CN1267666A - 超临界二氧化碳萃取辣椒碱类化合物的生产方法 - Google Patents
超临界二氧化碳萃取辣椒碱类化合物的生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1267666A CN1267666A CN99114739A CN99114739A CN1267666A CN 1267666 A CN1267666 A CN 1267666A CN 99114739 A CN99114739 A CN 99114739A CN 99114739 A CN99114739 A CN 99114739A CN 1267666 A CN1267666 A CN 1267666A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- product
- extractor
- carbon dioxide
- capsicum
- separating still
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种采用超临界二氧化碳流体萃取辣椒碱类化合物的生产方法。它采用二氧化碳流体在超临界状态下,从辣椒皮粉或辣椒油树脂中提取出辣椒碱类化合物的有效成分,再结合溶剂法和结晶法进一步提纯,可精制出无异味、辣椒碱类化合物成分含量高于96%的辣椒碱类化合物产品。本发明具有生产成本低,生产出的成品纯度高的特点。可用来替代现有的溶剂法生产辣椒碱类化合物产品。
Description
本发明涉及一种辣椒碱类化合物(Capsaicinoids,俗称辣素)的生产方法,特别是一种采用超临界二氧化碳从辣椒皮粉或辣椒油树脂(Capsicumoteoresin)中萃取辣椒碱类化合物的生产方法。
辣椒碱类化合物系辣椒中产生“辣味”的物质,其成份由多于10种的香草基酰胺类化合物组成,其中含量最多的有三种:辣椒碱(Capsaicin)、二氢辣椒碱(Dihydyocapsaicin)、降二氢辣椒碱(Nordihydrocapsaicin)。
辣椒碱类化合物在医疗上的主要用途在镇痛方面,另外还有抑制体内自由基、防止有毒物质侵害DNA和阻止血栓形成等功效。鉴于辣椒碱类化合物的刺激性,其用途还涉及到防卫产品的生产(例如美国大约有3000个警察局使用的辣椒喷射剂)、生化农药(有效驱避各种昆虫)、及以辣椒碱类化合物为主要原料生产的特种涂料,应用于轮船外壳以阻止海藻和海洋生物的附着。目前提取辣椒碱类化合物的方法均为溶剂法,采用这种方法生产的辣椒碱类化合物存在着有异味,辣椒碱类化合物成分含量低等缺点。
本发明的目的在于:提供一种采用超临界二氧化碳萃取辣椒碱类化合物的生产方法。它采用二氧化碳流体在超临界状态下,从辣椒皮粉或辣椒油树脂中提取出辣椒碱成分,再结合溶剂法和结晶法,可精制出无异味、辣椒碱类化合物成分含量高达99.5%的辣椒碱类化合物产品。
本发明的实现方案如下:它以辣椒皮粉或辣椒油树脂为原料;按下述步骤萃取辣椒碱类化合物;
(1)将原料装入萃取器,然后对萃取器和分离釜加温,并向萃取器注入二氧化碳流体;控制萃取器温度在33~70℃,萃取器压力在10~30Mpa,分离釜温度在10~45℃,分离釜压力在3~7Mpa;保持上述温度和压力1~7小时,停机后可从分离釜中得到A品;
(2)将A品用2~4倍的溶剂油或脂溶性溶剂溶解,再以低分子醇类作为萃取溶剂,直到被萃取物无辣味为止,得到的萃取物为B品;
(3)将B品蒸馏,得到C品;
(4)将C品用碱溶液完全溶解至没有沉淀物,过滤后得D品;
(5)将D品用酸溶液滴定,调节PH值为5~12;然后静置结晶,直至结晶完全,过滤后得E品;
(6)将E品用蒸馏水冲洗,过滤后,得F品;
(7)将F品自然干燥或在低于65℃的烘箱中干燥后,得辣椒碱类化合物成品。
上述萃取辣椒碱类化合物的方法中,步骤(4)所述的碱溶液和步骤(5)所述的酸溶液,为中和过程中可形成可溶性盐类的碱溶液和酸溶液。
与现有技术比较,本发明由于采取超临界二氧化碳流体萃取技术,从辣椒皮粉或辣椒油树脂中提取出辣椒碱类化合物的有效成分,再结合溶剂法和结晶法进一步提纯,可精制出无异味、辣椒碱类化合物成分含量可高于96%的辣椒碱类化合物产品。本发明具有生产成本低,生产出的成品纯度高的特点。可用来替代现有的溶剂法生产辣椒碱类化合物产品。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
附图1为本发明生产方法示意图。
实施例1:
(1)在萃取器I、II中,分别加入辣椒皮粉,向萃取器I、II导入纯度99.5%的超临界二氧化碳流体。控制萃取器I、II的萃取温度在55℃、萃取压力在13Mpa,分离釜I、II的分离温度28℃、分离压力4Mpa。保持上述温度和压力,抽提4小时,可得700克超临界二氧化碳萃取物,即A品。
(2)用三倍于A品的溶剂油将A品分散溶解,然后用90%的乙醇反复萃取多次,直到被萃取物无辣味为止。得到的萃取物为乙醇混合物(含辣椒碱类化合物成分相),即B品。
(3)将B品蒸馏,除去乙醇后,得到辣椒碱类化合物含量为30%左右的浓缩混合物,即C品。
(4)将C品用NaOH溶液充分溶解,过滤。得到的NaOH溶液即D品。
(5)用HCL溶液滴入D品,调节PH值为7.5,静置到辣椒碱结晶完全。过滤后得到辣椒碱类化合物结晶体即E品;
(6)将E品用蒸馏水反复冲洗、过滤后,得到白色的辣椒碱类化合物结晶体即F品;
(7)将F品自然干燥后,可得到含量可高于96%的高纯度白色结晶辣椒碱成品。
实施例2:将实施例1得到的辣椒碱类化合物含量为30%左右的浓缩混合物即C品,用KOH溶液充分溶解,用H2SO4溶液滴入,调节PH值为7.5。其它操作同实施例1一样。同样可得到含量高于96%的白色辣椒碱类化合物产品。
实施例3:其它操作不变,控制萃取压力在12Mpa,抽提时间延长为5小时。同样按照上述实施例1,2,3,的液-液萃取和酸碱中的结晶法,可得到相应纯度的辣椒碱类化合物产品。
Claims (2)
1、超临界二氧化碳萃取辣椒碱类化合物的生产方法,它以辣椒皮粉或辣椒油树脂为原料;其特征在于:按下述步骤萃取辣椒碱类化合物;
(1)将原料装入萃取器,然后对萃取器和分离釜加温,并向萃取器注入二氧化碳流体;控制萃取器温度在33~70℃,萃取器压力在10~30Mpa,分离釜温度在10~45℃,分离釜压力在3~7Mpa;保持上述温度和压力1~7小时,停机后可从分离釜中得到A品;
(2)将A品用2~4倍的溶剂油或脂溶性溶剂溶解,再以低分子醇类作为萃取溶剂,反复萃取多次,直到被萃取物无辣味为止,得到的萃取物为B品;
(3)将B品浓缩,得到C品;
(4)将C品用碱溶液完全溶解至没有沉淀物,过滤后得D品;
(5)将D品用酸溶液滴定,调节PH值为5~12;然后静置结晶,直至结晶完全,过滤后得E品;
(6)将E品用蒸馏水冲洗,过滤后,得F品;
(7)将F品自然干燥或在低于65℃的烘箱中干燥后,得辣椒碱类化合物成品。
2、根据权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取辣椒碱类化合物的生产方法;其特征在于:步骤(4)所述的碱溶液和步骤(5)所述的酸溶液,为中和过程中可形成可溶性盐类的碱溶液和酸溶液。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN99114739A CN1126734C (zh) | 1999-03-23 | 1999-03-23 | 超临界二氧化碳萃取辣椒碱类化合物的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN99114739A CN1126734C (zh) | 1999-03-23 | 1999-03-23 | 超临界二氧化碳萃取辣椒碱类化合物的生产方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1267666A true CN1267666A (zh) | 2000-09-27 |
CN1126734C CN1126734C (zh) | 2003-11-05 |
Family
ID=5277787
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN99114739A Expired - Lifetime CN1126734C (zh) | 1999-03-23 | 1999-03-23 | 超临界二氧化碳萃取辣椒碱类化合物的生产方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN1126734C (zh) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
TWI426963B (zh) * | 2011-04-25 | 2014-02-21 | Nat Univ Chung Hsing | Preparation of high purity caffeic acid phenethyl ester micro - nano - powder by supercritical fluid anti - crystallization |
CN104529806A (zh) * | 2014-12-25 | 2015-04-22 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 一种高纯辣椒碱的制备方法 |
CN106262643A (zh) * | 2016-08-16 | 2017-01-04 | 张�杰 | 一种制备辣椒油的生产线及制备方法 |
CN106942395A (zh) * | 2016-08-16 | 2017-07-14 | 张�杰 | 一种制备辣椒油的生产线及制备方法 |
CN108077877A (zh) * | 2018-01-29 | 2018-05-29 | 六盘水职业技术学院 | 一种油辣椒及其制作方法 |
CN111139128A (zh) * | 2020-01-10 | 2020-05-12 | 贵州天源堂生物医药控股集团股份有限公司 | 自动化控制超临界co2萃取制备辣椒油树脂的系统及方法 |
CN111437624A (zh) * | 2020-04-27 | 2020-07-24 | 华南理工大学 | 一种咖啡组分萃取分离系统及工艺 |
-
1999
- 1999-03-23 CN CN99114739A patent/CN1126734C/zh not_active Expired - Lifetime
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
TWI426963B (zh) * | 2011-04-25 | 2014-02-21 | Nat Univ Chung Hsing | Preparation of high purity caffeic acid phenethyl ester micro - nano - powder by supercritical fluid anti - crystallization |
CN104529806A (zh) * | 2014-12-25 | 2015-04-22 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 一种高纯辣椒碱的制备方法 |
CN106262643A (zh) * | 2016-08-16 | 2017-01-04 | 张�杰 | 一种制备辣椒油的生产线及制备方法 |
CN106942395A (zh) * | 2016-08-16 | 2017-07-14 | 张�杰 | 一种制备辣椒油的生产线及制备方法 |
CN108077877A (zh) * | 2018-01-29 | 2018-05-29 | 六盘水职业技术学院 | 一种油辣椒及其制作方法 |
CN111139128A (zh) * | 2020-01-10 | 2020-05-12 | 贵州天源堂生物医药控股集团股份有限公司 | 自动化控制超临界co2萃取制备辣椒油树脂的系统及方法 |
CN111437624A (zh) * | 2020-04-27 | 2020-07-24 | 华南理工大学 | 一种咖啡组分萃取分离系统及工艺 |
WO2021218247A1 (zh) * | 2020-04-27 | 2021-11-04 | 华南理工大学 | 一种咖啡组分萃取分离系统及工艺 |
CN111437624B (zh) * | 2020-04-27 | 2023-08-18 | 华南理工大学 | 一种咖啡组分萃取分离系统及工艺 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1126734C (zh) | 2003-11-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108966638B (zh) | 用于形成保护性涂层的植物提取物组合物 | |
US9249235B2 (en) | Processes for isolating chitin and chitosan from fungal biomass | |
CN102015611A (zh) | 用于制备甲酸盐的方法 | |
RU2007104091A (ru) | Получение иодиксанола | |
CN1126734C (zh) | 超临界二氧化碳萃取辣椒碱类化合物的生产方法 | |
EP3666867B1 (en) | Fish oil cholesterol production process | |
CN1220450C (zh) | 利用超临界流体技术分离花椒麻味成分的工艺 | |
JPS61297A (ja) | オレイン酸の製造法 | |
CN1911902A (zh) | 辣椒红色素和辣椒素提取工艺 | |
CN107779258A (zh) | 低砷含量磷虾油的制备方法 | |
DE2419838A1 (de) | Verfahren zur herstellung einer optisch aktiven aminosaeure | |
CN1266226C (zh) | 从辣椒中分离辣椒红素和辣椒碱的方法 | |
RU2704821C2 (ru) | Способ выделения изопреновых компонентов гваюлы | |
JP2007284373A (ja) | アントシアニジン及びその抽出方法。 | |
FR2470762A1 (fr) | Procede de traitement d'un residu de production d'acide adipique | |
CN1019126B (zh) | 辣椒色素和辣素的提取方法 | |
WO2020201968A3 (en) | Fish oil cholesterol | |
WO2005062800A3 (en) | Lignosulfonate production process & product | |
CN102336639A (zh) | 一种天然等同物大茴香醛的生产方法 | |
CN107162910B (zh) | 从鱼油中制备高纯度epa-ee的方法 | |
KR101985683B1 (ko) | 식물성 유지로부터 알파-리놀렌산 농축 방법 | |
CN1155561C (zh) | 用辣椒油树脂生产晶体状辣椒碱类化合物的方法 | |
CN1789236A (zh) | 15n-l-精氨酸的分离提纯方法 | |
CN109627157A (zh) | 一种亚麻籽油中提纯α-亚麻酸的方法 | |
CN1894224A (zh) | 拆分奈福泮的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20160120 Address after: 550001, Guizhou Province, Nanming District, Guiyang province township cloud disk Village Patentee after: Guizhou Xuande Biotechnology Co., Ltd. Address before: 550001 Guizhou city of Guiyang province water rich road No. 101 unit five floor Patentee before: Guizhou Gallnut Development Co., Ltd. |
|
CX01 | Expiry of patent term |
Granted publication date: 20031105 |
|
CX01 | Expiry of patent term |