CN111139128A - 自动化控制超临界co2萃取制备辣椒油树脂的系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自动化控制超临界CO2萃取制备辣椒油树脂的系统及方法，包括超临界CO2萃取分离设备和监控PLC程序，所述超临界CO2萃取分离设备由计算机监控PLC程序进行控制。本发明的方法具有操作简单、安全高效、绿色环保的特点；制备的辣椒油树脂纯度高、收率高、特性保存完好，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及辣椒油树脂制备技术，特别是一种自动化控制超临界CO2萃取制备辣椒油树脂的系统及方法。
背景技术
辣椒油树脂是从辣椒中提取、浓缩而得的一种产品，具有强烈的辛辣味，被用来制作食品调料。辣椒精除了含有辣椒的辛辣成分之外，还含有辣椒醇、蛋白质、果胶、多糖、辣椒红色素等百余种复杂的化学物质。辣椒油树脂是作为提取、分离辣椒红素与辣椒碱的重要中间体原料。目前主要是采用油溶法、有机溶剂浸泡法进行制备。
油溶法由于存在色素与油的混合不易挥发，较难分离，因而制备收集油树脂较为困难，采用较少。
溶剂法提取时主要可采用多种有机溶剂，如：丙烷、丁烷、乙醇、异丙醇、乙酸乙脂等溶剂，多数是易燃溶剂，提取的原料中易造成溶剂残留，虽然采用溶剂浸出法提取经多次收集、反复浓缩制备辣椒油树脂，使收率、色价都可提高，但工艺繁琐，工艺管道与溶剂罐占用较大的空间和输送场地，需要储存较多的溶剂，与增加溶剂回收系统。而且，提取的油树脂还需大量的时间多次浓缩，其中色素的色价才可提高，内含的辣素与色素一样存在油树脂当中，后续需要分离脱臭、脱色、冷却结晶等深加工。因此，采用溶剂法提取的辣椒油树脂在单位时间内纯度较差，浓度也较低，浸出率一般也只有10％左右，国内一些科研院所，色素厂家大部分均采用传统的溶剂法提取、收集、浓缩制备辣椒油树脂。
因此，目前制备辣椒油树脂的工艺较为繁琐，耗时较长，纯度和浓度较低，浸出率也不高，并且存在有机溶剂残留等问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种自动化控制超临界CO2萃取制备辣椒油树脂的系统及方法。本发明的方法具有操作简单、安全高效、绿色环保的特点；制备的辣椒油树脂纯度高、收率高、特性保存完好，适合工业化生产。
本发明的技术方案：自动化控制超临界CO2萃取制备辣椒油树脂的系统，包括超临界CO2萃取分离设备和监控PLC程序，所述超临界CO2萃取分离设备由计算机监控PLC程序进行控制。
前述的自动化控制超临界CO2萃取制备辣椒油树脂的系统中，所述超临界CO2萃取分离设备包括固定在支座上的液态CO2储罐，液态CO2储罐上的中压管道通过亚弧焊接与过冷器连接，再与二氧化碳主泵连接，二氧化碳主泵泵出口的高压管与预热器焊接，预热器的高压管经高压CO2流体管道与萃取釜A和萃取釜B连接，萃取釜A和萃取釜B的高压管通过气动调节阀与列管式换热器连接，换热器与分离釜A连接，分离釜A通过调节阀和加热器与分离釜B连接，分离釜B通过返回管道经预冷器与液态CO2储罐连接，形成一个闭环回路。
前述自动化控制超临界CO2萃取制备辣椒油树脂的方法，该方法是通过计算机运行监控PLC程序控制超临界CO2萃取分离设备制备辣椒油树脂，采用信息处理自动检测、自动调节CO2压力、流量等多项仪表的计算机处理技术，萃取釜与分离釜的CO2在调节阀控制下按PID运算运行。
前述自动化控制超临界CO2萃取制备辣椒油树脂的方法中，所述方法包括以下步骤：
(a)先将干辣椒去籽后的辣椒皮辣椒粉碎成60-80目的粉体料；
(b)粉碎后的物料装入物料篮内，再将物料篮装入高压萃取釜内，合上釜盖及安全装置；
(c)调定计算机组态中的循环压力至45MPa、温度至50℃、流量参数1600kg/h；
(d)通入CO2溶剂至高压萃取釜内，加注至所需的萃取压力大于45MPa对溶质进行溶解，系统介质保持温度；
(e)达到系统循环压力45MPa后调节阀自动启动，经节流膨胀释放提取物至分离釜；在过程中温度不高于50度，调节阀开启前CO2作为溶剂对物料进行静态溶解，开启后系统循环为动态溶解、萃取；
(f)系统加注补充CO2使萃取釜保持在设定压力下工作；萃取釜出口设定的调节阀释放口比列由5％——20％做节流膨胀的过程，并设定一级分离压力16MPa，温度不超过50度，二级分离压力6-9MPa，温度不超过45度；进行系统循环，并保持系统所设定的压力与温度；系统运行0.5小时后第1分离釜析出油树脂，进行收集；第2分离釜析出少量辣椒油树脂料样，进行收集剩余CO2循环至储罐。
所述计算机监控PLC程序控制超临界CO2萃取分离设备的过程为，超临界CO2萃取分离设备启动时，控制系统通电(所述控制系统通电是指整个启动装置和电气柜内的各元件组成的可根据人的意志执行需要工作的整体)，装置中加热设备加热装在设备上的温度传感器感应到温度后将信号通过通信电缆传给通信模块，再由通信模块传给模拟量模块，经过CPU在计算机显示器上显示。同样，CO2由高压柱塞泵打进高压管道后压力变送器感应到信号通过信号电缆传输给通信模块、与模拟量模块经CPU后显示在计算机组态界面上，界面上有设定的控制数值，按数值进行工作。系统(所谓系统即为整个控制结构的称谓)温度传感器与压力变送器均由温度与压力感应得到不同电位的信号显示，(所以才会有信号)得电，将信号双向感应传给模拟量模块(模拟量模块是接收温度与压力信号的模块)与数字量模块(数字量模块是接收开停按钮信号的模块)经过CPU模块运算显示在触摸屏与上位计算机上。当液态CO2流经高压注塞泵(CO2由高压柱塞泵打入高压管高内)时温度与压力元件(温度元件即为温度传感器安装在高压管道上，压力元件即为压力传感器安装在高压管道上，在理论上均称为元件)感应到高压管道中的变化时数字量输出模块将信号通知预热器即进行工作，对CO2加热使之变为超临界状态，当超临界状态的CO2流体进入萃取釜(萃取釜俗称高压罐即高压容器是盛装辣椒物料的高压密封容器)后，由于调节阀未得到模拟量模块给出的开启信号所以高压CO2在注塞泵(注塞泵即高压泵体可将流体打进、打出，用其将液体注入高压管道与高压容器)的作用下一直在进入高压萃取釜(容器)直至达到饱和压力，压力变送器(为感应压力的传感器的称谓)在到达预定数值时在CPU的运算下模拟量输出模块通知调节系统(是根据计算机输入的数值进行开启的调节阀，因由气缸与阀门和电信号控制称为调节系统)开启进行释放。流体承载着有效成分进入换热器和分离釜A达到解析状态，分离出有效成分，系统由计算机的CPU与各模块通过支架与端子的触点连接，并通过通信电缆进行各信号间的联系，接受各种传感器的信号与反馈输出信号控制系统高压管道中的阀门(所谓阀门即为管道中的开关，起开启与关闭的作用)开启关闭，达到安全运行。当分离釜A的气体进入分离釜B时计算机控制系统中传感器(是温度传感器与压力传感器的简称)与各模块重复各自的工作(即接收到电信号后模块进行所谓的开和停的作用)，开启调节阀、接受传感器(温度传感器与压力传感器的)信号，控制调节阀与温度开关(指管道中的阀门受温度传感器的控制进行开启和关闭以及各种数字量开关(所谓数字量开关是指按扭得自动开启关闭)进行工作，完成系统循环形成由液态到流体的萃取，再由流体变成气体经预冷后返回液态储罐变为液态。
现有技术相比，本发明具有以下优势：
1、采用干辣椒粉碎物提取辣椒油树脂生产进行了数批次试验。计算机控制的CQ-700L萃取装置，再试验、生产中因采用信息处理自动检测、自动调节CO2压力、流量等多项仪表的计算机处理技术，萃取釜与分离釜的CO2在调节阀控制下按PID运算运行，使萃取釜与分离釜饱和气体的压力稳定，辣椒油树脂提取率达到干粉物料12％以上，经检测辣椒碱含量达到2.18％，优于同样含量的辣椒原料溶剂法浸出量。辣椒红色素达到含量的85％，在经紫外可见分光光度议测定达到300-600nm，色价接近200左右。采用超临界CO2流体直接萃取辣椒油树脂，与传统的溶剂法相比，避免了长时间高温溶剂对物料的浸泡与反复浓缩。而且，工艺简单、纯度高、收率高，能完好的保存特性的特点。
2、由于本方法采用具有计算机控制的超临界CO2流体萃取装置进行萃取，比手操装置更加安全可靠，且劳动强度也低，环保无污染。对辣椒红色素与辣椒碱的产业化开发规模化生产提供了可靠的保证。
发明人通过实验分析表明：
称取辣椒皮粉300g，按专利(公开号CN126766A)所述方法(方法1)用超临界二氧化碳萃取装置制取辣椒油树脂；采用本法所述方法(方法2)萃取辣椒油树脂。反复实验结果如下：
工艺对比研究
综上所述，本发明的方法具有操作简单、安全高效、绿色环保的特点；制备的辣椒油树脂纯度高、收率高、特性保存完好，适合工业化生产。
附图说明
图1是超临界CO2萃取分离设备的结构示意图。
具体实施方式
下面实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1
取辣椒皮粉(60目)300kg，装入萃取釜内，合上盖，调定计算机组态中萃取压力45Mpa，温度50℃；分离Ⅰ压力在16Mpa，温度50℃；分离Ⅱ压力6Mpa，温度40℃，流量参数1600kg/h。通入CO2使统压力和温度达到要求，开绐萃取0.5小时，收集分离Ⅰ、分离Ⅱ产品得39.5kg辣椒油树脂，收率为13.2％。
实施例2
取辣椒皮粉(60目)300kg，装入萃取釜内，合上盖，调定计算机组态中萃取压力45Mpa，温度50℃；分离Ⅰ压力在12Mpa，温度50℃；分离Ⅱ压力4Mpa，温度40℃，流量参数1600kg/h。通入CO2使统压力和温度达到要求，开绐萃取0.5小时，收集分离Ⅰ、分离Ⅱ产品得45kg辣椒油树脂，收率为15％。
实施例3
取辣椒皮粉(60目)300kg，装入萃取釜内，合上盖，调定计算机组态中萃取压力40Mpa，温度50℃；分离Ⅰ压力在16Mpa，温度50℃；分离Ⅱ压力6Mpa，温度40℃，流量参数1600kg/h。通入CO2使统压力和温度达到要求，开绐萃取0.5小时，收集分离Ⅰ、分离Ⅱ产品得36kg辣椒油树脂，收率为12％。
实施例4
取辣椒皮粉(60目)300kg，装入萃取釜内，合上盖，调定计算机组态中萃取压力40Mpa，温度50℃；分离Ⅰ压力在12Mpa，温度50℃；分离Ⅱ压力4Mpa，温度40℃，流量参数1600kg/h。通入CO2使统压力和温度达到要求，开绐萃取0.5小时，收集分离Ⅰ、分离Ⅱ产品得37.5kg辣椒油树脂，收率为12.5％。
Claims (4)
1.自动化控制超临界CO2萃取制备辣椒油树脂的系统，其特征在于：包括超临界CO2萃取分离设备和监控PLC程序，所述超临界CO2萃取分离设备由计算机监控PLC程序进行控制。
2.根据权利要求1所述的自动化控制超临界CO2萃取制备辣椒油树脂的系统，其特征在于：所述超临界CO2萃取分离设备包括固定在支座上的液态CO2储罐(3)，液态CO2储罐(3)上的中压管道通过亚弧焊接与过冷器(2)连接，再与二氧化碳主泵(1)连接，二氧化碳主泵(1)泵出口的高压管与预热器(15)焊接，预热器(15)的高压管经高压CO2流体管道(8)与萃取釜A(5)和萃取釜B(7)连接，萃取釜A(5)和萃取釜B(7)的高压管通过气动调节阀(9)与列管式换热器(10)连接，换热器(10)与分离釜A(11)连接，分离釜A(11)通过调节阀(12)和加热器(13)与分离釜B(14)连接，分离釜B(14)通过返回管道(6)经预冷器(4)与液态CO2储罐(3)连接，形成一个闭环回路。
3.根据权利要求1或2所述自动化控制超临界CO2萃取制备辣椒油树脂的方法，其特征在于：该方法是通过计算机运行监控PLC程序控制超临界CO2萃取分离设备制备辣椒油树脂，采用信息处理自动检测、自动调节CO2压力、流量等多项仪表的计算机处理技术，萃取釜与分离釜的CO2在调节阀控制下按PID运算运行。
4.根据权利要求3所述自动化控制超临界CO2萃取制备辣椒油树脂的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
(a)先将干辣椒去籽后的辣椒皮辣椒粉碎成60-80目的粉体料；
(b)粉碎后的物料装入物料篮内，再将物料篮装入高压萃取釜内，合上釜盖及安全装置；
(c)调定计算机组态中的循环压力至45MPa、温度至50℃、流量参数1600kg/h；
(d)通入CO2溶剂至高压萃取釜内，加注至所需的萃取压力大于45MPa对溶质进行溶解，系统介质保持温度；
(e)达到系统循环压力45MPa后调节阀自动启动，经节流膨胀释放提取物至分离釜；在过程中温度不高于50度，调节阀开启前CO2作为溶剂对物料进行静态溶解，开启后系统循环为动态溶解、萃取；
(f)系统加注补充CO2使萃取釜保持在设定压力下工作；萃取釜出口设定的调节阀释放口比列由5％——20％做节流膨胀的过程，并设定一级分离压力16MPa，温度不超过50度，二级分离压力6-9MPa，温度不超过45度；进行系统循环，并保持系统所设定的压力与温度；系统运行0.5小时后第1分离釜析出油树脂，进行收集；第2分离釜析出少量辣椒油树脂料样，进行收集剩余CO2循环至储罐。
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|---|---|---|---|---|
| CN111944605A (zh) * | 2020-07-28 | 2020-11-17 | 华陆工程科技有限责任公司 | 超临界萃取植物油生产中控制萃取程序的系统 |
| CN112057891A (zh) * | 2020-09-22 | 2020-12-11 | 南通市华安超临界萃取有限公司 | 一种用于超临界萃取分离装置的自适应控制装置 |
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| CN1267666A (zh) * | 1999-03-23 | 2000-09-27 | 贵州五倍子发展有限公司 | 超临界二氧化碳萃取辣椒碱类化合物的生产方法 |
| CN102796456A (zh) * | 2012-08-25 | 2012-11-28 | 遵义轩瑞生物科技有限公司 | 一种超临界co2萃取辣椒油树脂的工艺方法 |
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2020
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