HU216147B - Eljárás peszticidekben szegény hatóanyag-koncentrátumok előállítására növényekből - Google Patents

Eljárás peszticidekben szegény hatóanyag-koncentrátumok előállítására növényekből Download PDF

Info

Publication number
HU216147B
HU216147B HUP9502141A HU9502141A HU216147B HU 216147 B HU216147 B HU 216147B HU P9502141 A HUP9502141 A HU P9502141A HU 9502141 A HU9502141 A HU 9502141A HU 216147 B HU216147 B HU 216147B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
process according
weight
solvent
acid
resin
Prior art date
Application number
HUP9502141A
Other languages
English (en)
Other versions
HUT71874A (en
HU9502141D0 (en
Inventor
Renato Colombi
Rudolf Steiner
Original Assignee
Emil Flachsmann Ag.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=4229578&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=HU216147(B) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Emil Flachsmann Ag. filed Critical Emil Flachsmann Ag.
Publication of HU9502141D0 publication Critical patent/HU9502141D0/hu
Publication of HUT71874A publication Critical patent/HUT71874A/hu
Publication of HU216147B publication Critical patent/HU216147B/hu

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/28—Asteraceae or Compositae (Aster or Sunflower family), e.g. chamomile, feverfew, yarrow or echinacea
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/16—Ginkgophyta, e.g. Ginkgoaceae (Ginkgo family)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/25—Araliaceae (Ginseng family), e.g. ivy, aralia, schefflera or tetrapanax
    • A61K36/258—Panax (ginseng)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/48—Fabaceae or Leguminosae (Pea or Legume family); Caesalpiniaceae; Mimosaceae; Papilionaceae
    • A61K36/484—Glycyrrhiza (licorice)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/73—Rosaceae (Rose family), e.g. strawberry, chokeberry, blackberry, pear or firethorn
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/76—Salicaceae (Willow family), e.g. poplar
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S424/00—Drug, bio-affecting and body treating compositions
    • Y10S424/08—Systemic pesticides

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Az eljárás sőrán – egy első lépésben alkalőidákat és/vagyflavőnőidőkat és/vagy szapőninőkat és/vagy keserűanyagőkat és/vagyterpéneket tartalmazó növényeket vagy növényrészeket friss vagyszárítőtt ál apőtban legalább egy pőláris őldószerben 3,2–9,8 pH-tartőmányban extrahálva a kívánt növényi anyagőkat nemkívánatősnövényi anyagőkkal, kísérőanyagőkkal és peszticidekkel együtttartalmazó primer ext aktűmőt állítanak elő, – egy másődik lépésben akapőtt primer extraktűmőt adszőrbeáló nempőláris vagy pőlárisgyantával vagy gyantákkal 5–50 řC hőmérsékleten érintkeztetve a kívántnövényi anyagőkat azőn adszőrbeáltatják, ajd a nemkívánatős növényianyagőkat, a kísérőanyagőkat és peszticideket tartalmazó őldatőt akimerült gyantától elválasztják, – egy harmadik lépésben a kívántnövényi anyagőkat legalább egy őldószerrel 5–160 řC hőmérsékletendeszőrbeáltatják a gyantáról, és – egy negyedik lépésben az őldószertrészben vagy teljesen eltávőlítva hatóanyag-kőncentrátűmőt kapnak. ŕ

Description

A találmány peszticidekben szegény hatóanyag-koncentrátumok növényekből történő előállítására vonatkozik.
A technika állásából nem ismert olyan eljárás, amellyel bizonyos, kiválasztott növényi anyagok szelektív módon és lehetőleg tiszta és peszticidben szegény alakban, valamint nagy koncentrációban előállíthatók.
DE PS 1 767 098 olyan eljárást ismertet, amellyel különböző extrakciós műveleteket folytatnak le. Ennél az eljárásnál azonkívül halogénezett oldószereket, így metilén-kloridot, kloroformot és szén-tetrakloridot használnak.
DE OS 3 940 092 olyan eljárást tár fel, amelynek során Ginko biloba levelekből extraktumot állítanak elő. Ennek az extraktumnak megnövelt flavon-glikozid-tartalma van. Ez a többfokozatú eljárás igen bonyolult.
A találmány célja olyan eljárás kidolgozása, amellyel meghatározott, kiválasztott növényi anyagok szelektív módon és lehetőleg tiszta és peszticidekben szegény alakban, valamint nagy koncentrációban előállíthatók.
Az új eljárással előállított hatóanyag-koncentrátumoktól elvárt, hogy különösen csekély mértékben allergizálók legyenek, és előnyösen ne tartalmazzanak alkíl-fenolokat.
Az új eljárás műszakilag egyszerű módon lefolytatható legyen.
Az eljárástól elvárt, hogy lefolytatásának teljes energiaigénye csekély legyen.
Az eljárás ezenkívül álljon csekély számú lépésből, továbbá viszonylag csekély mennyiségű szerves oldószert igényeljen.
Olyan eljárást dolgoztunk ki, amellyel meglepő módon valamennyi fenti cél elérhető, és a tárgyalt hátrányok kiküszöbölhetők.
A találmány eljárás peszticidekben szegény hatóanyag-koncentrátumok előállítására növényekből. Az eljárás során
- egy első lépésben alkaloidákat és/vagy flavonoidokat és/vagy szaponinokat és/vagy keserűanyagokat és/vagy terpéneket tartalmazó növényeket vagy növényrészeket friss vagy szárított állapotban víz, alkohol, keton vagy azok alkotta elegyek közül legalább egy poláris oldószerben 3,2-9,8 pH-tartományban extrahálva a kívánt növényi anyagokat nemkívánatos növényi anyagokkal, kísérőanyagokkal és peszticidekkel együtt tartalmazó primer extraktumot állítunk elő,
- egy második lépésben a kapott primer extraktumot adszorbeáló nempoláris vagy poláris gyantával (gyantákkal), így poliamiddal, poli(vinil-pirrolidon)-nal, különösen polisztirol- és akril-észter-gyantával 5-50 °C hőmérsékleten érintkeztetve a kívánt növényi anyagokat azon adszorbeáltatjuk, majd a nemkívánatos növényi anyagokat, a kísérőanyagokat és peszticideket tartalmazó oldatot a kimerült gyantától elválasztjuk,
- egy harmadik lépésben a kívánt növényi anyagokat 0-14 pH-értékű puffért alkotó víz és sav vagy bázis vagy sav és bázis, alkohol, keton vagy azok alkotta, az oldószer össztömegére vonatkoztatva 0-100 tömeg% vizet tartalmazó elegy közül legalább egy oldószerrel 5-160 °C hőmérsékleten deszorbeáltatjuk a gyantádról, és
- egy negyedik lépésben az oldószer(eke)t részben vagy teljesen eltávolítva hatóanyag-koncentrátumot kapunk.
A találmány szerinti eljárás előnyös kiviteli alakjait a csatolt igénypontok határozzák meg.
A primer extraktumot előállíthatjuk a technika állásából ismert eljárásokkal, így kivonás, macerálás vagy dinamikus extrakció útján [Loncin M.: Die Grundlagen dér Verfahrenstechnik in dér Lebensmittelindustrie, Verlag Sauerlánder, Aarau és Frankfurt am Main, 204-256, 1969; Ziegler E.: Die natürlichen und künstlichen Aromen, dr. Alfréd Hüthig Verlag, Heidelberg, 221-242, 1982 és az e helyeken megadott hivatkozások],
A találmány szerinti eljárást az első lépés végén kívánt esetben tetszőleges időtartamra megszakíthatjuk. A primer extraktumot tetszőleges helyen előállíthatjuk, betöményíthetjük, adott esetben szállíthatjuk, és a további feldolgozás helyén a kívánt időpontban a mindenkor kívánatos koncentrációra hígíthatjuk, majd a találmány szerinti eljárással feldolgozhatjuk.
A - kereskedelmi forgalomban kapható - adszorbeálógyantákat több alkalommal újra felhasználhatjuk.
Az előnyös adszorbeálógyanták fajlagos felülete 100-1000 m2/g, szemcsemérete 0,2-1,5 mm.
A találmány szerinti eljárás nagy előnye, hogy nemkívánatos kísérőanyagok, így keményítő, cukor és különösen peszticidek, így inszekticidek, herbicidek, fungicidek és hasonlók maradványainak eltávolítására alkalmas.
A találmány szerint előállított hatóanyag-koncentrátumok felhasználhatók gyógyszer-, kozmetikai és élelmiszer-ipari termékekben.
A következőkben a találmányt példákkal szemléltetjük.
7. példa
Koncentrált Ginko bilobae extraktum előállítása
a) Extrakció
35,0 kg Ginko bilobae leveleket extrahálóberendezésbe töltöttünk, és a kivonást 70 °C hőmérsékleten 12 tömeg% etanol és 1 tömeg% ammónium-karbonát vizes elegyének 12-szeres mennyiségével az extrahálószer kimerüléséig folytattuk. Az extrahálószer mért pH-értéke 8,4 volt.
Köztitermékként 350 kg primer extraktumot kaptunk.
b) Adszorpció és deszorpció
A primer extraktumot 100 kg Amberlite XAD 16 típusú adszorbeálógyantával (gyártó cég: Rohm and Haas) töltött oszlopon szivattyúztuk keresztül. A primer extraktum hőmérséklete 15 °C és 25 °C között volt. Az áramlás sebessége 400-800 1/h volt.
A növényi anyagokat ennek során a gyanta adszorbeálta, a kiáramló visszamaradó oldatot eldobtuk.
125 1 desztillált vízzel szobahőmérsékleten lefolytatott közbülső öblítést követően a deszorbeáltatást 25 1 etanollal folytattuk le.
HU 216 147 Β
Ezután 100 1 desztillált vízzel szobahőmérsékleten utóöblítést végeztünk.
A deszorbeált növényi anyagokat az etanolfázis és az öblítővíz tartalmazta.
Az oldatot ekkor vákuumban mintegy 60 tömeg% szárazanyag-tartalom eléréséig betöményítettük.
Az adszorbeálógyanta több alkalommal újra felhasználható.
c) Szárítás
A fentiek szerint kapott, mintegy 60 tömeg% szárazanyag-tartalmú oldatot szokásos módon, porlasztásos szárítótoronyban 180-200 °C hőmérsékleten betáplált levegővel porrá szárítottuk.
1000 g barna port kaptunk.
A flavon-glikozid-tartalmat ismert eljárással [Hánsel R. és munkatársai: Hagers Handbuch dér Pharmazeutischen Praxis; Drogén E-O, 5. kötet, Springer Verlag, 276. oldal] HPLC útján határoztuk meg.
2. példa
Koncentrált Crataegi extraktum előállítása
a) Extrakció
25,0 kg Crataegi fólia cum flores leveleket extrahálóberendezésbe töltöttünk, és a kivonást 60 °C hőmérsékleten 60 tömeg% etanolt tartalmazó vizes oldat 10-szeres mennyiségével az extrahálószer kimerüléséig folytattuk.
Köztitermékként 250 kg primer extraktumot kaptunk.
Az etanolt vákuumban majdnem teljes mértékben ledesztilláltuk. A maradékot vízzel 10 tömeg%-os szárazanyag-tartalom eléréséig hígítottuk.
b) Adszorpció és deszorpció
A kapott elegyet 60 kg Amberlite XAD 7 típusú adszorbeálógyantával (gyártó cég: Rohm and Haas) töltött oszlopon szivattyúztuk keresztül. A primer extraktum hőmérséklete 15 °C és 25 °C között volt. Az áramlás sebessége 120-400 1/h volt.
A növényi anyagokat ennek során a gyanta adszorbeálta, a kiáramló visszamaradó oldatot eldobtuk.
1 desztillált vízzel szobahőmérsékleten lefolytatott közbülső öblítést követően a deszorbeáltatást 18 1 etanollal folytattuk le.
Ezután 65 1 desztillált vízzel szobahőmérsékleten utóöblítést végeztünk.
A deszorbeált növényi anyagokat az etanolfázis és az öblítővíz tartalmazta.
Az oldatot ekkor vákuumban mintegy 60 tömeg% szárazanyag-tartalom eléréséig betöményítettük.
Az adszorbeálógyanta több alkalommal újra felhasználható.
c) Szárítás
A fentiek szerint kapott, mintegy 60 tömeg% szárazanyag-tartalmú oldatot szokásos módon, porlasztásos szárítótoronyban 180-200 °C hőmérsékleten betáplált levegővel porrá szárítottuk.
1000 g barna port kaptunk.
A flavonoidtartalmat ismert módon (Deutsches Arzneibuch Nr. 10) hiperozidként meghatározva eredményül 7,6 tömeg%-ot kaptunk.
3. példa
Koncentrált Hippocastani e. semen extraktum előállítása
a) Extrakció
7,50 kg őrölt Semen hippocastani kiindulási anyagok extrahálóberendezésbe töltöttünk, és a kivonást 60 °C hőmérsékleten 70 tömeg% etanolt tartalmazó vizes oldat 10-szeres mennyiségével az extrahálószer kimerüléséig folytattuk.
Köztitermékként 75 kg primer extraktumot kaptunk.
Az etanolt vákuumban majdnem teljes mértékben ledesztilláltuk. A maradékot vízzel 6 tömeg%-os szárazanyag-tartalom eléréséig hígítottuk.
b) Adszorpció és deszorpció
A kapott elegyet 60 kg Amberlite XAD 7 típusú adszorbeálógyantával (gyártó cég: Rohm and Haas) töltött oszlopon szivattyúztuk keresztül. A primer extraktum hőmérséklete 15 °C és 25 °C között volt. Az áramlás sebessége 120-3601/h volt.
A növényi anyagokat ennek során a gyanta adszorbeálta, a kiáramló visszamaradó oldatot eldobtuk.
1 desztillált vízzel szobahőmérsékleten lefolytatott közbülső öblítést követően a deszorbeáltatást 18 1 etanollal folytattuk le.
Ezután 65 1 desztillált vízzel szobahőmérsékleten utóöblítést végeztünk.
A deszorbeált növényi anyagokat az etanolfázis és az öblítővíz tartalmazta.
Az oldatot ekkor vákuumban mintegy 60 tömeg% szárazanyag-tartalom eléréséig betöményítettük.
Az adszorbeálógyanta több alkalommal újra felhasználható.
c) Szárítás
A fentiek szerint kapott, mintegy 60 tömeg% szárazanyag-tartalmú oldatot szokásos módon, porlasztásos szárítótoronyban 180-200 °C hőmérsékleten betáplált levegővel porrá szárítottuk.
1000 g barna port kaptunk.
A triterpén-szaponin-tartalmat ismert módon (Deutsches Arzneibuch Nr. 10) aeszin alakjában meghatározva eredményül 70 tömeg%-ot kaptunk.
4. példa
Koncentrált Salicis extraktum előállítása
a) Extrakció
55,0 kg Cortex salicis leveleket extrahálóberendezésbe töltöttünk, és a kivonást 60 °C hőmérsékleten 58 tömeg% etanolt tartalmazó vizes oldat 10-szeres mennyiségével az extrahálószer kimerüléséig folytattuk.
Köztitermékként 550 kg primer extraktumot kaptunk.
Az etanolt vákuumban majdnem teljes mértékben ledesztilláltuk. A maradékot vízzel 10 tömeg%-os szárazanyag-tartalom eléréséig hígítottuk.
b) Adszorpció és deszorpció
A kapott elegyet 60 kg Dowex-XUS típusú adszorbeálógyantával (gyártó cég: Dow Chemicals) töltött oszlopon szivattyúztuk keresztül. A primer extraktum hőmérséklete 15 °C és 25 °C között volt. Az áramlás sebessége 80-240 1/h volt.
HU 216 147 Β
A növényi anyagokat ennek során a gyanta adszorbeálta, a kiáramló visszamaradó oldatot eldobtuk.
1 desztillált vízzel szobahőmérsékleten lefolytatott közbülső öblítést követően a deszorbeáltatást 20 1 etanollal folytattuk le.
Ezután 100 1 desztillált vízzel szobahőmérsékleten utóöblítést végeztünk.
A deszorbeált növényi anyagokat az etanolfázis és az öblítővíz tartalmazta.
Az oldatot ekkor vákuumban mintegy 60 tömeg% szárazanyag-tartalom eléréséig betöményítettük.
Az adszorbeálógyanta több alkalommal újra felhasználható.
c) Szárítás
A fentiek szerint kapott, mintegy 60 tömeg% szárazanyag-tartalmú oldatot szokásos módon, porlasztásos szárítótoronyban 180-200 °C hőmérsékleten betáplált levegővel porrá szárítottuk.
1000 g barna port kaptunk.
A szalicintartalmat ismert módon [Meier B. és Sticher O.: Pharma. Acta Helv., 60, 269 (1985)] meghatározva eredményül 30 tömeg%-ot meghaladó értéket kaptunk.
5. példa
Koncentrált Ginseng extraktum előállítása
a) Extrakció
40,0 kg Ginseng radix kiindulási anyagot extrahálóberendezésbe töltöttünk, és a kivonást 70 °C hőmérsékleten 30 tömeg% etanolt tartalmazó vizes oldat 10-szeres mennyiségével az extrahálószer kimerüléséig folytattuk.
Köztitermékként 400 kg primer extraktumot kaptunk.
Az etanolt vákuumban 15 tömeg% visszamaradó mennyiségig ledesztilláltuk. A maradékot vízzel 10 tömeg%-os szárazanyag-tartalom eléréséig hígítottuk.
b) Adszorpció és deszorpció
A primer extraktumot 60 kg Amberlite XAD 7 típusú adszorbeálógyantával (gyártó cég: Rohm and Haas) töltött oszlopon szivattyúztuk keresztül. A primer extraktum hőmérséklete 15 °C és 25 °C között volt. Az áramlás sebessége 100-240 1/h volt.
A növényi anyagokat ennek során a gyanta adszorbeálta, a kiáramló visszamaradó oldatot eldobtuk.
1 desztillált vízzel szobahőmérsékleten lefolytatott közbülső öblítést követően a deszorbeáltatást 20 1 etanollal folytattuk le.
Ezután 55 1 desztillált vízzel szobahőmérsékleten utóöblítést végeztünk.
A deszorbeált növényi anyagokat az etanolfázis és az öblítővíz tartalmazta.
Az oldatot ekkor vákuumban mintegy 60 tömeg% szárazanyag-tartalom eléréséig betöményítettük.
Az adszorbeálógyanta több alkalommal újra felhasználható.
c) Szárítás
A fentiek szerint kapott mintegy 60 tömeg% szárazanyag-tartalmú oldatot szokásos módon, porlasztásos szárítótoronyban 180-200 °C hőmérsékleten betáplált levegővel porrá szárítottuk.
1000 g sárgásbarna port kaptunk.
A ginsenozidtartalmat ismert módon (Deutsches
Arzneibuch Nr. 10) meghatározva eredményül 70 tömeg°/»-ot meghaladó értéket kaptunk.
A kiindulási anyagban és a kapott termékben a következő fungicidtartalmat állapítottuk meg:
kvintozen (gg/kg) pentaklór-aailin (gg/kg)
Radix Ginseng (kiindulási anyag) 4900 1600
Radix Ginseng extraktum (tennék) 26 440
A fenti számok mutatják, hogy a találmány szerinti eljárással a nemkívánatos peszticidmaradványok nagymértékben csökkenthetők.

Claims (17)

1. Eljárás peszticidekben szegény hatóanyag-koncentrátumok előállítására növényekből, azzal jellemezve, hogy
- egy első lépésben alkaloidákat és/vagy flavonoidokat és/vagy szaponinokat és/vagy keserűanyagokat és/vagy terpéneket tartalmazó növényeket vagy növényrészeket friss vagy szárított állapotban víz, alkohol, keton vagy azok alkotta elegyek közül legalább egy poláris oldószerben 3,2-9,8 pH-tartományban extrahálva a kívánt növényi anyagokat nemkívánatos növényi anyagokkal, kísérőanyagokkal és peszticidekkel együtt tartalmazó primer extraktumot állítunk elő,
- egy második lépésben a kapott primer extraktumot adszorbeáló nempoláris vagy poláris gyantával vagy gyantákkal, így poliamiddal, poli(vinil-pirrolidon)-nal, különösen polisztirol- és akril-észter-gyantával 5-50 °C hőmérsékleten érintkeztetve a kívánt növényi anyagokat azon adszorbeáltatjuk, majd a nemkívánatos növényi anyagokat, a kísérőanyagokat és peszticideket tartalmazó oldatot a kimerült gyantától elválasztjuk,
- egy harmadik lépésben a kívánt növényi anyagokat 0-14 pH-értékü puffért alkotó víz és sav vagy bázis, vagy sav és bázis, alkohol, keton vagy azok alkotta, az oldószer össztömegére vonatkoztatva 0-100 tömeg0/» vizet tartalmazó elegy közül legalább egy oldószerrel 5-160 °C hőmérsékleten deszorbeáltatjuk a gyantá(k)ról, és
- egy negyedik lépésben az oldószert részben vagy teljesen eltávolítva hatóanyag-koncentrátumot kapunk.
2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a primer extraktum előállításához poláris oldószerként
- vizet,
-1-4 szénatomos alkoholt, előnyösen etanolt vagy metanolt,
- 3-5 szénatomos ketont, előnyösen acetont vagy
- azok alkotta elegyet használunk.
HU 216 147 Β
3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti elárás, azzal jellemezve, hogy az első lépésben a pH értékének beállítására legalább egy savat vagy bázist, különösen szerves karbonsavat, így hangyasavat, ecetsavat, borkősavat, citromsavat vagy aszkorbinsavat; vagy szervetlen bázist, így nátrium-hidroxidot, kálium-hidroxidot, karbonátokat, többek között nátrium-karbonátot, káliumkarbonátot vagy ammónium-karbonátot vagy hidrogén-karbonátokat, így nátrium-hidrogén-karbonátot, kálium-hidrogén-karbonátot vagy ammónium-hidrogén-karbonátot tartalmazó hígított vizes oldatokat adagolunk.
4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 0-30 tömeg%, előnyösen 10-20 tömeg% alkoholt és/vagy ketont tartalmazó primer extraktumot érintkeztetünk az adszorbeálógyantával.
5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a primer extraktumot 15-30 °C hőmérsékleten érintkeztetjük az adszorbeálógyantával.
6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy adszorbeálógyantaként 100-1000 m2/g fajlagos felületű és 0,2-1,5 mm szemcseméretű gyantát használunk.
7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a kimerült gyantát a második és harmadik lépés között legalább egy oldószerrel, különösen vízzel vagy össztömegére vonatkoztatva legfeljebb 60 tömeg%, előnyösen 10-20 tömeg% alkoholt, különösen 1 -4 szénatomos alkoholt, előnyösen etanolt vagy metanolt és/vagy ketont, különösen 3-5 szénatomos ketont, előnyösen acetont tartalmazó vizes elegygyel mossuk.
8. Az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a második és harmadik lépés között a mosást 5-50 °C, előnyösen 15-30 °C hőmérsékleten folytatjuk le.
9. Az 1-8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a harmadik lépésben a kívánt anyagok deszorbeáltatásához oldószerként
- 1-3 vagy 9-12 pH-értékű puffért alkotó vizet és savat vagy bázist, vagy savat és bázist,
- 1-6 szénatomos alkoholt, előnyösen etanolt vagy metanolt,
- 3-5 szénatomos ketont, előnyösen acetont vagy
- azok alkotta, az oldószer össztömegére vonatkoztatva 0-100 tömeg%, előnyösen 10-20 tömeg% vizet tartalmazó elegyet használunk.
10. Az 1-9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy deszorbeáltatáshoz oldószerként vízgőzt használunk.
11. Az 1-10. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a kívánt anyagok deszorbeáltatását 15-100 °C, előnyösen 15-30 °C hőmérsékleten folytatjuk le.
12. Az 1-11. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a 4. lépésben az oldószert desztilláció útján, előnyösen csökkentett nyomáson részben vagy teljesen eltávolítjuk.
13. Az 1-12. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy
Boldo fólia,
Spartii radix herba,
Chinae cortex,
Chelidonii herba,
Chrysanthemum parthenium,
Rauwolfiae radix,
Betulae fólia,
Crataegi fólia,
Solidaginis herba,
Passiflorae herba,
Tiliae flores,
Violáé tricol. herba,
Ginko fólia,
Ginseng radix,
Senegae radix,
Hippocastani semen,
Hederae helic. herba,
Liquiritae radix,
Gentianae radix és
Salicis cortex közül választott növényeket extrahálunk.
14. Az 1-13. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a negyedik lépés végén kapott hatóanyag-koncentrátumot porrá alakítjuk át előnyösen porlasztásos szárítás útján.
15. Az 1-14. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az első és második lépés között adott esetben jelen lévő szerves oldószert legalább részben eltávolítjuk, különösen csökkentett nyomáson lefolytatott desztillálás útján.
16. Az 1-15. igénypontok bármelyike szerinti eljárás peszticidben szegény és csekély mértékben allergizáló hatóanyag-koncentrátum előállítására Ginko fólia bázisán, azzal jellemezve, hogy a primer extraktumot friss vagy szárított Ginko levelekből állítjuk elő a 7,1-9,8 pH-tartományban.
17. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás peszticidekben szegény és csekély mértékben allergizáló hatóanyag-koncentrátum előállítására Ginko fólia bázisán, azzal jellemezve, hogy a primer extraktum előállítására 0-20 tömeg% alkoholt és/vagy ketont tartalmazó vizes oldószert használunk.
HUP9502141A 1994-07-14 1995-07-14 Eljárás peszticidekben szegény hatóanyag-koncentrátumok előállítására növényekből HU216147B (hu)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH02258/94A CH686556A5 (de) 1994-07-14 1994-07-14 Verfahren zur Herstellung von pestizidarmen Wirkstoffkonzentraten aus Pflanzen.

Publications (3)

Publication Number Publication Date
HU9502141D0 HU9502141D0 (en) 1995-09-28
HUT71874A HUT71874A (en) 1996-02-28
HU216147B true HU216147B (hu) 1999-04-28

Family

ID=4229578

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HUP9502141A HU216147B (hu) 1994-07-14 1995-07-14 Eljárás peszticidekben szegény hatóanyag-koncentrátumok előállítására növényekből

Country Status (21)

Country Link
US (1) US5660832A (hu)
EP (1) EP0692257B1 (hu)
JP (1) JP3356246B2 (hu)
KR (1) KR0167122B1 (hu)
CN (1) CN1096271C (hu)
AT (1) ATE204477T1 (hu)
AU (1) AU671573B2 (hu)
CH (1) CH686556A5 (hu)
CZ (1) CZ290247B6 (hu)
DE (1) DE59509528D1 (hu)
DK (1) DK0692257T3 (hu)
ES (1) ES2086279T3 (hu)
GR (2) GR960300028T1 (hu)
HU (1) HU216147B (hu)
PL (1) PL186180B1 (hu)
PT (1) PT692257E (hu)
RU (1) RU2094054C1 (hu)
SI (1) SI0692257T1 (hu)
TW (1) TW317486B (hu)
UA (1) UA41908C2 (hu)
ZA (1) ZA955861B (hu)

Families Citing this family (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DK1032361T3 (da) * 1997-11-19 2002-07-29 Flavone Sunproducts As Sammensætning omfattende en eller flere flavonoider, fremgangsmåde til at opnå en sådan sammensætning og anvendelse deraf som UV-absorberende middel
EP1033994A4 (en) 1997-11-25 2002-04-03 Pharmanex Inc METHOD FOR PRODUCING BIOGINKGO
US6132726A (en) * 1998-10-21 2000-10-17 Hauser, Inc. Process for removing impurities from natural product extracts
JP2001010969A (ja) * 1999-06-24 2001-01-16 Kobe Steel Ltd 人参エキスからの農薬成分除去法
DE10040610A1 (de) * 2000-08-16 2002-03-07 Schwabe Willmar Gmbh & Co Flavonhaltige Pflanzenextraktlösungen mit verbesserter Lager- und Hitzestabilität
US6447815B1 (en) 2000-12-19 2002-09-10 Access Business Group International Llc Heated alcohol extraction of herbs
KR20030021869A (ko) * 2001-09-08 2003-03-15 박중춘 한약 생약재의 열탕추출액(탕제) 또는 즙액에 포함된 미세전분립, 농약 및 중금속 잔류성분 등을 제거하는 방법
KR100576042B1 (ko) * 2001-12-17 2006-05-03 주식회사 포스코 표면외관 및 평탄성이 우수한 아연전기도금강판의 제조방법
KR100576041B1 (ko) * 2001-12-19 2006-05-03 주식회사 포스코 조도 및 표면외관이 우수한 도금강판의 제조방법
WO2006117168A2 (de) * 2005-05-03 2006-11-09 Dr. Willmar Schwabe Gmbh & Co. Kg Verfahren zur herstellung von ginkgoextrakten mit vermindertem gehalt an unpolaren pflanzeninhaltsstoffen und umweltbedingten unpolaren fremdstoffen
DE102005027408A1 (de) * 2005-06-13 2006-12-14 Gerd-Rudolf Meilke Oberflächenbehandlungsmittel und Verfahren zu seiner Herstellung
WO2008052754A2 (de) * 2006-11-02 2008-05-08 Dr. Willmar Schwabe Gmbh & Co. Kg Verfahren zur herstellung von pflanzenextrakten mit vermindertem gehalt an umweltbedingten unpolaren fremdstoffen
KR100979524B1 (ko) * 2008-02-27 2010-09-06 대한민국 감귤로부터 플라보노이드 성분의 추출 및 정제방법
ITMI20090548A1 (it) * 2009-04-06 2010-10-07 Indena Spa Processo di rimozione di pesticidi da estratti di ginkgo biloba e estratti ottenibili da detto processo
CN101874822A (zh) 2009-04-27 2010-11-03 玫琳凯有限公司 植物性抗痤疮制剂
CN102091438B (zh) * 2010-12-29 2012-12-05 浙江绍兴东灵保健食品有限公司 一种去除银杏叶提取物中残留农药的方法
US9138401B2 (en) 2011-12-19 2015-09-22 Mary Kay Inc. Combination of plant extracts to improve skin tone
CN104056808A (zh) * 2013-03-21 2014-09-24 谭燕 一种净化装置
CN103229616A (zh) * 2013-04-24 2013-08-07 浙江韵芝堂生物科技有限公司 一种铁皮石斛种子的包衣方法
WO2015138237A1 (en) 2014-03-10 2015-09-17 Mary Kay Inc. Skin lightening compositions
CN104170843A (zh) * 2014-07-30 2014-12-03 广西大学 西番莲提取物防治三七炭疽病的用途
CN104285949B (zh) * 2014-09-05 2016-04-27 大连海宝渔业有限公司 猛水蚤的杀灭剂
KR101722829B1 (ko) 2015-02-16 2017-04-05 주식회사 한국인삼공사 식물에서 잔류 농약을 제거하는 방법
CN108709943A (zh) * 2018-08-22 2018-10-26 吉林省农业科学院 一种大豆萜类化合物的gc-ms检测方法
CN112007417A (zh) * 2020-08-20 2020-12-01 赣州禾绿康健生物技术有限公司 一种灵芝三萜提取物中多菌灵的脱除装置及方法
CN112245342B (zh) * 2020-09-10 2022-11-29 孙立伟 一种人参系列护肤提取物及其制备方法和应用

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1125117B (de) * 1960-06-14 1962-03-08 Klinge Co Chem Pharm Fab Verfahren zur Gewinnung von zwei AEscin-Isomeren aus Extrakten der Rosskastanie
DE1767098C2 (de) 1968-03-29 1973-01-04 Dr. Willmar Schwabe Gmbh, 7500 Karlsruhe-Durlach Verfahren zur Gewinnung eines vasoaktiven Arzneimittels aus den Blättern von Ginkgo biloba
US3878299A (en) * 1970-07-23 1975-04-15 Investigations Scient Pharma Plant extracts having peripheral coronary dilatory and vasodilatory action
US3925547A (en) * 1973-04-24 1975-12-09 Us Health Education & Welfare Isolation and purification of active principle of fruit of synsepalum dulcificum
JPS5024423A (hu) * 1973-07-06 1975-03-15
JPS57128632A (en) * 1981-01-30 1982-08-10 Hiromu Kubota Addition product of saponin in medicinal ginseng with nannitol and its preparation
JPS60188366A (ja) * 1984-03-08 1985-09-25 Suntory Ltd 新規ピロリジン化合物およびその採取方法ならびにその用途
JPS6281325A (ja) * 1985-10-07 1987-04-14 Maruzen Kasei Kk エスシンの精製法
DE3632401A1 (de) * 1986-09-24 1988-04-07 Barth Raiser Hopfenextraktion Verfahren zur extraktion unpolarer inhaltsstoffe aus hopfen
US5093123A (en) * 1989-02-04 1992-03-03 Skw Trostberg Aktiengesellschaft Process for the removal of pesticides from ginseng roots
DE3940092A1 (de) 1989-12-04 1991-06-06 Schwabe Willmar Gmbh & Co Extrakt aus blaettern von ginkgo biloba, verfahren zu seiner herstellung und den extrakt enthaltende arzneimittel
JP3029270B2 (ja) * 1990-03-23 2000-04-04 タマ生化学株式会社 イチョウエキス及びその製造法
CN1057267A (zh) * 1990-06-12 1991-12-25 吉林大学 人参多肽、多糖、皂甙的联产新工艺
JP2996716B2 (ja) 1990-11-17 2000-01-11 ドクトル・ウイルマー・シユワーベ・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング・ウント・コンパニー いちょう葉抽出物を取得する方法

Also Published As

Publication number Publication date
US5660832A (en) 1997-08-26
EP0692257B1 (de) 2001-08-22
UA41908C2 (uk) 2001-10-15
CZ290247B6 (cs) 2002-06-12
SI0692257T1 (en) 2001-12-31
KR0167122B1 (ko) 1999-01-15
JPH08193032A (ja) 1996-07-30
RU2094054C1 (ru) 1997-10-27
ES2086279T3 (es) 2001-12-01
CN1123176A (zh) 1996-05-29
HUT71874A (en) 1996-02-28
DE59509528D1 (de) 2001-09-27
PT692257E (pt) 2002-01-30
AU671573B2 (en) 1996-08-29
EP0692257A1 (de) 1996-01-17
CN1096271C (zh) 2002-12-18
ZA955861B (en) 1996-02-21
DK0692257T3 (da) 2001-11-05
PL309660A1 (en) 1996-01-22
JP3356246B2 (ja) 2002-12-16
KR960003739A (ko) 1996-02-23
PL186180B1 (pl) 2003-11-28
CH686556A5 (de) 1996-04-30
AU2500795A (en) 1996-02-08
ATE204477T1 (de) 2001-09-15
GR3036769T3 (en) 2002-01-31
CZ183095A3 (en) 1996-02-14
ES2086279T1 (es) 1996-07-01
HU9502141D0 (en) 1995-09-28
GR960300028T1 (en) 1996-05-31
TW317486B (hu) 1997-10-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HU216147B (hu) Eljárás peszticidekben szegény hatóanyag-koncentrátumok előállítására növényekből
US6228996B1 (en) Process for extracting sweet diterpene glycosides
EP0436129B1 (en) Active component concentrates and new active component combinations from Ginkgo biloba leaves, their method of preparation and pharmaceuticals containing the active component concentrates or the active component combinations
EP0360556B1 (en) New extracts of ginkgo biloba and their methods of preparation
US4946695A (en) Process for the extraction of nonpolar constituents from plant material
US20220313655A1 (en) Carnosic acid, carnosol and rosmarinic acid isolation method
JP3808494B2 (ja) プロアントシアニジン高含有物の製造方法
US20170042952A1 (en) Process for removing pesticides from ginkgo biloba extracts, and extracts obtainable by said process
JP3016807B2 (ja) 人参根からの農薬の除去法
CN104817602B (zh) 一种柚皮苷的提取方法及其应用方法
EP0216936A1 (en) Novel tannin composition
US6132726A (en) Process for removing impurities from natural product extracts
KR101722829B1 (ko) 식물에서 잔류 농약을 제거하는 방법
KR20200016113A (ko) 초음파 열 융합 처리를 통한 농약 제거 생약재 추출물 및 이의 제조방법
CN105901637B (zh) 一种从苹果属植物中提取功能性甜味剂的方法
KR20190037744A (ko) 식물 추출물의 잔류 농약 제거 방법
DE3145673A1 (de) "verfahren zur gewinnung oder anreicherung von aromastoffen"
JPH04182479A (ja) 茶カテキン類の製造方法
DE19800330A1 (de) Verfahren zur Herstellung eines pharmazeutisch wirksamen CO¶2¶-Extraktes aus Tanacetum parthenium sowie pharmazeutisch wirksamer Extrakt
CN106561723A (zh) 一种银杏外种皮防治病虫害的方法
CN113813296B (zh) 一种利用物理技术去除植物中农药残留的方法
CH685673A5 (de) Verfahren zur Herstellung von Wirkstoffkonzentraten aus Pflanzen.
SU1066603A1 (ru) Способ получени олеуропеина
JP2002226458A (ja) 山葵抽出抗癌物質の製造方法及び山葵抽出抗癌物質を有する加工食品または菓子類の製造方法
Yu Citrus limonoids and flavonoids: extraction, antioxidant activity and effects on hamster plasma cholesterol distribution

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of definitive patent protection due to non-payment of fees