CN106727743B - 一种利用萃取废液制备高含量银杏总黄酮的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用萃取废液制备高含量银杏总黄酮的方法，将银杏叶提取物加入4‑5倍提取物重量的50℃‑80℃水中，搅拌溶解，加入有机溶剂萃取2‑4次，收集萃取液及萃取废液，加入水稀释，通过聚酰胺树脂富集，水或含量≤10％的乙醇水溶液除杂2BV‑4BV，再用50％‑70％的乙醇溶液洗脱，并接取乙醇洗脱液，真空减压60‑80℃浓缩至干，50‑80℃减压干燥2‑4h，粉碎过80目筛。本发明方法制得的产品，其中银杏总黄酮含量≥80％，乙酸乙酯和正丁醇溶剂残留为≤10ppm，银杏总黄酮回收率≥65％。本发明操作简便，能耗少，生产安全，无污染，所得产品纯度高，适于工业化生产，有较大的应用价值。

Description

一种利用萃取废液制备高含量银杏总黄酮的方法
技术领域
本发明涉及中药，具体涉及中药提取，尤其涉及一种利用萃取废液制备高含量银杏总黄酮的方法。
背景技术
银杏，又名白果树、公孙树,是我国特有树种。银杏的叶、果、树皮均可入药,尤以叶的药用价值最高。银杏叶的化学成分较为复杂，其提取物中主要含有黄酮类化合物和二萜类化合物，银杏黄酮能够增加脑血管血液流量，改善脑血管血液循环功能，保护脑细胞，扩张冠状动脉，预防心绞痛及心肌梗塞，预防血栓形成，提高机体免疫能力。
CN 102138945 A《一种自银杏叶中提取高黄酮含量活性物质的方法》，该技术方案涉及一种黄酮活性物质的分离方法，其操作步骤繁琐、过程复杂，且在收率25％的情况下，其黄酮含量仅达22％，黄酮类有效成分损失较大，造成浪费。
CN 102078341 A《高纯度银杏黄酮及组合物》中提到一种高纯度银杏黄酮的制备方法，其通过大孔树脂柱分离时，为了得到高纯度黄酮，只收集50％-70％乙醇高黄酮含量部位的洗脱液，致使其收率大大下降，不足20％，造成了极大的资源浪费；其次，该工艺分离后只得到了弱极性和中等极性银杏黄酮，其所含的黄酮成分，与标准银杏叶提取物相比，种类差异较大，难以和银杏叶提取物相比较。
银杏叶中主要成分为银杏内酯及银杏总黄酮类成分，目前银杏内酯类成分已被开发成为新药上市，但是大量银杏总黄酮类有效成分被丢弃，造成资源浪费，而有机溶剂萃取技术作为工业上从银杏叶中提取富集银杏内酯的主要技术手段，萃余废液中含有大量的银杏总黄酮类成分，同时也含有大量的有机溶剂。通常情况下，20℃时正丁醇在水中的溶解度7.7％(重量)，乙酸乙酯在水中的溶解度为10％(体积)。如何从该废液中回收富集银杏总黄酮的同时控制有机溶剂的残留，并最终得到溶剂残留符合要求和含量高的银杏总黄酮，对于提高产品质量，减少资源浪费，降低生产成本，环境保护等方面，具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服上述不足之处，研究设计既不影响银杏内酯及其他有效部位，又能提高银杏总黄酮收率与含量，并减少有机溶剂的残留，且适于工业化生产中回收银杏总黄酮的方法。
本发明提供了一种利用萃取废液制备高含量银杏总黄酮的方法，该方法包括下列步骤：
(1)将银杏叶提取物加入4-5倍提取物重量的50℃-80℃水中，搅拌至完全溶解后，加入等体积的乙酸乙酯萃取2-4次，分别收集萃取液及萃取废液，萃取液收集待用；
(2)萃取废液加入水稀释，通过保温处理后的聚酰胺树脂富集，水或含量≤10％的乙醇水溶液除杂2BV-4BV，再用50％-70％的乙醇溶液洗脱，并接取乙醇洗脱液，真空减压60-80℃减压浓缩至干，50-80℃减压干燥2-4h，粉碎过80目筛，即可。
经检测，用本发明方法对萃取废液处理后制得的产品，其中银杏总黄酮含量≥80％，乙酸乙酯和正丁醇溶剂残留为≤10ppm，银杏总黄酮回收率≥65％。
本发明方法所述步骤(1)溶解银杏叶提取物的水溶液温度为60℃-70℃，银杏叶提取物与稀释所用的水的质量体积比为1∶4-5(m/V)，每次乙酸乙酯用量为0.8-1.2倍量银杏叶提取物溶液体积(V/V)，优选为1.0倍量体积(V/V)。
所述步骤(2)萃取废液与稀释所用的水的体积比为1∶30-40(V/V)。
所述步骤(2)聚酰胺树脂选自30-60目；保温处理聚酰胺树脂的温度为40-45℃，保温1-3h。
所述步骤(2)，除杂液为水或含量≤10％的乙醇水溶液，体积为2-4BV，洗脱溶剂为50-70％乙醇水溶液。
所述步骤(2)减压浓缩真空度为-0.09至-0.1MPa，温度为60-70℃，时间为3-4h，减压干燥温度为50-80℃，时间2-4h。
本发明方法不仅可用于处理以市售银杏叶提取物(即符合银杏内酯6％和银杏黄酮24％的银杏叶标准提取物)为起始原料所产生的有机溶剂萃取废液，还可以用于处理在制备银杏内酯工艺过程中产生的含有银杏黄酮的废液如银杏内酯结晶后的母液，因为该废液在除去大部分有机溶剂(通常为甲醇或乙醇)后可以与有机溶剂萃取废液进行合并处理。另外，由于银杏叶的提取工艺有多种，在提取过程中可能用到的有机溶剂不限于乙酸乙酯和正丁醇两种，还可能用到如丙酮、乙醚、除乙酸乙酯外的乙酸酯类、正己烷等有机溶剂，工艺中产生的含有这些有机溶剂和银杏黄酮的废液，也可参考上述工艺技术方案进行回收银杏黄酮的制备。
本发明所得银杏总黄酮中银杏总黄酮含量≥80％，乙酸乙酯和正丁醇溶剂残留为≤10ppm，银杏总黄酮回收率≥65％，其中银杏总黄酮回收率为萃取废液中银杏总黄酮的黄酮率，计算公式为C1×m1/C2×m2×100％
C1：银杏总黄酮富集物总黄酮的质量浓度(mg/g)
m1：银杏总黄酮富集物的总重量(g)
C2：萃取废液中银杏总黄酮的质量浓度(mg/g)
m2：萃取废液的总重量(g)
本技术方案具有以下优点：
①本方法以银杏叶提取物萃取废液为原料，萃取制备银杏内酯类成分，回收富集银杏总黄酮，所有有效成分可以完全提取，并提高银杏总黄酮有效成分利用率，节省成本。
②银杏叶提取物通过有机溶剂萃取后，萃取废液一次过柱即可回收富集银杏总黄酮，操作简便，且总黄酮含量高，收率高，最大程度降低有机溶剂残留量。
本方法用银杏叶提取物有机溶剂萃取废液为原料，工艺简单，回收富集萃取废液中的银杏总黄酮，全过程除乙醇和乙酸乙酯/正丁醇外，不用其它有机溶剂，可实现溶剂回收利用的绿色生产。产品含量高，收率高，适于工业化生产，有较大的应用价值。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明进行详细说明。
参考下列实施例将更易于理解本发明，给出实施例是为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
银杏黄酮醇苷含量检测方法参考药典银杏叶提取物项下总黄酮醇苷含量测定方法；银杏总黄酮含量测定方法参考文献(张国勇,梁晓美,方垒.银杏叶片和银杏酮酯片的质量比较和用药成本分析，中国现代应用药学,2014,(9):1136-1140)。
实施例1
取银杏叶提取物1kg，加入5L 85℃热水溶解，降温至40℃，加入乙酸乙酯萃取3次，每次5L，分别收集萃取液及萃取废液，萃取液收集待用；萃取废液加入450L 30℃水溶液稀释，通过10L聚酰胺树脂(30-60目)保温吸附2h，温度40℃，用30L水洗至流出液近无色后，再用70％乙醇洗脱30L，洗脱液于60℃减压(真空度为-0.09-0.1Mpa)浓缩至浸膏(含水量为15％)，放置于减压干燥箱中于-0.09至-0.1MPa条件下80℃减压干燥4h，最终得到银杏总黄酮147.71g，经检测，银杏黄酮醇苷含量为61.66％，银杏总黄酮含量为81.20％，总黄酮回收率为66.63％，乙酸乙酯含量≤10ppm。
实施例2
取银杏叶提取物2kg，加入10L 80℃热水溶解，降温至40℃，加入正丁醇萃取3次，每次10L，合并萃取液及萃取废液，萃取液收集待用；萃取废液加入900L 30℃水溶液稀释，通过20L聚酰胺树脂(30-60目)保温吸附3h，温度45℃，用60L水洗至流出液近无色后，再用75％乙醇洗脱60L，洗脱液于60℃减压(真空度为-0.09-0.1Mpa)浓缩至浸膏(含水量为15％)，放置于减压干燥箱中于-0.09至-0.1MPa条件下70℃减压干燥3h，最终得到银杏总黄酮298.87g，经检测，银杏黄酮醇苷含量为60.58％，银杏总黄酮含量为82.21％，总黄酮回收率为68.25％，正丁醇含量≤10ppm。
实施例3
取银杏叶提取物0.5kg，加入2.5L 80℃热水溶解，降温至40℃，加入乙酸乙酯与正丁醇混合溶剂(1：1)萃取3次，每次2.5L，合并萃取液及萃取废液，萃取液收集待用；萃取废液加入80L 30℃水溶液稀释，通过5L聚酰胺树脂(30-60目)保温吸附2h，温度45℃，用20L水洗至流出液近无色后，再用70％乙醇洗脱20L，洗脱液于60℃减压(真空度为-0.09-0.1Mpa)浓缩至浸膏(含水量为18％)，放置于减压干燥箱中于-0.09至-0.1MPa条件下80℃减压干燥2h，最终得到银杏总黄酮74.76g，经检测，银杏黄酮醇苷含量为58.22％，银杏总黄酮含量为79.63％，总黄酮回收率为65.88％，乙酸乙酯含量≤10ppm，正丁醇含量≤10ppm。
实施例4
取银杏叶提取物0.1kg，加入0.5L 80℃热水溶解，降温至40℃，加入乙酸乙酯萃取3次，每次0.5L，合并萃取液及萃取废液，萃取液收集待用；萃取废液加入45L 30℃水溶液稀释，通过1L聚酰胺树脂(30-60目)保温吸附1h，温度45℃，用2L水洗至流出液近无色后，再用75％乙醇洗脱4L，洗脱液于60℃减压浓缩(真空度为-0.09-0.1Mpa)至浸膏(含水量为20％)，放置于减压干燥箱中于-0.09至-0.1MPa条件下75℃减压干燥4h，最终得到银杏总黄酮16.26g，经检测，银杏黄酮醇苷含量为61.42％，银杏总黄酮含量为79.96％，总黄酮回收率为72.24％，乙酸乙酯含量≤10ppm。
实施例5
取银杏叶提取物1.5kg，加入6L 80℃热水溶解，降温至40℃，加入乙酸乙酯萃取4次，每次6L，合并萃取液及萃取废液，萃取液收集待用；萃取废液加入720L 30℃水溶液稀释，通过15L聚酰胺树脂(30-60目)保温吸附2h，温度40℃，用60L水洗至流出液近无色后，再用70％乙醇洗脱45L，洗脱液于60℃减压(真空度为-0.09-0.1Mpa)至浸膏(含水量为18％)，放置于减压干燥箱中于-0.09至-0.1MPa条件下80℃减压干燥5h，最终得到银杏总黄酮233.19g，经检测，银杏黄酮醇苷含量为63.06％，银杏总黄酮含量为81.12％，总黄酮回收率为70.06％，乙酸乙酯含量≤10ppm。
实施例6
取银杏叶2kg，加入8L 70％乙醇(m/V)回流提取2次，每次2h，合并乙醇提取液，60℃减压浓缩(真空度-0.09-0.10MPa)至无醇味(密度1.05g/ml)，通过300ml D-101树脂吸附洗脱，先用10％乙醇除杂600ml，再用70％乙醇洗脱600ml，洗脱液于60℃减压浓缩至流浸膏(密度1.05g/ml),加入正丁醇：乙酸乙酯(1:2)混合溶液萃取3次，每次300ml，分别收集萃取液及萃余液，萃取液通过结晶方法制备银杏总内酯，结晶后母液浓缩至无乙醇味,与萃余液合并，加入20L 30℃水溶液稀释，通过6L聚酰胺树脂(30-60目)保温吸附2h，温度40℃，用12L水洗至流出液近无色后，再用70％乙醇洗脱18L，洗脱液于60℃减压浓缩(真空度为-0.09-0.1Mpa)至浸膏(密度1.10g/ml)，放置于减压干燥箱中于-0.09至-0.1MPa条件下80℃减压干燥5h，最终得到银杏总黄酮47.78g，经检测，银杏黄酮醇苷含量为61.05％，银杏总黄酮含量为80.54％，总黄酮回收率为71.16％，乙酸乙酯含量≤10ppm，正丁醇含量≤10ppm。
实施例7
取银杏叶10kg，加入10倍银杏叶重量的75％乙醇(m/V)回流提取2次，每次2h，合并乙醇提取液，60℃减压浓缩(真空度-0.09-0.10MPa)至无醇味(密度1.05g/ml)，通过1.5LD-101树脂吸附洗脱，先用10％乙醇除杂3L，再用70％乙醇洗脱4.5L，洗脱液于60℃减压浓缩至流浸膏(密度1.05g/ml),加乙酸乙酯萃取3次，每次1L，分别收集萃取液及萃余液，萃取液通过结晶方法制备银杏总内酯，结晶后母液与萃余液合并，加入80L 30℃水溶液稀释，通30L聚酰胺树脂(30-60目)保温吸附1h，温度45℃，用60L 5％乙醇洗至流出液近无色后，再用70％乙醇洗脱180L，洗脱液于60℃减压浓缩(真空度为-0.09-0.1Mpa)至浸膏(密度1.10g/ml)，放置于减压干燥箱中于-0.09至-0.1MPa条件下80℃减压干燥3h，最终得到银杏总黄酮241.09g，经检测，银杏黄酮醇苷含量为62.33％，银杏总黄酮含量为81.28％，总黄酮回收率为65.04％，乙酸乙酯含量≤10ppm。
本发明方法研究设计的难点排除以及工艺设计试验：
一、最佳工艺研究设计：
(一)当采用将萃取废液直接浓缩，然后真空干燥的方式制备银杏总黄酮，该方法操作简便省时，可快速回收得到银杏总黄酮，且收率高，但是浓缩过程中无法将有机溶剂完全去除，有机溶剂残留量较大，即使是长时间加热真空干燥也无法达到控制有机溶剂残留量的满意效果，且能耗高，总黄酮含量低，因此，该技术路线不可取。总黄酮重量、总黄酮含量、总黄酮回收率、乙酸乙酯和正丁醇残留量的数据见表1。
(二)当采用将萃取废液直接上大孔吸附树脂吸附和洗脱，然后减压浓缩、干燥的方式制备银杏总黄酮，银杏总黄酮收率与含量偏低，究其原因是由于萃取废液中有机溶剂浓度过高，导致上样吸附不完全，降低收率，另外，由于大孔树脂选择性特点，对于银杏总黄酮无特异性吸附，在富集银杏总黄酮过程中会同时吸附其它杂质成分，最终导致银杏总黄酮收率与含量同时偏低。总黄酮重量、总黄酮含量、总黄酮回收率、乙酸乙酯和正丁醇残留量的数据见表1。
(三)当采用将萃取废液直接上聚酰胺树脂柱吸附洗脱，然后减压浓缩、干燥的方式制备银杏总黄酮，实验结果显示最终银杏总黄酮中溶剂残留量偏高，总黄酮回收率偏低。推测该方法由于萃取废液中有机溶剂浓度过高，在聚酰胺树脂上会与银杏总黄酮产生竞争吸附，最终导致上样过程中部分被有机溶剂洗脱，银杏总黄酮收率偏低，而溶剂残留量偏高。总黄酮重量、总黄酮含量、总黄酮回收率、乙酸乙酯和正丁醇残留量的数据见表1。
在实验过程中发现，通过控制萃取废液的稀释倍数与除杂体积，可改变成品的总黄酮含量和溶剂残留量两个关键指标。
首先，萃取废液稀释倍数对上样吸附过程、总黄酮的含量和溶剂残留有很大影响，过高或过低都会导致最终制备的银杏总黄酮达不到上述技术指标，稀释倍数过大，溶液中银杏总黄酮浓度过低，过柱后聚酰胺不能最大程度吸附银杏总黄酮成分，导致收率降低，相应其它无效成分含量增加，实验过程工时延长，不利于操作；稀释倍数过小，溶液中有机溶剂浓度偏高，同上所述，会与银杏总黄酮成分产生竞争吸附，最终导致制备出的银杏总黄酮收率降低，而有机溶剂残留量偏高。因此，通过实验设计本发明萃取废液最佳稀释倍数为30-40倍萃取废液体积(V/V)。
其次，除杂体积对过柱和总黄酮的含量和溶剂残留也有很大影响，除杂体积过大，影响总黄酮损失严重，低极性黄酮类成分会被洗脱，从而损失部分银杏总黄酮类成分；除杂体积过小，未能完全除掉聚酰胺树脂吸附的有机溶剂，最终导致制备出的银杏总黄酮中有机溶剂残留量过高，因此，通过实验得出最佳除杂体积为2-4BV。
以下通过实验数据进行具体说明。
表1：不同制备方式对于最终银杏总黄酮各项指标的影响
Figure BDA0001193804880000111
Figure BDA0001193804880000121
注：均量取100ml萃取废液进行试验，下同。
综上所述，最佳工艺为：萃取废液稀释后通过聚酰胺树脂富集洗脱。
二、最佳工艺中的关键参数进行研究设计。
表2：单因素萃取废液稀释倍数对于银杏总黄酮各指标的影响
Figure BDA0001193804880000122
由表中数据可得出，当萃取废液稀释体积在30-40倍(V/V)时，银杏总黄酮各项指标均符合要求，其中萃取废液稀释体积优选40倍(V/V)。
表3：单因素除杂体积对于银杏总黄酮各指标的影响
Figure BDA0001193804880000123
由表中数据可得出，当除杂体积在2-4BV时，银杏总黄酮各项指标均符合要求，优选3BV。

Claims (5)

1.一种利用萃取废液制备高含量银杏总黄酮的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
(1)将银杏叶提取物加入4-5倍提取物重量的50℃-80℃水中，搅拌至完全溶解后，加入等体积的有机溶剂萃取2-4次，分别收集萃取液及萃取废液，萃取液收集待用；所溶解银杏叶提取物的水溶液温度为60℃-70℃，银杏叶提取物与稀释所用的水的质量体积比为1∶4-5m/V，每次有机溶剂用量为0.8-1.2倍量银杏叶提取物溶液的体积V/V；所述有机溶剂为乙酸乙酯与正丁醇二者的混合溶剂；所述乙酸乙酯与正丁醇混合的比例为1:1或2:1；
(2)萃取废液加入水稀释，通过保温处理后的聚酰胺树脂富集，水或含量≤10％的乙醇水溶液除杂2BV-4BV，再用50％-70％的乙醇溶液洗脱，并收集乙醇洗脱液，真空减压60-80℃减压浓缩至干，50-80℃减压干燥2-4h，粉碎过80目筛，即可；所述聚酰胺树脂选自30-60目；保温处理聚酰胺树脂的温度为40-45℃，保温1-3h。
2.根据权利要求1所述一种利用萃取废液制备高含量银杏总黄酮的方法，其特征在于，所述步骤(1)每次有机溶剂用量为1.0倍量的银杏叶提取物溶液体积V/V。
3.根据权利要求1所述一种利用萃取废液制备高含量银杏总黄酮的方法，其特征在于，所述步骤(2)萃取废液与稀释所用的水的体积比为1∶30-40V/V。
4.根据权利要求1所述一种利用萃取废液制备高含量银杏总黄酮的方法，其特征在于，所述步骤(2)减压浓缩真空度为-0.09至-0.1MPa，温度为60-70℃，时间为3-4h，减压干燥温度为50-80℃，时间2-4h。
5.根据权利要求1所述的一种从萃取废液中制备高含量银杏总黄酮的方法，其特征在于，最终所得银杏总黄酮中银杏总黄酮含量≥80％，有机溶剂乙酸乙酯和正丁醇残留均≤10ppm，银杏总黄酮回收率≥65％。
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