CN103194311A

CN103194311A - 超临界co2萃取山苍子油的工艺方法

Info

Publication number: CN103194311A
Application number: CN2013101388359A
Authority: CN
Inventors: 颜辉
Original assignee: Hunan Kangruiqi Biological Science & Technology Co Ltd
Current assignee: Hunan Kangruiqi Biological Science & Technology Co Ltd
Priority date: 2013-04-22
Filing date: 2013-04-22
Publication date: 2013-07-10

Abstract

一种山苍子油超临界CO₂萃取的工艺方法。把经过干燥、粉碎、过筛后的山苍子粉末装入萃取釜中，萃取压力为25-30MPa，分离釜I压力为5-8MPa，分离釜II压力5-6MPa，萃取温度为45-50℃，分离釜I温度为45-50℃，分离釜II温度为35-40℃，CO₂流量为190-260mL/g，萃取时间3-4h，萃取后得到淡黄色透明的山苍子油。与现有的物理压榨法及有机溶剂法相比，本方法可以明显地提高产率和缩短提取时间，更有效的保存山苍子油中对人体有益成分，无溶剂残留。

Description

超临界CO2萃取山苍子油的工艺方法

一、技术领域：

本发明属纯天然植物提取行业技术领域，具体涉及超临界CO₂萃取山苍子油的技术。

二、背景技术：

山苍子属于樟科木姜子属，其学名为Litsea cubeba，山苍子的别名有山鸡椒（浙江）、山苍树（广东）、赛樟树（福建）、香叶（湖南）、木姜子（广西）。果近球形，径约5毫米，成熟时黑色；果梗长2-4毫米，先端稍增粗。花期2-3月；果期7-8月。产于江苏宜兴、浙江、安徽南部及大别山区、江西（庐山海拔1，300米以下）、福建、台湾（海拔1，300-2，100米）、广东、湖北、湖南、广西、四川、贵州、云南（海拔2，400米以下）、西藏。为中国特有的香料植物资源之一，国外少有分布，目前对其果皮当中所含的精油的开发利用比较广泛，果皮精油含量在2%-6%之间，山苍子整个果实含油量在40%左右。

传统的物理压榨法、有机溶剂法提取存在着分离范围窄、损失大、产率低、安全性欠佳等缺点，而超临界二氧化碳萃取工艺在一定程度上将以上方法相结合，具有易控制、萃取效率高、产品无化学残留、溶剂可循环利用等优点。它是利用超临界二氧化碳对某些特殊天然产物具有特殊溶解作用，利用超临界二氧化碳的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界二氧化碳溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界二氧化碳与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。

中国现有品种的山苍子油其柠檬醛含量高达60%～80%，最高可达90%，远远高于国外的其它品种。其它成分为甲基庚烯酮、香茅醛、α-蒎烯、莰烯、苎烯、α-蛇麻烯、对异丙基甲醇、香叶醇、樟脑等。柠檬醛能合成紫罗兰酮系列香料，包括紫罗兰酮、甲基紫罗兰酮以及相应的醇、酯化合物。紫罗兰酮系列香料具有宜人的紫罗兰等香味，是调制高级香精的重要原料，广泛用于高档化妆品、香皂等日用化工和食品生产中。

三、发明内容：

本发明的目的是针对于传统提取所存在的分离范围窄、损失大、产率低、安全性欠佳等问题，提出一种超临界CO₂萃取山苍子油的工艺方法，以期通过工艺简单、快速的提取技术制备出品质优、提取率高的山苍子油，为其带来潜在的商业价值。

超临界CO₂萃取的基本原理是在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加，极性增大，利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则自动完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，并将萃取分离两过程合为一体。与传统提取方法相比具有工艺简单，操作方便等优点，操作温度在近常温即可，几乎保留了物料中全部有效成分，产品纯度高，可以明显的提高产率和缩短提取的时间，脱酸、脱色、脱臭等工序能一次完成。

本发明提出新型山苍子油的提取方法，包括前处理过程和萃取工序：将粉碎至30目颗粒大小的山苍子粉装入萃取釜中，利用CO₂在气体状态、超临界状态和液体状态之间的转变来控制其对产品的溶解性、扩散性等性质，从而达到快速分离的目的。其具体工艺路线和条件如下：

a、原料的前处理过程：优选出干燥、饱满、表面灰黑色的山苍子果实，粉碎，过30目筛，得到山苍子粉末，过程中设定干燥温度，使粉碎后的山苍子粉的含水量小于8%；

b、萃取过程：设定超临界CO₂萃取技术的萃取压力为25-30MPa，萃取温度为45-50℃，CO₂流量为190-260mL/g的条件下萃取山苍子粉末3-4h。

2、如权利要求1所述的萃取条件参数，利用萃取釜和分离釜的压力和温度的差别，设定分离釜I压力为5-8MPa，分离釜II压力5-6MPa，分离釜I温度为45-50℃，分离釜II温度为35-40℃，从而降低超临界CO₂流体对山苍子油的溶解度，将其变为初始气体状态，达到分离的目的。

四、附图说明：

附图1为超临界CO₂萃取山苍子油工艺的整体流程。

附图2为本发明的萃取工艺流程图。

五、具体实施方式：

实施方案1：

a、以山苍子果实为原料，经优选、干燥、粉碎后过30目筛网，将前处理好的山苍子粉末称取1Kg投入萃取釜I。

b、打开电源，检查装置。接通制冷开关，同时接通水循环开关。开启CO₂钢瓶和CO₂进口1，同时开启萃取釜I、分离釜I和分离釜II热交换器进行加热，分别升温至45、50和35℃。待储罐温度降至约5℃，打开阀门2-13，平衡气压；关闭阀门7，打开压缩泵加压至指定萃取压力25Mpa，并控制CO₂流量为200mL/g；关闭调压阀9、11，使分离釜I和分离釜II压力分别达到8和6Mpa；萃取分离过程中通过调节调压阀7、9、11，使萃取釜I、分离釜I和分离釜II保持恒定的压力循环萃取。当萃取3h后，停机，分离I得到山苍子油为340.3g，分离II没有东西放出，将萃取釜I减压后打开萃取釜，将萃余物取出。

实施方案2：

a、以山苍子为原料，经优选、干燥、粉碎后过30目筛网，过程中设定干燥温度，使粉碎后的山苍子粉的含水量小于8%，然后将前处理好的山苍子粉称取1Kg投入萃取釜I；

b、打开电源，检查装置。接通制冷开关，同时接通水循环开关。开启CO₂钢瓶和CO₂进口1，同时开启萃取釜I、分离釜I和分离釜II热交换器进行加热，分别升温至50、45和40℃。待储罐温度降至约5℃，打开阀门2-13，平衡气压；关闭阀门7，开启压缩泵加压至指定萃取压力30Mpa，并控制CO₂流量为260mL/g；关闭调压阀9、11，使分离釜I和分离釜II压力分别达到8和6Mpa；萃取分离过程中通过调节调压阀7、9、11，使萃取釜I、分离釜I和分离釜II保持恒定的压力循环萃取。当萃取4h后，停机，分离I得到山苍子油为365.6g，分离II没有东西放出，将萃取釜I减压后打开萃取釜，将萃余物取出。

Claims

1.一种山苍子油超临界CO₂萃取的工艺方法，包括原料的前处理过程和萃取工序，其特征在于：所述的萃取工序以超临界二氧化碳作溶剂，利用萃取釜和分离釜的压力和温度的差别将超临界CO₂流体转变成初始气体状态，达到分离的目的，其具体工艺路线和条件如下：

a、原料的前处理过程：优选出干燥、饱满、表面灰黑色的山苍子，粉碎，过30目筛，得到山苍子粉末，设定粉碎后的山苍子粉的含水量小于8%；

2.如权利要求1所述的萃取条件参数，利用萃取釜和分离釜的压力和温度的差别，设定分离釜I压力为5-8MPa，分离釜II压力5-6MPa，分离釜I温度为45-50℃，分离釜II温度为35-40℃，从而降低超临界CO₂流体对山苍子油的溶解度，将其变为初始气体状态，达到分离的目的。