒸气蒸馏法提取茶叶中的香气成分，并通过液氮冷阱吸附回收香气成分；
（5）将（4）得到的β-N-乙酰葡萄糖苷酶解液提取液冷却后，以NaCl进行破乳，然后以乙醚萃取，收集上层精油部分，然后用无水Na2SO4进行吸附脱水处理后，再次减压浓缩后即得到富硒茶叶烟用香料。
测定所得富硒茶叶烟用香料的得率为2.01%、DPPH自由基清除活性IC50为31.27μg/mL。
实施例2
一种制备富硒茶叶烟用香料的方法，该方法包括以下的步骤：
（1）称取一定量干燥的富硒茶叶（原产地为浙江山区），以超微粉碎机进行粉碎，并分别按粒度选择要求过筛后，备用；
（2）取富硒茶叶粒度为300目的超微粉末样品，按照料液比为1:10加入密理博超纯水，然后加入质量比为1:2的复合酶纤维素酶+果胶酶后，保持pH为4.0、80℃下酶解2h后得到酶解液；
（3）将步骤（2）所得的复合酶解液在600W的超声功率下提取3h后，10000rpm下离心10min，得到提取液；
（4）将步骤（3）得到的提取液中添加入质量比为1.5%的β-N-乙酰葡萄糖苷酶，调节pH为6，并在45℃温度条件下酶解4h后，减压水蒸气蒸馏法提取茶叶中的香气成分，并通过液氮冷阱吸附回收香气成分；
（5）将（4）得到的β-N-乙酰葡萄糖苷酶解液提取液冷却后，以NaCl进行破乳，然后以乙醚萃取，收集上层精油部分，然后用无水Na2SO4进行吸附脱水处理后，再次减压浓缩后即得到富硒茶叶烟用香料。
测定所得富硒茶叶烟用香料的得率为1.73%、DPPH自由基清除活性IC50为42.45μg/mL。
实施例3
一种制备富硒茶叶烟用香料的方法，该方法包括以下的步骤：
（1）称取一定量干燥的富硒茶叶（原产地为浙江山区），以超微粉碎机进行粉碎，并分别按粒度选择要求过筛后，备用；
（2）取富硒茶叶粒度为700目的超微粉末样品，按照料液比为1:30加入密理博超纯水，然后加入质量比为2:1的复合酶纤维素酶+果胶酶后，保持pH为6.0、40℃下酶解4h后得到酶解液；
（3）将步骤（2）所得的复合酶解液在300W的超声功率下提取1h后，10000rpm下离心10min，得到提取液；
（4）将步骤（3）得到的提取液中添加入质量比为0.2%的β-N-乙酰葡萄糖苷酶，调节pH为6，并在45℃温度条件下酶解4h后，减压水蒸气蒸馏法提取茶叶中的香气成分，并通过液氮冷阱吸附回收香气成分；
（5）将（4）得到的β-N-乙酰葡萄糖苷酶解液提取液冷却后，以NaCl进行破乳，然后以乙醚萃取，收集上层精油部分，然后用无水Na2SO4进行吸附脱水处理后，再次减压浓缩后即得到富硒茶叶烟用香料。
测定所得富硒茶叶烟用香料的得率为1.79%、DPPH自由基清除活性IC50为42.39μg/mL。
实施例4
一种制备富硒茶叶烟用香料的方法，该方法包括以下的步骤：
（1）称取一定量干燥的富硒茶叶（原产地为浙江山区），以超微粉碎机进行粉碎，并分别按粒度选择要求过筛后，备用；
（2）取富硒茶叶粒度为700目的超微粉末样品，按照料液比为1:30加入密理博超纯水，然后加入质量比为2:1的复合酶纤维素酶+果胶酶后，保持pH为6.0、80℃下酶解4h后得到酶解液；
（3）将步骤（2）所得的复合酶解液在600W的超声功率下提取3h后，10000rpm下离心10min，得到提取液；
（4）将步骤（3）得到的提取液中添加入质量比为1.5%的β-N-乙酰葡萄糖苷酶，调节pH为6，并在45℃温度条件下酶解4h后，减压水蒸气蒸馏法提取茶叶中的香气成分，并通过液氮冷阱吸附回收香气成分；
（5）将（4）得到的β-N-乙酰葡萄糖苷酶解液提取液冷却后，以NaCl进行破乳，然后以乙醚萃取，收集上层精油部分，然后用无水Na2SO4进行吸附脱水处理后，再次减压浓缩后即得到富硒茶叶烟用香料。
测定所得富硒茶叶烟用香料的得率为1.84%、DPPH自由基清除活性IC50为38.14μg/mL。

Claims (1)

1.一种制备富硒茶叶烟用香料的方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：
1）称取干燥的富硒茶叶，以超微粉碎机进行粉碎，并分别按粒度选择要求过筛后，备用；
2）取富硒茶叶粒度为500目的超微粉末样品，按照料液比为1:20加入密理博超纯水，然后加入质量比为1:1的复合酶纤维素酶+果胶酶后，保持pH为5.0、60℃下酶解3h后得到酶解液； 3）将步骤2）所得的复合酶解液在400W的超声功率下提取2h后，10000rpm下离心10min，得到提取液；
4）将步骤3）得到的提取液中添加入质量比为0.5%的β-N-乙酰葡萄糖苷酶，调节pH为6，并在45℃温度条件下酶解4h后，减压水蒸气蒸馏法提取茶叶中的香气成分，并通过液氮冷阱吸附回收香气成分；
5）将4）得到的β-N-乙酰葡萄糖苷酶解液提取液冷却后，以NaCl进行破乳，然后以乙醚萃取，收集上层精油部分，然后用无水Na2SO4进行吸附脱水处理后，再次减压浓缩后即得到富硒茶叶烟用香料。
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