CN106806160A - 超声波‑微波辅助酶法提取绿茶多酚及其在沐浴露的应用 - Google Patents
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Abstract
一种超声波‑微波辅助酶法提取绿茶多酚的方法，包括以下步骤：将称取绿茶叶粉碎得到粒径为45‑80目的粉末，将绿茶叶粉末用水配制成悬浮液，在常温条件下，用超声‑微波萃取仪器，超声功率为45‑60W，微波功率为70‑90W，处理后10‑20min，加入纤维素酶1%‑3%，超声‑微波辅助酶解20‑30min，在100℃水浴条件下灭酶10‑20min，在5000‑10000r/min条件下离心20‑30min，冷却对进行抽滤，收集滤液，减压浓缩获得浓缩液，再向浓缩液中加入乙酸乙酯进行萃取，有机相经过减压浓缩，冷冻浓缩、冷冻干燥后即可得到绿茶多酚。本发明还提供一种含有绿茶多酚的沐浴露，以及沐浴露的制备方法。本发明提供的绿茶多酚提取方法操作简单，提取效率高，同时将本发明提取到的绿茶多酚应用于沐浴露中能清除皮肤表面自由基，起到良好的护肤作用。
Description
技术领域
本发明涉及绿茶多酚的提取制备技术，尤其涉及采用超声波-微波辅助酶法提取绿茶多酚的方法，更涉及一种采用超声波-微波辅助酶法提取绿茶多酚并在沐浴露中的应用。
背景技术
我国是茶叶的生产大国，茶叶的加工过程中产生的粗老茶叶浪费严重，其中以绿茶尤甚。绿茶多酚是绿茶叶中多酚类物质，具有抗氧化、延缓衰老、抗菌抗病毒等作用，在日化用品中应用能起到杀菌、抑菌的作用，还可以抑制皮肤瘙痒，防止脱皮，由于天然的抗氧化作用能减少了防腐剂的使用，近年来在日化用品中得到广泛重视。
传统的茶多酚萃取技术主要包括浸提法，回流提取法。但是浸提法提取时间长，回流提取则容易时得多份化合物受热分解。近年来，超声和微波等新型萃取新技术近年来被广泛应用于食品、生物和医药等领域。微波是一种电磁能，具有提取率高和提取时间短等优点。超声波是一种机械波，具有能耗低、不破坏有效成分、提取效率高的特点。酶法辅助提取法，是采用纤维素酶破坏茶叶的细胞壁，使其内部物质从细胞中快速释放出来，然后辅助某种萃取方法进行提取，由于茶多酚不是纤维素物质，故可以用于茶多酚的提取中。因此，为了解决传统萃取绿茶多酚提取方法的补足，本专利开发了超声波-微波辅助酶法提取绿茶多酚。目前，在绿茶中提取绿茶多酚的提取方法中，采用超声波-微波辅助酶法提取的方法还未见有报道。
此外，随着消费者对日用品绿色健康要求的提高，天然活性成分提取物在日用品中的越来越广泛。沐浴露是使用最频繁的日用品之一，传统的沐浴露中配方中多用人工合成的去污剂以及添加剂，尽管改类沐浴露去污能力强，但是皮肤保护功能弱，甚至会造成一定的皮肤刺激性。基于此，利用本专利提取的绿茶多酚作为活性添加成分开发一款无刺激的天然沐浴露有着很大的市场前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超声波-微波辅助酶法提取绿茶多酚的方法，以解决上述背景技术中提出的问题，该方法不仅提取效率高、提取纯度更高，比单一或者传统的茶多酚提取方法更加效率高。同时，本发明提供了一种含有含有绿茶多酚的沐浴露的制备方法，该方法在保证传统沐浴露清洁和去污能力外，还具有抗菌抗氧化的作用。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
超声波-微波辅助酶法提取绿茶多酚的方法，包括以下步骤：
1) 将绿茶叶水洗后自然晾干后，取干燥的绿茶叶在粉碎机中粉碎得到绿茶粉末；
2）将绿茶叶粉末用一定量的水配制成悬浮液后，转移到超声-微波萃取仪器中，在常温常压下，超声-微波处理10-20min后加入酶，超声-微波辅助酶解20-30min后，100℃水浴条件下灭酶10-20min；
3）将萃取后的混合体系趁热在5000-10000r/min条件下离心后取上清液，待上清夜完全冷却后对进行抽滤，收集滤液；
4）将滤液减压浓缩后获得浓缩液，再向浓缩液中加入乙酸乙酯进行萃取，萃取后分离出有机相，将有机相经过减压浓缩，冷冻干燥后即可得到绿茶多酚。
优选的，所述步骤（1）中所得绿茶粉末的粒径未45-80目。
优选的，所述步骤（2）中所绿茶粉末与水的固液比未1：20。
优选的，所述步骤（2）中超声-微波萃取仪处理时的超声功率为45-60W，微波功率为70-90W。
优选的，中加入的酶为纤维素酶，加入量为茶叶粉末的1%-3%。
优选的，所述步骤（3）中所述的离心时间为20-30min。
优选的，所述步骤（4）中乙酸乙酯的加入量与浓缩液的体积比为5：1。
优选的，所述步骤（4）中冷冻干燥的温度为-60℃。
优选的，所述步骤（4）中所得绿茶多酚中有机溶剂含量应低于0.005%。
本发明还公开了一种通过上述方法提取的绿茶多酚。本发明还另外公开了一种通过上述方法提取的绿茶多酚在沐浴露中的应用。
优选的，上述的沐浴露成分包括基质和绿茶多酚，其中所述的绿茶多酚占沐浴露重量的10-25%；优选的所述的沐浴露基质如下：
氨基酸保湿剂 1-3%
烷基糖苷 10-20%
脂肪酸钾皂 1-10%
聚乙二醇-90M 0.5-2%
透明质酸钠 0.1-1.5%
蔗糖脂肪酸酯 1-5%
去离子水 补足余量至100%；
优选的，上述的绿茶多酚沐浴露的制备方法，包括以下步骤：
（1）按上述配比称量好各组分；
（2）在去离子水中依次加入蔗糖脂肪酸酯、聚乙二醇、透明质酸钠、烷基糖苷，加热至70-80℃搅拌溶解；
（3）依次加入绿茶多酚、脂肪酸钾皂，搅拌至完全溶解；
（4）降温至40-50℃，加入氨基酸保湿剂，搅拌均匀；
（5）降至室温后取样，检验PH值、粘度、颜色。消泡出料合格后即得。
本发明采用、超声波-微波辅助酶法提取绿茶多酚，既采用了超声波的空化作用加速了绿茶多酚浸提物从绿茶叶中扩散出来的速度，缩短了提取时间，增加了有效成分的提取率。又利用微波场中分子发生高频的运动，扩散速率增大，有效提高提取效率。还利用纤维素酶破坏了绿茶叶的细胞壁，使其内部物质快速释放出来，而且茶多酚不是纤维类物质，故对其成分不会有影响，从而提高了提取纯度高，有效提高提取效率。
本发明沐浴露采用了脂肪酸钾皂、氨基酸保湿剂和茶多酚发挥了良好的协同作用，有效发挥沐浴露清洁去污和杀菌抑菌作用，具有良好护肤作用，不再需要添加防腐剂。
采用本发明沐浴露配方合理，其中茶多酚和烷基糖苷含量高，起到主要表面活性剂的作用，且原料来源充足，绿色安全，无毒温和，对人体无任何毒副作用。
具体实施方式
下面参照优选的实施例对本发明做进一步说明
实施例一
本发明优选的超声波-微波辅助酶法提取绿茶多酚的方法及其在沐浴露中的应用，包括以下步骤：
1、超声波-微波辅助酶法提取绿茶多酚，其步骤如下
（1）将绿茶叶水洗后自然晾干后，取干燥的绿茶叶在粉碎机中粉碎得到粒径为45目的粉末；
（2）将绿茶叶粉末与水按质量体积比为1：20配制成悬浮液后，在常温条件下，用超声-微波萃取仪器（超声功率为45W，微波功率为70W）处理后20min，加入纤维素酶1%，超声-微波辅助酶解30min，在100℃水浴条件下灭酶10min；
（3）将灭酶后的混合液趁热在5000r/min条件下离心30min，待上清液冷却对进行抽滤，收集滤液；
（4）将滤液减压浓缩获得浓缩液，再向浓缩液中加入浓缩液5倍体积的乙酸乙酯进行萃取，萃取后分离出有机相，将有机相经过减压浓缩，-60℃条件下冷冻干燥后即可得到绿茶多酚；
2、将步骤1中所得的绿茶多酚应用于制备沐浴露，其沐浴露的配方如下（以重量百分比计）
氨基酸保湿剂 1%
烷基糖苷 10%
脂肪酸钾皂 1%
聚乙二醇-90M 0.5%
透明质酸钠 0.1%
蔗糖脂肪酸酯 1%
绿茶多酚 10%
去离子水 补足余量至100%；
3、如步骤所述的沐浴露的制备工艺包括如下步骤：
（1）按上述配比称量好各组分；
（2）在去离子水中依次加入蔗糖脂肪酸酯、聚乙二醇、透明质酸钠、烷基糖苷，加热至70-80℃搅拌溶解；
（3）依次加入绿茶多酚、脂肪酸钾皂，搅拌至完全溶解；
（4）降温至40℃，加入氨基酸保湿剂，搅拌均匀；
（5）降至室温后取样，检验PH值、粘度、颜色。消泡出料合格后即得。
实施例二
本发明优选的超声波-微波辅助酶法提取绿茶多酚的方法及其在沐浴露中的应用，包括以下步骤：
1、超声波-微波辅助酶法提取绿茶多酚的方法，包括以下步骤：
（1）将绿茶叶水洗后自然晾干后，取干燥的绿茶叶在粉碎机中粉碎得到粒径为63目的粉末；
（2）将绿茶叶粉末与水按质量体积比为1：20配制成悬浮液后，在常温条件下，用超声-微波萃取仪器（超声功率为73W，微波功率为80W）处理后15min，加入纤维素酶2%，超声-微波辅助酶解15min，在100℃水浴条件下灭酶10min；
（3）将灭酶后的混合液趁热在75000r/min条件下离心25min，待上清液冷却对进行抽滤，收集滤液；
（4）将滤液减压浓缩获得浓缩液，再向浓缩液中加入浓缩液5倍体积的乙酸乙酯进行萃取，萃取后分离出有机相，将有机相经过减压浓缩，-60℃条件下冷冻干燥后即可得到绿茶多酚；
2、将步骤1中所得的绿茶多酚应用于制备沐浴露，其沐浴露的配方如下（以重量百分比计）：
氨基酸保湿剂 2%
烷基糖苷 15%
脂肪酸钾皂 5%
聚乙二醇-90M 1.25%
透明质酸钠 0.7%
蔗糖脂肪酸酯 2.5%
绿茶多酚 17.5%
去离子水 补足余量至100%；
3、如步骤所述的沐浴露的制备工艺包括如下步骤：
（1）按上述配比称量好各组分；
（2）在去离子水中依次加入蔗糖脂肪酸酯、聚乙二醇、透明质酸钠、烷基糖苷，加热至70-80℃搅拌溶解；
（3）依次加入绿茶多酚、脂肪酸钾皂，搅拌至完全溶解；
（4）降温至40-50℃，加入氨基酸保湿剂，搅拌均匀；
（5）降至室温后取样，检验PH值、粘度、颜色。消泡出料合格后即得。
实施例三
本发明优选的超声波-微波辅助酶法提取绿茶多酚的方法及其在沐浴露中的应用，包括以下步骤：
1、超声波-微波辅助酶法提取绿茶多酚的方法，包括以下步骤：
（1）将绿茶叶水洗后自然晾干后，取干燥的绿茶叶在粉碎机中粉碎得到粒径为50目的粉末；
（2）将绿茶叶粉末与水按质量体积比为1：20配制成悬浮液后，在常温条件下，用超声-微波萃取仪器（超声功率为60W，微波功率为90W）处理后10min，加入纤维素酶3%，超声-微波辅助酶解20min，在100℃水浴条件下灭酶20min；
（3）将灭酶后的混合液趁热在10000r/min条件下离心20min，待上清液冷却对进行抽滤，收集滤液；
（4）将滤液减压浓缩获得浓缩液，再向浓缩液中加入浓缩液5倍体积的乙酸乙酯进行萃取，萃取后分离出有机相，将有机相经过减压浓缩，-60℃条件下冷冻干燥后即可得到绿茶多酚；
2、将步骤1中所得的绿茶多酚应用于制备沐浴露，其沐浴露的配方如下（以重量百分比计）：
氨基酸保湿剂 3%
烷基糖苷 20%
脂肪酸钾皂 10%
聚乙二醇-90M 2%
透明质酸钠 1.5%
蔗糖脂肪酸酯 5%
绿茶多酚 25%
去离子水 补足余量至100%；
3、如步骤所述的沐浴露的制备工艺包括如下步骤：
（1）按上述配比称量好各组分；
（2）在去离子水中依次加入蔗糖脂肪酸酯、聚乙二醇、透明质酸钠、烷基糖苷，加热至70-80℃搅拌溶解；
（3）依次加入绿茶多酚、脂肪酸钾皂，搅拌至完全溶解；
（4）降温至40-50℃，加入氨基酸保湿剂，搅拌均匀；
（5）降至室温后取样，检验PH值、粘度、颜色。消泡出料合格后即得。
对于本领域的普通技术人员而言，具体实施例只是对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (13)
1.一种超声波-微波辅助酶法提取绿茶多酚的方法，包括以下步骤：
1) 将绿茶叶水洗后自然晾干后，取干燥的绿茶叶在粉碎机中粉碎得到绿茶粉末；
2）将绿茶叶粉末用一定量的水配制成悬浮液后，转移到超声-微波萃取仪器中，在常温常压下，超声-微波处理10-20min后加入酶，超声-微波辅助酶解20-30min后，100℃水浴条件下灭酶10-20min；
3）将萃取后的混合体系趁热在5000-10000r/min条件下离心后取上清液，待上清夜完全冷却后对进行抽滤，收集滤液；
4）将滤液减压浓缩后获得浓缩液，再向浓缩液中加入乙酸乙酯进行萃取，萃取后分离出有机相，将有机相经过减压浓缩，冷冻干燥后即可得到绿茶多酚。
2.根据权利要求1所述的一种超声波-微波辅助酶法提取绿茶多酚的方法，其特征在于所述步骤（1）中所得绿茶粉末的粒径未45-80目。
3.根据权利要求1所述的一种超声波-微波辅助酶法提取绿茶多酚的方法，其特征在于所述步骤（2）中所绿茶粉末与水的固液比未1：20。
4.根据权利要求1所述的一种超声波-微波辅助酶法提取绿茶多酚的方法，其特征在于所述步骤（2）中超声-微波萃取仪处理时的超声功率为45-60W，微波功率为70-90W。
5.根据权利要求1所述的一种超声波-微波辅助酶法提取绿茶多酚的方法，其特征在于所述步骤（2）中加入的酶为纤维素酶，加入量为茶叶粉末的1%-3%。
6.根据权利要求1所述的一种超声波-微波辅助酶法提取绿茶多酚的方法，其特征在于所述步骤（3）中所述的离心时间为20-30min。
7.根据权利要求1所述的一种超声波-微波辅助酶法提取绿茶多酚的方法，其特征在于所述步骤（4）中乙酸乙酯的加入量与浓缩液的体积比为5：1。
8.根据权利要求1所述的一种超声波-微波辅助酶法提取绿茶多酚的方法，其特征在于所述步骤（4）中冷冻干燥的温度为-60℃。
9.根据权利要求1所述的一种超声波-微波辅助酶法提取绿茶多酚的方法，其特征在于所述步骤（4）中所得绿茶多酚中有机溶剂含量应低于0.005%。
10.根据权利要求1-9所述的任一项所述的提取方法制得的绿茶多酚。
11.根据权利要求10所述的绿茶多酚在制备沐浴露中的应用。
12.根据权利要求11所述的绿茶多酚在制备沐浴露中的应用，其特征在于所述的沐浴露成分包括基质和绿茶多酚，其中所述的绿茶多酚占沐浴露重量的10-25%；优选的所述的沐浴露基质如下：
氨基酸保湿剂 1-3%
烷基糖苷 10-20%
脂肪酸钾皂 1-10%
聚乙二醇-90M 0.5-2%
透明质酸钠 0.1-1.5%
蔗糖脂肪酸酯 1-5%
去离子水 补足余量至100%。
13.一种如权利要求12所述的沐浴露，其制备方法，包括以下步骤：
（1）按上述配比称量好各组分；
（2）在去离子水中依次加入蔗糖脂肪酸酯、聚乙二醇、透明质酸钠、烷基糖苷，加热至70-80℃搅拌溶解；
（3）依次加入绿茶多酚、脂肪酸钾皂，搅拌至完全溶解；
（4）降温至40-50℃，加入氨基酸保湿剂，搅拌均匀；
（5）降至室温后取样，检验PH值、粘度、颜色；消泡出料合格后即得。
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