CN104887577B - 一种罗汉果复方凝胶的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种罗汉果复方凝胶的制备方法，其配方为：罗汉果复方提取物 2.0‑5.0%，柿子粉 0.5‑5.0%，甘油2.0‑5.0%，1,3‑丁二醇1.0‑15.0%，高分子透明质酸钠0.0‑1.0%，尿囊素 0.0‑0.4%；卡波姆0.10%‑2.00%，香精 0.0‑0.2%，防腐剂0.0‑0.2%，碱液0.1‑8.0%，去离子水余量。罗汉果复方提取物以罗汉果提取液为溶剂，以干茶叶：干芦荟叶片：干木槿花：干罗勒的比例为 2：（0.5‑2.0）：（1‑1.5）：（0.1‑1）为原料；干罗勒先用水蒸汽蒸馏提取4‑8小时，回收罗勒精油，再作为原料加入提取；料液比为1:（5‑10）；本专利得到一种具有多种美容效果的罗汉果复方凝胶。

Description

一种罗汉果复方凝胶的制备方法

技术领域

本发明涉及化妆品制造领域，尤其是一种植物复方提取物制备凝胶的方法。

背景技术

罗汉果是药食两用名贵中药材，营养价值很高。目前罗汉果深加工主要是提取罗汉果甙类，作为甜味剂。在提取罗汉果甙类的过程中，丢弃的罗汉果提取液中还含有丰富的营养物质，比如罗汉果多糖，果糖、黄酮，维生素C。罗汉果提取液还可以回收利用。

茶多酚是从茶叶中提取的纯天然抗氧化食品添加剂，主要由儿茶素、黄酮醇、花色素、酚酸及其缩酚酸等组成的有机化合物，以儿茶素为主。茶多酚能清除有害自由基，阻断脂质过氧化过程，提高人体内酶的活性，从而起到抗氧化、抗突变、抗癌症的功效。

芦荟是百合科常绿草本植物，含有蒽醌类化合物、芦荟多糖、氨基酸、有机酸、维生素、矿物质等功效成分，可用于食品、药品、化妆品，具有润肠通便、提高免疫力、保湿、美容、杀菌等保健功效。

木槿，落叶灌木。木槿的花、果、根、叶和皮均可入药。具有防治病毒性疾病和降低胆固醇的作用。木槿花的营养价值极高，含有蛋白质、脂肪、粗纤维，以及还原糖、维生素C、氨基酸、铁、钙、锌等，并含有黄酮类活性化合物。木槿花内服治反胃、痢疾、脱肛、吐血、下血、痄腮、白带过多等，外敷可治疗疮疖肿。木槿花含肥皂草甙、异牡荆素、皂甙等，它对金黄色葡萄球菌和伤寒杆菌有一定抑制作用，可治疗肠风泻血。

罗勒为药食两用芳香植物，具有强大、刺激、香的气味。罗勒含挥发油0.02~0.04%，纯罗勒精油具有很强的杀菌率，主要用作调香原料。罗勒全草入药，有治疗头痛，鼻窦炎，支气管炎，伤风感冒，消化不良、肠炎腹泻、皮肤松软，跌打损伤等，煎水洗湿疹及皮炎面疱，粉刺，对干性缺水及老化粗糙、皱纹的皮肤有滋润作用，也可用于经常加班和长期面对电脑出现的黑眼圈、眼袋。

涩柿果又名朱果，是一种营养价值很高的水果，享有“果中圣品”的美誉。涩柿果中含有2.0%左右涩柿单宁，还含有糖类、蛋白质、人体必须的氨基酸、微量元素、多种维生素、有机酸等，具有抑制人淋巴细胞白血病、降血压、清除体内自由基、吸附稀有金属元素等多种功效。发明专利申请 CN101328194公布了一种柿子粉及其生产工艺；它是将柿子榨汁以后，汁液进行酶解、过滤、灭酶、浓缩、真空冷冻干燥而制得单宁含量为1％～99％的粉状物。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种罗汉果复方凝胶的制备方法；通过该方法能够得到一种罗汉果复方提取物，进而得到一种具有保湿、祛痘、抗氧化、美白等作用的罗汉果复方凝胶，香味独特。

为了解决该技术问题，本发明采取的技术方案是：

第一部分 制取罗汉果复方提取物，其步骤如下：

1、罗汉果初提

以干罗汉果为原料，采用纯净水提取，浓缩，柱层析，洗脱，提取罗汉果甙类物质，然后回收通过柱层析的罗汉果流出液。

2、以罗汉果流出液为溶剂进行提取

将干茶叶、干芦荟叶片、干木槿花、干罗勒按比例称好，作为原料；干茶叶：干芦荟叶片：干木槿花：干罗勒的质量比例为 2：（0.5-2.0）：（1-1.5）：（0-1.0），以罗汉果流出液为溶剂进行提取，质量料液比为1:（5-10），然后加热到60-100℃，时间为3-8小时，进行提取。其中罗勒要先用水蒸汽蒸馏回流提取4-8小时，回收精油后，再和其他3种药材一起加入作为原料进行提取。

3、过滤、冷却

提取结束后，经振动筛，使提取液与药渣分离；然后将提取液冷却到温度为50℃左右。

4、酶解、脱色、过滤、杀菌

按质量比例添加0.01-0.1%的果胶酶，0.05-0.3%的木瓜蛋白酶，0.05-0.2%的纤维素酶，搅拌均匀，控制温度为40-55℃，时间为20-30分钟；再添加0.1%-2.5%的活性炭，保温30-50分钟，然后过滤。酶制剂也可以先用水溶解，再添加进去。

过滤可以是板框过滤，或者是硅藻土过滤，得到过滤清液；过滤时可以添加0.05-0.5%硅藻土助滤，以便滤液达到澄清；硅藻土有粗细之分，粗细硅藻土添加时优选比例为1:1，以便达到过滤澄清最佳效果；

过滤清液采用瞬时超高温杀灭菌（UHT）杀菌，杀菌温度控制在121-125℃；或者巴氏杀菌，得到提取原液。

5、膜分离

将提取原液先用微滤膜过滤，然后用纳滤膜常温浓缩。

优选膜孔径为0.45μm 的微滤膜，得到通过微滤膜的滤液。

然后纳滤，将通过微滤膜的滤液在常温下通过纳滤膜，在常温下浓缩，得到纳滤浓缩液；浓缩液可进一步减压浓缩，得到高倍浓缩液。

6、干燥

可以是喷雾干燥、冷冻干燥或者其他干燥方法。

将得到的纳滤浓缩液或者高倍浓缩液经干燥，或者进一步粉碎，得到罗汉果复方提取物。

第二部分 罗汉果复方凝胶的制备

罗汉果复方凝胶的配比为，按干基质量%计：

罗汉果复方提取物 2.0-5.0%;

柿子粉 0.5-4.0%；

甘油 2.0-5.0%；

1,3-丁二醇 1.0-15.0%；

高分子透明质酸钠 0.0-1.0%；

尿囊素 0.0-0.4%；

卡波姆 0.10-2.0%；

香精 0.0-0.2%；

防腐剂 0.0-0.2%；

碱液 0.1-8.0%；

去离子水 余量。

所述柿子粉中柿单宁含量为5.0-10%；

所述防腐剂是甲基异噻唑啉酮及碘代丙炔基氨甲酸丁酯中的一种或两种混合；

所述碱液是浓度为5%的氢氧化钾或氢氧化钠溶液中的一种。

罗汉果复方凝胶的制备方法，包括以下步骤：

A 按质量百分比称取各组分，备用；

B 将罗汉果复方提取物、柿子粉先用适量的水溶解，待用；

C 去离子水、高分子透明质酸钠、尿囊素、卡波姆分别投入乳化锅中，搅拌溶解；

优选抽真空，以30转/分-50转/分混合搅拌，加热至70℃温度后，控制加热，继续搅拌直至完全溶解；

冷却至温度50℃，加入B步骤所述提取物的溶液，抽真空，搅拌；优选30转/分；继续冷却到温度下降到45℃以下；

D 将甘油、1,3-丁二醇、防腐剂、香精混合均匀并溶解后投入乳化锅，搅拌5分钟，直至完全溶解并混合均匀；

E 加入浓度为5%的碱液，调整pH值为6.0-9.0，搅拌冷却至40℃以下；

F 出料，灌装、包装，即得成品。

该凝胶产品是一种性质温和、使用安全、具有优越的保湿、祛痘、抗氧化、美白功能，又能与其它多种护肤产品搭配使用发挥多种护肤美容效果的凝胶产品。使用时，涂抹在脸上或者相应的皮肤表面，并轻柔片刻。

本发明具有下列优点和特性：

1、资源综合利用。

将提取罗汉果甙类物质以后的罗汉果提取液再利用，作为一种溶剂，用来提取茶叶、芦荟、木槿花、罗勒，得到一种罗汉果复方提取物，再进一步和柿子粉复配组方，加工成复方凝胶，罗汉果资源得到了综合利用，产品效果独特，降低了成本。

2、组合技术新颖。

回收罗汉果流出液以后，作为提取溶剂；4种干药材按照规定的比例作为原料，然后进行提取。提取前先将罗勒用水蒸汽蒸馏回流提取，回收罗勒精油后再加入提取，主要是考虑提取物的香气不要太浓。按照规定的药材种类以及料液比提取，确保提取物的基本有效成分稳定。添加酶制剂的目的是降解果胶、纤维素和蛋白质类等大分子物质，降低提取液粘度，为后续膜分离、减压浓缩、喷雾干燥等单元操作顺利进行打下基础，还能提高提取物的得率和溶解度。添加的活性炭，目的是脱色和助滤，确保得到的提取物颜色为淡黄色。过滤清液杀菌是为了杀死细菌和加入的酶，便于后续单元操作质量稳定。优选膜孔径为0.45μm 的微滤膜是为了除杂、澄清作用，便于纳滤膜操作，延长使用寿命，还可以尽量减少多种多糖成分的截留和损失。选择纳滤膜是为了在常温下浓缩，保证质量，降低成本。这些技术特征固定组合在一起，顺序不能颠倒，密不可分、互相支持，共同作用，才能得到溶解性好、成本低、具有抗氧化、抑菌、增强免疫力作用的罗汉果复方提取物。进一步和柿子粉复配，制成复方凝胶，柿子粉提取没有放在复方提取物提取过程中去，是为了确保柿子粉中有效成分含量的稳定，确保复方凝胶的质量稳定性和独特的香气。组合技术方案新颖，不是已知技术，不是简单技术组合的叠加，具有突出的实质性特点和显著的进步。

具体实施方式

以下所述实例详细地说明了本发明。

实施例1

第一部分 罗汉果复方提取物的制备

1、罗汉果初步提取

将新鲜罗汉果先置于6 倍其质量的纯净水中进行煎煮，得到罗汉果渣和水提液A；将罗汉果渣再置于8 倍其质量的纯净水中进行煎煮，得到水提液B；将A 与B 合并，过滤，得到罗汉果初提液；

2、 罗汉果甙类物质分离

将罗汉果初提液进行减压浓缩，得到浓缩液；将浓缩液进行板框过滤，得到浓缩液清液；将罗汉果浓缩液清液用D101 苯乙烯型共聚体大孔树脂吸附、脱色；回收罗汉果流出液；

3、以罗汉果流出液为溶剂进行提取

称取合格的干茶叶200kg、干芦荟叶片100kg、干木槿花120kg、干罗勒50kg作为原料；干罗勒50kg先用水蒸汽蒸馏5小时，回收罗勒精油。以3000kg罗汉果流出液为溶剂在5立方的提取罐内进行提取，先加热到70℃，然后开启辅助超声波进行提取， 4小时后，提取结束。提取结束后，经振动筛，使提取液与药渣分离；然后将提取液冷却到50℃。

4、酶解、脱色、过滤、杀菌

称取果胶酶 0.5kg，木瓜蛋白酶1.5kg，纤维素酶 1.0kg，加8kg水溶解、搅拌均匀，然后加入到2000kg的提取液中，进行酶解，控制温度为50℃，时间为30分钟；再添加2.5kg的粉末活性炭，继续保温30分钟，进行脱色；然后用硅藻土过滤机过滤；过滤时，添加5kg粗硅藻土、5kg细硅藻土作为助滤剂，先进行预涂，然后过滤。 得到过滤清液；

过滤清液采用瞬时超高温杀灭菌（UHT）杀菌，杀菌温度控制在125℃，得到提取原液1800kg。

5、膜分离

将1500kg提取原液先用0.45μm的微滤膜过滤；然后在常温下通过纳滤膜，进行浓缩，得到纳滤浓缩液280kg，检测可溶性固形物为10.5%；浓缩液进一步用单效蒸发器进行减压浓缩，得到高倍浓缩液45kg，检测可溶性固形物为48.2%。

6、干燥

用喷雾干燥设备，将高倍浓缩液45kg进行喷雾干燥，得到20.2kg的罗汉果复方提取物。

第二部分 罗汉果复方凝胶的制备

1、将上述方法制备的罗汉果复方提取物，购买的柿子粉用气流粉碎机分别粉碎，过200 目筛，备用；

2、按10kg罗汉果复方凝胶计，称取各种成分：

罗汉果复方提取物450g，柿子粉400g，甘油 500g，1,3-丁二醇1000g，高分子透明质酸钠50g，尿囊素20g，卡波姆150g，香精10g，碘代丙炔基氨甲酸丁酯防腐剂100g，５%氢氧化钾溶液500g，去离子水余量；备用；

3、首先将高分子透明质酸钠、去离子水、尿囊素、卡波姆分别投入乳化锅中，抽真空，以30转/分-50转/分，混合搅拌，同时加热至70℃后，控制加热，继续搅拌直至完全溶解后，冷却至温度50℃，加入步骤2所述的各种植物提取物，抽真空，以30转/分搅拌，继续冷却到温度下降到45℃以下；再将甘油、1,3-丁二醇、防腐剂、香精混合均匀并溶解后投入乳化锅，搅拌5分钟，直至完全溶解并混合均匀；然后加入浓度为5%的碱液，调整pH值为9.0，搅拌冷却至40℃以下；出料、存放、灌装、包装，即得罗汉果复方凝胶。

实施例2

第一部分，罗汉果复方提取物的制备

1、以罗汉果流出液为溶剂进行提取。

称取合格的干茶叶10kg、干芦荟叶片2.5kg、干木槿花5.0kg作为原料；以100kg罗汉果流出液为溶剂，在500L的提取罐内进行提取。先加热到70℃，然后开启辅助微波进行提取， 4小时后，提取结束。提取结束后，经振动筛，使提取液与药渣分离；然后将提取液冷却到50℃。

2、酶解、脱色、过滤、杀菌。

称取果胶酶 20g，木瓜蛋白酶40g，纤维素酶150g，加入到100kg的提取液中，进行酶解，控制温度为45℃，时间为20分钟；再添加50g的粉末活性炭，继续保温40分钟，进行脱色；然后用硅藻土过滤机过滤，添加硅藻土作为助滤剂，得到过滤清液；

过滤清液采用瞬时超高温杀灭菌（UHT）杀菌，杀菌温度控制在125℃，得到提取原液80kg。

5、膜分离。

将80kg提取原液先用0.45μm的微滤膜过滤；然后在常温下通过纳滤膜进行浓缩，得到纳滤浓缩液8.6kg，检测可溶性固形物为13.5%。

6、干燥

用冷冻干燥设备，将浓缩液进行干燥，得到1.2kg的罗汉果复方提取物。

第二部分 罗汉果复方凝胶的制备

1、按10kg罗汉果复方凝胶计，称取各种成分：

罗汉果复方提取物250g，柿子粉200g，甘油 500g，1,3-丁二醇1000g，高分子透明质酸钠50g，尿囊素20g，卡波姆150g，香精10g，碘代丙炔基氨甲酸丁酯防腐剂100g，５%氢氧化钾溶液，去离子水余量；备用；

2、首先将高分子透明质酸钠、去离子水、尿囊素、卡波姆分别投入乳化锅中，抽真空，以30转/分-50转/分，混合搅拌，同时加热至70℃后，控制加热，继续搅拌直至完全溶解后，冷却至温度50℃，加入步骤1所述的各种植物提取物，抽真空，以30转/分搅拌，继续冷却到温度下降到45℃以下；再将甘油、1,3-丁二醇、防腐剂、香精混合均匀并溶解后投入乳化锅，搅拌5分钟，直至完全溶解并混合均匀；然后加入浓度为5%的碱液，调整pH值为6.0，搅拌冷却至40℃以下；出料，即得复方凝胶。

实施例3

1、以罗汉果流出液为溶剂进行提取。

称取合格的干茶叶2kg、干芦荟叶片2kg、干木槿花1.5kg、干罗勒1.0kg作为原料；1.0kg干罗勒先用水蒸汽蒸馏回流提取8小时，回收罗勒精油；以60kg罗汉果流出液为溶剂，将茶叶、芦荟、木槿花和水蒸汽提取以后的罗勒加入100L的提取罐内，进行提取；先加热到70℃，进行提取4小时。取结束后，经渣液分离机分离，将提取液与药渣分离；然后将提取液冷却到50℃。

再用60kg罗汉果流出液为溶剂，按上述方法，将药渣再次提取2次。

合并冷却后的提取液。

4、酶解、脱色、过滤、杀菌。

称取果胶酶15g，蛋白酶40g，纤维素酶120g，加入到50kg冷却后的提取液中，控制温度为50℃，时间为30分钟，进行酶解；再添加50g的粉末活性炭，继续保温30分钟，进行脱色；然后用硅藻土过滤机过滤；用硅藻土作为助滤剂，得到过滤清液；

过滤清液采用巴氏杀菌，杀菌温度控制在90℃，保持30分钟，然后冷却，得到提取原液。

5、膜分离。

将提取原液先用0.45μm的微滤膜过滤；然后在常温下通过多功能纳滤膜，进行浓缩，得到纳滤浓缩液。

6、干燥

取5kg浓缩液进行冷冻干燥，粉碎，得到0.45kg的罗汉果复方提取物。

第二部分，罗汉果复方凝胶的制备

1、按1kg罗汉果复方凝胶计，称取各种成分：

罗汉果复方提取物20g，柿子粉10g，甘油 50g，1,3-丁二醇100g，高分子透明质酸钠5g，尿囊素2g，卡波姆15g，香精1g，碘代丙炔基氨甲酸丁酯防腐剂10g，５%氢氧化钾溶液，去离子水余量；备用；

2、将高分子透明质酸钠、去离子水、尿囊素、卡波姆分别投入乳化锅中，混合搅拌，同时加热至70℃后，控制加热，继续搅拌直至完全溶解后，冷却至50℃；加入步骤1所述的各种植物提取物，搅拌，冷却到45℃以下；再将甘油、1,3-丁二醇、防腐剂、香精混合均匀并溶解后投入乳化锅，搅拌5分钟，直至完全溶解并混合均匀；然后加入浓度为5%的碱液，调整pH值为7.5；搅拌冷却至40℃以下；出料、存放、灌装、包装即得罗汉果复方凝胶。

Claims (7)

1.一种罗汉果复方凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

A 按配方比例称取各组分，备用；配方质量比例为：

罗汉果复方提取物 2.0-5.0%

柿子粉 0.5-5.0%

甘油 2.0-5.0%

1,3-丁二醇 1.0-15.0%

高分子透明质酸钠 0.0-1.0%

尿囊素 0.0-0.4%

卡波姆 0.10-2.0%

香精 0.0-0.2%

防腐剂 0.0-0.2%

碱液 0.1-8.0%

去离子水 余量

B 将罗汉果复方提取物、柿子粉先用适量的水溶解，待用；

C 将去离子水、高分子透明质酸钠、尿囊素、卡波姆分别投入乳化锅中，加热搅拌至完全溶解后，冷却至温度50℃，加入B步骤所述提取物的溶液，搅拌，继续冷却到温度下降到45℃以下；

D 将甘油、1,3-丁二醇、防腐剂、香精混合均匀并溶解后投入乳化锅，搅拌5分钟，直至完全溶解并混合均匀；

E 加入浓度为5%的碱液，调整pH值为6.0-9.0；搅拌冷却至40℃以下；

F 出料、灌装、包装，即得产品；

所述罗汉果复方提取物是采用如下工艺步骤制备：

1） 罗汉果初提

以干罗汉果为原料，采用纯净水提取，浓缩，柱层析，洗脱，提取罗汉果甙类物质，然后回收通过柱层析的罗汉果流出液；

2）以罗汉果流出液为溶剂进行提取

将干茶叶、干芦荟叶片、干木槿花、干罗勒按质量比例称好，作为原料；

干茶叶：干芦荟叶片：干木槿花：干罗勒的比例为 2：（0.5-2.0）：（1-1.5）：（0-1.0）；

干罗勒先用水蒸汽蒸馏回流提取4-8小时，回收罗勒精油，再作为原料加入提取；

以罗汉果流出液为溶剂进行提取；质量料液比为1:（5-10）；然后加热到60-100℃，时间为3-8小时，进行提取；

3）过滤、冷却

提取结束后，经振动筛，提取液与药渣分离；提取液冷却；

4）酶解、脱色、过滤、杀菌

按冷却后的提取液质量比例添加0.01-0.1%的果胶酶，0.05-0.3%的木瓜蛋白酶，0.05-0.2%的纤维素酶，控制温度为40-55℃，时间为20-30分钟，进行酶解；

再添加0.1%-2.5%的活性炭，保温30-50分钟，进行脱色；然后过滤；

过滤清液进行杀菌，得到提取原液；

5）膜分离

将提取原液先用微滤膜过滤，然后用纳滤膜常温浓缩；

浓缩液可进一步减压浓缩，得到高倍浓缩液；

6）干燥

用喷雾干燥、或者冷冻干燥、或者其他干燥方法，将得到的纳滤浓缩液或者高倍浓缩液经干燥，或者进一步粉碎，得到罗汉果复方提取物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述柿子粉中柿单宁含量为5.0-10%。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述防腐剂是甲基异噻唑啉酮及碘代丙炔基氨甲酸丁酯中的一种或两种混合。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述碱液是浓度为5%的氢氧化钾或氢氧化钠溶液中的一种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）中所述提取，用罗汉果流出液重复提取2次。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4）中所述过滤，采用硅藻土过滤机，过滤时添加0.05-0.5%硅藻土，粗细硅藻土添加比例为1:1。

7.按照权利要求1所述的制备方法得到的罗汉果复方凝胶。