JP3356246B2 - 農薬含量が少ない植物の活性成分の濃縮物の製造方法 - Google Patents

農薬含量が少ない植物の活性成分の濃縮物の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、農薬含量が少ない
(pesticide-poor)植物の活性成分の濃縮物の製造方法に
係わる。
【０００２】
【従来の技術】従来技術においては、特定の選択された
植物の成分を選択的に、できるだけ純粋で農薬の含量が
少ない形態で、高い濃度で得られる方法は知られていな
かった。DE PS 17 67 098 においては、種々の抽出を行
う方法が記載されている。さらにこの方法においては、
塩化メチレン、クロロホルム、四塩化炭素のようなハロ
ゲン化溶媒が使用される。DE OS 39 40 092 において
は、イチョウの二裂葉(leafs of ginkgo biloba)から抽
出物を得る方法が記載されている。この抽出物はフラボ
ングリコシドの高い含量を有しているものであるが、こ
の多数の段階を使用する方法は非常に複雑なものであ
る。
【０００３】
【発明が解決すべき課題】本発明の目的は、特定の選択
された植物の成分を、選択的に、できるだけ純粋で農薬
の含量が少ない形態で、高い濃度で得られる方法を提供
することである。この新規な方法により製造される活性
成分の濃縮物は特にアレルゲンの含量が少なく、好まし
くはアルキルフェノールを含まないものでなければなら
ない。さらに、この新規な方法は技術的に実施するのに
簡単なものでなければならない。またこの方法の実施に
おける全エネルギー消費は少ないものでなければならな
い。さらには、この方法は多数の段階を使用するもので
はないことが必要である。そして比較的少量の有機溶媒
を使用するものでなければならない。
【０００４】
【課題を解決する手段】非常に驚くべきことに、上記の
目的の全てを達成し、上記の欠点を克服する方法が今回
見出された。本発明の農薬含量が少ない植物の活性成分
の濃縮物の製造方法は、 − 第１の段階で、生あるいは乾燥状態で使用されても
よい植物またはその部分を、３．２〜９．８の範囲の測
定されたｐＨ値において、少なくとも１種の極性溶媒で
抽出して、得られる一次抽出物（ｐｒｉｍａｒｙｅｘｔ
ｒａｃｔ）中に、所望されない植物成分、随伴物質及び
農薬とともに主として所望の植物成分が含まれるように
し、 − 第２の段階で前記一次抽出物をアクリルエステル吸
着剤樹脂と接触させて、一方で所望の植物成分がその上
に吸着され、他方で所望されない植物成分、随伴物質及
び農薬を含む溶液は充填された樹脂から分離されるよう
にし、 − 第３の段階で前記樹脂をアルコール次いで水で洗浄
するこによって所望の植物成分を前記樹脂から脱着し、 − 第４の段階で溶媒を部分的にまたは完全に除去し、
このようにして活性成分の濃縮物を得ることを特徴とす
る。
【０００５】この方法の好ましい態様は特許請求の範囲
の従属請求項に記載した。一次抽出物は従来技術におい
て知られている方法、例えば浸出(percolation)、浸解
(maceration)、あるいは流動抽出(dynamic extraction)
等により調製することができる。Marcel Loncin "Die G
rundlagen der Verfahrenstechnik in derLebensmittel
industrie" (1969)、特に204 〜256 頁、Verlag Sauerl
aender Aarau and Frankfurt am Main 、及びそこに引
用された文献、並びにErich Ziegler "Die natuerliche
n und kuenstlichen Aromen" (1982) 、特に221 〜242
頁、Dr. Alfred Huethig Verlag Heidelberg及びそこに
引用された文献を参照されたい。
【０００６】所望の場合には、本発明の方法は、第１の
段階の終了時に所望の期間だけ中断することができる。
一次抽出物は任意の場所で調製し、濃縮し、場合により
輸送することができ、それを所望の時点においてさらに
加工する場所で所望の濃度への倍数だけ希釈し直し、そ
の後本発明の方法によりさらに加工することができる。
吸着剤樹脂は、市販品として入手できるものであり、数
回再使用できる。好ましい吸着剤樹脂はグラムあたり10
0 〜1000ｍ2 の表面と0.2 mm〜1.5 mmの粒子径を有す
る。本発明の方法はさらに大きな利点を有し、望ましく
ない随伴物質、例えば澱粉、糖、特に残留農薬、例えば
殺虫剤、除草剤、殺菌剤等を分離することができる。本
発明の製造された活性成分の濃縮物は、薬品、化粧品及
び食品工業の製品に使用することができる。
【０００７】
【実施例】下記の実施例は本発明を例示するものであ
る。実施例１ 高い含量のイチョウ二裂葉(ginkgo bilobae)の抽出物の
製造についての説明 a) 抽出 35.0 kg のイチョウ二裂葉を抽出器に詰め、10倍量の12
% m/m エタノール−水及び1%炭酸アンモニウムの混合物
を使用して浸出法により70℃の温度で完全に抽出した。
抽出剤の測定されたpH値は約8.4 であった。350 kgの一
次抽出物が中間生成物として得られた。
【０００８】b) 吸着及び脱着 100 kgの吸着剤樹脂、ローム・アンド・ハース(Rohm &
Haas) のAmberlite XAD 16を充填したカラム上に一次抽
出物を汲み入れた。一次抽出物の温度は15℃〜25℃とし
た。流速は400 〜800 リットル／時間とした。ここで植
物成分は樹脂に吸着され、流れ出た残留溶液は捨てた。
室温での約125 リットルの蒸留水による中間洗浄の後、
25リットルのエタノールで脱着を行った。次に室温で10
0 リットルの蒸留水により再洗浄した。ここでエタノー
ル相及び洗浄水は脱着された植物成分を含んでいた。次
にこの溶液を真空下で蒸発させ、約60% の固体含量とし
た。吸着剤樹脂は数回再使用できる。
【０００９】c) 乾燥 上記で得られた約60% の固体含量を有する溶液を、慣用
の方法によりスプレー乾燥塔において空気入り口温度18
0 ℃〜200 ℃で乾燥し、粉末にした。1000 gの褐色粉末
が得られた。R. Haensel et al. の"Hagers Handbuch d
er Pharmazeutischen Praxis", Drogen E-O, volume 5,
Springer Verlag, p.276 に従い、HPLCによりフラボン
グリコシド含量を測定した。
【００１０】実施例２ 高い含量のサンザシ(crataegi)抽出物の製造についての
説明 a) 抽出 25.0 kg のサンザシの花を伴う普通葉(crataegi folia
cum flores) を抽出器に詰め、10倍量の60% m/m エタノ
ール−水の混合物を使用して浸出法により60℃の温度で
完全に抽出した。250 kgの一次抽出物が中間生成物とし
て得られた。エタノールを真空下に殆ど完全に蒸発させ
た。残留物を水で希釈し、約10% の固体含量とした。
【００１１】b) 吸着 60 kg の吸着剤樹脂、ローム・アンド・ハース(Rohm &
Haas) のAmberlite XAD 7 を充填したカラム上に得られ
た混合物を汲み入れた。溶液の温度は15℃〜25℃とし
た。流速は120 〜400 リットル／時間とした。ここで植
物成分は樹脂に吸着され、流れ出た残留溶液は捨てた。
室温での約65リットルの蒸留水による中間洗浄の後、18
リットルのエタノールで脱着を行った。次に65リットル
の蒸留水により再洗浄した。ここでエタノール相及び洗
浄水は脱着された植物成分を含んでいた。次にこの溶液
を真空下で蒸発させ、約60% の固体含量とした。吸着剤
樹脂は数回再使用できる。
【００１２】c) 乾燥 上記で得られた約60% の固体含量を有する溶液を、慣用
の方法によりスプレー乾燥塔において空気入り口温度18
0 ℃〜200 ℃で乾燥し、粉末にした。1000 gの褐色粉末
が得られた。Deutschem Arzneibuch Nr. 10 (DAB 10)に
よりフラボノイド含量を測定したところ、ハイペロシド
(hyperosid) として計算して7.6%であった。
【００１３】実施例３ 高い含量のトチノキ種子(hippocastani e. semen) 抽出
物の製造についての説明 a) 抽出 7.50 kg の粉砕したトチノキ種子(semen hippocastani)
を抽出器に詰め、10倍量の70% m/m エタノール−水の混
合物を使用して浸出法により60℃の温度で完全に抽出し
た。75 kg の一次抽出物が中間生成物として得られた。
エタノールを真空下に殆ど完全に蒸発させた。残留物を
水で希釈し、約6%の固体含量とした。
【００１４】b) 吸着 60 kg の吸着剤樹脂、ローム・アンド・ハース(Rohm &
Haas) のAmberlite XAD 7 を充填したカラム上に得られ
た混合物を汲み上げた。溶液の温度は15℃〜25℃とし
た。流速は120 〜360 リットル／時間とした。ここで植
物成分は樹脂に吸着され、流れ出た残留溶液は捨てた。
室温での約65リットルの蒸留水による中間洗浄の後、18
リットルのエタノールで脱着を行った。次に65リットル
の蒸留水により再洗浄した。ここでエタノール相及び洗
浄水は脱着された植物成分を含んでいた。次にこの溶液
を真空下で蒸発させ、約60% の固体含量とした。吸着剤
樹脂は数回再使用できる。
【００１５】c) 乾燥 上記で得られた約60% の固体含量を有する溶液を、慣用
の方法によりスプレー乾燥塔において空気入り口温度18
0 ℃〜200 ℃で乾燥し、粉末にした。1000 gの褐色粉末
が得られた。DAB 10によりトリテルペンサポニン含量を
測定したところ、エスシン(aescin)として計算して70%
を越えていた。
【００１６】実施例４ 高い含量のヤナギ(salicis) 抽出物の製造についての説
明 a) 抽出 55.0 kg のヤナギ皮層(cortex salicis)を抽出器に詰
め、10倍量の58% m/m エタノール−水の混合物を使用し
て浸出法により60℃の温度で完全に抽出した。550 kgの
一次抽出物が中間生成物として得られた。エタノールを
真空下に殆ど完全に蒸発させた。残留物を水で希釈し、
約10% の固体含量とした。
【００１７】b) 吸着 60 kg の吸着剤樹脂、ダウ・ケミカルズ(Dow Chemical
s) のDowex-XUS を充填したカラム上に得られた混合物
を汲み入れた。溶液の温度は15℃〜20℃とした。流速は
80〜200 リットル/ 時間とした。ここで植物成分は樹脂
に吸着され、流れ出た残留溶液は捨てた。室温での約65
リットルの蒸留水による中間洗浄の後、20リットルのエ
タノールで脱着を行った。次に65リットルの蒸留水によ
り再洗浄した。ここでエタノール相及び洗浄水は脱着さ
れた植物成分を含んでいた。次に溶液を真空下で蒸発さ
せ、約60% の固体含量とした。吸着剤樹脂は数回再使用
できる。
【００１８】c) 乾燥 上記で得られた約60% の固体含量を有する溶液を、慣用
の方法によりスプレー乾燥塔において空気入り口温度18
0 ℃〜200 ℃で乾燥し、粉末にした。1000 gの褐色粉末
が得られた。サリシン(salicin) の含量 (B. Meier and
O. Sticher, Pharm. Acta Helv. 60, 269 (1985) に従
って分析) は30% を越えるものとして測定された。
【００１９】実施例５ 高い含量のチョウセンニンジン(ginseng) 抽出物の製造
についての説明 a) 抽出 40.0 kg のチョウセンニンジンの根(ginseng radix) を
抽出器に詰め、10倍量の30% m/m エタノール−水の混合
物を使用して浸出法により70℃の温度で完全に抽出し
た。400 kgの一次抽出物が中間生成物として得られた。
エタノールを真空下に15% m/m の残留含量まで蒸発させ
た。残留物を水で希釈し、約10% の固体含量とした。
【００２０】b) 吸着 60 kg の吸着剤樹脂、ローム・アンド・ハース(Rohm &
Haas) のAmberlite XAD 7 を充填したカラム上に得られ
た混合物を汲み入れた。溶液の温度は15℃〜25℃とし
た。流速は100 〜240 リットル／時間とした。ここで植
物成分は樹脂に吸着され、流れ出た残留溶液は捨てた。
室温での約55リットルの蒸留水による中間洗浄の後、20
リットルのエタノールで脱着を行った。次に55リットル
の蒸留水により再洗浄した。ここでエタノール相及び洗
浄水は脱着された植物成分を含んでいた。次にこの溶液
を真空下で蒸発させ、約60% の固体含量とした。吸着剤
樹脂は数回再使用できる。
【００２１】c) 乾燥 上記で得られた約60% の固体含量を有する溶液を、慣用
の方法によりスプレー乾燥塔において空気入り口温度18
0 ℃〜200 ℃で乾燥し、粉末にした。1000 gの黄褐色粉
末が得られた。DAB 10によりギンセノシド(ginsenoside
s)含量を測定したところ、70% を越えるものとして測定
された。
【００２２】下記の出発物質及び得られた生成物中の殺
菌剤含量が測定された。 キントゼン ペンタクロラニリン (μg/kg) (μg/kg) チョウセンニンジン 4900 1600 (出発物質) チョウセンニンジン抽出物 26 440 (得られた生成物) 上記の数字は、本発明の方法は農薬の望ましくない残留
物を強力に減少させることを示している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 レナト コロンビ スイス、ＣＨ−8820 ベーデンスビル、 エツェルシュトラーセ 29 (56)参考文献 特開 平３−275629（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−81325（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−128632（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−188366（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−24423（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−89595（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) A61K 35/78

Claims (17)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 農薬含量が少ない植物の活性成分の濃縮
    物の製造方法であって、前記植物はフラボノイド及び／
    またはサポニン及び／またはテルペンを含む植物であ
    り、 − 第１の段階で、生あるいは乾燥状態で使用されても
    よい植物またはその部分を、３．２〜９．８の範囲の測
    定されたｐＨ値において、少なくとも１種の極性溶媒で
    抽出して、得られる一次抽出物中に、所望されない植物
    成分、随伴物質及び農薬とともに主として所望の植物成
    分が含まれるようにし、 − 第２の段階で前記一次抽出物を吸着剤樹脂と接触さ
    せて、一方で所望の植物成分がその上に吸着され、他方
    で所望されない植物成分、随伴物質及び農薬を含む溶液
    は充填された樹脂から分離されるようにし、− 充填された樹脂を水で洗浄し、 − 第３の段階で前記樹脂をアルコール次いで水で洗浄
    することによって所望の植物成分を前記樹脂から脱着
    し、 − 第４の段階で溶媒を部分的にまたは完全に除去し、
    このようにして活性成分の濃縮物を得ることを特徴とす
    る前記方法。
  2. 【請求項２】 一次抽出物を製造するための極性溶媒
    が、 − 水、 − アルゴル、特にＣ１−Ｃ４−アルコール、好ましく
    はエタノール及びメタノール、及び − ケトン、特にＣ３−Ｃ５−ケトン、好ましくはアセ
    トン、 及びそれらの混合物からなる群から選択されることを特
    徴とする請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 第１段階で挙げたpH値が、少なくとも１
    種の酸または塩基、特に、有機カルボン酸、例えば蟻
    酸、酢酸、酒石酸、クエン酸、アスコルビン酸、及び無
    機塩基、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭
    酸塩、例えば炭酸ナトリウム、炭酸カリウム及び炭酸ア
    ンモニウム、及び炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウ
    ム及び炭酸水素アンモニウムのような炭酸水素塩の希水
    溶液からなる群から選択された少なくとも１種の酸また
    は塩基の添加により調整されることを特徴とする請求項
    １または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 吸着剤樹脂と接触させられる一次抽出物
    が、一次抽出物の０〜３０重量％、特に１０〜２０重量
    ％のアルコールおよび／またはケトンを含むことを特徴
    とする請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
  5. 【請求項５】 一次抽出物が、５℃〜５０℃、特に１５
    ℃〜３０℃の温度で吸着剤樹脂と接触させられることを
    特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
  6. 【請求項６】 吸着剤樹脂が、吸着剤樹脂グラムあたり
    １００〜１０００ｍ2の表面と、０．２〜１．５ｍｍの
    粒子径を有するものであることを特徴とする請求項１〜
    ５のいずれかに記載の方法。
  7. 【請求項７】 第２及び第３の段階の間に充填された樹
    脂を、溶媒の全量の６０重量％まで、特に１０〜２０重
    量％のアルコール、特にＣ１−Ｃ４−アルコール、好ま
    しくはエタノール及びメタノール、及び／もしくはケト
    ン、特にＣ３−Ｃ５−ケトン、好ましくはアセトンを含
    む水性混合物で洗浄することを特徴とする請求項１〜６
    のいずれかに記載の方法。
  8. 【請求項８】 第２及び第３の段階の間の洗浄が、５℃
    〜５０℃、特に１５℃〜３０℃の温度で行われることを
    特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の方法。
  9. 【請求項９】 第３の段階で用いるアルコールがエタノ
    ール又はメタノールであることを特徴とする請求項１〜
    ８のいずれかに記載の方法。
  10. 【請求項１０】 脱着剤が水蒸気であることを特徴とす
    る請求項１〜９のいずれかに記載の方法。
  11. 【請求項１１】 所望の成分の脱着が、５℃〜１６０
    ℃、特に１５℃〜１００℃、好ましくは１５℃〜３０℃
    の温度で行われることを特徴とする請求項１〜１０のい
    ずれかに記載の方法。
  12. 【請求項１２】 第４の段階において、好ましくは減圧
    下に、蒸留により溶媒を部分的にまたは完全に除去する
    ことを特徴とする請求項１〜１１のいずれかに記載の方
    法。
  13. 【請求項１３】 フラボノイド及び／またはサポニン及
    び／またはテルペンを含む植物が、 ボルドの普通葉(Boldo folia) スパルテイイの根、草本茎葉(Spartii radix， herba) シナエの皮層(Chinae cortex) クサノオウの草本茎葉(Chelidonii herba) キク(クリサンテマムパルテニウム)(Chrysanthemt皿par
    thenium) インドジャボクの根(Rauwolfiae radix) シラカンパの普通葉(Betulae folia) サンザシの普通葉(Crataegi folia) アキノキリンソウの草水茎葉(Solidaginis herba) トケイソウの草本茎葉(Passiflorae herba) シナノキの花(Tiliae flores) 三色スミレの草本茎葉(Violae tricoL herba) イチョウの普通葉(Ginkgo folia) チョウセンニンジンの根(Ginseng radix) セネガの根(Senegae radix) トチノキの種子(Hippocastani semen) キヅタのつる、草本茎葉(Hederae helic．herba) リキリティエの根(Liquiritiae radix) リンドウの根(Gentianae radix) ヤナギの皮層(Salicis cortex) からなる群から選択されることを特徴とする請求項１〜
    １２のいずれかに記載の方法。
  14. 【請求項１４】 第４の段階の終了後に、得られた活性
    成分の濃縮物を、例えばスプレー乾燥により粉末に加工
    することを特徴とする請求項１〜１３のいずれかに記載
    の方法。
  15. 【請求項１５】 第１及び第２の段階の間に、場合によ
    り存在する溶媒を特に減圧下の蒸留により少なくとも部
    分的に除去することを特徴とする請求項１〜１４のいず
    れかに記載の方法。
  16. 【請求項１６】 一次抽出物が、生または乾燥したイチ
    ョウの葉から７．１〜９．８の範囲の測定されたｐＨ値
    において製造されることを特徴とする、イチョウの普通
    葉の活性成分の農薬及びアレルゲンの含量が少ない濃縮
    物の製造のための請求項１〜１５のいずれかに記載の方
    法。
  17. 【請求項１７】 一次抽出物の製造のための水性溶媒が
    ０〜２０重量％のアルコール及び／またはケトンを含む
    ことを特徴とする、イチョウの普通葉の活性成分の農薬
    及びアレルゲンの含量が少ない濃縮物の製造のための請
    求項１〜１６のいずれかに記載の方法。
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