JP2996716B2 - いちょう葉抽出物を取得する方法 - Google Patents
いちょう葉抽出物を取得する方法Info
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Description
本発明はいちょう葉より高濃度の有効成分を含有する
いちょう葉抽出を取得する方法に係り、特にフラボング
リコシドを20％以上含有する薬効の高い、いちょう葉抽
出物の食品衛生法安全で高収率な取得方法に関する。
いちょう葉抽出を取得する方法に係り、特にフラボング
リコシドを20％以上含有する薬効の高い、いちょう葉抽
出物の食品衛生法安全で高収率な取得方法に関する。
いちょうの青葉より抽出されたエキス、特にフラボン
グリコジドを多量に含有するものが、血管拡張、血流の
増大、脳動脈や末梢血流の改善、老人ボケ、高血圧、レ
イノー病、糖尿病性血管障害、などの予防や治療に、ド
イツ、フランスにおいて広く使用されている。 フラボノイド及びその配糖体の含有が24％前後でギン
コライド（テルペンラクトンの一種で抗体炎傷作用など
がある）をできるだけ多量に含有し、余分な脂肪成分
や、皮膚刺激性を有するビロボール等の有害成分を含ま
ない。この様なエキスが望まれている。 従来、これらの要件を満たすいちょう葉エキスの製造
方法が種々提案されている（例えば特公昭49−27323、
特開平１−199989、特開平１−259626、特開平２−1939
07）。 しかしながら、これらの方法には下記のごとき問題が
ある。 1.エチルアルコール以外のメチルエチルケトン（ME
K）、トルエン、ヘキサン、四塩化炭素、ブタン等の有
機溶媒が抽出溶媒又は精製用溶媒として使用されてい
る。 そのため、得られた抽出エキスは食品としての使用
は認可されない。 抽出エキス中に有害な溶媒が残存する恐れがある。 作業者が製造中に、有害な有機溶媒を吸入する恐れが
ある等労働安全衛生の面からも問題がある。 2.精製に硫酸アンモニウム、酢酸鉛などの有害物を使用
している。 3.また要求される操作が複雑及び多数であるため、収
率が低下することのほか、最終精製物の質の再現性が
悪くなる。 4.抽出溶媒のエタノール濃度が低く過ぎるため、収率が
悪く経済上、実用価値がなかった。
グリコジドを多量に含有するものが、血管拡張、血流の
増大、脳動脈や末梢血流の改善、老人ボケ、高血圧、レ
イノー病、糖尿病性血管障害、などの予防や治療に、ド
イツ、フランスにおいて広く使用されている。 フラボノイド及びその配糖体の含有が24％前後でギン
コライド（テルペンラクトンの一種で抗体炎傷作用など
がある）をできるだけ多量に含有し、余分な脂肪成分
や、皮膚刺激性を有するビロボール等の有害成分を含ま
ない。この様なエキスが望まれている。 従来、これらの要件を満たすいちょう葉エキスの製造
方法が種々提案されている（例えば特公昭49−27323、
特開平１−199989、特開平１−259626、特開平２−1939
07）。 しかしながら、これらの方法には下記のごとき問題が
ある。 1.エチルアルコール以外のメチルエチルケトン（ME
K）、トルエン、ヘキサン、四塩化炭素、ブタン等の有
機溶媒が抽出溶媒又は精製用溶媒として使用されてい
る。 そのため、得られた抽出エキスは食品としての使用
は認可されない。 抽出エキス中に有害な溶媒が残存する恐れがある。 作業者が製造中に、有害な有機溶媒を吸入する恐れが
ある等労働安全衛生の面からも問題がある。 2.精製に硫酸アンモニウム、酢酸鉛などの有害物を使用
している。 3.また要求される操作が複雑及び多数であるため、収
率が低下することのほか、最終精製物の質の再現性が
悪くなる。 4.抽出溶媒のエタノール濃度が低く過ぎるため、収率が
悪く経済上、実用価値がなかった。
本発明者は上記課題を解決すべく鋭意研究をすすめた
結果、食品で使用可能なエタノールのみを用い、できる
だけ単純で、かつ高収率で、しかも高品質ないちょう葉
抽出物を得る方法を開発した。 すなわち、本発明は（１）下記〜の操作を順次行
うことにより、フラボングリコシド20％以上を含有する
いちょう葉抽出物を取得する方法。 乾燥いちょう葉を温時40〜80％のエタノールを含む水
溶液で抽出する操作、 前記で得られた抽出液を1/2容量以下まで濃縮し、
冷却後ろ過する操作、 前記で得られた液を無置換基型多孔性樹脂に接触
させていちょう葉エキスを吸着させた後、該多孔性樹脂
を水洗いし、次いで該水洗された多孔性樹脂に60％以上
のエタノールを含む水溶液を接触させていちょう葉エキ
スを脱着するか、又は該水洗された多孔性樹脂に10〜40
％のエタノールを含む水溶液を、続いて60％以上のエタ
ノールを含む水溶液を接触させていちょう葉エキスを逐
次脱着する操作、 前記の脱着操作により得られた溶出液を濃縮乾固し
て、いちょう葉フラボングリコシド20％以上を含有する
抽出物を得る操作。 及び、（２）前項記載の〜の操作で得られた、い
ちょう葉エキスを含有するエタノール水溶液へ水溶性高
分子又は／及びポリグリセリン脂肪酸エステルを加え、
次いでこれを乾燥することにより水分散性の良好ないち
ょう葉抽出物を取得する方法である。 より詳しく説明すると、いちょうの青葉を乾燥、粗砕
し、40〜80％好ましくは50〜70％のエタノール含有水溶
液で、温時抽出し、次いでいちょう葉を取り除いた本抽
出液をその1/2容量以下に濃縮し、放冷する、この時折
出する不要な脂溶性成分はろ過して除く。またこの時サ
リチル酸誘導体等も除かれる。 この液を無置換基型多孔性樹脂（無置換基型合成吸
着剤）、例えばHP−20（三菱化成株式会社製）を充填し
たカラムに供給し、いちょう葉抽出物を吸着させ、次い
でこの多孔性樹脂を水洗した後、これに60％以上、好ま
しくは70％のエタノールを含有する水溶液を供給するこ
とにより吸着抽出物を溶出・脱着する。また、10〜40％
のエタノールを含有する水溶液で更に洗浄し、60％以上
のエタノールを含有する水溶液で脱着することにより、
より高濃度にフラボン配糖体を含有する抽出物（エキ
ス）を得ることができる。 この各々のエタノール含有水溶液は、有効成分である
フラボノイド類（配糖体を含む）及びギンコライド等の
テルペンラクトン類を高濃度に含有し、そのまま濃縮乾
固して本目的のいちょう葉抽出物を得ることができる。 得られたいちょう葉抽出物は高速液体クロマトグラフ
ィーにより分析され、フラボングリコシドを20％以上含
有し、一定の条件下の分析に於いて、欧州の医薬品の示
す複雑なチャートパターンと一致するものが得られる。
その他ギンコライドを５％以上含み、サリチル酸誘導体
の含有量は0.1％以下である。 また本工程中カラムクロマトよりエキスの有効成分の
脱着に使用されたエタノール含有水溶液中ヘアラビアガ
ム、アルギン酸ナトリウム等の水溶性高分子又は／及び
ポリグリセリン脂肪酸エステルを添加溶解し、次いで噴
霧乾燥等で溶媒を除去することにより、水分散性の良好
ないちょう葉エキス粉末を容易に得ることができる。 前記したフラボングリコシドを20％以上及びギンコラ
イドを５％以上含有するいちょう葉エキスは水に難溶
で、食品へ利用する時大変使いづらく、体内では胃腸内
でミセル化しないため吸収が一般に悪いなど問題があっ
た。本発明の製造工程中に水溶性高分子又はポリグリセ
リン脂肪酸エステルを添加する操作を付加するだけで、
これらの問題を容易に解決できる。 以上のごとく本発明方法によれば、エタノール以外、
他の有害な有機溶媒を使用することなく、単純な工程
で、高純度ないちょう葉エキスを高収率で再現性良く取
得することができる。
結果、食品で使用可能なエタノールのみを用い、できる
だけ単純で、かつ高収率で、しかも高品質ないちょう葉
抽出物を得る方法を開発した。 すなわち、本発明は（１）下記〜の操作を順次行
うことにより、フラボングリコシド20％以上を含有する
いちょう葉抽出物を取得する方法。 乾燥いちょう葉を温時40〜80％のエタノールを含む水
溶液で抽出する操作、 前記で得られた抽出液を1/2容量以下まで濃縮し、
冷却後ろ過する操作、 前記で得られた液を無置換基型多孔性樹脂に接触
させていちょう葉エキスを吸着させた後、該多孔性樹脂
を水洗いし、次いで該水洗された多孔性樹脂に60％以上
のエタノールを含む水溶液を接触させていちょう葉エキ
スを脱着するか、又は該水洗された多孔性樹脂に10〜40
％のエタノールを含む水溶液を、続いて60％以上のエタ
ノールを含む水溶液を接触させていちょう葉エキスを逐
次脱着する操作、 前記の脱着操作により得られた溶出液を濃縮乾固し
て、いちょう葉フラボングリコシド20％以上を含有する
抽出物を得る操作。 及び、（２）前項記載の〜の操作で得られた、い
ちょう葉エキスを含有するエタノール水溶液へ水溶性高
分子又は／及びポリグリセリン脂肪酸エステルを加え、
次いでこれを乾燥することにより水分散性の良好ないち
ょう葉抽出物を取得する方法である。 より詳しく説明すると、いちょうの青葉を乾燥、粗砕
し、40〜80％好ましくは50〜70％のエタノール含有水溶
液で、温時抽出し、次いでいちょう葉を取り除いた本抽
出液をその1/2容量以下に濃縮し、放冷する、この時折
出する不要な脂溶性成分はろ過して除く。またこの時サ
リチル酸誘導体等も除かれる。 この液を無置換基型多孔性樹脂（無置換基型合成吸
着剤）、例えばHP−20（三菱化成株式会社製）を充填し
たカラムに供給し、いちょう葉抽出物を吸着させ、次い
でこの多孔性樹脂を水洗した後、これに60％以上、好ま
しくは70％のエタノールを含有する水溶液を供給するこ
とにより吸着抽出物を溶出・脱着する。また、10〜40％
のエタノールを含有する水溶液で更に洗浄し、60％以上
のエタノールを含有する水溶液で脱着することにより、
より高濃度にフラボン配糖体を含有する抽出物（エキ
ス）を得ることができる。 この各々のエタノール含有水溶液は、有効成分である
フラボノイド類（配糖体を含む）及びギンコライド等の
テルペンラクトン類を高濃度に含有し、そのまま濃縮乾
固して本目的のいちょう葉抽出物を得ることができる。 得られたいちょう葉抽出物は高速液体クロマトグラフ
ィーにより分析され、フラボングリコシドを20％以上含
有し、一定の条件下の分析に於いて、欧州の医薬品の示
す複雑なチャートパターンと一致するものが得られる。
その他ギンコライドを５％以上含み、サリチル酸誘導体
の含有量は0.1％以下である。 また本工程中カラムクロマトよりエキスの有効成分の
脱着に使用されたエタノール含有水溶液中ヘアラビアガ
ム、アルギン酸ナトリウム等の水溶性高分子又は／及び
ポリグリセリン脂肪酸エステルを添加溶解し、次いで噴
霧乾燥等で溶媒を除去することにより、水分散性の良好
ないちょう葉エキス粉末を容易に得ることができる。 前記したフラボングリコシドを20％以上及びギンコラ
イドを５％以上含有するいちょう葉エキスは水に難溶
で、食品へ利用する時大変使いづらく、体内では胃腸内
でミセル化しないため吸収が一般に悪いなど問題があっ
た。本発明の製造工程中に水溶性高分子又はポリグリセ
リン脂肪酸エステルを添加する操作を付加するだけで、
これらの問題を容易に解決できる。 以上のごとく本発明方法によれば、エタノール以外、
他の有害な有機溶媒を使用することなく、単純な工程
で、高純度ないちょう葉エキスを高収率で再現性良く取
得することができる。
以下実施例をもって、本発明方法を説明する。 実施例1: 乾燥いちょう葉を粗砕し、その500gに70％のエタノー
ルを含む水溶液2.5を加え、50゜で３時間加温する。 次いでこれを吸引ろ過して固液を分離し、いちょう葉
抽出残渣に再び70％エタノール水溶液２を加え、同様
に50゜で３時間加温する。この操作を更にもう一度繰り
返す。 得られた抽出液を合し（６）減圧下で約0.5まで
濃縮する。それに水0.5を加え、室温まで冷却し、
過助剤（ラジオラクトなど）10gを加えて過し、沈澱
した疎水性物質を除去する。 得られた液を無置換基型多孔性樹脂（HP−20）500m
lを充填したガラスカラムに流し、目的物のいちょう葉
エキスを吸着させる。 続いて該いちょう葉エキスを吸着した無置換基型多孔
性樹脂に１の水を流して洗浄した後、70％エタノール
水溶液１を供給して吸着エキスを脱着・溶出する。該
70％エタノール水溶液（１）を２等分し、一方は減圧
下で濃縮乾固することによりフラボン配糖体25％を含む
目的としたいちょう葉エキスが7.5g得られた。 他方の70％エタノール水溶液は約50mlまで減圧濃縮
し、次いでこの濃縮液へエタノール50ml及びアラビアガ
ム7.2g及びデカグリセリンモノラウレート（ML−750坂
本薬品（株）製）0.1gを加え全体を溶解した後、噴霧乾
燥する。 以上により、いちょう葉エキス50％を含む水分散性の
良好ないちょう葉エキス粉末14.5gを得ることができ
る。 実施例2: 実施例１と同様にして得られた疎水性物質除去後の
液を、無置換型多孔性樹脂（HP−20）500mlを充填した
ガラスカラムに流し、続いて１の水で洗浄する。30％
エタノール水溶液１で溶出した後70％エタノールで脱
着する。 30％エタノール水溶液画分を濃縮乾固することにより
フラボン配糖体12％を含むいちょう葉エキス7.1gが得ら
れた。 一方、70％エタノール水溶液画分を同様に濃縮乾固す
ることによりフラボン配糖体36％を含むいちょう葉エキ
ス8.1gが得られる。
ルを含む水溶液2.5を加え、50゜で３時間加温する。 次いでこれを吸引ろ過して固液を分離し、いちょう葉
抽出残渣に再び70％エタノール水溶液２を加え、同様
に50゜で３時間加温する。この操作を更にもう一度繰り
返す。 得られた抽出液を合し（６）減圧下で約0.5まで
濃縮する。それに水0.5を加え、室温まで冷却し、
過助剤（ラジオラクトなど）10gを加えて過し、沈澱
した疎水性物質を除去する。 得られた液を無置換基型多孔性樹脂（HP−20）500m
lを充填したガラスカラムに流し、目的物のいちょう葉
エキスを吸着させる。 続いて該いちょう葉エキスを吸着した無置換基型多孔
性樹脂に１の水を流して洗浄した後、70％エタノール
水溶液１を供給して吸着エキスを脱着・溶出する。該
70％エタノール水溶液（１）を２等分し、一方は減圧
下で濃縮乾固することによりフラボン配糖体25％を含む
目的としたいちょう葉エキスが7.5g得られた。 他方の70％エタノール水溶液は約50mlまで減圧濃縮
し、次いでこの濃縮液へエタノール50ml及びアラビアガ
ム7.2g及びデカグリセリンモノラウレート（ML−750坂
本薬品（株）製）0.1gを加え全体を溶解した後、噴霧乾
燥する。 以上により、いちょう葉エキス50％を含む水分散性の
良好ないちょう葉エキス粉末14.5gを得ることができ
る。 実施例2: 実施例１と同様にして得られた疎水性物質除去後の
液を、無置換型多孔性樹脂（HP−20）500mlを充填した
ガラスカラムに流し、続いて１の水で洗浄する。30％
エタノール水溶液１で溶出した後70％エタノールで脱
着する。 30％エタノール水溶液画分を濃縮乾固することにより
フラボン配糖体12％を含むいちょう葉エキス7.1gが得ら
れた。 一方、70％エタノール水溶液画分を同様に濃縮乾固す
ることによりフラボン配糖体36％を含むいちょう葉エキ
ス8.1gが得られる。
上記のとおり本発明においては、食品で使用可能なエ
タノールのみを用いることができ、単純で、かつ高収率
で、高品質ないちょう葉抽出物を取得することができ
る。 また、水溶性高分子又は／及びポリグリセリン脂肪酸
エステルを加える工程を付加することにより水分散性の
良好ないちょう葉抽出物を取得することができる。
タノールのみを用いることができ、単純で、かつ高収率
で、高品質ないちょう葉抽出物を取得することができ
る。 また、水溶性高分子又は／及びポリグリセリン脂肪酸
エステルを加える工程を付加することにより水分散性の
良好ないちょう葉抽出物を取得することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) A61K 35/78 A61K 1/30
Claims (2)
- 【請求項１】下記〜の操作を順次行うことにより、
フラボングリコシド20％以上、更にギンコライド５％以
上を含有するいちょう葉抽出物を取得する方法： 乾燥いちょう葉を温時40〜80％のエタノールを含む水
溶液で抽出する操作、 前記で得られた抽出液を1/2容量以下まで濃縮し、
冷却後ろ過する操作、 前記で得られたろ液を無置換基型多孔性樹脂に接触
させていちょう葉エキスを吸着させた後、該多孔性樹脂
を水洗いし、次いで該水洗された多孔性樹脂に60％以上
のエタノールを含む水溶液を接触させていちょう葉エキ
スを脱着するか、又は該水洗された上記多孔性樹脂に10
〜40％のエタノールを含む水溶液を、続いて60％以上の
エタノールを含む水溶液を接触させていちょう葉エキス
を逐次脱着する操作、 前記の脱着操作により得られた溶出液を濃縮乾固し
て、いちょう葉フラボングリコシド20％以上、更にギン
コライド５％以上を含有する抽出物を得る操作。 - 【請求項２】請求項１記載の〜の操作で得られたい
ちょう葉エキスを含有するエタノール水溶液に水溶性高
分子又は／及びポリグリセリン脂肪酸エステルを加え、
次いでこれを乾燥することにより、フラボングリコシド
20％以上、更にギンコライド５％以上を含有する水分散
性の良好ないちょう葉抽出物を取得する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2312175A JP2996716B2 (ja) | 1990-11-17 | 1990-11-17 | いちょう葉抽出物を取得する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2312175A JP2996716B2 (ja) | 1990-11-17 | 1990-11-17 | いちょう葉抽出物を取得する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04182434A JPH04182434A (ja) | 1992-06-30 |
| JP2996716B2 true JP2996716B2 (ja) | 2000-01-11 |
Family
ID=18026128
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2312175A Expired - Lifetime JP2996716B2 (ja) | 1990-11-17 | 1990-11-17 | いちょう葉抽出物を取得する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2996716B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20180289635A1 (en) * | 2015-10-09 | 2018-10-11 | San-Ei Gen F.F.I., Inc. | Polyphenol-containing solid composition |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH686556A5 (de) | 1994-07-14 | 1996-04-30 | Flachsmann Ag Emil | Verfahren zur Herstellung von pestizidarmen Wirkstoffkonzentraten aus Pflanzen. |
| CN1048724C (zh) * | 1995-11-15 | 2000-01-26 | 庚朋 | 一种从银杏叶中提取总黄酮的方法 |
| US6030621A (en) | 1998-03-19 | 2000-02-29 | De Long; Xie | Ginkgo biloba composition, method to prepare the same and uses thereof |
| CN1100063C (zh) * | 2000-12-07 | 2003-01-29 | 扬州大学 | 银杏外种皮多糖及其制剂的制备方法 |
| JP2003180282A (ja) * | 2001-12-14 | 2003-07-02 | Setsu Murata | イチョウ葉抽出エキス添加健康豆腐及びその製造方法 |
| WO2006117168A2 (de) * | 2005-05-03 | 2006-11-09 | Dr. Willmar Schwabe Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur herstellung von ginkgoextrakten mit vermindertem gehalt an unpolaren pflanzeninhaltsstoffen und umweltbedingten unpolaren fremdstoffen |
-
1990
- 1990-11-17 JP JP2312175A patent/JP2996716B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20180289635A1 (en) * | 2015-10-09 | 2018-10-11 | San-Ei Gen F.F.I., Inc. | Polyphenol-containing solid composition |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04182434A (ja) | 1992-06-30 |
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