JP3016807B2 - 人参根からの農薬の除去法 - Google Patents
人参根からの農薬の除去法Info
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L5/00—Preparation or treatment of foods or foodstuffs, in general; Food or foodstuffs obtained thereby; Materials therefor
- A23L5/20—Removal of unwanted matter, e.g. deodorisation or detoxification
- A23L5/23—Removal of unwanted matter, e.g. deodorisation or detoxification by extraction with solvents
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- B01D11/0203—Solvent extraction of solids with a supercritical fluid
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明の対象は圧縮された二酸化炭素を用いて抽出す
ることにより人参根から農薬を除去する方法に関する。
ることにより人参根から農薬を除去する方法に関する。
従来の技術 薬を製造するために決定される、この種の植物中の農
薬含有量は、多くの国では最大量処理方（Ｈchstmn
genverordnungen）によってまた生薬の利用可能性に関
する最も重要な基準の１つによって制限されている。従
って完全な作用スペクトルを維持すると同時にこの生薬
から農薬を除去する処理は、特にこれが極めて有用な物
質である場合、大きな意義を有する。
薬含有量は、多くの国では最大量処理方（Ｈchstmn
genverordnungen）によってまた生薬の利用可能性に関
する最も重要な基準の１つによって制限されている。従
って完全な作用スペクトルを維持すると同時にこの生薬
から農薬を除去する処理は、特にこれが極めて有用な物
質である場合、大きな意義を有する。
溶剤を用いて抽出することによって不所望の農薬を除
去する処理は、この抽出が十分に選択性であること、す
なわち専ら不所望の物質のみが抽出されることまた抽出
後も生薬は使用可能の状態にあること、すなわち溶剤の
好ましくない残分を有していないことを、前提とする。
過臨界二酸化炭素での高圧抽出がこの最後の前提条件を
満たすことは公知である。
去する処理は、この抽出が十分に選択性であること、す
なわち専ら不所望の物質のみが抽出されることまた抽出
後も生薬は使用可能の状態にあること、すなわち溶剤の
好ましくない残分を有していないことを、前提とする。
過臨界二酸化炭素での高圧抽出がこの最後の前提条件を
満たすことは公知である。
例えば西ドイツ国特許出願公開第36 32 401号明細書
には、農薬を含むホップから病害虫の少ないホップエキ
スを製造する方法が記載されている。この場合第一工程
で農薬及びホップ内容物を圧縮ガスで抽出し、次の工程
で固体吸着剤を用いてエキスと農薬とを分離する。しか
しこの方法の場合ホップから農薬を完全に抽出すること
は決して望ましくない。それというのもこのエキスは広
範囲に使用されるからである。別の欠点は吸着剤の選択
性が不十分なことであり、これは農薬の他に所望のホッ
プ内容物をも結合し、従って収率を低下させる。
には、農薬を含むホップから病害虫の少ないホップエキ
スを製造する方法が記載されている。この場合第一工程
で農薬及びホップ内容物を圧縮ガスで抽出し、次の工程
で固体吸着剤を用いてエキスと農薬とを分離する。しか
しこの方法の場合ホップから農薬を完全に抽出すること
は決して望ましくない。それというのもこのエキスは広
範囲に使用されるからである。別の欠点は吸着剤の選択
性が不十分なことであり、これは農薬の他に所望のホッ
プ内容物をも結合し、従って収率を低下させる。
更に「フェルディヒテッテ・ガーゼ・ツア・エクスト
ラクチオン・ウント・ラフィナチオン」（Verdichtete
Gase zur Extraktion und Raffination）、Springer Ve
rlag出版、（1987年）、第231頁〜233頁から、乾燥した
過臨界二酸化炭素を用いてセンナ葉から農薬を除去する
ことは公知であり、この場合有極性作用物質、センノシ
ド（Sennoside）を一緒に抽出することなく、塩素化農
薬含有量は98％まで削減される。
ラクチオン・ウント・ラフィナチオン」（Verdichtete
Gase zur Extraktion und Raffination）、Springer Ve
rlag出版、（1987年）、第231頁〜233頁から、乾燥した
過臨界二酸化炭素を用いてセンナ葉から農薬を除去する
ことは公知であり、この場合有極性作用物質、センノシ
ド（Sennoside）を一緒に抽出することなく、塩素化農
薬含有量は98％まで削減される。
しかしセンナ葉で効果のあったこの方法を人参根から
の農薬の除去に転用することは不可能であることが判明
している。作用物質と見做されるギンセノシド（Ginsen
oside）が過臨界二酸化炭素で抽出されることはない
が、塩素化農薬もまた十分には除去されない。すなわち
例えば、人参根の主不純物としてまた不所望の親油性塩
素化農薬用誘導物質として見做されるキントセン（ペン
タクロル−ニトロベンゾール）は約30％削減されるにす
ぎず、従って農薬含有量が許容量を100倍上回る場合に
は（これはまったく起こり得ないことではない）、この
方法で抽出処理された人参根はほとんど利用可能の範囲
にはない。
の農薬の除去に転用することは不可能であることが判明
している。作用物質と見做されるギンセノシド（Ginsen
oside）が過臨界二酸化炭素で抽出されることはない
が、塩素化農薬もまた十分には除去されない。すなわち
例えば、人参根の主不純物としてまた不所望の親油性塩
素化農薬用誘導物質として見做されるキントセン（ペン
タクロル−ニトロベンゾール）は約30％削減されるにす
ぎず、従って農薬含有量が許容量を100倍上回る場合に
は（これはまったく起こり得ないことではない）、この
方法で抽出処理された人参根はほとんど利用可能の範囲
にはない。
発明が解決しようとする課題 従って本発明の根本課題は、公知技術水準の上記の諸
欠点を有さずまた技術的に簡単な手段によって、作用物
質の無視し得ない損失を甘受することなく農薬を十分に
除去することができる形式の、圧縮二酸化炭素を用いて
抽出することにより人参根から農薬を除去する方法を提
供することにある。
欠点を有さずまた技術的に簡単な手段によって、作用物
質の無視し得ない損失を甘受することなく農薬を十分に
除去することができる形式の、圧縮二酸化炭素を用いて
抽出することにより人参根から農薬を除去する方法を提
供することにある。
課題を解決するための手段 この課題は本発明営によれば、人参根がその抽出処理
前に14〜65重量％の湿気含量を有することによって解決
される。
前に14〜65重量％の湿気含量を有することによって解決
される。
すなわち予想外にも、本発明方法によって不所望の農
薬は実際に完全に除去することができ、一方重要な作用
物質は根中に残されることが判明した。
薬は実際に完全に除去することができ、一方重要な作用
物質は根中に残されることが判明した。
例えばキントセンのような塩素化農薬は実際に水不溶
性であることから、この事実は特に驚くべきことであ
る。更に本発明による方法の場合抽出収率は、当該農薬
が例えばエタノール、アセトン又は酢酸エチルのような
有機誘導剤に実際に良好に溶解するにもかかわらず、こ
れらの有機溶剤を添加した場合に比べてはるかに高い。
性であることから、この事実は特に驚くべきことであ
る。更に本発明による方法の場合抽出収率は、当該農薬
が例えばエタノール、アセトン又は酢酸エチルのような
有機誘導剤に実際に良好に溶解するにもかかわらず、こ
れらの有機溶剤を添加した場合に比べてはるかに高い。
本発明方法の場合、乾燥後一般に約８〜10重量％の自
然含水量を有する人参根を、有利にはその抽出処理前に
粉砕し、引続き有利には水を添加することによって14〜
25重量％の湿気含量にすることができる。これは例えば
根の出発重量に対して水を約４〜20重量％添加すること
により達成することができる。粉砕した人参根で使用さ
れるCO2−量は有利には根1kg当たりCO2 10〜100kgであ
る。人参根に水を含ませる処理は常用の混合装置内でま
た公知の技術で行うことができる。この場合湿潤処理時
に粉砕根が凝塊しないように注意しなければならない。
有利な１実施態様では混合装置内で水を徐々に吹き付け
ることによって根に水を含ませる。
然含水量を有する人参根を、有利にはその抽出処理前に
粉砕し、引続き有利には水を添加することによって14〜
25重量％の湿気含量にすることができる。これは例えば
根の出発重量に対して水を約４〜20重量％添加すること
により達成することができる。粉砕した人参根で使用さ
れるCO2−量は有利には根1kg当たりCO2 10〜100kgであ
る。人参根に水を含ませる処理は常用の混合装置内でま
た公知の技術で行うことができる。この場合湿潤処理時
に粉砕根が凝塊しないように注意しなければならない。
有利な１実施態様では混合装置内で水を徐々に吹き付け
ることによって根に水を含ませる。
粉砕した状態での代わりに人参根を完全な形でか又は
粗く粉砕した形で使用することもできる。しかし完全な
根又は粗く粉砕された根の場合には、一層長い抽出時間
及び一層多くのCO2−量が必要である。90％脱不純化す
るためには、例えば根1kgに対して５〜10時間及びCO2 1
00〜1500kgが必要である。湿気含量も完全な形の根の場
合には60重量％にまで達し得るが、粉砕した根では約25
重量％の湿気含量が可能であるにすぎない（25重量％以
上では凝塊化が起こり、その結果もはや加工可能性はな
い）。従って完全な形の根を使用する場合、根の出発重
量に対して４〜125重量％の水を添加することが可能で
ある。
粗く粉砕した形で使用することもできる。しかし完全な
根又は粗く粉砕された根の場合には、一層長い抽出時間
及び一層多くのCO2−量が必要である。90％脱不純化す
るためには、例えば根1kgに対して５〜10時間及びCO2 1
00〜1500kgが必要である。湿気含量も完全な形の根の場
合には60重量％にまで達し得るが、粉砕した根では約25
重量％の湿気含量が可能であるにすぎない（25重量％以
上では凝塊化が起こり、その結果もはや加工可能性はな
い）。従って完全な形の根を使用する場合、根の出発重
量に対して４〜125重量％の水を添加することが可能で
ある。
最後に人参根は収穫した未乾燥の形でも抽出処理する
ことができ、この場合水の添加は一般に必要ない。場合
によってはこの湿潤工程後に、人参根を圧縮二酸化炭素
で抽出する。この場合二酸化炭素は液状でもまた過臨界
状態でもよい。抽出条件は広範囲内で変えることが出来
るが、好ましい抽出時間を得るためには100バール以上
の圧力及び40℃以上の温度で処理すべきである。抽出は
圧力200〜350バール及び温度60〜90℃で実施するのが特
に有利である。二酸化炭素の量は有利には、人参根1kg
当たりCO2全装入量10〜1500kgであるように選択すべき
である。
ことができ、この場合水の添加は一般に必要ない。場合
によってはこの湿潤工程後に、人参根を圧縮二酸化炭素
で抽出する。この場合二酸化炭素は液状でもまた過臨界
状態でもよい。抽出条件は広範囲内で変えることが出来
るが、好ましい抽出時間を得るためには100バール以上
の圧力及び40℃以上の温度で処理すべきである。抽出は
圧力200〜350バール及び温度60〜90℃で実施するのが特
に有利である。二酸化炭素の量は有利には、人参根1kg
当たりCO2全装入量10〜1500kgであるように選択すべき
である。
本発明の枠内で湿った二酸化炭素並びに乾燥した二酸
化炭素を用いて抽出することができる。本発明方法の優
れた１実施態様では、生薬の湿気をまず湿ったCO2で抽
出することによって一定に保ち、その後乾燥したCO2で
更に抽出する。その際含水量は減少する。
化炭素を用いて抽出することができる。本発明方法の優
れた１実施態様では、生薬の湿気をまず湿ったCO2で抽
出することによって一定に保ち、その後乾燥したCO2で
更に抽出する。その際含水量は減少する。
この方法によって、付加的に抽出温度をあまり低く選
択しない限り、場合によっては次の乾燥時間を短縮する
か又は乾燥工程を完全に省略することができる。所望の
場合には抽出した後、抽出された人参根を乾燥すること
ができ、その際常用の装置を用いてその都度所望の湿気
含量に調節することができる。
択しない限り、場合によっては次の乾燥時間を短縮する
か又は乾燥工程を完全に省略することができる。所望の
場合には抽出した後、抽出された人参根を乾燥すること
ができ、その際常用の装置を用いてその都度所望の湿気
含量に調節することができる。
本発明による方法によって、人参根中の農薬含有量を
99.7％以上減少させることが可能である。その結果例え
ばドイツ植物保護最大量処方によるキントセンに対する
20ppbの最大許容量を容易に下回ることができる。更に
この方法の場合作用物質（ギンセノシド）の含有量は変
わらない。芳香油の成分及び例えばロウのような親油性
物質のみがかなりの量で一緒に抽出される。
99.7％以上減少させることが可能である。その結果例え
ばドイツ植物保護最大量処方によるキントセンに対する
20ppbの最大許容量を容易に下回ることができる。更に
この方法の場合作用物質（ギンセノシド）の含有量は変
わらない。芳香油の成分及び例えばロウのような親油性
物質のみがかなりの量で一緒に抽出される。
CO2からの農薬の分離は密度降下によって又は例えば
活性炭のような適当な吸着剤への吸着処理によって実施
することができ、その際吸着体は別個の又は同じ圧力容
器内で分離するか又は抽出物との混合形で存在していて
もよい。
活性炭のような適当な吸着剤への吸着処理によって実施
することができ、その際吸着体は別個の又は同じ圧力容
器内で分離するか又は抽出物との混合形で存在していて
もよい。
実施例 本発明を以下の各実施例により詳述する。
例 １（比較） 湿気含量9.3重量％の粉末状人参根1.5kgを、乾燥CO2
を用いて250バール及び80℃で72分間抽出した。キント
センの残含有量は出発値の70％であった。
を用いて250バール及び80℃で72分間抽出した。キント
センの残含有量は出発値の70％であった。
例 ２ 粉末状人参根1.5kgを混合装置内で水150gを徐々に吹
き付けることにより湿気含量17.5重量％にし、乾燥CO2
を用いて250バール及び80℃で72分間抽出した。キント
センの含有量はこの抽出により出発値の６％に減少し
た。抽出した物質（湿気含量9.8重量％）の乾燥は不要
であった。
き付けることにより湿気含量17.5重量％にし、乾燥CO2
を用いて250バール及び80℃で72分間抽出した。キント
センの含有量はこの抽出により出発値の６％に減少し
た。抽出した物質（湿気含量9.8重量％）の乾燥は不要
であった。
例 ３ 粉末状の人参根1.5kgを混合装置内で水150gを徐々に
吹き付けることによって湿気含量18.3重量％にし、湿っ
たCO2で30分間、その後乾燥CO2で60分間抽出した（例１
と同じパラメータ）。キントセンの含有量はこの抽出に
より出発値の0.3％に減少した。抽出した物質（湿気含
量9.9重量％）の乾燥は不要であった。
吹き付けることによって湿気含量18.3重量％にし、湿っ
たCO2で30分間、その後乾燥CO2で60分間抽出した（例１
と同じパラメータ）。キントセンの含有量はこの抽出に
より出発値の0.3％に減少した。抽出した物質（湿気含
量9.9重量％）の乾燥は不要であった。
例 ４ 完全な形の人参根0.6kgを混合装置内で水220gを徐々
に吹き付けることにより湿気含量35重量％にし、湿った
CO2を用いて250バール及び80℃で８時間抽出した。キン
トセンの含有量はこの抽出により出発値の10％に減少し
た。抽出した根を抽出後空気流中で50℃で乾燥した。
に吹き付けることにより湿気含量35重量％にし、湿った
CO2を用いて250バール及び80℃で８時間抽出した。キン
トセンの含有量はこの抽出により出発値の10％に減少し
た。抽出した根を抽出後空気流中で50℃で乾燥した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 エルヴイン・シユツツ ドイツ連邦共和国トローストベルク・ド ロツセルヴエーク ２ (72)発明者 ハインツ‐リユ―デイガー・フオルブレ ヒト ドイツ連邦共和国アルテンマルクト・グ レーフイン‐アーデルハイデ‐シュトラ ーセ ８ (56)参考文献 特開 昭63−89595（ＪＰ，Ａ) Ｐｌａｎｔａ Ｍｅｄｉｃａ, （Ｚ），（1984），ｐ．171−３ (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) A61K 35/78 A23N 12/02 B01D 11/00
Claims (9)
- 【請求項１】圧縮二酸化炭素を用いて抽出することによ
り人参根から農薬を除去する方法において、人参根が抽
出処理前に水分14〜65重量％を有することを特徴とす
る、人参根からの農薬の除去法。 - 【請求項２】乾燥した人参根に抽出処理前に、根の出発
重量に対して、水約４〜125重量％を含ませる、請求項
１記載の方法。 - 【請求項３】新たに収穫した未乾燥の人参根を抽出処理
する、請求項１記載の方法。 - 【請求項４】粉砕した人参根を抽出処理する、請求項１
から３までのいずれか１項記載の方法。 - 【請求項５】人参根を完全な形で、又は粗く粉砕した形
で抽出処理する、請求項１から３までのいずれか１項記
載の方法。 - 【請求項６】混合装置内で水を徐々に吹き付けることに
より人参根に水を含ませる、請求項１から５までのいず
れか１項記載の方法。 - 【請求項７】抽出を圧力＞100バール及び温度＞40℃で
実施する、請求項１から６までのいずれか１項記載の方
法。 - 【請求項８】抽出を圧力200〜350バール及び温度60〜90
℃で行う、請求項１から７までのいずれか１項記載の方
法。 - 【請求項９】まず湿った二酸化炭素で抽出することによ
り含水量を一定に保ち、次いで乾燥した二酸化炭素で抽
出することにより含水量を低下させる、請求項１から８
までのいずれか１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3903374 | 1989-02-04 | ||
| DE3903374.0 | 1989-02-04 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| JPH03115225A JPH03115225A (ja) | 1991-05-16 |
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