CN108619322A - 提高茶多酚提取率的超临界萃取用溶剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高茶多酚提取率的超临界萃取用溶剂及其应用,属于茶多酚提取技术领域。所述的溶剂,包括以下原料:桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯,所述月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的重量配比为(1.2‑2.5):(0.6‑2):(1.5‑3),该超临界萃取用溶剂应用在树脂吸附提取茶多酚中可提高茶多酚的提取率。
Description
技术领域
本发明属于茶多酚提取技术领域,具体涉及提高茶多酚提取率的超临界萃取用溶剂及其应用。
背景技术
茶多酚(Tea Polyphenols)是茶叶中多酚类物质的总称,包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。主要为黄烷醇(儿茶素)类,儿茶素占60~80%。茶多酚又称茶鞣或茶单宁,是形成茶叶色香味的主要成份之一,也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。研究表明,茶多酚等活性物质具解毒和抗辐射作用,能有效地阻止放射性物质侵入骨髓,并可使锶90和钴60迅速排出体外,被健康及医学界誉为“辐射克星”。
茶多酚是从茶叶中提取出来的,具有较全面的功效,茶叶中茶多酚的含量为百分之20-30%。茶多酚具有很强的抗氧化作用,对胶原酶和弹性蛋白酶有抑制作用,可阻止弹性蛋白的含量下降或变性,维持皮肤弹性,达到防皱效果。茶多酚可吸收紫外线,减少黑色素的生长,对酪氨酸酶和过氧化酶有抑制作用,从而达到美白作用。多酚是一类在紫外线光区有强吸收性的天然产物,而且对人体无毒性。通过几种多酚和黄酮的复配,利用其紫外光区吸收的差异可得到广谱防晒的天然紫外吸收剂,起到减少皮肤黑色素的形成,防止皮肤老化的作用。
传统的茶多酚提取采用溶剂萃取法,茶多酚提取率低(一般提取率为5%-6%),产品纯度低,产品易氧化,且其中含有大量杂质(如植物多糖、茶棕色素、色素、咖啡碱、树脂等)。用有机溶剂提取,提取率虽可有所提高(可达到1O%-15%),但由于浸提液中不但含有茶多酚,而且还含有茶色素、咖啡碱等杂质,要得到精品,还须反复除杂精制,工序多,工艺繁琐复杂,萃取工序一般需经3级错流萃取;需多次蒸馏,加热时间长;需要用大量的有机溶剂,有的有机溶剂回收困难,有毒、易燃,不利于安全生产。
中国专利文献“超声波超临界联合提取茶多酚工艺(专利号:ZL201310683801.8)”公开了一种采用超声波和超临界萃取结合的方法提取茶多酚,包括粉粹、微波处理、超声波处理、再用喷雾沉降制成高纯度茶多酚。该发明具有缩短茶多酚提取时间的特点,但存在提取率不高,茶多酚纯度不高等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高茶多酚提取率的超临界萃取用溶剂及其应用,以解决茶多酚提取率低的问题。
为了解决以上技术问题,本发明采用以下技术方案:
提高茶多酚提取率的超临界萃取用溶剂,包括以下原料:桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯,所述月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的重量配比为(1.2-2.5):(0.6-2):(1.5-3)。
优选地,所述月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的重量配比为1.8:2:2.6。
本发明还提供一种根据权利要求1或2所述的提高茶多酚提取率的超临界萃取用溶剂的应用,应用在树脂吸附提取茶多酚中,包括以下步骤:
S1:将绿茶叶烘干并粉碎成50-100目,再添加蒸馏水,置于真空高剪切匀质机中充分匀质,得到水糊状浆料,然后采用水浴加热,使水糊状浆料温度控制在53-72℃,并在水糊状浆料中添加乙醇,以300-400r/min的速度搅拌15-20min,放置冷却0.5-1h后得浆液;
S2:对浆液进行超声波处理,制得处理的浆液;
S3:将经步骤S2处理的浆液采用超临界CO2萃取,在CO2流体中加入月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯,控制萃取压力为26-30MPa,萃取温度为52-58℃,CO2流量为20-25L/h,萃取时间为1.5-3.5h,得到茶多酚粗品a,将茶多酚粗品与浆液分离,分离压力为3-6Mpa,分离温度为40-50℃;剩余浆液再次采用超临界CO2萃取,在CO2流体中加入丙酮、月桂醇硫酸钠,控制萃取压力为22-27MPa,萃取温度为50-56℃,CO2流量为20-25L/h,萃取时间为1-2h,得到茶多酚粗品b,将茶多酚粗品与浆液分离,分离压力为3-6Mpa,分离温度为40-50℃,将所得茶多酚粗品a和茶多酚粗品b混合,添加盐酸,调节pH值为3-5.2,离心或过滤分离,得到茶汤;
S4:将茶汤上LX-8型大孔吸附树脂柱,LX-8型大孔吸附树脂柱的径高比为1:5-15,上样量为柱体积的37-56倍,上样流速为0 .5-2 BV/h,先用体积分数为1.2-7.5%的乙醇水溶液洗脱除杂,其用量为柱体积的20-26倍、流速为1-4 BV/h,再用体积分数为56%-73%的乙醇水溶液洗脱,其用量为柱体积的12-18倍、流速为1-4 BV/h,收集体积分数为56%-73%的乙醇水溶液的洗脱液,减压浓缩,喷雾干燥或冷冻干燥,制得茶多酚产品。
优选地,步骤S1中所述绿茶叶和蒸馏水的用量比为1:8-17。
更优选地,步骤S1中所述乙醇的浓度为25%-30%,绿茶叶和乙醇的用量比为1:0.4-0.6。
优选地,步骤S2中所述超声波的频率为25-30KHz,处理时间为5-8min。
更优选地,所述超声波的频率为30KHz,处理时间为5min。
优选地,步骤S3中所述丙酮、月桂醇硫酸钠的总用量为CO2流体的12%-18%,其中丙酮、月桂醇硫酸钠的重量配比为(1-2):(0.4-0.9)。
更优选地,所述丙酮、月桂醇硫酸钠的重量配比为1.6:0.8。
优选地,步骤S3中所述盐酸的浓度为18%-28%,用量为茶多酚粗品总量的6%-16%。
本发明具有以下有益效果:
(1)由实施例1-3和对比例5的数据可见,实施例1-3中茶多酚的提取率和纯度显著高于对比例5中茶多酚的提取率和纯度;同时由实施例1-3的数据可见,实施例1为最优实施例。
(2)由实施例2和对比例1-4的数据可见,步骤S1在水糊状浆料中添加乙醇,以400r/min的速度搅拌15min的操作步骤;步骤S3中缺少在CO2流体中加入CO2流体用量15%的月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的操作步骤;步骤S3中缺少添加盐酸,调节pH值为4.8的操作步骤,在提取茶多酚的过程中起到了协同作用,协同提高了茶多酚的提取率和纯度;这是:
步骤S1中在水糊状浆料中添加乙醇,添加的乙醇为极性溶剂,茶多酚亦为极性物质,根据相似相容的原理,乙醇能够促进茶多酚在水中的溶出,而不影响其他非极性物质的溶出率;同时水浴加热并以400r/min的速度搅拌15min,使得绿茶叶内部温度升高,搅拌可加速茶多酚等浸提物的扩散,进而使茶多酚快速浸提出来,从而增大茶多酚的提取率和纯度。由于茶多酚在CO2流体中的溶解度不大,导致其提取率不高,本发明根据月桂醇硫酸钠具有表面活化性能,可使溶液充分活化,茶多酚易溶于乙酸乙酯的特点,以及聚山梨酯作为增溶剂能在水中形成胶团,吸附茶多酚物质而增大茶多酚在CO2流体中的溶解度等特点,在步骤S3中向CO2流体中加入CO2流体用量15%的月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯,可增大茶多酚在CO2流体中的溶解度;在步骤S1中向水糊状浆料中添加乙醇的基础上,结合月桂醇硫酸钠具有表面活化性能,可使溶液充分活化,以及茶多酚易溶于乙酸乙酯的特点,进一步增大茶多酚的提取率。茶多酚在酸性条件下稳定,在碱性条件下易氧化,步骤S3在茶多酚提取分离后添加乙酸,调节pH值为4.8,可防止茶多酚被氧化,从而提高茶多酚的纯度。
具体实施方式
为了更好的理解本发明,先采用以下实施方式加以说明,以下实施例属于本发明的保护范围,但不限制本发明的保护范围。
所述的采用树脂吸附提取茶多酚的方法,包括以下步骤:
S1:将绿茶叶烘干并粉碎成50-100目,再添加蒸馏水,置于真空高剪切匀质机中充分匀质,得到水糊状浆料,然后采用水浴加热,使水糊状浆料温度控制在53-72℃,并在水糊状浆料中添加乙醇,以300-400r/min的速度搅拌15-20min,放置冷却0.5-1h后得浆液,所述绿茶叶和蒸馏水的用量比为1:8-17,所述乙醇的浓度为25%-30%,绿茶叶和乙醇的用量比为1:0.4-0.6;
S2:对浆液进行超声波处理,所述超声波的频率为25-30KHz,处理时间为5-8min,制得处理的浆液;
S3:将经步骤S2处理的浆液采用超临界CO2萃取,在CO2流体中加入月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯,所述月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的总用量为CO2流体的15%-24%,其中月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的重量配比为(1.2-2.5):(0.6-2):(1.5-3),控制萃取压力为26-30MPa,萃取温度为52-58℃,CO2流量为20-25L/h,萃取时间为1.5-3.5h,得到茶多酚粗品a,将茶多酚粗品与浆液分离,分离压力为3-6Mpa,分离温度为40-50℃;剩余浆液再次采用超临界CO2萃取,在CO2流体中加入丙酮、月桂醇硫酸钠,所述丙酮、月桂醇硫酸钠的总用量为CO2流体的12%-18%,其中丙酮、月桂醇硫酸钠的重量配比为(1-2):(0.4-0.9),控制萃取压力为22-27MPa,萃取温度为50-56℃,CO2流量为20-25L/h,萃取时间为1-2h,得到茶多酚粗品b,将茶多酚粗品与浆液分离,分离压力为3-6Mpa,分离温度为40-50℃,将所得茶多酚粗品a和茶多酚粗品b混合,添加盐酸,所述盐酸的浓度为18%-28%,用量为茶多酚粗品总量的6%-16%,调节pH值为3-5.2,离心或过滤分离,得到茶汤;
S4:将茶汤上LX-8型大孔吸附树脂柱,LX-8型大孔吸附树脂柱的径高比为1:5-15,上样量为柱体积的37-56倍,上样流速为0 .5-2 BV/h,先用体积分数为1.2-7.5%的乙醇水溶液洗脱除杂,其用量为柱体积的20-26倍、流速为1-4 BV/h,再用体积分数为56%-73%的乙醇水溶液洗脱,其用量为柱体积的12-18倍、流速为1-4 BV/h,收集体积分数为56%-73%的乙醇水溶液的洗脱液,减压浓缩,喷雾干燥或冷冻干燥,制得茶多酚产品。
实施例1
一种采用树脂吸附提取茶多酚的方法,包括以下步骤:
S1:将绿茶叶烘干并粉碎成80目,再添加蒸馏水,置于真空高剪切匀质机中充分匀质,得到水糊状浆料,然后采用水浴加热,使水糊状浆料温度控制在65℃,并在水糊状浆料中添加乙醇,以400r/min的速度搅拌15min,放置冷却0.8h后得浆液,所述绿茶叶和蒸馏水的用量比为1:12,所述乙醇的浓度为28%,绿茶叶和乙醇的用量比为1:0.5;
S2:对浆液进行超声波处理,所述超声波的频率为30KHz,处理时间为5min,制得处理的浆液;
S3:将经步骤S2处理的浆液采用超临界CO2萃取,在CO2流体中加入月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯,所述月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的总用量为CO2流体的22%,其中月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的重量配比为1.8:2:2.6,控制萃取压力为28MPa,萃取温度为56℃,CO2流量为23L/h,萃取时间为2.5h,得到茶多酚粗品a,将茶多酚粗品与浆液分离,分离压力为5Mpa,分离温度为45℃;剩余浆液再次采用超临界CO2萃取,在CO2流体中加入丙酮、月桂醇硫酸钠,所述丙酮、月桂醇硫酸钠的总用量为CO2流体的15%,其中丙酮、月桂醇硫酸钠的重量配比为1.6:0.8,控制萃取压力为25MPa,萃取温度为55℃,CO2流量为22L/h,萃取时间为1.5h,得到茶多酚粗品b,将茶多酚粗品与浆液分离,分离压力为5Mpa,分离温度为46℃,将所得茶多酚粗品a和茶多酚粗品b混合,添加盐酸,所述盐酸的浓度为25%,用量为茶多酚粗品总量的20%,调节pH值为4.8,离心或过滤分离,得到茶汤;
S4:将茶汤上LX-8型大孔吸附树脂柱,LX-8型大孔吸附树脂柱的径高比为1:10,上样量为柱体积的50倍,上样流速为1.5 BV/h,先用体积分数为5.2%的乙醇水溶液洗脱除杂,其用量为柱体积的23倍、流速为3 BV/h,再用体积分数为65%的乙醇水溶液洗脱,其用量为柱体积的15倍、流速为3 BV/h,收集体积分数为65%的乙醇水溶液的洗脱液,减压浓缩,喷雾干燥或冷冻干燥,制得茶多酚产品。
实施例2
一种采用树脂吸附提取茶多酚的方法,包括以下步骤:
S1:将绿茶叶烘干并粉碎成50目,再添加蒸馏水,置于真空高剪切匀质机中充分匀质,得到水糊状浆料,然后采用水浴加热,使水糊状浆料温度控制在55℃,并在水糊状浆料中添加乙醇,以300r/min的速度搅拌20min,放置冷却0.5h后得浆液,所述绿茶叶和蒸馏水的用量比为1:8,所述乙醇的浓度为25%,绿茶叶和乙醇的用量比为1:0.4;
S2:对浆液进行超声波处理,所述超声波的频率为25KHz,处理时间为8min,制得处理的浆液;
S3:将经步骤S2处理的浆液采用超临界CO2萃取,在CO2流体中加入月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯,所述月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的总用量为CO2流体的15%,其中月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的重量配比为1.2:0.8:2.6,控制萃取压力为26MPa,萃取温度为52℃,CO2流量为25L/h,萃取时间为3.5h,得到茶多酚粗品a,将茶多酚粗品与浆液分离,分离压力为3Mpa,分离温度为40℃;剩余浆液再次采用超临界CO2萃取,在CO2流体中加入丙酮、月桂醇硫酸钠,所述丙酮、月桂醇硫酸钠的总用量为CO2流体的18%,其中丙酮、月桂醇硫酸钠的重量配比为1:0.5,控制萃取压力为22MPa,萃取温度为52℃,CO2流量为22L/h,萃取时间为1.3h,得到茶多酚粗品b,将茶多酚粗品与浆液分离,分离压力为5Mpa,分离温度为43℃,将所得茶多酚粗品a和茶多酚粗品b混合,添加盐酸,所述盐酸的浓度为22%,用量为茶多酚粗品总量的13%,调节pH值为3.3,离心或过滤分离,得到茶汤;
S4:将茶汤上LX-8型大孔吸附树脂柱,LX-8型大孔吸附树脂柱的径高比为1:6,上样量为柱体积的40倍,上样流速为0.8BV/h,先用体积分数为1.5%的乙醇水溶液洗脱除杂,其用量为柱体积的22倍、流速为2BV/h,再用体积分数为60%的乙醇水溶液洗脱,其用量为柱体积的13倍、流速为2 BV/h,收集体积分数为60%的乙醇水溶液的洗脱液,减压浓缩,喷雾干燥或冷冻干燥,制得茶多酚产品。
实施例3
一种采用树脂吸附提取茶多酚的方法,包括以下步骤:
S1:将绿茶叶烘干并粉碎成100目,再添加蒸馏水,置于真空高剪切匀质机中充分匀质,得到水糊状浆料,然后采用水浴加热,使水糊状浆料温度控制在70℃,并在水糊状浆料中添加乙醇,以400r/min的速度搅拌15min,放置冷却1h后得浆液,所述绿茶叶和蒸馏水的用量比为1:17,所述乙醇的浓度为30%,绿茶叶和乙醇的用量比为1:0.5;
S2:对浆液进行超声波处理,所述超声波的频率为30KHz,处理时间为5min,制得处理的浆液;
S3:将经步骤S2处理的浆液采用超临界CO2萃取,在CO2流体中加入月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯,所述月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的总用量为CO2流体的22%,其中月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的重量配比为2.5:1.5:2.6,控制萃取压力为30MPa,萃取温度为52℃,CO2流量为21L/h,萃取时间为2h,得到茶多酚粗品a,将茶多酚粗品与浆液分离,分离压力为3.5Mpa,分离温度为42℃;剩余浆液再次采用超临界CO2萃取,在CO2流体中加入丙酮、月桂醇硫酸钠,所述丙酮、月桂醇硫酸钠的总用量为CO2流体的18%,其中丙酮、月桂醇硫酸钠的重量配比为1:0.4,控制萃取压力为22MPa,萃取温度为52℃,CO2流量为25L/h,萃取时间为1h,得到茶多酚粗品b,将茶多酚粗品与浆液分离,分离压力为3Mpa,分离温度为40℃,将所得茶多酚粗品a和茶多酚粗品b混合,添加盐酸,所述盐酸的浓度为28%,用量为茶多酚粗品总量的6%,调节pH值为5.2,离心或过滤分离,得到茶汤;
S4:将茶汤上LX-8型大孔吸附树脂柱,LX-8型大孔吸附树脂柱的径高比为1:15,上样量为柱体积的56倍,上样流速为2 BV/h,先用体积分数为7.5%的乙醇水溶液洗脱除杂,其用量为柱体积的26倍、流速为4 BV/h,再用体积分数为73%的乙醇水溶液洗脱,其用量为柱体积的18倍、流速为4 BV/h,收集体积分数为70%的乙醇水溶液的洗脱液,减压浓缩,喷雾干燥或冷冻干燥,制得茶多酚产品。
对比例1
制备方法与实施例1基本相同,唯有不同的是步骤S1中缺少在水糊状浆料中添加乙醇,以400r/min的速度搅拌15min的操作步骤;步骤S3中缺少在CO2流体中加入CO2流体用量15%的月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的操作步骤;步骤S3中缺少添加盐酸,调节pH值为4.8的操作步骤。
对比例2
制备方法与实施例1基本相同,唯有不同的是步骤S1中缺少在水糊状浆料中添加乙醇,以400r/min的速度搅拌15min的操作步骤。
对比例3
制备方法与实施例1基本相同,唯有不同的是在步骤S3中缺少在CO2流体中加入CO2流体用量15%的月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的操作步骤。
对比例4
制备方法与实施例1基本相同,唯有不同的是在步骤S3中缺少添加盐酸,调节pH值为4.8的操作步骤。
对比例5
采用中国专利文献“超声波超临界联合提取茶多酚工艺(专利号:ZL201310683801.8)”中实施例1-3的方法提取茶多酚。
按照实施例1-3和对比例1-5所述方法提取绿茶叶中的茶多酚,每组实验例取5kg绿茶叶,对茶多酚提取率和纯度进行检测,结果见下表所示:
实验项目 | 提取率(%) | 纯度(%) |
实施例1 | 18.25 | 99.91 |
实施例2 | 17.89 | 99.79 |
实施例3 | 18.03 | 99.85 |
对比例1 | 11.65 | 97.21 |
对比例2 | 16.46 | 99.34 |
对比例3 | 16.08 | 99.06 |
对比例4 | 16.32 | 99.18 |
对比例5 | 11.79-11.82 | 98.18-98.26 |
由上表可知:(1)由实施例1-3和对比例5的数据可见,实施例1-3中茶多酚的提取率和纯度显著高于对比例5中茶多酚的提取率和纯度;同时由实施例1-3的数据可见,实施例1为最优实施例。
(2)由实施例2和对比例1-4的数据可见,步骤S1在水糊状浆料中添加乙醇,以400r/min的速度搅拌15min的操作步骤;步骤S3中缺少在CO2流体中加入CO2流体用量15%的月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的操作步骤;步骤S3中缺少添加盐酸,调节pH值为4.8的操作步骤,在提取茶多酚的过程中起到了协同作用,协同提高了茶多酚的提取率和纯度;这是:
步骤S1中在水糊状浆料中添加乙醇,添加的乙醇为极性溶剂,茶多酚亦为极性物质,根据相似相容的原理,乙醇能够促进茶多酚在水中的溶出,而不影响其他非极性物质的溶出率;同时水浴加热并以400r/min的速度搅拌15min,使得绿茶叶内部温度升高,搅拌可加速茶多酚等浸提物的扩散,进而使茶多酚快速浸提出来,从而增大茶多酚的提取率和纯度。由于茶多酚在CO2流体中的溶解度不大,导致其提取率不高,本发明根据月桂醇硫酸钠具有表面活化性能,可使溶液充分活化,茶多酚易溶于乙酸乙酯的特点,以及聚山梨酯作为增溶剂能在水中形成胶团,吸附茶多酚物质而增大茶多酚在CO2流体中的溶解度等特点,在步骤S3中向CO2流体中加入CO2流体用量15%的月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯,可增大茶多酚在CO2流体中的溶解度;在步骤S1中向水糊状浆料中添加乙醇的基础上,结合月桂醇硫酸钠具有表面活化性能,可使溶液充分活化,以及茶多酚易溶于乙酸乙酯的特点,进一步增大茶多酚的提取率。茶多酚在酸性条件下稳定,在碱性条件下易氧化,步骤S3在茶多酚提取分离后添加乙酸,调节pH值为4.8,可防止茶多酚被氧化,从而提高茶多酚的纯度。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明,对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (10)
1.提高茶多酚提取率的超临界萃取用溶剂,其特征在于,包括以下原料:桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯,所述月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的重量配比为(1.2-2.5):(0.6-2):(1.5-3)。
2.根据权利要求1所述的提高茶多酚提取率的超临界萃取用溶剂,其特征在于,所述月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的重量配比为1.8:2:2.6。
3.一种根据权利要求1或2所述的提高茶多酚提取率的超临界萃取用溶剂的应用,其特征在于,应用在树脂吸附提取茶多酚中,包括以下步骤:
S1:将绿茶叶烘干并粉碎成50-100目,再添加蒸馏水,置于真空高剪切匀质机中充分匀质,得到水糊状浆料,然后采用水浴加热,使水糊状浆料温度控制在53-72℃,并在水糊状浆料中添加乙醇,以300-400r/min的速度搅拌15-20min,放置冷却0.5-1h后得浆液;
S2:对浆液进行超声波处理,制得处理的浆液;
S3:将经步骤S2处理的浆液采用超临界CO2萃取,在CO2流体中加入月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯,控制萃取压力为26-30MPa,萃取温度为52-58℃,CO2流量为20-25L/h,萃取时间为1.5-3.5h,得到茶多酚粗品a,将茶多酚粗品与浆液分离,分离压力为3-6Mpa,分离温度为40-50℃;剩余浆液再次采用超临界CO2萃取,在CO2流体中加入丙酮、月桂醇硫酸钠,控制萃取压力为22-27MPa,萃取温度为50-56℃,CO2流量为20-25L/h,萃取时间为1-2h,得到茶多酚粗品b,将茶多酚粗品与浆液分离,分离压力为3-6Mpa,分离温度为40-50℃,将所得茶多酚粗品a和茶多酚粗品b混合,添加盐酸,调节pH值为3-5.2,离心或过滤分离,得到茶汤;
S4:将茶汤上LX-8型大孔吸附树脂柱,LX-8型大孔吸附树脂柱的径高比为1:5-15,上样量为柱体积的37-56倍,上样流速为0 .5-2 BV/h,先用体积分数为1.2-7.5%的乙醇水溶液洗脱除杂,其用量为柱体积的20-26倍、流速为1-4 BV/h,再用体积分数为56%-73%的乙醇水溶液洗脱,其用量为柱体积的12-18倍、流速为1-4 BV/h,收集体积分数为56%-73%的乙醇水溶液的洗脱液,减压浓缩,喷雾干燥或冷冻干燥,制得茶多酚产品。
4.根据权利要求4所述的提高茶多酚提取率的超临界萃取用溶剂的应用,其特征在于,步骤S1中所述绿茶叶和蒸馏水的用量比为1:8-17。
5.根据权利要求4所述的提高茶多酚提取率的超临界萃取用溶剂的应用,其特征在于,步骤S1中所述乙醇的浓度为25%-30%,绿茶叶和乙醇的用量比为1:0.4-0.6。
6.根据权利要求4所述的提高茶多酚提取率的超临界萃取用溶剂的应用,其特征在于,步骤S2中所述超声波的频率为25-30KHz,处理时间为5-8min。
7.根据权利要求6所述的提高茶多酚提取率的超临界萃取用溶剂的应用,其特征在于,所述超声波的频率为30KHz,处理时间为5min。
8.根据权利要求4所述的提高茶多酚提取率的超临界萃取用溶剂的应用,其特征在于,步骤S3中所述丙酮、月桂醇硫酸钠的总用量为CO2流体的12%-18%,其中丙酮、月桂醇硫酸钠的重量配比为(1-2):(0.4-0.9)。
9.根据权利要求8所述的提高茶多酚提取率的超临界萃取用溶剂的应用,其特征在于,所述丙酮、月桂醇硫酸钠的重量配比为1.6:0.8。
10.根据权利要求4所述的提高茶多酚提取率的超临界萃取用溶剂的应用,其特征在于,步骤S3中所述盐酸的浓度为18%-28%,用量为茶多酚粗品总量的6%-16%。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110613649A (zh) * | 2019-10-24 | 2019-12-27 | 湖南农业大学 | 一种铁观音提取物美白防晒霜基础液及其制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1141727A (zh) * | 1996-05-24 | 1997-02-05 | 王镇堃 | 超临界多元流体加工茶叶的方法及产品 |
CN101851223A (zh) * | 2010-05-05 | 2010-10-06 | 浙江永达实业集团有限公司 | 一种利用超临界co2流体从白茶中萃取出茶多酚的方法 |
CN103704421A (zh) * | 2013-12-13 | 2014-04-09 | 福州市东苹企业管理服务有限公司 | 超声波超临界联合提取茶多酚工艺 |
CN104398669A (zh) * | 2014-10-31 | 2015-03-11 | 陕西师范大学 | 无咖啡因茶多酚分离纯化的方法 |
-
2018
- 2018-06-26 CN CN201810668272.7A patent/CN108619322A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1141727A (zh) * | 1996-05-24 | 1997-02-05 | 王镇堃 | 超临界多元流体加工茶叶的方法及产品 |
CN101851223A (zh) * | 2010-05-05 | 2010-10-06 | 浙江永达实业集团有限公司 | 一种利用超临界co2流体从白茶中萃取出茶多酚的方法 |
CN103704421A (zh) * | 2013-12-13 | 2014-04-09 | 福州市东苹企业管理服务有限公司 | 超声波超临界联合提取茶多酚工艺 |
CN104398669A (zh) * | 2014-10-31 | 2015-03-11 | 陕西师范大学 | 无咖啡因茶多酚分离纯化的方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
张庆云: "茶多酚提取方法的进展 ", 《福建茶叶》 * |
江用文主编: "《中国茶产品加工》", 30 June 2011, 上海科学技术出版社 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110613649A (zh) * | 2019-10-24 | 2019-12-27 | 湖南农业大学 | 一种铁观音提取物美白防晒霜基础液及其制备方法 |
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