CN102796456A - 一种超临界co2萃取辣椒油树脂的工艺方法 - Google Patents

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唐川
熊定乐
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Abstract

超临界CO2萃取辣椒油树脂的工艺方法，将干辣椒粉碎，装入高压CO2萃取釜内，系统循环压力25-40MPa温度为50℃，流量600kg/h，通入CO２至萃取釜内，使压力达40MPa自动调节阀启动，经节流膨胀阀释放提取物至分离釜，一级分离压10MPa，温度不超过45-50℃，二级分离压力4-10MPa，温度不超过45℃运行半小时，从第一分离釜收集辣椒油树脂，第二分离釜收集辣椒油，本工艺法简单，纯度高、收率高、质量稳定，无有机溶剂残留、卫生环保，无污染、可规模化批量生产。

Description

一种超临界CO2萃取辣椒油树脂的工艺方法
技术领域
本发明涉及用物理法提取技术，尤其涉及一种超临界 CO2萃取辣椒油树脂及其工艺方法。 
背景技术
国内一直以来作为提取、分离辣椒红素与辣椒碱的重要原料---辣椒油树脂的制备提取生产方法，主要是采用油溶法、有机溶剂浸泡法进行的。 
过程为：根据辣椒的前处理，即：去除辣椒杆、皮籽分离外，还有对辣椒皮肉进行磨粉、造粒并输送至溶剂罐内采用有机溶剂浸泡，待一定时间或数小时后收集浸岀液进行浓缩提取，形成粘稠的含辣椒红素与辣素的油树脂，为分离红色素与辣椒碱提供原料。 
油溶法由于存在色素与油的混膈不易挥发，较难分离，因而制备收集油树脂较为困难，采用较少。 
溶剂法提取时主要可采用多种有机溶剂，如：丙烷、丁烷、乙醇、异丙醇、乙酸乙脂等溶剂，多数是易燃溶剂，提取的原料中易造成溶剂残留，虽然采用溶剂浸岀法提取经多次收集、反复浓缩制备辣椒油树脂，使收率、色价都可提高，但工艺繁琐，工艺管道与溶剂罐占用较大的空间和输送场地，需要储存较多的溶剂，与增加溶剂回收系统。而且，提取的油树脂还需大量的时间多次浓缩，其中色素的色价才可提高，内含的辣素与色素一样存在油树脂当中，后续需要分离脱臭、脱色、冷却结晶等深加工。因此，采用溶剂法提取的辣椒油树脂在单位时间内纯度较差，浓度也较低，浸岀率一般也只有90%左右，国内一些科研院所，色素厂家大部分均采用传统的溶剂提取、收集、浓缩制备辣椒油树脂，上述方法统称为化学提取法。目前，也有一些研究所、厂家采用超临界萃取装置进行提取试验的范例，但与其不同的是，我们在国内首次采用100升以上由计算机监控，PLC自动化控制的工业超临界萃取装置上直接利用CO2高压溶解的方法进行提取制备辣椒油树脂，还属首次，并且，使含红色素与辣椒的辣椒油树脂萃取达到原料的（12%--13%）。 
发明内容
本发明的目的是提供一种超临界CO2萃取辣椒油树脂及其工艺方法。 
工艺步骤为：干辣椒去柄，进行籽肉分离、粉碎、装罐超临界该CO2萃取，萃取后分离罐中分离、收集辣椒油树脂。 
工艺装备：如图中所示，工艺流程中含CO2储罐、过冷器、柱塞泵、混合器、预热器、萃取釜、分离釜、加热器、冷却系统、压力调节系统等仪器仪表。 
操作工艺与工艺条件及过程：a.萃取釜为不透钢罐体。 
b.系统压力不应低于40Mpa。 
c.分离釜压力不高于20MPa。 
d.系统温度不高于55度。 
e.调节系统气源保持在0.6MPa。 
辣椒皮粉碎物提取制备油树脂的工艺方法： 
1.    先将干辣椒原料脱去籽的辣椒粉碎成30-40目的粉体料；
2.    粉碎后的物料装入物料篮内，再将物料篮装入高压萃取釜内，合上釜盖及安全装置；
3.    调定计算机组中的循环压力至40MPa、温 度至50℃、流量参数600kg/h；
4.    通入CO2溶剂至萃取釜罐内，加注至所需的萃取压力40MPa对溶质进行溶解；率统介质保持温度。
5.    达到系统循环压力40MPa后调节阀自动启动，经节流膨胀释放提取物至分离釜。在过程中温度不高于50度，调节阀开启前CO2作为溶剂对物料进行静态溶解，开启后系统循环为动态溶解、得取； 
6.    此时，系统加注泵补充CO2使萃取釜保持在设定压力下工作。萃取釜岀口设定的调节阀释放口比列由5%-20%做节流膨胀的过程，并设定一级分离压力10MPa，温度不超过50度，二级分离压力4-10MPa，温度不超过45度。进行系统循环，并保持系统所设定的压力与温度。系统运行0.5小进后第1分离釜析岀油树脂，进行收集。第2分离釜析岀少量辣椒油料样，进行收集，剩余CO2循环至储罐。
采用本发明技术方案的有益效果：采用干辣椒粉碎物提取辣椒油树脂进行批量生产。计算机控制的CQ-100L萃取装置，在生产中因采用信息处理自动检测，自动调节CO2压力、流量等多项仪表的计算机处理技术，萃取釜与分离釜的CO2在调节控制下按PID运算运行，使萃取釜与分离釜饱和气体的压力稳定，辣椒油树脂的提取率达到干物料12%以上，经检测辣椒碱含量达到1.18%，优于同样含量的辣椒原料溶剂法浸岀量，辣椒红色素达到含量的85%，在经紫外可见分光光度仪测定达到300-600nm，色价按近400左右。采用超临界CO2流体直接萃取辣椒油树脂，与传统的溶剂法相比，避免了长时间高温溶剂对物料的浸泡与反复浓缩。而且，工艺简单、纯度高、收率高，能完好的保存特性的特点。同时采用具有计算贡控制的超临界CO2流体萃取装置进行提取，比手操装置更加安全可靠，且劳动强度也低，环保无污染。对辣椒红色素与辣椒碱的产业化开发规模化生产提供了可靠的保证。 
附图说明： 
图1为本发明的超临界CO2萃取辣椒油树脂工艺方法的工艺装备流程示意图；
图2为本发明的超临界CO2萃取辣椒油树脂工艺方法的工艺流程方框图。
图中：1-气源接口  2-加热器a  3-CO2储罐  4-过冷器 
 5-柱塞泵   6-添加剂泵  7-混合器  8-预热器  9-萃取釜a
10-萃取釜b  11-加热器b  12-分离釜a   13-加热器c  
14-分离釜b   Z1、Z2、Z3、Z4-单向阀、后面的数字为编号  HV1-管道阀  PV1-阀  PSV-安全阀   M201-混合器  PIC/TIR-压力温度调节仪表  PI-压力表   TIR-温度指示表  FR-流量计   FIR-流量调节表   L-料位   PIC-压力显示调节表
具体实施方式：
本发明所述的一种超临界CO2萃取辣椒油树脂的工艺方法，其技术工艺步骤为：干辣椒去柄、进行籽肉分离取100kg辣椒原料粉碎成30-40目，将熖碎的物料装入物料篮内，再将物料篮装入高压萃取釜内，合上釜盖及安全装置，调整确定计算机组态中的循环压力至40MPa、温度至50℃、流量参数600kg/h，通入CO2至萃取釜内，加注至所需的萃取压力40MPa以上，对溶质进行溶解，系统介质保持温度，达到系统循环压力40MPa后调节阀自动启动，经节流膨胀释放提取物至分离釜，在此过程中温度不超过50℃调节阀开启前CO2作为溶剂对物料进行静态溶解，开启后系统循环为动态溶解、提取；此时，系统加注泵补充CO2使萃取釜保持在设定压力下工作，萃取釜岀口设定的调节阀释放口比例由5%-20%做节流膨胀的过程，并设定一级分离压力10MPa，温度不超过50℃，二级分离压力5-6MPa，温度不超过45℃，进行系统循环，并保持系统所设定的压力和温度。系统运行0.5小时后第一分离釜析岀辣椒油树脂，进行收集，第二分离釜析岀少量的辣椒油料样，进行收集，剩余CO2循环至储罐，完成一批次的生产工艺过程。工业化下批量生产的工艺参数如下：
系统压在25MPa-40MPa之间，温度在50℃；分离压力在4MPa-10MPa之间，温度在45℃-50℃之间。

Claims (2)

1. 一种超临界CO2萃取辣椒油树脂的工艺方法，其特征在于：干辣椒去柄、脱去籽、粉碎成30-40目，装入物料篮内，物料篮装入高压CO2萃取釜内，合上釜盖及安全装置，调定计算机组态中的循环压力25-40MPa、温度至50℃、流量600kg/h，通入CO2至萃取釜内，加注至萃取压力25-40MPa对溶质进行溶解，系统介质保持50℃温度，系统循环压力达到40MPa后调节阀自动启动，经节流膨胀释放提取物至分离釜，在此过程中温度不高于50℃、调节阀开启前CO2作为溶剂对物料进行静态溶解，开启后系统循环为动态溶解、提取；此时加注泵补充CO2使萃取釜保持在设定压力下工作；设定一级分离压力10MPa，温度不超过45-50℃，二级分离压力4-10MPa，温度不超过45℃，进行系统循环运行0.5小时，第一分离釜析岀辣椒油树脂，进行收集，第二分离釜析岀少量的辣椒油料样，进行收集，剩余CO2循环至储罐。
2.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取辣椒油树脂的工艺方法，其特征在于：所述的节流膨胀释放提取物至分离釜，萃取釜岀口设定的调节阀释放口比例由5%-20%做节流膨胀释放。
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