PT692257E - Processo para a preparacao de concentrados de substancias activas a base de plantas e pobres em pesticidas - Google Patents

Processo para a preparacao de concentrados de substancias activas a base de plantas e pobres em pesticidas Download PDF

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PT692257E
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Renato Colombi
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Flachsmann Ag Emil
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Description

DESCRIÇÃO "PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE CONCENTRADOS DE SUBSTÂNCIAS ACTIVAS À BASE DE PLANTAS E POBRES EM PESTICIDAS" A presente invenção refere-se a um processo para a preparação de concentrados de substâncias activas à base de plantas e pobres em pesticidas.
No estado da técnica não é conhecido qualquer processo com o qual determinadas substâncias seleccionadas, constituintes de plantas, possam ser obtidas selectivamente e numa forma o mais pura possível e pobre em pesticidas, bem como em alta concentração.
Na Patente DE PS 17 67 098 é descrito um processo no qual são realizadas diversas extracções. Neste processo são, além disso, utilizados solventes halogenados, como, nomeadamente, cloreto de metileno, clorofórmio e tetracloreto de carbono.
Na Descrição DE OS 39 40 092 é descrito um processo no qual é obtido um extracto das folhas de Ginkgo biloba. Este extracto tem um elevado teor de glicósidos de flavona.
Na Patente JP-A-04 182 434 é descrito um processo para a preparação de um extracto de folhas de Ginkgo biloba.
Constitui um objectivo da presente invenção revelar um processo com o qual possam ser obtidas determinadas substâncias seleccionadas, constituintes de plantas, selectivamente e numa forma o mais pura possível e pobre em pesticidas, bem como em alta concentração. 1
Os concentrados de substâncias activas, preparados com o novo processo, deverão em especial ser pobres cm agentes alérgenos e, de preferência, não devem conter alquilfenois.
Este novo processo deverá, além disso, ser tecnicamente simples na sua forma de realização.
Na realização deste processo o consumo total de energia deverá ser reduzido.
Para além disso, este processo deverá possuir poucos passos. Além do mais, deverão ser necessárias apenas quantidades relativamente diminutas de solventes orgânicos.
Muito surpreendentemente, foi agora descoberto um processo com o qual podem ser alcançados todos os objectivos apontados acima e podem ser ultrapassados os inconvenientes mencionados anteriormente. 0 processo de acordo com a invenção para a preparação de concentrados de substâncias activas à base de plantas e pobres em pesticidas é caracterizado pelo facto de num primeiro passo, se extraírem as plantas, ou partes de plantas, que podem ser utilizadas frescas ou secas, com pelo menos um solvente polar, a um pH medido compreendido entre 3,2 e 9,8, de forma a que no extracto primário obtido estejam contidas, principalmente, as substâncias constituintes de plantas, pretendidas, acompanhadas por substâncias constituintes de plantas indesejadas, aditivos e pesticidas, em que no caso de Ginkgo folia o referido solvente polar é aquoso e contém de 0 até 20% em peso de um ou mais álcoois e/ou cetonas, num segundo passo, se pôr em contacto o referido extracto primário com uma ou mais resinas adsorventes, de modo que, por um lado, as substâncias constituintes de plantas pretendidas sejam adsorvidas neotao resinas e que, por 2
outro lado, a solução com as substâncias constituintes de plantas indesejadas, aditivos e os pesticidas sejam separadas da resina carregada, num terceiro passo, se dessorverem as substâncias constituintes de plantas pretendidas da referida resina, com pelo menos um solvente, e num quarto passo, se eliminarem o ou os solventes, parcial ou totalmente, e se obter assim um concentrado de substâncias activas.
As formas preferidas de realização deste processo são definidas nas reivindicações secundárias. 0 extracto primário pode ser preparado de acordo com os processos conhecidos no estado da técnica, por exemplo, por meio de percolação, maceração ou de uma extracçâo dinâmica; ver Mareei Loncin "Die Grundlagen der Verfahrenstechnik in der Lebensmittelindustrie" (1969), em especial as páginas 204 a 256, Editora Sauerlánder Aarau e Francoforte no Meno, e as referências aqui citadas, assim como Erich Ziegler "Die natiirlichen und kunstlichen Aromen" (1982), em especial as páginas 221 até 242, Editora Dr. Alfred Htithig, Heidelberg, e as referências aqui citadas.
Se desejado, o processo de acordo com a invenção pode ser interrompido no fim do primeiro passo, durante o lapso de tempo pretendido. 0 extracto primário pode ser, em qualquer local, preparado, concentrado, eventualmente transportado, e no local do seu processamento posterior e no momento desejado, pode ser diluído de novo até à concentração pretendida em cada caso, e em seguida pode proceder-se ao restante processamento segundo o processo de acordo com a invenção.
As resinas adsorventes, que podem ser adquiridas no comércio, podem ser reutilizadas várias vezes. 3
As resinas adsorventes preferidas têm uma superfície de 100 até 1000 m2 por grama e um tamanho de partículas de 0,2 mm até 1,5 mm. 0 processo de acordo com a invenção tem, além disso, a grande vantagem de que, por seu intermédio, são separadas as substâncias acessórias indesejadas, tais como, nomeadamente, amidos, açúcares e, em especial, os resíduos de pesticidas, como insecticidas, herbicidas, fungicidas, etc.
Os concentrados de substâncias activas preparados de acordo com a invenção podem ser utilizados em produtos das indústrias farmacêutica, cosmética e de produtos alimentares.
Os exemplos que se seguem ilustram a presente invenção.
Exemplo 1
Descrição para a preparação de um extracto de Ginkqo bilobae de alto teor a) extracção 35,0 kg de folhas de Ginkgo bilobae foram introduzidos no extractor e foram extraídos no processo de percolação, até ao esgotamento, com uma quantidade décupla de uma mistura de 12% m/m de etanol-água e 1% de carbonato de amónio, a uma temperatura de 70°C. 0 pH medido do meio de extracção era de cerca de 8,4.
Foram obtidos como produto intermédio 350 kg de um exLracto primário. b) adsorçâo e dessorção O extracto primário foi bombeado através de uma coluna que estava carregada com 100 kg da resina adsorvcntc Amberlite
L· t XAD 16, de Rohm & Haas. A temperatura do extracto primário estava compreendida entre 15°C e 25°C. O débito de liquido situava-se entre 400 - 800 litros por hora.
As substâncias constituintes de plantas das plantas foram então adsorvidas pela resina e a solução residual efluente foi eliminada.
Depois de uma lavagem intermédia com cerca de 125 litros de água destilada, à temperatura ambiente, dessorveu-se a coluna com 25 litros de etanol.
Em seguida lavou-se com 100 litros de água destilada, à temperatura ambiente. A fase em etanol e a água de lavagem continham agora as substâncias constituintes de plantas dessorvidas. A solução foi então evaporada sob vácuo até um teor de substância seca (S.S.) de cerca de 60%. A resina adsorvente pode ser reutilizada várias vezes. c) secagem A solução obtida acima, com um teor S.S. de cerca de 60%, foi seca de forma convencional, na forma de um pó, numa torre de secagem por pulverização com uma temperatura de ar circulante de 180°C até 200°C.
Obtiveram-se 1000 g de um pó castanho. O teor de glicósidos de flavona foi determinado de acordo com "Hagers Handbuch der Pharmazeutischen Praxis", de R. Hãnsel et al., Drogen E-O, Volume 5, Springer Verlag, página 276, por meio de HPLC. 5 L-Ci t
Exemplo 2
Descrição para a preparação de um extracto de Crataegi de alto teor a) extracção 25,0 kg de Crataegi folia cum flores foram introduzidos no extractor e foram extraídos no processo de percolação, até ao esgotamento, com uma quantidade décupla de uma mistura de 60% m/m de etanol-água, a uma temperatura de 60°C.
Foram obtidos como produto intermédio 250 kg de um extracto primário. O etanol foi separado quase completamente por destilação sob vácuo. O resíduo foi diluído com água até um teor de substância seca de cerca de 10%. b) adsorção A mistura obtida foi bombeada através de uma coluna que estava carregada com 60 kg da resina adsorvente Amberlite XAD 7, de Rohm & Haas. A temperatura da solução estava compreendida entre 15°C e 25°C. O débito de líquido situava-se entre 120 - 400 litros por hora.
As substâncias constituintes das plantas foram então adsorvidas pela resina e a solução residual efluente foi eliminada.
Depois de uma lavagem intermédia com cerca de 65 litros de água destilada, à temperatura ambiente, dessorveu-se a coluna com 18 litros de etanol.
Em seguida lavou-se com 65 litros de água destilada. 6
U, )=^ t A fase em etanol e a água de lavagem continham agora as substâncias constituintes de planLus dessorvídas. A solução foi então evaporada sob vácuo até um teor S.S. de cerca de 60%. A resina adsorvente pode ser reutilizada várias vezes. c) secagem A solução obtida acima, com um teor S.S. de cerca de 60%, foi seca de forma convencional, na forma de um pó, numa torre de secagem por pulverização com uma temperatura de ar circulante de 180°C até 200°C.
Obtiveram-se 1000 g de um pó castanho. O teor de flavonóides foi determinado de acordo com a Farmacopeia Alemã n.° 10 (DAB 10), calculado como hiperósido, como 7,6%.
Exemplo 3
Descrição para a preparação de um extracto de Hippocastani e. semen de alto teor a) extracçâo 7,50 kg de sementes de Hippocastani moídas foram introduzidos no extractor e foram extraídos no processo de percolação, até ao esgotamento, com uma quantidade décupla de uma mistura de 70% m/m de etanol-água, a uma temperatura de 60°C.
Foram obtidos como produto intermédio 75 kg de um extracto primário. 7 Γ Ο etanol foi separado, quase na totalidade, por destilação sob vácuo. O residuo foi diluído com água ate um teor de substância seca de cerca de 6%. b) adsorção A mistura obtida foi bombeada através de uma coluna que estava carregada com 60 kg da resina adsorvente Amberlite XAD 7, de Rohm & Haas. A temperatura da solução estava compreendida entre 15°C e 25°C. 0 débito de líquido situava-se entre 120 - 360 litros por hora.
As substâncias constituintes das plantas foram então adsorvidas pela resina e a solução residual efluente foi eliminada.
Depois de uma lavagem intermédia com cerca de 65 litros de água destilada, à temperatura ambiente, dessorveu-se a coluna com 18 litros de etanol.
Em seguida lavou-se com 65 litros de água destilada. A fase em etanol e a água de lavagem continham agora as substâncias constituintes de plantas dessorvidas. A solução foi então evaporada sob vácuo até uma concentração S.S. de cerca de 60%. A resina adsorvente pode ser reutilizada várias vezes. c) secagem A solução obtida acima, com um teor S.S. de cerca de 60%, foi seca de forma convencional, na forma de um pó, numa torre de secagem por pulverização com uma temperatura de ar circulante de 180°C até 200°C. 8
Obtiveram-se 1000 g de um pó castanho. O teor de saponinas triterpénicas, determinado de acordo com a Farmacopeia Alemã (DAB 10), calculado como aescina, foi superior a 70%.
Exemplo 4
Descrição para a preparação de um extracto de Salicis de alto teor a) extracção 55,0 kg de Córtex salicis foram introduzidos no extractor e foram extraídos no processo de percolação, até ao esgotamento, com uma quantidade décupla de uma mistura de 58% m/m de etanol-água, a uma temperatura de 60°C.
Foram obtidos como produto intermédio 550 kg de um extracto primário. 0 etanol foi separado, quase na totalidade, por destilação sob vácuo. 0 resíduo foi diluído com água até um teor de substância seca de cerca de 10%. b) adsorção A mistura obtida foi bombeada através de uma coluna que estava carregada com 60 kg da resina adsorvente Dowex-XUS, de Dow Chemicals. A temperatura do extracto primário estava compreendida entre 15°C e 25°C. 0 débito de líquido situava-se entre 80 240 litros por hora.
As substâncias constituintes das plantas foram então adsorvidas pela resina e a solução residual efluente foi eliminada. 9
I—ò t
Depois de uma lavagem intermédia com cerca de 65 litros de água destilada, à temperatura ambiente, dessorveu-se a coluna com 20 litros de etanol.
Em seguida lavou-se com 65 litros de água destilada. A fase em etanol e a água de lavagem continham agora as substâncias constituintes de plantas dessorvidas. A solução foi então evaporada sob vácuo até uma concentração S.S. de cerca de 60%. A resina adsorvente pode ser reutilizada várias vezes. c) secagem A solução obtida acima, com um teor S.S. de cerca de 60%, foi seca de forma convencional, na forma de um pó, numa torre de secagem por pulverização com uma temperatura de ar circulante de 180°C até 200°C.
Obtiveram-se 1000 g de um pó castanho. 0 teor de salicina [determinado de acordo com B. Meier e O. Sticher, Pharm. Acta Helv. ^0, 269 (1985)] pode ser determinado como superior a 30%.
Exemplo 5
Descrição para a preparação de um extracto de Ginseng de alto teor a) extracçao 40,0 kg de Ginseng radix foram introduzidos no extractor e foram extraídos no processo de percolação, até ao 10
esgotamento, com uma quantidade décupla de uma mistura de 30% m/m de etanol-água, a uma temperatura de 70°C.
Foram obtidos como produto intermédio 400 kg de um extracto primário. O etanol foi separado por destilação sob vácuo até um teor residual de 15% m/m. O resíduo foi diluído com água até um teor de substância seca de cerca de 10%. b) adsorção A mistura obtida foi bombeada através de uma coluna que estava carregada com 60 kg da resina adsorvente Amberlite XAD 7, de Rohm & Haas. A temperatura do extracto primário estava compreendida entre 15°C e 25°C. O débito de líquido situava-se entre 100 - 240 litros por hora.
As substâncias constituintes das plantas foram então adsorvidas pela resina e a solução residual efluente foi eliminada.
Depois de uma lavagem intermédia com cerca de 55 litros de água destilada, à temperatura ambiente, dessorveu-se a coluna com 20 litros de etanol.
Em seguida lavou-se com 55 litros de água destilada. A fase em etanol e a água de lavagem continham agora as substâncias constituintes de plantas dessorvidas. Λ solução foi então evaporada sob vácuo até uma concentração S.S. de cerca de 60%. A resina adsorvente pode ser reutilizada várias vezes. c) secagem 11 A solução obtida acima, com um teor S.S. de cerca de 60%, foi seca de forma convencional, na forma de um pó, numa torre de secagem por pulverização com uma temperatura de ar circulante de 180°C até 200°C.
Obtiveram-se 1000 g de um pó castanho amarelado. 0 teor de ginsenósidos, determinado de acordo com a Farmacopeia Alemã (DAB 10), foi calculado em mais de 70%.
Foram determinados ainda os seguintes teores de fungicidas no material de partida e no produto obtido. pentacloroanilina (pg/kg) 1600 440 quintozeno (pg/kg)
Radix Ginseng 4900 (material de partida) extracto de 2g
Radix Ginseng (produto obtido)
Os números acima mostram que, com o processo de acordo com a invenção, os resíduos de pesticidas índesejados podem ser reduzidos acentuadamente.
Lisboa, 17 de Outubro de 2001
0 AGENTE OFICIAI. DA PROPRIEDADE INDUSTRIAL
12

Claims (15)

  1. REIVINDICAÇÕES 1. Processo para a preparação de concentrados de substâncias activas à base de plantas e pobres em pesticidas, caracterizado por se extraírem, num primeiro passo, as plantas, ou partes de plantas, que podem ser utilizadas frescas ou secas, com pelo menos um solvente polar, a um pH medido compreendido entre 3,2 e 9,8, de forma a que no extracto primário obtido estejam contidas, sobretudo, as substâncias constituintes de plantas, desejadas, acompanhadas por substâncias constituintes de plantas indesejadas, aditivos e pesticidas, em que no caso de Ginkgo folia o referido solvente polar é aquoso e contém de 0 até 20% em peso de um ou mais álcoois e/ou cetonas, se pôr, num segundo passo, o referido extracto primário em contacto com resina(s) de adsorçâo, de modo que, por um lado, as substâncias constituintes de plantas desejadas sejam adsorvidas nestas resinas e que, por outro lado, a solução com as substâncias constituintes de plantas indesejadas, os aditivos e os pesticidas sejam separadas da resina carregada, se dessorverem, num terceiro passo, as substâncias constituintes de plantas pretendidas da referida resina, com pelo menos um solvente, e se eliminarem, parcial ou totalmente, num quarto passo, o(s) sol vente(s), e se obter assim um concentrado de substâncias activas.
  2. 2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o solvente polar para a preparação do extracto primário ser escolhido de entre um grupo constituído por 1 - água - um álcool, em particular com 1 a 4 átomos de carbono, de preferência etanol ou metanol, e - uma cetona, em particular com 3 a 5 átomos de carbono, de preferência acetona, incluindo quaisquer misturas destes compostos
  3. 3. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 2 caracterizado por no primeiro passo o pH ser acertado pela adição de pelo menos um ácido ou base, em particular escolhidos de entre um grupo constituído por ácidos carboxílicos orgânicos, por exemplo, ácido fórmico, ácido acético, ácido dihidro-succínico, ácido cítrico, ácido ascórbico, e bases inorgânicas, por exemplo, soluções aquosas diluídas de hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, carbonatos como, por exemplo, carbonato de sódio, carbonato de potássio e carbonato de amónio, e hidrogenocarbonatos como, por exemplo, hidrogenocarbonato de sódio, hidrogenocarbonato de potássio e hidrogenocarbonato de amónio.
    Processo de acordo com as reivindicações 1 a 3, caracterizado por o extracto primário a ser posto em contacto com a resina de adsorção conter 0% a 30%, em particular 10% a 20%, em massa de álcool(ois) e/ou cetonas(s), relativamente ao extracto primário.
  4. 5. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 4, caracterizado por o extracto primário ser posto em contacto com a resina de adsorção a uma temperatura compreendida entre 5°C e 50°C, em particular entre 15°C e 30°C.
  5. 6. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 5, caracterizado por as resinas de adsorção serem resinas polares ou apoiares, como poliamidas, polivinilpirrolidonas, em particular resinas de 2
    poliestireno e de acriléster, de preferência com uma área especifica de 100 a 1000 m2 por grama de re3ina de adsorção, e com uma granulometria compreendida entre 0,2 mm e 1,5 mm.
  6. 7. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 6, caracterizado por a resina de adsorção ser lavada entre o segundo e o terceiro passo com pelo menos um solvente em particular com água ou com misturas aquosas, que contêm até 60% em massa, de preferencia, entre 10% e 20%, em massa, relativamente à quantidade total solvente de álcool (ois), em particular um álcool com 1 a 4 átomos de carbono de preferência etanol ou metanol, e/ou cetona(s), em particular cetonas com 3 a 5 átomos de carbono, de preferência acetona.
  7. 8. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 7, caracterizado por a lavagem entre o segundo e o terceiro passo se realizar a uma temperatura compreendida entre 5°C e 50°C, em particular entre 15°C e 30°C.
  8. 9. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 8, caracterizado por no terceiro passo o solvente para a dessorção das substâncias desejadas ser escolhido de entre um grupo constituído por - água e um ácido ou base, ou ácido e base, no sentido de uma solução tampão com um pH compreendido entre 0 e 14, em particular entre 1 e 3 ou entre 9 e 12, - um álcool, em particular um álcool com 1 a 6 átomos de carbono, de preferência etanol ou metanol, e - uma cctona, em particular uma cetona com 3 a 5 átomos de carbono, de preferência acetona, incluindo quais quer outras misturas destes compostos e com uma percentagem de água compreendida entre 0% e 100%, 3 em massa, em particular de 10% a 20%, em massa relativamente à quantidade de solvente
  9. 10. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 9, caracterizado por o agente de dessorção ser vapor de água.
  10. 11. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 10, caracterizado por a dessorção das substâncias desejadas se realizar a uma temperatura compreendida entre 5°C e 160°C, em particular entre 15°C e 100°C, de preferência entre 15°C e 30°C.
  11. 12. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 11, caracterizado por no quarto passo o(s) solvente(s) ser(em) eliminado(s) parcial ou totalmente por destilação, de preferência a pressão reduzida.
  12. 13. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 12, caracterizado por as plantas serem escolhidas de entre plantas que contenham alcalóides e/ou flavanóides e/ou saponinas e/ou outras substâncias amargas e/ou terpenos em particular de entre o grupo constituído por Boldo folia Spartii radix, herba Chinae córtex Chilidonii herba Chrysanthenum parthenium Rauwolfiae redix Betulae folia Crataegi folia Solidaginis herba Passiflorac herba Tiliae flores Violae tricol. herba Ginkgo folia Ginseng radix Senegae radix Hippocastani semen Hederae helic.herba Liquiritiae radix Gentianae radix Salicis córtex.
  13. 14. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 13, caracterizado por o concentrado de substâncias activas obtido no final do quarto passo ser transformado num pó, por exemplo, por secagem por pulverização.
  14. 15. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 14, caracterizado por se eliminar pelo menos parcialmente o solvente orgânico eventualmente existente entre o primeiro e o segundo passo do processo, em particular por meio de uma destilação a pressão reduzida.
  15. 16. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 15, para a preparação a partir de Ginkgo folia de um concentrado de substâncias activas pobre em pesticidas e em alergénios caracterizado por o extracto primário ser preparado a partir de folhas frescas ou secas de Ginkgo, a um pH compreendido entre 7,1 e 9,8.
    5
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