CN107417656A - 一种茶多酚的提取方法 - Google Patents
一种茶多酚的提取方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107417656A CN107417656A CN201710454013.XA CN201710454013A CN107417656A CN 107417656 A CN107417656 A CN 107417656A CN 201710454013 A CN201710454013 A CN 201710454013A CN 107417656 A CN107417656 A CN 107417656A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- concentrated
- tea polyphenols
- vacuo
- liquid
- tea
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D311/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
- C07D311/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
- C07D311/04—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
- C07D311/58—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4
- C07D311/60—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2
- C07D311/62—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2 with oxygen atoms directly attached in position 3, e.g. anthocyanidins
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07G—COMPOUNDS OF UNKNOWN CONSTITUTION
- C07G99/00—Subject matter not provided for in other groups of this subclass
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明公开了一种茶多酚的提取方法，包括以下步骤：提取、冷却、离心、超滤、膜浓缩、层析柱分离、真空浓缩、喷雾干燥获得四种规格的茶多酚。本发明中的规格一茶多酚含量在10～20％；规格二茶多酚含量在65～70％；规格三茶多酚含量在98％以上，并且咖啡因含量小于0.5％；规格四茶多酚含量在38‑50％；本发明中的方法使用乙醇，未使用传统工艺中使用乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂，乙醇具有高挥发性，使得获得的茶多酚无乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂的残留，减少毒素的产生。
Description
技术领域
本发明涉及茶多酚提取技术领域，具体涉及一种茶多酚的提取方法。
背景技术
茶多酚(Tea Polyphenols)是茶叶中多酚类物质的总称，包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。主要为黄烷醇(儿茶素)类，儿茶素占60～80％。类物质茶多酚又称茶鞣或茶单宁，是形成茶叶色香味的主要成份之一，也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。在传统的生产工艺中，对于茶多酚的提取一般使用乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂，获得的茶多酚中会残留有乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种茶多酚的提取方法，解决传统的茶多酚提取工艺中得到的茶多酚含有有机溶剂的问题。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种茶多酚的提取方法，包括以下步骤：
提取：将夏秋茶干燥碎片使用纯净水进行提取得到提取液；
冷却：将提取液通过板式冷却器降温至38.5℃以下；
离心：将经过冷却后的提取液通过离心机离心，去除悬浮物，得到离心清液；
超滤：将离心清液通过超滤膜过滤，去除大分子成分；
膜浓缩：将离心清液通过浓缩膜，除去大部分水分，浓缩至折光度3～5biex得到膜浓缩液；
真空浓缩：将膜浓缩液进行真空浓缩并浓缩至折光度小于或等于35biex，得到真空浓缩液A；
喷雾干燥：将真空浓缩液A进行喷雾干燥，得到规格四茶多酚。
在冷却步骤中冷却至38.5℃以下是原因有两个方面，第一是在后续的步骤中采用了超滤及膜浓缩，超滤膜及浓缩膜所用的材料为有机材料，有机材料的特性是温度升高后强度会降低，所以必须控制料液的温度，确保设备中的膜材在使用中不被损坏，因此这个温度是有机膜材料确保强度允许的最高温度。第二是茶多酚为热敏性成分，料液温度高，其氧化变质的速度会加快，相对低温是保护茶多酚的有效措施。
更进一步的方案是，膜浓缩步骤与真空浓缩步骤之间还有层析柱分离步骤，所述层析柱分离步骤是将将膜浓缩液按照1BV流速上柱，后静置10分钟，然后用0.6倍床层体积的纯净水洗柱得到洗脱流出液B，再用2倍床层体积15％的乙醇洗脱得到洗脱流出液C，再用2倍床层体积70％的乙醇洗脱得到洗脱流出液D；将洗脱流出液B、洗脱流出液C和洗脱流出液D分别进行真空浓缩，并浓缩至折光度小于或等于35biex，分别得到真空浓缩液B、真空浓缩液C和真空浓缩液D；将真空浓缩液B、真空浓缩液C和真空浓缩液D分别进行干燥得到规格一茶多酚、规格二茶多酚和规格三茶多酚。
更进一步的方案是，层析柱分离步骤中层析柱填料为聚酰胺，粒度为40～60目。
更进一步的方案是，提取步骤中，夏秋茶干燥碎片分三次进行提取，每次提取时间为40分钟，提取的温度为80～85℃；夏秋茶碎片与纯净水的质量比为1:45.5；纯净水的电导率要求小于50us/cm。
提取温度选择80-85℃，可以确保茶叶碎片原料中的茶多酚充分溶解在热纯净水里，提高提取收率。茶多酚为热敏性成分，温度过高，茶多酚会被加速氧化破坏，温度过低，则提取收率又会下降，提取温度为80-85℃既能够满足茶多酚的提取收率，还能够保证茶多酚的成分不受破坏。
夏秋茶碎片与纯净水的质量比为1:45.5是确保茶叶干燥碎片原料中茶多酚充分溶出的一个配比，是实验数据证实的结果，如果比例过低，茶多酚提取收率提高不明显，但是会增加提取液的体积，导致后工序做无效工作。如果比例过低，则茶多酚提取收率会降低。提取时间40分钟，也是通过实验数据证实的结果，时间过长，茶多酚提取收率提高不明显，但是会导致茶多酚在较高的温度下氧化，时间过短，导致茶多酚提取收率会降低。
更进一步的方案是，离心步骤中离心机的转速为5000转/分钟。离心机的转速为5000转/分钟是确保提取液中悬浮物颗粒有效分离去除的设备工作参数，过高或过低均不利于悬浮物的去除。
更进一步的方案是，超滤步骤中超滤膜的材质为PVDF，所述超滤膜的切割分子量为67000道尔顿。超滤膜在本工艺方法中是为了截留提取液中存在的大分子成分，如多糖类，可溶性蛋白质类、植物胶等等。而这些成分的分子量大部分在10万以上。选择67000道尔顿的分子量的膜管，可以很好的拦截这些大分子杂质，确保茶多酚的分离效果。
更进一步的方案是，膜浓缩步骤中浓缩膜的切割分子量为200～300道尔顿。膜浓缩是浓缩设备，它的主要作用是去除提取液中的水，而水的分子量为18道尔顿，茶多酚的平均分子量为426.5道尔顿，选择200-300切割分子量的膜管，可以截留茶多酚，而去除水分，实现在常温下茶多酚的水提取液的浓缩。
更进一步的方案是，真空浓缩步骤中的浓缩温度不超过75℃，真空度小于0.08兆帕。单效外循环真空浓缩器的工作条件之一就是需要蒸汽通过热交换器加热被浓缩的液体，75℃能够确保茶多酚不被破坏的限制性温度。0.08兆帕是真空浓缩的必要条件，真空浓缩可以确保被浓缩液在较低的温度下实现溶剂的蒸发，从而实现浓缩。
更进一步的方案是，喷雾干燥步骤中，喷雾干燥的进风温度为160～170℃，出口温度为80～85℃。
进风温度是喷雾干燥塔的干热风进入喷塔塔体顶端的初始温度，也是热交换前的热风的温度，热交换后茶多酚浓缩液变成茶多酚粉末，水分被湿热风带出塔体，此时的温度为出风温度。这两个温度是确保喷雾干燥茶多酚的工作参数，是控制喷雾干燥塔正常工作的控制点之一。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中的方法使用乙醇，未使用传统工艺中使用乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂，乙醇具有高挥发性，在后续浓缩过程中被回收去除，这使得获得的茶多酚不同于一般有机溶剂法工艺。获得的产品与有机溶剂法相比，无乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂的残留，减少毒素的产生。
本发明中的超滤膜过滤去除大分子成分，使得规格四茶多酚含量达到42～55％之间，含量明显比一般的速溶茶粉茶多酚含量提高10％。
本发明中的膜浓缩代替传统的热交换浓缩，使得物料在常温下得到浓缩，能够缩短浓缩时间，浓缩效率更高，并且能够减少锅炉燃料的使用。
本发明中由于层析柱采用聚酰胺树脂分离茶多酚，聚酰胺会同茶多酚酚类结构中的酚烃基形成氢键，对茶多酚具有较高的吸附选择性，可以进一步脱除咖啡因，使得规格三茶多酚中的咖啡因的含量不超过0.5％。
本发明中得到的规格一茶多酚含量在10～20％，规格二茶多酚含量在65～70％，规格三茶多酚含量在98％以上。
本发明通过层析柱分离步骤的三次分离得到的三种规格的茶多酚可以按照比例调配为任意含量的茶多酚，满足不同客户的需求。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
一种茶多酚的提取方法，包括以下步骤：
提取：将夏秋茶干燥碎片使用纯净水进行提取得到提取液；提取步骤中，夏秋茶干燥碎片分三次进行提取，每次提取时间为40分钟，提取的温度为80～85℃；夏秋茶碎片与纯净水的质量比为1：45.5；纯净水的电导率为50us/cm以内。
冷却：将提取液通过板式冷却器降温至38.5℃以下；
离心：将经过冷却后的提取液通过离心机离心，去除悬浮物，得到离心清液；离心步骤中离心机的转速为5000转/分钟。
超滤：将离心清液通过超滤膜过滤，去除大分子成分；超滤步骤中超滤膜的采摘为PVDF，所述超滤膜的切割分子量为67000道尔顿。
膜浓缩：将离心清液通过浓缩膜，除去大部分水分，浓缩至折光度3～5biex得到膜浓缩液；膜浓缩步骤中浓缩膜的切割分子量为200～300道尔顿。
真空浓缩：将膜浓缩液进行真空浓缩并浓缩至折光度小于或等于35biex，得到真空浓缩液A；真空浓缩步骤中的浓缩温度不超过75℃，真空度小于0.08兆帕。
喷雾干燥：将真空浓缩液A进行喷雾干燥，得到规格四茶多酚。喷雾干燥步骤中，喷雾干燥的静温度为160～170℃，出口温度为80～85℃。
实施例2：
一种茶多酚的提取方法，包括以下步骤：
提取：将夏秋茶干燥碎片使用纯净水进行提取得到提取液；夏秋茶干燥碎片分三次进行提取，每次提取时间为40分钟，提取的温度为80～85℃；夏秋茶碎片与纯净水的体积比为45.5:1；所述纯净水的电导率为50us/cm以内。
冷却：将提取液通过板式冷却器降温至38.5℃以下；
离心：将经过冷却后的提取液通过离心机离心，去除悬浮物，得到离心清液；离心步骤中离心机的转速为5000转/分钟。
超滤：将离心清液通过超滤膜过滤，去除大分子成分；超滤步骤中超滤膜的采摘为PVDF，所述超滤膜的切割分子量为67000道尔顿。
膜浓缩：将离心清液通过浓缩膜，除去大部分水分，浓缩至折光度3～5biex；膜浓缩步骤中浓缩膜的切割分子量为200～300道尔顿。
层析柱分离：膜浓缩步骤与真空浓缩步骤之间还有层析柱分离步骤，所述层析柱分离步骤是将将膜浓缩液按照1BV流速上柱，后静置10分钟，然后用0.6倍床层体积的纯净水洗柱得到洗脱流出液B，再用2倍床层体积15％的乙醇洗脱得到洗脱流出液C，再用2倍床层体积70％的乙醇洗脱得到洗脱流出液D；层析柱分离步骤中层析柱填料为聚酰胺，粒度为40～60目。
真空浓缩：将洗脱流出液B、洗脱流出液C和洗脱流出液D分别进行真空浓缩，并浓缩至折光度小于或等于35biex，分别得到真空浓缩液B、真空浓缩液C和真空浓缩液D；真空浓缩步骤中的浓缩温度不超过75℃，真空度小于0.08兆帕。
喷雾干燥：将真空浓缩液B、真空浓缩液C和真空浓缩液D分别进行干燥得到规格一茶多酚、规格二茶多酚和规格三茶多酚。喷雾干燥步骤中，喷雾干燥的进风温度为160～170℃，出口温度为80～85℃。
在本发明的茶多酚提取方法中，当提取温度由75～80℃提高到80～85℃，茶水质量比由1：37.5调整到1:45.5，茶多酚的提取率能够提高7％以上。
为了使规格三茶多酚含量在98％以上，必须严格控制乙醇的浓度，只有乙醇浓度在15％以上才能得到符合规定含量的茶多酚，下表1是乙醇浓度对各规格茶多酚的影响。
表1
从表1中可以看出酒精浓度的不同，对最终得到的茶多酚，其含量的影响也比较大，只有在先用15％酒精洗脱，再用70％以上酒精洗脱才能得到符合要求的茶多酚，且这一组合，可以使的规格三茶多酚产品的收率达到7％以上，部分批次已经突破9％。为了减少成本，减少酒精的用量，降低酒精消耗，优选为15％和70％酒精洗脱。
尽管这里参照本发明的多个解释性实实例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。
Claims (9)
1.一种茶多酚的提取方法，其特征在于：包括以下步骤：
提取：将夏秋茶干燥碎片使用纯净水进行提取得到提取液；
冷却：将提取液通过板式冷却器降温至38.5℃以下；
离心：将经过冷却后的提取液通过离心机离心，去除悬浮物，得到离心清液；
超滤：将离心清液通过超滤膜过滤，去除大分子成分；
膜浓缩：将离心清液通过浓缩膜，除去大部分水分，浓缩至折光度3～5biex得到膜浓缩液；
真空浓缩：将膜浓缩液进行真空浓缩并浓缩至折光度小于或等于35biex，得到真空浓缩液A；
喷雾干燥：将真空浓缩液A进行喷雾干燥，得到规格四茶多酚。
2.根据权利要求1所述的茶多酚的提取方法，其特征在于：所述膜浓缩步骤与真空浓缩步骤之间还有层析柱分离步骤，所述层析柱分离步骤是将将膜浓缩液按照1BV流速上柱，后静置10分钟，然后用0.6倍床层体积的纯净水洗柱得到洗脱流出液B，再用2倍床层体积15％的乙醇洗脱得到洗脱流出液C，再用2倍床层体积70％的乙醇洗脱得到洗脱流出液D；将洗脱流出液B、洗脱流出液C和洗脱流出液D分别进行真空浓缩，并浓缩至折光度小于或等于35biex，分别得到真空浓缩液B、真空浓缩液C和真空浓缩液D；将真空浓缩液B、真空浓缩液C和真空浓缩液D分别进行干燥得到规格一茶多酚、规格二茶多酚和规格三茶多酚。
3.根据权利要求2所述的茶多酚的提取方法，其特征在于：所述层析柱分离步骤中层析柱填料为聚酰胺，粒度为40～60目。
4.根据权利要求1所述的茶多酚的提取方法，其特征在于：所述提取步骤中，夏秋茶干燥碎片分三次进行提取，每次提取时间为40分钟，提取的温度为80～85℃；夏秋茶碎片与纯净水的质量比为1:45.5；所述纯净水的电导率为50us/cm以下。
5.根据权利要求1所述的茶多酚的提取方法，其特征在于：所述离心步骤中离心机的转速为5000转/分钟。
6.根据权利要求1所述的茶多酚的提取方法，其特征在于：所述超滤步骤中超滤膜的材质为PVDF，所述超滤膜的切割分子量为67000道尔顿。
7.根据权利要求1所述的茶多酚的提取方法，其特征在于：所述膜浓缩步骤中浓缩膜的切割分子量为200～300道尔顿。
8.根据权利要求1所述的茶多酚的提取方法，其特征在于：所述真空浓缩步骤中的浓缩温度不超过75℃，真空度小于0.08兆帕。
9.根据权利要求1所述的茶多酚的提取方法，其特征在于：所述喷雾干燥步骤中，喷雾干燥的进风温度为160～170℃，出口温度为80～85℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710454013.XA CN107417656A (zh) | 2017-06-15 | 2017-06-15 | 一种茶多酚的提取方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710454013.XA CN107417656A (zh) | 2017-06-15 | 2017-06-15 | 一种茶多酚的提取方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107417656A true CN107417656A (zh) | 2017-12-01 |
Family
ID=60428221
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710454013.XA Pending CN107417656A (zh) | 2017-06-15 | 2017-06-15 | 一种茶多酚的提取方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107417656A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108478663A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-09-04 | 广西克鲁尼茶叶生物科技有限公司 | 一种从鲜茶叶中高得率提取茶多酚的工艺 |
| CN108619325A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-10-09 | 广西克鲁尼茶叶生物科技有限公司 | 从鲜茶叶中提取茶多酚工艺 |
| CN110845464A (zh) * | 2019-11-21 | 2020-02-28 | 葛定军 | 一种茶多酚的提取方法 |
| CN111184798A (zh) * | 2020-02-12 | 2020-05-22 | 佛山市鼎科科技发展有限公司 | 一种基于柱层析茶多酚提纯方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101830882A (zh) * | 2010-05-13 | 2010-09-15 | 遵义陆圣康源科技开发有限责任公司 | 一种从茶叶同时制备七种儿茶素单体的方法 |
-
2017
- 2017-06-15 CN CN201710454013.XA patent/CN107417656A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101830882A (zh) * | 2010-05-13 | 2010-09-15 | 遵义陆圣康源科技开发有限责任公司 | 一种从茶叶同时制备七种儿茶素单体的方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108478663A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-09-04 | 广西克鲁尼茶叶生物科技有限公司 | 一种从鲜茶叶中高得率提取茶多酚的工艺 |
| CN108619325A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-10-09 | 广西克鲁尼茶叶生物科技有限公司 | 从鲜茶叶中提取茶多酚工艺 |
| CN110845464A (zh) * | 2019-11-21 | 2020-02-28 | 葛定军 | 一种茶多酚的提取方法 |
| CN111184798A (zh) * | 2020-02-12 | 2020-05-22 | 佛山市鼎科科技发展有限公司 | 一种基于柱层析茶多酚提纯方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107417656A (zh) | 一种茶多酚的提取方法 | |
| CN107011125B (zh) | 一种富集大麻二酚的方法 | |
| CN104496956B (zh) | 一种基于氨基化石墨烯的黄酮类成分提取分离方法 | |
| CN100413858C (zh) | 一种低咖啡因的高纯茶多酚的生产方法 | |
| CN100364985C (zh) | 树脂吸附法制备茶多酚的方法 | |
| CN101986855A (zh) | 一种低咖啡因、高茶多酚茶粉的制备方法 | |
| CN104178346B (zh) | 一种高纯度杭白菊精油的制备方法 | |
| CN101099523A (zh) | 从老鹰茶中提取茶多酚的方法 | |
| CN105566403A (zh) | 一种从都匀毛尖茶末、茶树枝、废茶叶中提取高纯茶多酚的方法 | |
| CN105968146B (zh) | 一次投料得多个产品的茶多酚生产工艺 | |
| CN102600638A (zh) | 一种亚临界流体提取原花青素的方法 | |
| CN104757190A (zh) | 一种浸提—吸附法提取茶多酚的方法 | |
| CN105713061A (zh) | 一种罗汉果苷v含量≥95％的罗汉果提取物的制备方法 | |
| CN111039914A (zh) | 一种大麻酚的提取分离方法 | |
| CN106833902A (zh) | 一种花椒精油及其提取方法 | |
| CN104069187B (zh) | 从苦荞麦中提取纯化苦荞黄酮的工艺方法 | |
| CN110590861A (zh) | 一种从鲜茶叶中提取茶多酚的方法 | |
| CN106854193A (zh) | 一种从茶叶中提取儿茶素的制备方法 | |
| CN104771930B (zh) | 一种莲固体废弃物中多酚类物质的亚临界水萃取剂和萃取方法 | |
| CN103910705B (zh) | 从绿茶的下脚料中快速提取分离纯化表没食子儿茶素没食子酸酯的方法 | |
| CN106417840A (zh) | 茶叶天然活性物和脱咖茶的绿色制备方法 | |
| CN205473646U (zh) | 微波辅助亚临界精油提取系统 | |
| CN107556194A (zh) | 从金钱草中提取绿原酸的方法 | |
| CN112250720A (zh) | 一种提取黄酮的方法 | |
| CN103601771A (zh) | 一种从白刺果实中分离制备花色苷单体的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20171201 |