CN101904877B - 一种低酚酸银杏黄酮提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种低酚酸银杏黄酮提取物的制备方法，以银杏叶为原料，包括粉碎、提取、分离、浓缩、萃取和纯化，所述的提取是粉碎后的银杏叶用pH8～9的水溶液于50～80℃提取至少两次，过滤分离，提取液浓缩至原体积的1/3～1/2，调浓缩液pH6～7，然后用中等极性有机溶剂萃取至少两次，萃取液脱溶至干，最后用聚酰胺与D101大孔树脂复合树脂层析柱吸附分离，梯度溶剂洗脱，收集75～90％乙醇洗脱液，脱溶干燥得到低酚酸银杏黄酮提取物。本提取物中银杏黄酮含量≥40％，银杏酚酸含量低于1ppm。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种中药有效成分提取分离方法，确切地说是一种低酚酸银杏黄酮提取物新的制备方法。
二、背景技术
银杏(Gimkgo biloba)又名白果树，为银杏科，银杏属植物。银杏在我国分布较广。主要分布于江苏、山东、广西、云南、贵州、四川等地，其拥有量占世界总量的70％以上，近年来随着银杏资源的开发利用，我国各地有计划地扩大银杏树的种植。本世纪60年代以来，由于银杏制剂对防治心脑血管疾病、老年痴呆症、哮喘作用的发现，国内外加大了对银杏化学成分、药理活性及临床应用等方面研究的力度，并对银杏有效成分的提取工艺做了大量的探索研究。
银杏叶含黄酮类化合物，黄酮甙(其甙元分别为山柰酚、槲皮素、异鼠李素)，银杏萜内酯(分别为银杏A、B、C、J、M、白果内酯)，原花青素，莽草酸、β-谷甾醇等。
黄酮类物质是一种生理活性物质，有维生素样的活性，清除自由基的能力，是优良的氧自由基清除剂和脂质抗氧化剂。具有降低血压、防止动脉硬化和抗衰老作用。
银杏酚酸是一种致敏性有害物质，市场上银杏叶提取物中银杏酸有严格的限量标准，国际上在5ppm以下，国内10ppm以下。
考虑到银杏黄酮具有上述特殊功效，银杏酚酸为重要限量指标，有必要进行银杏黄酮的提取分离及脱除银杏酚酸。而国内对银杏黄酮类化合物提取分离研究较多。主要以溶剂浸提、大孔树脂吸附分离为主(例如，①崔堂兵，石漫莹，郭勇，郑穗平，赵树进.《广西农业生物科学》，2002，21(4)：266-270；②何琦，及元乔，丁立生，唐丽珊，付铁军，鄢立新，彭树林，王佳莉.《天然产物研究与开发》，2001，13(1)：56-59)；关于银杏酚酸的脱除研究较少，主要有超临界流体萃取法(例如，侯峰，华文俊，姚煜东.《中草药》，2003，34(1)：37-39)，树脂吸附分离方法(例如，尹秀莲，杨克迪，仰榴青，陈钧，欧阳臻.《离子交换与吸附》，2002，18(6)：501-507)，大多为实验研究工艺。
经由国家知识产权局网站检索，截至2010年7月1日，与银杏黄酮提取分离方法直接相关的授权发明专利或申请主要有：
(1)ZL01119824.9(《银杏叶提取物的系统分离方法及其制剂》)：本发明公开了一种银杏叶提取物的系统分离方法及用该方法获得的提取物的制剂。用该系统分离方法得到的银杏总黄酮含量＞50％，银杏内酯B含量＞98％，白果内酯含量＞98.5％。
(2)ZL03114826.3(《低酸银杏叶提取物的制备方法》)：本发明涉及的是一种低酸银杏 叶提取物的制备方法。其步骤包括以银杏叶为原料用含水乙醇或甲醇或丙酮提取，取提取液浓缩回收溶剂，浓缩液用水或纯化水稀释，在20℃以下冷却沉降，取上清液进大孔吸附树脂柱吸附，用醇类溶液洗脱，洗脱液再用除酸树脂柱吸附，再用醇类溶液洗脱，合并流出液和洗脱液在小于75℃浓缩干燥，或者以银杏叶提取物为原料，用醇类或丙酮溶液溶解，溶解液过除酸树脂柱吸附，用醇类或丙酮溶液洗脱，合并流出液和洗脱液在小于75℃浓缩干燥。
(3)CN101596223A(申请号200910104242.4，《一种富集银杏黄酮化合物的方法》)：该发明公开了一种富集银杏黄酮化合物的方法，涉及从银杏叶中提取纯化黄酮化合物的方法。本发明以银杏叶粉为原料，经溶解、离心及超滤分离、电渗析、浓缩及冻干，制得银杏黄酮化合物冻干粉。本发明方法的设备简单，操作简便且易于控制，因而生产安全且成本低。
(4)CN101327228A(申请号200810022162.X，《一种低酸银杏黄酮及其提取方法》)：该发明公开了一种低酸银杏黄酮及其提取方法。所述的此种银杏黄酮由下列方法提取获得：将银杏叶粉碎；将粉碎的银杏叶放入乙醇浸泡；将浸泡银杏叶中的乙醇回收；去除浸泡过银杏叶中的杂质；加入树脂第一次吸附银杏酸；用乙醇洗脱，得到洗脱液；加入树脂第二次吸附银杏酸；用乙醇洗脱，得到洗脱液；将乙醇回收；烘干即得到低酸银杏黄酮。
(5)CN101134767A(申请号200610068733.4，《高纯度银杏黄酮类化合物高效提取制备方法》)：本发明提供一种高纯度银杏黄酮类化合物高效提取制备方法，其提取步骤是：A.用秋天叶未黄时的银杏叶，烘干，保存；B.将银杏叶粉碎，备用；C.用50-90％的乙醇进行提取；D.提取液浓缩回收乙醇；E.将浓缩液稀释、冷却沉降；F.清液进大孔树脂吸附柱进行吸附；G.用醇类解吸；H.洗脱液减压浓缩，真空干燥，粉碎包装。本发明是一种高纯度银杏黄酮类化合物高效提取制备方法。
(6)ZL02109271.0(《脱酸银杏叶和脱酸银杏叶提取物及其制备方法和应用》)：本发明涉及银杏叶(银杏科植物银杏Ginkgo biloba L)及其提取物的脱酸去毒，它保留了大部分银杏叶或提取物中的黄酮苷和萜类内酯，但几乎不含原银杏叶或提取物中的烷基酚酸类成分。它可以通过有机溶剂提取或二氧化碳超临界萃取方法获得。
(7)CN1795879A(申请号200510097920.0，《低酸银杏叶提取物的制备方法》)：本发明涉及的是一种低酸银杏叶提取物的制备方法。其步骤包括以银杏叶提取物为原料，用醇类或丙酮溶液溶解，溶解液过除酸树脂柱吸附，用醇类或丙酮溶液洗脱，合并流出液和洗脱液在小于75℃浓缩干燥。
三、发明内容
本发明旨在为开发保健食品、中药新药提供高质量的原料——低酚酸银杏黄酮提取物，所要解决的技术问题是银杏黄酮提取物中银杏酚酸含量低。
本发明所称的低酚酸银杏黄酮提取物是指银杏黄酮提取物中银杏酚酸的含量≤1ppm。
本发明的技术方案以银杏叶为原料，包括粉碎、提取、分离、浓缩、萃取和纯化，与现有技术的区别是所述的提取是对粉碎后的银杏叶用pH8～9的水溶液于50～80℃提取至少两次，过滤分离，提取液浓缩至原体积的1/3～1/2，调浓缩液pH6～7，然后用中等极性有机溶剂萃取至少两次，萃取液脱溶至干，最后用复合树脂层析柱吸附分离，梯度溶剂洗脱，收集75～90％(质量百分浓度)乙醇洗脱液，脱溶干燥即得银杏黄酮含量≥40％、酚酸含量≤1ppm的银杏黄酮提取物。
萃取使用的中等极性有机溶液选择乙醇、丁醇或乙酸乙酯等。
层析柱填料复合树脂是聚酰胺与D101大孔树脂按1∶1～5的质量比均匀混合的复合树脂。
具体操作步骤是：
(1)首先将干燥的银杏叶通过粉碎机进行破碎，过80～100目筛子，溶于6～15倍体积、50～80℃的弱碱水(采用5％NaOH溶液调pH8～9)中，动态搅拌，转速60r/min，时间120min左右，提取至少2次；
(2)将提取液合并，真空浓缩至原体积的1/3～1/2，再采用HCl将其调pH至6-7；
(3)添加2～3倍体积的丁醇或乙酸乙酯等中等极性溶剂进行萃取，萃取至少2次，合并萃取液，真空浓缩至干；
(4)进行树脂柱吸附分离，分离介质为大孔树脂D101、聚酰胺等按照一定比例混合的复合填料，流动相为石油醚、乙醇水，进行洗脱；乙醇水是指100％水、质量百分浓度75～90％乙醇水溶液。
(5)收集75～90％的乙醇水洗脱液，真空浓缩、干燥，制得银杏黄酮苷含量40％以上、银杏酚酸含量低于1ppm的银杏叶提取物。
本发明为相关企业提供一种集成水浸提-溶剂萃取-树脂柱吸附分离提取分离方法，可获得银杏黄酮苷含量≥40％，酚酸含量≤1ppm的低酚酸银杏黄酮优质提取物。银杏黄酮与酚酸的分析检测方法参照中华人民共和国药典2005年版第一部第281页。
四、具体实施方式
实施例1：
(1)、称取1kg银杏干叶，通过粉碎机进行破碎，过80目筛子，溶于12倍体积、60℃的弱碱水(采用5％NaOH溶液调pH8-9)中，动态搅拌，转速60r/min，时间120min左右，提取至少2次；
(2)、将提取液合并，真空浓缩至原体积的1/2左右，再采用HCl将其调pH至6-7；
(3)、添加2倍体积的丁醇溶剂进行萃取，萃取至少2次，合并萃取液，真空浓缩至干；
(4)、进行树脂柱吸附分离，分离介质为大孔树脂D101与聚酰胺的混合树脂(3∶1，W/W)，先用2倍柱体积的石油醚洗脱，再用2倍柱体积的去离子水洗脱，最后用3倍柱体积的75％乙醇水洗脱；
(5)、收集75％的乙醇水洗脱液，真空浓缩、干燥，获得12.8g银杏黄酮提取物，其中银杏黄酮苷含量42.3％(HPLC检测)、银杏酚酸含量0.9ppm(HPLC检测)。
实施例2：
(1)、称取1kg银杏干叶，通过粉碎机进行破碎，过100目筛子，溶于10倍体积、65℃的弱碱水(采用5％NaOH溶液调pH8-9)中，动态搅拌，转速60r/min，时间120min左右，提取至少2次；
(2)、将提取液合并，真空浓缩至原体积的1/3左右，再采用HCl将其调pH至6-7；
(3)、添加3倍体积的乙酸乙酯溶剂进行萃取，萃取至少2次，合并萃取液，真空浓缩至干；
(4)、进行树脂柱吸附分离，分离介质为大孔树脂D101与聚酰胺的混合树脂(5∶1，W/W)，先用3倍柱体积的石油醚洗脱，再用2倍柱体积的去离子水洗脱，最后用3倍柱体积的85％乙醇水洗脱；
(5)、收集85％的乙醇水洗脱液，真空浓缩、干燥，获得13.1g银杏黄酮提取物，其中银杏黄酮苷含量41.9％(HPLC检测)、银杏酚酸含量1ppm(HPLC检测)。
Claims (1)
1.一种低酚酸银杏黄酮提取物的制备方法，以银杏叶为原料，包括粉碎、提取、分离、浓缩、萃取和纯化，其特征在于：所述的提取是粉碎后的银杏叶用pH8～9的水溶液于50～80℃提取至少两次，过滤分离，提取液浓缩至原体积的1/3～1/2，调浓缩液pH6～7，然后用中等极性有机溶剂萃取至少两次，萃取液脱溶至干，最后用复合树脂层析柱吸附分离，梯度溶剂洗脱，收集75～90％乙醇洗脱液，脱溶干燥得到低酚酸银杏黄酮提取物；所述的中等极性有机溶剂选自乙醇、丁醇或乙酸乙酯；所述的复合树脂层析柱的填料为大孔树脂D101、聚酰胺的混合物，其质量比1～5∶1；其中银杏酚酸的含量≤1ppm。
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