CN1129218A - 一种从银杏叶中提取总黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从银杏叶中提取总黄酮的方法。该方法包括：将洗净、切碎、晾干的银杏叶用少量水浸泡过夜，然后用以饱和石灰水、少量抗氧化剂配制的碱性水进行三次提取，过滤合并三次滤液，真空浓缩，降温，在搅拌下加入一定量吸附澄清剂，保温一定的时间，离心过滤，向滤液中加入一定量的乙醇，搅拌，再加入一定量的5％的Na2CO3，使pH为9-10，静置沉淀，离心过滤，于上清液加10％的盐酸回调至pH为6左右，用D101大孔树脂柱、乙醇洗脱至无黄酮反应，洗脱液回收乙醇后，真空浓缩至糖浆状，在60℃以下真空干燥，得到一定浓度的黄色提取物。
Description
本发明涉及一种提取总黄酮的方法，尤指一种从银杏叶中提取总黄酮的方法。
银杏叶黄酮是目前国内外最受欢迎的治疗心血管、脑血管等疾病的原料药。但是目前各种提取黄酮的工艺却存在很多问题，主要有：(1)乙醇及其它有机溶剂的消耗量大；(2)成本高；(3)生产周期长。这样就使黄酮的生产和应用受到了很大的限制。
本发明的目的就在于克服现有的生产方法存在的不足，提供一种新的从银杏叶中提取总黄酮的方法。
本发明的从银杏叶中提取总黄酮的方法包括：将洗净切碎晾干的银杏叶用少量水浸泡过夜，然后用以饱和石灰水、少量抗氧化剂配制的碱性水进行三次提取，过滤合并三次滤液，真空浓缩，降温，在搅拌下加入一定量吸附澄清剂，保温一定的时间，离心过滤，向滤液中加入一定量的95％的乙醇，搅拌，再加入一定量的5％的Na2CO3，使PH为9—10，静置沉淀，离心过滤，于上清液加10％的盐酸回调至PH为6左右，用D101大孔树脂柱、乙醇洗脱至无黄酮反应，洗脱液回收乙醇后，真空浓缩至糖浆状，在60℃以下真空干燥，得到一定浓度的黄色提取物。
本发明中，所述的少量抗氧化剂其含量为总碱水重量的0.02％-0.06％。
本发明中，所述的抗氧化剂可以是NaHSO3或Na2B4O7。
本发明中，所述碱性水溶液是指PH为8～10的水溶液。
本发明中，所述的三次提取中，第一次提取所用的碱性水溶液的量为浸泡叶量的8—12倍，优选10倍，煮沸时间为20—40min。
本发明中，所述的三次提取中，第二次提取所用的碱性水溶液的量为浸泡叶量的6—10倍，优选8倍，煮沸时间为10—30min。
本发明中，所述的三次提取中，第三次提取所用的碱性水溶液的量为浸泡叶量的5—7倍，优选6倍，煮沸时间10-30min。
本发明中，所述的提取液浓缩后降温至40—50℃。
本发明中，所述的吸附澄清剂的量为的1—3％(按浓缩后液体重量计)，优选1％。
本发明中，所述的吸附澄清剂可以是去乙酰壳聚糖，有市售。
本发明中，所述的保温时间可以是保温3—6小时，优选4小时。
本发明中，所述的向滤液中所加入的95％的乙醇的量为滤液体积的2—4倍。
本发明中，所述的D101大孔树脂柱有市售。
本发明中，洗脱用乙醇可使用70％的乙醇溶液。
本发明所提供的从银杏中提取总黄酮的方法，其工艺简单，提取周期短，可节省大量的乙醇，并降低成本，为黄酮的大量生产提供了一个新途径。
实施例1
选取优良的银杏叶1kg洗净，切碎，晾干，用少量水浸泡过夜，然后用以饱和石灰水、0.04％(重量百分比)NaHSO3配制的PH值为9的碱性水提取三次。第一次提取用9kg的上述碱性水煮沸30分钟，过滤；第二次提取用8kg的上述碱性水煮沸20分钟，过滤，第三次提取用6kg的上述碱性水煮沸20分钟，过滤，合并3次滤液。真空浓缩至1000ml，降温至45℃时，搅拌，加入去乙酰壳聚糖1克，保温4小时，离心过滤，向滤液中加入3000ml的95％的乙醇，搅拌，再加入5％的Na2CO3使PH调至9，静置陈化，离心过滤，于上清液中加入10％的盐酸调至PH为6，上D101大孔树脂柱，用70％的乙醇洗脱至无黄酮反应，洗脱液回收乙醇后，直空浓缩至糖浆状，在60℃以下真空干燥，得到黄色提取物76克，纯度为24％
Claims (17)
1、一种从银杏叶中提取总黄酮的方法，其中，将洗净切碎晾干的银杏叶用少量水浸泡过夜，然后用以饱和石灰水、少量抗氧化剂配制的碱性水进行三次提取、合并三次滤液，真空浓缩，降温，在搅拌下加一定量的吸附澄清剂，保温一定时间，离心过滤，向滤液中加入一定量的95％的乙醇，搅拌，再加入一定量的5％Na2CO3，使PH为9—10，静置陈化，离心过滤，于上清液中加入10％的盐酸回调至PH为6左右，于D101大孔柱脂柱上用乙醇洗脱至无黄酮反应，洗脱液回收乙醇后，真空浓缩至糖浆状，在60℃以下真空干燥。
2、权利要求1所述的方法，其中所述的抗氧化剂是NaHSO3或Na2B4O7。
3、权利要求1或2中任意一项所述的方法，其中所述的氧化剂的含量为0.02％～0.06％。
4、权利要求1所述的方法，其中所述的碱性水溶液是PH为8～10的水溶液。
5、权利要求1所述的方法，其中所述的第一次提取所用的碱性水溶液的量为浸泡叶量的8—12倍，煮沸时间为20-40min。
6、权利要求1或5中任意一项所述的方法，其中所述的第二次提取所用的碱性水溶液的量为浸泡叶量的10倍。
7、权利要求1所述的方法，其中所述的第二次提取所用的碱性水溶液的量为浸泡叶量的6—10倍，煮沸时间为10—30min。
8、权利要求1或7中任意一项所述的方法，其中所述的第二次提取所用的碱性水溶液的量为浸泡叶量的8倍。
9、权利要求1所述的方法，其中所述的第三次提取所用的碱性水溶液的量为浸泡叶量的5—7倍，煮沸时间为10—30min。
10、权利要求1或9中任意一项所述的方法，其中所述的第三次提取所用的碱性水溶液的量为浸泡叶量的6倍。
11、权利要求1所述的方法，其中所述的吸附澄清剂是去乙酰壳聚糖。
12、权利要求1或11中任意一项所述的方法，其中所述的吸附澄清剂的加入量为1—3％。(按浓缩后液体的重量计)。
13、权利要求1所述的方法，其中所述的提取液浓缩后降温至40—50℃。
14、权利要求1所述的方法，其中所述的保温时间为3—6小时。
15、权利要求1或14中任意一项所述的方法，其中所述的保温时间为4小时。
16、权利要求1所述的方法，其中所述的向滤液中所加入的95％的乙醇的量为滤液体积的2—4倍。
17、权利要求1所述的方法，其中所述的洗脱用乙醇可用70％的乙醇溶液。
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