CN109852477A - 一种肉桂精油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种肉桂精油的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1)称取肉桂，粉碎，得到肉桂粉；2)超临界提取和解析，得到肉桂油粗品；3)肉桂精油的制备：将步骤2)得到的肉桂油粗品投入油水分离器中，分离收集油相；将油水分离得到的水相投入反应釜中，经过加热搅拌以及静置降温过滤，分离得到肉桂油，与所述油相合并得到肉桂精油。本发明属于肉桂加工技术领域，本发明提供的肉桂精油的制备方法可在提高反式‑肉桂醛等有利风味成分萃取效率的同时，减少十六烯、异喇叭烯等不利于风味成分的萃取。
Description
技术领域
本发明属于肉桂加工技术领域，尤其涉及一种肉桂精油的制备方法。
背景技术
肉桂(Cinnamomum cassia Pres)是一种樟属乔木树种，原产自中国、印度和越南等地，适宜在温暖湿润的气候下种植。肉桂的树皮常被用作香料，烹饪材料和药材。肉桂精油就是从肉桂皮中经提炼得到的一种植物精油。纯度较高的肉桂精油为棕黄色透明液体，流动性好，具有强烈的肉桂(桂皮)香气，可作为改善食品风味香气的天然食品添加剂并得到国家认可。
目前已报道的肉桂油提取方法主要包括：水蒸气蒸馏法(如CN106947585 A、CN107034011 A等)、溶剂萃取法(如CN105296164 A等)和超临界CO2萃取法(如CN101530469 A等)。其中，水蒸汽蒸馏法是将肉桂粗粉或碎片，浸泡湿润后，直接加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，挥发性成分随水蒸汽蒸馏而带出，经冷凝后收集并经过油水分离后得到精油。水蒸气蒸馏法是传统的精油提取方法，具有设备简单，操作容易，无有机溶剂残留等优点，但也存在提取温度高，提取时间长，挥发性物质可能被氧化或分解，原料浪费严重和精油得率低(通常低于1.3％)等缺陷。溶剂萃取法，通常采用石油醚、正已烷和乙醇等有机溶剂进行萃取，萃取得到的油状物大都含有一些非挥发成分，而且这些溶剂与精油分离时，往往会有较多的溶剂残留现象，使产品失去了天然性，会对肉桂精油的风味产生不利影响。超临界CO2萃取法利用超临界CO2的特殊性质(即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响选择性地将活性成分萃取出来)，决定了其在精油等天然成分提取方面具有独特的优越性，原料利用率高，且有利于保持香料等活性成分的天然性，但对设备有较高要求，存在提取产物的纯度不够理想，较难进一步纯化的缺陷。
因此，提供一种肉桂精油的制备方法，在尽量保留活性成分的同时去除不利于风味的成分具有重要意义。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，发明人通过大量试验对肉桂粉超临界萃取和解析的条件进行摸索，预料不到的发现：通过两个并列的萃取釜同时在不同压力条件进行超临界萃取和解析，可显著提高萃取效率和产物收率，在提高反式-肉桂醛等有利风味成分萃取效率的同时，减少了十六烯、异喇叭烯等不利于风味成分的萃取，使肉桂精油的风味更佳。基于上述发现，从而完成本发明。
本发明的目的将通过下面的详细描述来进一步体现和说明。
本发明提供一种肉桂精油的制备方法，包括如下步骤：
1)称取肉桂，粉碎，得到肉桂粉；
2)超临界提取和解析：将步骤1)得到的肉桂粉按0.9～1.2：1.2～0.9的用量比分别装入并联的第一萃取釜和第二萃取釜中，超临界CO2由第一萃取釜和第二萃取釜的底部进入，调整控压阀门，控制第一萃取釜和第二萃取釜的压力并分别萃取40～60min，收集合并萃取后的超临界CO2，经解析分离，收集得到肉桂油粗品；
3)肉桂精油的制备：将步骤2)得到的肉桂油粗品投入油水分离器中，设置分离参数，分离收集油相；将多次分离得到的水相投入反应釜中，经过加热搅拌以及静置降温过滤，分离得到肉桂油，与所述油相合并得到肉桂精油。
采用上述技术方案，对超临界提取的方法和条件进行了改进，通过较高压力和较低压力的分别萃取，提高了反式-肉桂醛等有利风味成分的萃取效率，减少了十六烯、异喇叭烯等不利于风味成分的萃取。在得到肉桂油粗品后，进一步通过油水分离和加热搅拌静置降温过滤，除去了部分水和杂质，提高了肉桂精油的纯度和质量。
优选地，所述第一萃取釜的萃取条件包括：在压力11～16Mpa萃取20～30min后，再在压力17～23Mpa萃取20～30min；温度为36～42℃、CO2流速为300～450L/h。
优选地，所述第二萃取釜的萃取条件包括：在压力17～23Mpa萃取20～30min后，再在压力11～16Mpa萃取20～30min；温度为42～48℃、CO2流速为300～450L/h。
优选地，所述解析分离的压力6～12MPa，温度为32～50℃。
更优选地，所述解析分离包括第一次解析分离和第二次解析分离；第一次解析分离的压力9～12MPa，温度为45～48℃；第二次解析分离的压力6～9MPa，温度为32～45℃。
优选地，所述肉桂粉的粒径为20～50目。
优选地，所述分离参数包括：肉桂油粗品的温度30～60℃，粗粒化床高28～32cm。优选地，油水分离的次数为3～5次。
优选地，所述加热搅拌以及静置降温过滤包括如下步骤：保持50～70℃的条件下，以45～55rpm的转速搅拌10～60min后，静置30～150min，降温至20～45℃，从反应釜下端放出下层杂质，收集上层物质，过滤。通过一定温度下搅拌静置并降至适当温度下，可以实现较好的分量，去除杂质等成分。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：(1)本发明采用多萃取釜并联的萃取方法，所需的压力和温度较低，避免了25MPa以上的高压以及70℃以上的高温，工艺周期短，产能效率高，在降低能耗的同时还有利于风味成分的稳定；(2)本发明通过超临界萃取方法的改进和条件的优化，以及油水分离等操作的结合，提高了肉桂精油的成品率和油中特征风味成分的比例，降低了不利风味成分的含量，肉桂精油的纯度和质量较高，颜色透亮，肉桂精油粗品的质量收率高达7.8％以上，肉桂精油的质量收率高达6.0％以上，以肉桂粉的质量计。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例一 肉桂精油粗品的制备
肉桂精油粗品的制备方法，包括如下步骤：
1)称取肉桂，粉碎，得到肉桂粉，粒径为30～40目；
2)超临界提取和解析：将步骤1)得到的肉桂粉按1：1的用量比分别装入并联的第一萃取釜和第二萃取釜中，超临界CO2由第一萃取釜和第二萃取釜的底部进入，调整控压阀门，控制第一萃取釜和第二萃取釜的压力并分别萃取50min，收集合并萃取后的超临界CO2，经解析分离，收集得到肉桂油粗品；第一萃取釜的萃取条件包括：在压力12Mpa萃取20min后，再在压力22Mpa萃取30min；温度为38℃、CO2流速为380L/h；第二萃取釜的萃取条件包括：在压力22Mpa萃取30min后，再在压力12Mpa萃取20min；温度为45℃、CO2流速为380L/h。
以肉桂粉计，肉桂油粗品的质量收率为8.64％。
实施例二 肉桂精油粗品的制备
肉桂精油粗品的制备方法，包括如下步骤：
1)称取肉桂，粉碎，得到肉桂粉，粒径为30～40目；
2)超临界提取和解析：将步骤1)得到的肉桂粉按1：1的用量比分别装入并联的第一萃取釜和第二萃取釜中，超临界CO2由第一萃取釜和第二萃取釜的底部进入，调整控压阀门，控制第一萃取釜和第二萃取釜的压力并分别萃取45min，收集合并萃取后的超临界CO2，经解析分离，收集得到肉桂油粗品；第一萃取釜的萃取条件包括：在压力14.5Mpa萃取20min后，再在压力20Mpa萃取25min；温度为40℃、CO2流速为400L/h；第二萃取釜的萃取条件包括：在压力20Mpa萃取25min后，再在压力14.5Mpa萃取20min；温度为45℃、CO2流速为400L/h。
以肉桂粉计，肉桂油粗品的质量收率为8.25％。
实施例三肉桂精油粗品的制备
肉桂精油粗品的制备方法，包括如下步骤：
1)称取肉桂，粉碎，得到肉桂粉，粒径为30～40目；
2)超临界提取和解析：将步骤1)得到的肉桂粉按1：1的用量比分别装入并联的第一萃取釜和第二萃取釜中，超临界CO2由第一萃取釜和第二萃取釜的底部进入，调整控压阀门，控制第一萃取釜和第二萃取釜的压力并分别萃取50min，收集合并萃取后的超临界CO2，经解析分离，收集得到肉桂油粗品；第一萃取釜的萃取条件包括：在压力15Mpa萃取25min后，再在压力18Mpa萃取25min；温度为42℃、CO2流速为350～400L/h；第二萃取釜的萃取条件包括：在压力18Mpa萃取25min后，再在压力15Mpa萃取25min；温度为45℃、CO2流速为350L/h。
以肉桂粉计，肉桂油粗品的质量收率为8.51％。
对比例1 肉桂精油粗品的制备
肉桂精油粗品的制备方法，包括如下步骤：
1)称取肉桂，粉碎，得到肉桂粉，粒径为30～40目；
2)超临界提取和解析：将步骤1)得到的肉桂粉装入萃取釜中，超临界CO2由萃取釜的底部进入，调整控压阀门，控制萃取釜的压力并分别萃取50min，收集萃取后的超临界CO2，经解析分离，收集得到肉桂油粗品；萃取釜的萃取条件包括：在压力12Mpa萃取20min后，再在压力22Mpa萃取30min；温度为38℃、CO2流速为380L/h。
对比例1与实施例一的区别在于：仅使用一个萃取釜萃取。以肉桂粉计，肉桂油粗品的质量收率为8.12％。
对比例2 肉桂精油粗品的制备
肉桂精油粗品的制备方法，包括如下步骤：
1)称取肉桂，粉碎，得到肉桂粉，粒径为30～40目；
2)超临界提取和解析：将步骤1)得到的肉桂粉按1：1的用量比分别装入并联的第一萃取釜和第二萃取釜中，超临界CO2由第一萃取釜和第二萃取釜的底部进入，调整控压阀门，控制第一萃取釜和第二萃取釜的压力并分别萃取50min，收集合并萃取后的超临界CO2，经解析分离，收集得到肉桂油粗品；第一萃取釜的萃取条件包括：在压力12Mpa萃取50min，温度为38℃、CO2流速为350～400L/h；第二萃取釜的萃取条件包括：在压力22Mpa萃取50min；温度为45℃、CO2流速为380L/h。
对比例2与实施例一的区别在于：第一萃取釜的压力为12Mpa，第二萃取釜的压力为22Mpa。以肉桂粉计，肉桂油粗品的质量收率为6.68％。
实施例四 肉桂精油的制备
肉桂精油的制备方法，包括如下步骤：将实施例一制得的肉桂油粗品投入油水分离器中，油水分离器的设置参数为肉桂油粗品的温度55℃，粗粒化床高30cm，分离收集油相；将3次分离得到的水相投入反应釜中，经2次加热搅拌以及静置降温过滤，分离得到肉桂油，与所述油相合并得到肉桂精油；加热搅拌以及静置降温过滤包括如下步骤：保持65℃的条件下，以50rpm的转速搅拌45min后，静置120min，降温至26℃，从反应釜下端放出下层杂质，收集上层物质，过滤。
以肉桂粉计，肉桂精油的质量收率为6.30％。
实施例五 肉桂精油的制备
肉桂精油的制备方法，包括如下步骤：将实施例二制得的肉桂油粗品投入油水分离器中，油水分离器的设置参数为肉桂油粗品的温度58℃，粗粒化床高32cm，分离收集油相；将3次分离得到的水相投入反应釜中，经2次加热搅拌以及静置降温过滤，分离得到肉桂油，与所述油相合并得到肉桂精油；加热搅拌以及静置降温过滤包括如下步骤：保持62℃的条件下，以50rpm的转速搅拌45min后，静置120min，降温至26℃，从反应釜下端放出下层杂质，收集上层物质，过滤。
以肉桂粉计，肉桂精油的质量收率为6.05％。
对比例3 肉桂精油的制备
肉桂精油的制备方法，包括如下步骤：将对比例1制得的肉桂油粗品投入油水分离器中，油水分离器的设置参数为肉桂油粗品的温度55℃，粗粒化床高30cm，分离收集油相；将3次分离得到的水相投入反应釜中，经2次搅拌静置过滤除杂，分离得到肉桂油，与所述油相合并得到肉桂精油；搅拌静置过滤除杂包括如下步骤：保持65℃的条件下，以50rpm的转速搅拌45min后，静置120min，降温至26℃，从反应釜下端放出下层杂质，收集上层物质，过滤。
以肉桂粉计，肉桂精油的质量收率为5.81％。
对比例4 肉桂精油的制备
肉桂精油的制备方法，包括如下步骤：将对比例2制得的肉桂油粗品投入油水分离器中，油水分离器的设置参数为肉桂油粗品的温度55℃，粗粒化床高30cm，分离收集油相；将3次分离得到的水相投入反应釜中，经搅拌静置过滤除杂，分离得到肉桂油，与所述油相合并得到肉桂精油；搅拌静置过滤除杂包括如下步骤：保持65℃的条件下，以50rpm的转速搅拌45min后，静置120min，降温至26℃，从反应釜下端放出下层杂质，收集上层物质，过滤。
以肉桂粉计，肉桂精油的质量收率为4.89％。
试验例 肉桂精油的评价
分别对实施例四、实施例五、对比例3和对比例4制得的肉桂精油进行特征风味等感官评价，召集12名精油食品风味评价的专业人士进行特征风味、香气浓度和风味协调性的评分(满分为10分)，每项指标的评分去掉1个最高分和1个最低分，统计平均值结果如表1所示。
表1不同肉桂精油的评价结果表
| 评价指标 | 实施例四 | 实施例五 | 对比例3 | 对比例4 |
| 特征风味 | 9.3 | 9.1 | 9.3 | 8.3 |
| 香气浓度 | 8.4 | 8.5 | 8.2 | 7.7 |
| 风味协调性 | 8.6 | 8.3 | 8.4 | 7.8 |
特征风味方面：肉桂特征风味强10->1肉桂特征风味弱；香气浓度方面：香气愉悦浓度强10->1香气浓度弱；风味协调性方面：香气协调10->1香气驳杂或异味突出。
从表1可知，本发明制备方法制得的肉桂精油在特征风味、香气浓度和风味协调性方面得到专业人士的认可，在特征风味和风味协调性方面明显优于对比例4。对比例3使用的是对比例1制得的肉桂粗油，提供工艺与本发明类似，区别仅在于使用一个萃取釜萃取，导致生产效率有所降低。
综上所述，本发明提供的肉桂精油制备方法，具有精油粗品和目标产物收率高、制备时间短等优点，且制得的肉桂精油质量和风味好。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种肉桂精油的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)称取肉桂，粉碎，得到肉桂粉；
2)超临界提取和解析：将步骤1)得到的肉桂粉按0.9～1.2：1.2～0.9的用量比分别装入并联的第一萃取釜和第二萃取釜中，超临界CO2由第一萃取釜和第二萃取釜的底部进入，调整控压阀门，控制第一萃取釜和第二萃取釜的压力并分别萃取40～60min，收集合并萃取后的超临界CO2，经解析分离，收集得到肉桂油粗品；
3)肉桂精油的制备：将步骤2)得到的肉桂油粗品投入油水分离器中，设置分离参数，分离收集油相；将分离得到的水相投入反应釜中，经过加热搅拌以及静置降温过滤，分离得到肉桂油，与所述油相合并得到肉桂精油。
2.根据权利要求1所述的肉桂精油的制备方法，其特征在于：所述第一萃取釜的萃取条件包括：在压力11～16Mpa萃取20～30min后，再在压力17～23Mpa萃取20～30min；温度为36～42℃、CO2流速为300～450L/h。
3.根据权利要求1所述的肉桂精油的制备方法，其特征在于：所述第二萃取釜的萃取条件包括：在压力17～23Mpa萃取20～30min后，再在压力11～16Mpa萃取20～30min；温度为42～48℃、CO2流速为300～450L/h。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的肉桂精油的制备方法，其特征在于：所述解析分离的压力6～12MPa，温度为32～50℃。
5.根据权利要求4所述的肉桂精油的制备方法，其特征在于：所述解析分离包括第一次解析分离和第二次解析分离；第一次解析分离的压力9～12MPa，温度为45～48℃；第二次解析分离的压力6～9MPa，温度为32～45℃。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的肉桂精油的制备方法，其特征在于：所述肉桂粉的粒径为20～50目。
7.根据权利要求1所述的肉桂精油的制备方法，其特征在于：所述分离参数包括：肉桂油粗品的温度30～60℃，粗粒化床高28～32cm。
8.根据权利要求1所述的肉桂精油的制备方法，其特征在于：所述加热搅拌以及静置降温过滤包括如下步骤：保持62～70℃的条件下，以45～55rpm的转速搅拌40～60min后，静置30～150min，降温至20～45℃，从反应釜下端放出下层杂质，收集上层物质，过滤。
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