KR20010107854A

KR20010107854A - 잔류농약이 제거된 인삼농축액 제조방법 및 이 방법에의해 제조되는 인삼농축액

Info

Publication number: KR20010107854A
Application number: KR1020010068089A
Authority: KR
Inventors: 홍무기; 김우성; 이규환
Original assignee: 대한민국(부산지방식품의약품안전청장)
Priority date: 2001-11-02
Filing date: 2001-11-02
Publication date: 2001-12-07

Abstract

본 발명은 인삼농축액에 관한 것으로, 원료인삼을 온도가 60℃∼80℃되는 추출기 내에서 10∼20시간 헥산용매에 침지시키는 헥산침지공정과; 알콜이 포함된 주정이 수용된 추출기 내에 원료인삼을 수용시키고 열을 가하여 인삼 추출액을 추출하는 추출공정과; 추출된 추출액을 온도가 50℃∼75℃로 유지되는 농축기내에서 진공도 30∼60㎜Hg 하에서 농축시키는 농축공정;을 포함하여 구성되는 잔류농약이 제거된 인삼농축액 제조방법을 기술적 요지로 한다. 그리고 원료인삼을 온도가 60℃∼80℃되는 추출기내의 헥산용매에 침지시킨 후, 알콜이 포함된 주정에 열을 가한 상태에서 원료인삼을 침지시켜 추출액을 추츨시키는 추출공정을 행한 후, 추출액을 진공하에서 열을 가하여 농축시키는 잔류농약이 제거된 인삼농축액을 또한 기술적 요지로 한다. 이에 따라, 인삼성분의 조성을 변화시키지 않고, 인삼효과 및 효능은 유지하면서 잔류농약만 제거된다는 이점이 있다.

Description

잔류농약이 제거된 인삼농축액 제조방법 및 이 방법에 의해 제조되는 인삼농축액{concentrated ginseng solution which removed remaining agricultural chemicals and its manufacturing method}

본 발명은 인삼농축액 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 인삼성분의 조성을 변화시키지 않고, 인삼효과 및 효능은 유지하면서 잔류농약만 제거시키는 잔류농약이 제거된 인삼농축액 제조방법 및 이 방법에 의해 제조되는 인삼농축액에 관한 것이다.

일반적으로 인삼의 재배에 있어서 가장 중요한 요건은 기후, 풍토, 토양 그리고 독특한 재배기술이며, 우리나라는 인삼의 종주국으로서 이러한 조건들을 수 백년 전부터 갖추고 인삼을 재배기술로 발전시켜 왔으므로 세계에서 가장품질이 우수한 인삼을 생산하고 있다.

인삼은 자연의 야생 상태에서 채취되어 별다른 가공은 하지 않고 생으로 또는 달여서 복용하였으나 야생의 채취가 계절에 따라 또는 산출되는 장소가 일정치 않아서 필요할 때 복용할 수 없으므로 가공 및 저장 방법이 필요하다. 가공인삼제품이란 수삼 또는 1차가공된 원형인삼 또는 원형인삼 제조시의 부산물 등을 원료로 하여 절단 및 분쇄, 추출, 농축, 제립 등 복잡한 과정을 거쳐서 인삼제품으로 가공처리한 것을 말한다.

인삼제품의 제조공정을 살펴보면 수삼을 채굴한 후 선별하여 세척한 후 증기로 증숙하여 건조시키면 홍삼이 되고, 뜨거운 물에서 익혀 건조시키면 태극삼이 되고, 껍질을 벗겨 건조하면 백삼이 된다.

그리고 껍질을 그대로 건조하면 피부삼, 보통은 백삼류라고 한다.

인삼류(홍삼, 백삼)를 분쇄하여 사별 후 포장하면 홍삼분말 또는 백삼분말이 생상된다. 또 인삼류를 물 또는 주정으로 추출하고 추출액을 여과 후 농축하면 점조성의 농축액을 얻을 수 있다.

이것이 홍삼 및 인삼 농축액으로써 이들 농축액에 포도당 및 유당등의 부형제를 혼합하여 과립화 하면 홍삼 및 인삼차가 되며 인삼 농축액 즉, 가용성 인삼성분에 여러가지 첨가물 및 식품을 가하여 직접 음용 할 수 있도록 제조된 인삼 및 홍삼음료가 있다.

즉, 분말류 및 당침 인삼류를 제외하고는 대부분의 제품은 인삼 및 홍삼 농축액을 중간 원료로 사용하게 된다. 이들 농축액은 그 자체로서 판매될 뿐만 아니라 다른 인삼제품의 중간원료로서도 사용되는 것이다. 따라서 잔류농약이 제거된 인삼 및 홍삼 농축액을 제조한다는 것은 전체 인삼제품류에 잔류농약이 없는 제품을 만들 수 있다는 것을 의미하며 잔류 농약이 제거된 인삼농축액을 제조하는 것은 매우 중요한 일이다.

그러나 현실적으로 국내산 인삼제품에서 잔류농약이 자주 검출되어 문제가 되고 있다. 인삼은 고가의 다년생 초본으로 통상 4년이상을 재배해야 하므로 여러가지 충해를 방지하기 위하여 농약을 사용하게 되는 데, 엔도설판 또는 캡탄성분을 함유한 농약 및 그 제재와 농림부 장관이 고시한 잔류성 농약은 사용을 금하고 있으나, 일단 사용된 농약이 인삼에 축적됨으로서 생산후에도 문제가 된다. 즉, 현재는 사용되고 있지 않으나 과거에 사용되었던 유기염소계 농약이 잔류하여 인삼제품의 명성을 떨어뜨리고 있다.

일본 및 독일등의 유럽지역에서도 잔류농약에 대한 규제가 강화되고, 잔류농약이 무역장벽으로 작용하고 또한 소비자 위해 요인을 제거할 필요가 강력이 제기되고 있는 실정이다.

이러한 이유로 보건복지부에서는 국민의 건강과 대한민국특산품의 성가 제고 및 저질 외국산 인삼의 수입억제와 국내 인삼업체의 보호를 위해 제정한 보건복지부 고시 제1995-66호(1995.12)에 의거 인삼(건조품)의 농약 잔류허용기준이 설정되었으며 이후 추가고시(식약청고시 제2001-4호, 2001.1.12)로 현재 인삼제품(인삼, 홍삼농축액 및 분말)에 대해서 18종의 농약에 대한 기준 및 규격을 설정하였다.

식품위생법상 인삼제품의 사전검사에서 인삼 및 홍삼농축액에 대하여 잔류농약을 병행 실시할 경우 상당수의 농축액 및 분말이 부적합 처리될 것으로 예상된다. 따라서 잔류농약 허용기준을 초과하는 제품의 경우 폐기처분이라는 막대한 재정적 피해를 입을 것이 예상되나, 과거에 사용하였던 농약이 잔류한 것이므로 현재의 인삼재배 농민은 불가항력적으로 큰 피해가 예상되고 있다. 그러므로 농민의 피해를 줄이기 위한 이러한 문제의 해결은 필수적인 과제이고 잔류농약이 제거된 인삼농축액을 제조한다는 것은 매우 중요하고 반드시 해결해야 할 시급한 일이라고 할 수 있다. 더불어 잔류농약 문제가 해결된다는 것은 인삼제품에 대한 수출경쟁력이 극대화 된다는 것을 의미하기도 한다.

세계주요시장인 홍콩에서의 1997년도 각국 건조인삼의 추이를 보면 건조삼 전체 3497㎏ 중 한국 4.2%, 중국 46.2%, 미국 22.5%, 캐나다 24.9%를 차지하고 있다. 따라서 시장 자체가 매우크므로 수출 증대의 가능성은 매우 크다고 할 것이다.

1995년도에는 전세계 30여 국가에 수출되었으며, 잔류농약문제로 수출이 거부된 것을 제외한 수출액은 약3천만 달러에 해당되는 농축액이 수출되었다. 따라서 잔류농약이 제거된 인삼농축액을 생산함으로써 수 천만달러를 더 수출하게 된다면 인삼농축액에서 원료인삼이 차지하는 비율이 60%에 해당되므로 결국 농민들에게는 수백억원의 추가소득이 발생하게 되는 것이다. 또한 잔류 농약이 제거된 인삼농축액을 원료로 하여 인삼차, 인삼정, 캡슐, 인삼음료 등 다른 인삼제품을 제조함으로써 인삼제품의 수출이 증진되고 이로 인하여 인삼농가의 인삼생산이 활발해지며 최종적으로 인삼재배 농가의 소득향상에 크게 기여할 것으로 예상된다.

통상 농산물의 제조 및 가공공정에서 잔류농약을 제거하는 방법으로는 물을 이용한 세척 및 브랜칭(blanching) 등의 방법의 사용되고 있다. 브랜칭은 미생물의 오염을 매우 줄이는 것과 동시에 상업적인 브랜칭으로 DDT의 50%가 감소된다고 보고된 바 있다.

인삼의 경우 물세척을 하게 되면 인삼제품의 지표성분인 사포닌의 함량이 저하되고, 수용성 성분의 유실 등 여러가지 문제점이 발생되므로 현재에는 사용되지 않고 있는 실정이다.

그리고 물 브랜칭 외에 스팀 브랜칭, 증기가스(hot-gas) 브랜칭 및 마이크로 웨이브 일레트로 컨덕티브(electroconductive) 브랜칭 등의 다양한 브랜칭 방법이 있으나 인삼에 대해서는 적용되지 않고 있다.

다른 종래기술로는 추출에 사용되는 알콜의 농도를 변화시키는 방법과 이미 제조된 농축액에 대하여 알콜을 가한 후 교반하여 일부 농약을 제거하는 방법이 있으나, 전자의 경우는 잔류농약을 원천적으로 제거하지 못한다는 문제점이 있으며 후자의 경우에는 실험실 규모로 밖에 시행할 수 없으며, 알콜의 농도 및 농축액에 따라 단백질의 변성을 가져오게 되어 상품성이 저하되는 문제점이 있다.

그리고 초임계유체를 이용하여 농약을 제거하는 방법이 있으나, 사용되는 장비가 고가이므로 사용이 현실적으로 불가능하다는 문제점이 있다.

따라서 본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 인삼성분의 조성을 변화시키지 않고, 인삼효과 및 효능은 유지하면서 잔류농약만 제거시키는 잔류농약이 제거된 인삼농축액 제조방법 및 이 방법에 의해 제조되는 인삼농축액을 제공하는 것을 목적으로 한다.

그리고 고가의 장비를 사용하지 않고도 잔류농약을 제거시키는 잔류농약이 제거된 인삼농축액 제조방법 및 이 방법에 의해 제조되는 인삼농축액을 제공하는 것을 또한 목적으로 한다.

도1 - 본 발명에 따른 인삼농축액 제조장치를 나타낸 개략도.

도2 - 본 발명에 따른 동시다성분 분석가능한 농약의 추출공정도.

도3 - 본 발명에 따른 카벤다짐 추출 및 정제공정도.

도4 - 그룹Ⅰ 표준품(49종, A)과 시료(B)의 GC 크로마토그램을 나타낸도.

도5 - 그룹Ⅱ 표준품(36종, A)과 시료(B)의 GC 크로마토그램을 나타낸도.

도6 - 그룹Ⅲ 표준품(38종, A)과 시료(B)의 GC 크로마토그램을 나타낸도.

도7 - 그룹Ⅳ 표준품(31종, A)과 시료(B)의 GC 크로마토그램을 나타낸도.

도8 - 그룹Ⅴ 표준품(1종, A)과 시료(B)의 GC 크로마토그램을 나타낸도.

도9 - 본 발명의 제1실시예에 의한 인삼농축액의 제조에서의 각 과정별 잔류농약 함량을 나타낸도.

도10 - 본 발명의 제2실시예에 의한 인삼농축액의 제조에서의 각 과정별 잔류농약 함량을 나타낸도.

도11 - 본 발명의 제4실시예에 의한 인삼농축액의 제조에서의 각 과정별 잔류농약 함량을 나타낸도.

도12 - 본 발명의 제5실시예에 의한 인삼농축액의 제조에서의 각 과정별 잔류농약 함량을 나타낸도.

도13 - 각 제조공정별 농축액의 잔류농약 분석결과를 나타낸도.

도14 - 본 발명에 따른 잔류용매 분석크로마토그램을 나타낸도.

< 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 >

100 : 추출기 101 : 받침대

110 : 홀딩탱크 120 : 농축기

130 : 콘덴서

상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 원료인삼을 온도가 60℃∼80℃되는 추출기 내에서 10∼20시간 헥산용매에 침지시키는 헥산침지공정과; 알콜이 포함된 주정이 수용된 추출기 내에 원료인삼을 수용시키고 열을 가하여 인삼 추출액을 추출하는 추출공정과; 추출된 추출액을 온도가 50℃∼75℃로 유지되는 농축기내에서 진공도 30∼60㎜Hg 하에서 농축시키는 농축공정;을 포함하여 구성되는 잔류농약이 제거된 인삼농축액 제조방법을 기술적 요지로 한다.

여기서, 상기 헥산침지공정과 추출공정사이에 원료인삼을 수거하여 열풍공기로 건조시키는 건조공정이 진행되는 것이 바람직하다.

그리고, 상기 추출공정은, 주정의 농도를 70% 하고 추출기의 온도를 65℃∼75℃로 유지하여 인삼추출액을 추출시키는 1차 추출공정과; 주정의 농도를 50% 하고 추출기의 온도를 70℃∼80℃로 유지하여 인삼추출액을 추출시키는 2차 추출공정과; 주정의 농도를 30% 하고 추출기의 온도를 75℃∼85℃로 유지하여 인삼추출액을 추출시키는 3차 추출공정과; 주정의 농도를 10% 하고 추출기의 온도를 80℃∼90℃로 유지하여 인삼추출액을 추출시키는 4차 추출공정:을 포함하여 구성되는것이 바람직하다.

본 발명은 또한 원료인삼을 온도가 60℃∼80℃되는 추출기내의 헥산용매에침지시킨 후, 알콜이 포함된 주정에 열을 가한 상태에서 원료인삼을 침지시켜 추출액을 추츨시키는 추출공정을 행한 후, 추출액을 진공하에서 열을 가하여 농축시키는 잔류농약이 제거된 인삼농축액을 기술적 요지로 한다.

여기서, 상기 원료인삼은 헥산침지후에 열풍공기로 건조되고 난 후 추출공정이 진행되는 것이 바람직하다.

그리고, 상기 추출공정은, 주정의 농도를 70% 하고 추출기의 온도를 65℃∼75℃로 유지하여 인삼추출액을 추출시키는 1차 추출공정과; 주정의 농도를 50% 하고 추출기의 온도를 70℃∼80℃로 유지하여 인삼추출액을 추출시키는 2차 추출공정과; 주정의 농도를 30% 하고 추출기의 온도를 75℃∼85℃로 유지하여 인삼추출액을 추출시키는 3차 추출공정과; 주정의 농도를 10% 하고 추출기의 온도를 80℃∼90℃로 유지하여 인삼추출액을 추출시키는 4차 추출공정:을 포함하여 구성되는 것이 바람직하다.

이에 따라, 인삼성분의 조성을 변화시키지 않고, 인삼효과 및 효능은 유지하면서 잔류농약만 제거시키는 잔류농약이 제거되고, 고가의 장비를 사용하지 않고도 잔류농약을 제거시킬 수 있다는 이점이 있다.

이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명을 상세히 설명한다.

< 제1실시예 >

본 발명에 따른 잔류농약이 제거된 인삼농축액 제조과정은 크게 헥산침지공정과, 추출공정 그리고 농축공정으로 구성된다.

상기 헥산침지공정 및 추출공정에 대한 조건은 표1에 나타나 있다.

표1에 나타난 바와 같이, 원료인삼에 함유된 잔류농약을 제거하기 위해 헥산(Hexane)침지공정이 진행된다. 여기서 사용된 원료인삼은 미삼이 사용되며 미삼의 양은 3.6㎏이 사용되고 미삼에 대한 잔류농약분석을 기본적으로 시행하였다.

도1에 도시된 바와 같이, 상기 헥산침지공정은 추출기(100) 내에서 이루어지는 바, 상기 추출기(100)내에 헥산100% 용매를 40ℓ충전시키고 추출기(100)의 온도를 70℃로 유지한 상태에서 원료인삼(미삼) 3.6㎏을 추출기(100)내에 투입하여 상기 원료인삼을 헥산용매에 15시간 침지시킨다. 상기의 헥산침지공정에 의해 상기 원료인삼에 잔류된 농약성분의 대부분이 제거된다. 헥산침지공정이 완료되면 상기 추출기(100) 내부에 충전된 헥산을 제거한다.

여기서 상기 추출기(100)의 내부 하단부에는 받침대(101)가 설치되어 원료인삼의 투입 및 제거를 용이하게 구성된다.

상기 헥산침지공정을 마친 원료인삼은 추출공정이 진행되는 바, 상기 추출공정은 표1에 나타난 바와 같이 4차에 걸쳐서 상기 추출기(100) 내부에서 진행된다.

1차 추출공정은 70%주정(물30중량%, 알콜 70% 혼합물)하에서 이루어지는 바, 주정 45ℓ를 상기 추출기(100)에 충전시킨 후, 추출기(100)의 온도를 70℃로 유지한 상태에서 원료인삼을 추출기(100)내에 투입하여 주정에 침지시켜 추출시간을 15시간으로 하여 인삼추출물인 1차추출액을 추출시킨다. 여기서 1차추출공정에 사용되는 주정의 양은 후술하는 2차 내지 4차추출공정의 양보다 많은 바, 원료인삼의 수분함량이 19.3%로 낮은편이므로 추출단계에 따라 추출용매의 양적변화가 일부 있을 것으로 판단되어 1차추출공정에서 조금 더 많은 양의 주정을 첨가하여 주정의 흡수에 의한 원료인삼의 팽창현상이 일어난다.

따라서 후술하는 2차추출공정 부터는 흡수과정이 거의 일어나지 않을 것이므로 주정의 양을 40ℓ만 사용하게 된다.

상기의 과정에 의해 1차추출액이 추출되면 상기 1차추출액을 홀딩탱크(110)에 따로이 보관되며 이 중 일부를 채취하여 1차추출액에 대한 잔류농약분석 및 유해물질분석을 시행하였다.

1차추출공정이 완료되면 2차추출공정이 진행되는 바, 2차추출공정은 50%주정(물 50중량%, 알콜 50중량% 혼합물)하에서 이루어지는 바, 주정 40ℓ를 상기 추출기(100)에 충전시킨 후, 추출기(100)의 온도를 75℃로 유지한 상태에서 원료인삼을 추출기(100)내에 투입하여 주정에 침지시켜 추출시간을 15시간으로 하여 인삼추출물인 2차추출액을 추출시킨다. 상기 2차추출액은 홀딩탱크(110)에 보내어져 보관되며 이 중 일부를 채취하여 2차추출액에 대한 잔류농약분석 및 유해물질분석을 시행하였다.

2차추출공정이 완료되면 3차추출공정이 진행되는 바, 3차추출공정은 30%주정(물 70중량%, 알콜 30중량% 혼합물)하에서 이루어지는 바, 주정 40ℓ를 상기 추출기(100)에 충전시킨 후, 추출기(100)의 온도를 80℃로 유지한 상태에서 원료인삼을 추출기(100)내에 투입하여 주정에 침지시켜 추출시간을 15시간으로 하여 인삼추출물인 3차추출액을 추출시킨다. 상기 3차추출액은 홀딩탱크(110)에 보내어져 보관되며 이 중 일부를 채취하여 3차추출액에 대한 잔류농약분석 및 유해물질분석을 시행하였다.

3차추출공정이 완료되면 4차추출공정이 진행되는 바, 4차추출공정은 10%주정(물 90중량%, 알콜 10중량% 혼합물)하에서 이루어지는 바, 주정 40ℓ를 상기 추출기(100)에 충전시킨 후, 추출기(100)의 온도를 85℃로 유지한 상태에서 원료인삼을 추출기(100)내에 투입하여 주정에 침지시켜 추출시간을 15시간으로 하여 인삼추출물인 4차추출액을 추출시킨다. 상기 4차추출액은 홀딩탱크(110)에 보내어져 보관되며 이 중 일부를 채취하여 4차추출액에 대한 잔류농약분석 및 유해물질분석을 시행하였다.

상기의 추출공정에서 추출단계가 진행될수록 주정의 농도가 떨어지므로 추출기(100)의 온도는 단계별로 5℃씩 증가시키어 추출효율을 높였다.

추출공정이 완료되면 추출액에 대한 농축공정이 진행되는 바, 상기 홀딩탱크(110)에 임시보관중인 1차, 2차, 3차, 4차추출액의 혼합물은 소량씩 농축기(120)로 옮겨져 농축기(120)에서 농축된다.

즉, 추출액이 농축기(120)로 옮겨지면 농축기(120)의 온도를 60℃∼65℃로 가열하고 농축기(120) 내부의 진공도를 30∼60㎜Hg로 유지한 상태에서 추출액을 농축시킨다. 추출시간은 24시간 이상 행해지며 브릭스(brix)값이 60%이상될 때 까지 농축시키게 된다. 여기서 상기 농축기(120)의 온도 및 진공도는 과도한 비등에 의하여 추출액이 콘덴서(130)로 역류하는 것을 방지하기 위하여 온도와 압력을 조절하여 시행하였다.

상기 농축공정이 완료되면 인삼농축공정이 완료되며 인삼에 함유된 대부분의 잔류농약성분은 제거된다. 여기서 상기 인삼농축액을 일부 채취하여 농축액에 대한 잔류농약분석 및 유해물질분석을 시행하였으며 시행에 대한 결과는 후술하기로 한다.

< 제2실시예 >

본 발명의 제2실시예는 상기 제1실시예와 거의 유사하며 헥산산침지공정과 추출공정 사이에 건조공정이 따로이 추가된다. 즉, 크게 헥산침지공정과, 건조공정과, 추출공정 그리고 농축공정으로 구성된다.

본 발명의 제2실시예에 따른 헥산침지공정 및 추출공정은 표2에 나타내었다.

표2에 나타난 바와 같이, 헥산침지공정은 상기 제1실시예와 동일하며 상기 헥산침지공정을 마친 원료인삼을 수거하여 열풍공기로 건조시키는 건조공정이 진행되는 바, 상기 건조공정에서는 헥산침지공정시에 상기 원료인삼에 잔류하는 유기용매가 제거된다.

상기 건조공정을 마친 후에는 추출공정 및 농축공정이 순서대로 진행되는 바, 추출공정 및 농축공정은 상기 제1실시예와 동일하게 진행되며 각각의 공정에서 추출되는 추출액에 대한 잔류농약분석 및 유해물질분석이 시행된다.

이하 제3실시예 내지 제5실시예에서는 상기 제1실시예 및 제2실시예에서의 농축액에 대한 잔류농약분석 및 유해물질분석과 대조하기 위한 실시예이다.

< 제3실시예 >

본 발명의 제4실시예는 일반적으로 농축액을 제조하는 방법으로 크게 추출공정 및 농축공정으로 구성된다.

제3실시예의 추출공정은 표3에 나타내었다.

표3에 나타난 바와 같이, 제4실시예에서의 추출공정은 제1실시예에서의 추출공정과 동일하다.

그리고 농축공정 또한 상기 제1실시예와 동일하게 진행되며, 각 추출공정에서의 추출액은 따로이 잔류농약분석 및 유해물질분석을 하였으며, 농축액 또한 잔류농약분석 및 유해물질분석을 하였다.

< 제4실시예 >

본 발명의 제4실시예는 주정과 함께 헥산을 사용하여 미삼중에 함유된 잔류농약을 제거하는 방법으로 추출공정 및 농축공정으로 진행된다.

표4는 본 발명의 제4실시예에 따른 추출공정을 나타낸 표이다.

표4에 나타난 바와 같이, 1차 추출공정에는 70%주정을 40ℓ이용하고 이와 더불어 헥산의 양을 10ℓ로 하여 혼합물을 상기 추출기(100) 내부에 충진시킨 후 원료인삼을 상기 추출기(100)내에 투입하여 추출기(100)의 온도를 70℃로 유지하며 15시간 추출액을 추출한다.

추출액이 추출되면 헥산과 주정은 홀딩탱크(110)에 올겨진 후 분액깔대기를 사용하여 주정에서 헥산을 분리 제거하고, 헥산 일정량을 취하여 잔류농약 검사를 하였다.

나머지 2차, 3차, 4차 추출공정은 상기 제1실시예와 동일하게 추출공정이 진행되며, 농축공정 또한 상기 제1실시예와 동일하게 진행되어 농축액이 제조된다.

그리고 각 단계에서의 추출액 및 농축액에 대하여는 잔류농약분석 및 유해물질분석을 시행하였다.

< 제5실시예 >

본 발명의 제5실시예는 주정과 함께 헥산을 사용하여 미삼중에 함유된 잔류농약을 제거하는 방법으로 추출공정 및 농축공정으로 진행된다.

표5는 본 발명의 제4실시예에 따른 추출공정을 나타낸 표이다.

표5에 나타난 바와 같이, 1차 추출공정에는 70% 주정을 40ℓ이용하고 이와 더불어 헥산의 양을 10ℓ로 하여 혼합물을 상기 추출기(100) 내부에 충진시킨 후 원료인삼을 상기 추출기(100)내에 투입하여 추출기(100)의 온도를 70℃로 유지하며 15시간 추출액을 추출한다.

추출액이 추출되면 헥산과 주정은 홀딩탱크(110)에 옮겨진 후 분액깔대기를 사용하여 주정에서 헥산을 분리 제거하고, 헥산 일정량을 취하여 잔류농약 검사를 하였다.

2차 추출공정은 50% 주정을 40ℓ이용하고 이와 더불어 헥산의 양을 10ℓ로 하여 혼합물을 만들어 상기 추출기(100) 내부에 충진시킨 후 원료인삼을 상기 추출기(100)내에 투입하여 추출기(100)의 온도를 75℃로 유지하며 15시간동안 추출액을 추출한다.

추출액이 추출되면 헥산과 주정은 따로 모아져 분액깔대기를 사용하여 주정에서 헥산을 분리 제거하고, 헥산 일정량을 취하여 잔류농약 검사를 하며 주정은 상기 홀딩탱크(110)로 유입시킨다.

나머지 3차, 4차 추출공정은 상기 제1실시예와 동일하게 추출공정이 진행되며, 농축공정 또한 상기 제1실시예와 동일하게 진행되어 농축액이 제조된다.

이하에서는 상기 5가지의 실시예에 대하여 잔류농약분석, 유해물질분석 및 인삼농축액의 성분비교에 대해 살펴보기로 한다.

{ 잔류농약분석 }

상기의 실시에에 다라 제조된 농축액에 대해 농약잔존량을 분석하였다.

분석밥법은 크게 두가지로 나누어 분석하였으며 잔류농약분석방법은 부산지방식품의약품안전청 시험분석실에서 분석하고 있는 155종에 대하여 다섯가지 그룹으로 나누어서 잔류농약의 잔존여부를 스크린하였다.

표6은 검사대상 농약을 나타낸 표이다.

1. 동시다성분 분석방법

인삼농축액의 제조원료로 사용된 원료인삼(미삼)은 마쇄하여 20g(추출액 및 농축액, 20g)을 취하여 잔류농약을 추출하였고, 농약 제거용으로 사용된 헥산용액에 대하여도 잔류농약의 함량조사를 하였다. 도2는 추출과정을 나타낸도이다.

도시된 바와 같이, 추출용매로는 70%아세톤 100㎖를 사용하여호모제나이저(homogenizer)를 이용하여 10분간 200rpm으로 추출하였다. 추출액은 여과보조제로서 셀라이트(celite)를 사용하여 흡입여과하여 고형 잔류물을 제거하였다. 여액을 분액여두로 옮겨서 디크로로메탄(dichloromethan)과 피트로리움 에테르(petroleum ether) 각 100㎖를 넣어 10분간 세이킹하였다. 유기층과 수층을 분리하여 수층은 다시 디크로로메탄(dichloromethan)과 피트로리움 에테르(petroleum ether) 각 100㎖씩을 넣어 10분간 세이킹 하여 유기층을 분리하여 앞의 유기층과 합하여 다음실험을 진행하였다. 유기층을 포화 염화나트륨(NaCl) 용액 100㎖로 세척한 후 무수황산나트륨을 통하여 여과한 후 건고할 때 까지 농축하였다. 아세톤 2㎖로 부피를 맞춘 후 그룹 Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ로 나누어 가스크로마토그래피(GC)로 155종의 잔류농약을 분석하였다.

아래의 표7은 GC의 분석조건을 나타낸다.

두번째 방법으로 카벤다짐 분석법이 이용되었다.

2. 카벤다짐(그룹 Ⅴ) 분석법

시료 20g을 취하여 추출용매 100㎖를 첨가하고 10분간 진탕추출하여 흡입여과 하였다. 여과액을 40℃이하의 수욕상에서 감압,농축하여 남은 물층에 포화염화나트륨 수용액 10㎖를 첨가하고 수순화 나트륨(NaOH)를 사용하여 pH를 6∼7로 조절하였다. 이것을 분액깔대기에 옮기고 100㎖ 에텔 아세테이트(ether acetate)를 첨가하여 진탕,추출하고 수용층과 유기용매층으로 분리한 다음 위층(에틸 아세테이트 층)을 무수 황산나트륨으로 탈수한 후, 40℃이하의 수욕상에서 감압,농축하여 잔사를 1㎖ 디클로로메탄(dichloromethan)에 녹여 정제과정을 위한 실험용액으로 하였다.

상기의 과정에서 추출된 시료는 실리카겔을 이용하여 정제하였다. 추출 및 정제과정은 도3에 나타내었다.

도시된 바와 같이, 실리카겔을 5㎖ 헥산으로 씻은 후 전처리 방법에 의해 추출된 시료 1㎖를 주입하고 아세토나이트라일(acetonitrile) 20㎖를 가하여 카벤다짐을 용출시켰다. 이 용출액을 40℃이하의 수욕상에서 감압,농축하여 잔사를 1㎖ 메탄올에 용해시켜 아래의 표8 조건하에서 10㎕를 HPLC에 주입하여 PDA(photo diode detector)로 분석하였다.

상기의 두가지 분석방법에 기인하여 본 발명의 5가지 실시예에 대한 잔류농약분석결과를 아래에서 논의하기로 한다.

3. 잔류농약분석결과

가. 원료인삼(미삼)의 잔류농약분석

인삼추출액을 제조하기 위한 원료인삼(미삼)중에 존재하는 잔류농약의 함량을 분석하기 위하여 15종에 대한 구조, 감도, 분리도 등에 의하여 상기에서 언급한 두가지 분석방법을 이용하여 다섯가지 그룹으로 나누어 분석하였다.

도4 내지 도8에 다섯가지 그룹의 표준품과 본원발명의 원료인삼 분석시료의 크로마토그램을 나타내었다.

도시된 바와 같이, 그룹 Ⅰ의 농약 중 사이플루트린(cyfluthrin) 4번째 피크와 사이퍼메트린(cypermethrin) 1번째 피크가 분리되지 않고 플루바리네이트(fluvalinate) 2번째 피크와 펜바럴네이트(fenvalernate) 1번째 피크가 겹쳤다. 그룹 Ⅱ에서는 벤퓨라카브(benfuracarb) 피크와 파이라조포스(pyrazophos) 피크, 그룹Ⅲ에서는 아세페이트(acephate) 피크와 메빈포스(mevinphos) 1번째 피크, 그룹 Ⅳ에서는 빈클로조린(vinclozolin) 피크와 아세토클로(acetochlor) 피크가 겹쳐 분리되지 않는 것으로 나타났다. 그룹 Ⅴ는 상기에서 설명한 바와 같이 카벤다짐 분석법으로 분석하였다.

농약분석의 1차 스크린결과 41종의 농약이 검출되었으나 칼럼의 종류를 달리한 2차 확인과 GC-MSD(HP 5973) 의 3차 확인을 거쳐 7종의 농약이 잔류함을 알 수 있었으며 이는 아래의 표9에 나타내었다.

이하 상기 각 실시예에 대한 각 제조공정별 7종의 잔류농약에 대한 분석 결과를 살펴보기로 한다.

나. 각 실시예에 대한 각 제조공정별 잔류농약 분석

상기 각 실시예에 대한 인삼농축액의 제조시 각 과정별 추출액을 상기의 분석결과를 이용하여 잔류농약 분석을 하였는 바, 각 과정별 추출액으로 이행되는 추출율의 계산식은 아래와 같다.

표10 내지 표14는 제1실시예 내지 제5실시예의 각각에 대한 인삼농축액의 제조에서의 각 공정별 잔류 농약의 함량을 나타낸 것이고,

도9내지 도12는 제1, 제2, 제4, 제5실시예 대한 인삼농축액의 제조에서의 각 공정별 잔류농약 함량을 나타낸 도이다.

그리고 도13은 상기 실시예에 대한 인삼농축액의 잔류농약분석을 나타낸 도이로써, A는 제3실시예에 의한 농축액이고, B는 제1실시예이고, C는 제4실시예이고, D는 제5실시예이며, E는 제2실시예에 의한 결과이다.

상기의 표 및 도면에 나타난 바와 같이, 제1, 제2, 제4, 제5실시예에서와 같이 헥산을 이용하여 농약제거공정을 거친 경우의 인삼농축액이 농약제거 공정을 거치지 않은 일반적이 방법인 제3실시예에 따른 인삼농축액에 비해 잔류농약이 상당히 많이 감소함을 알 수 있다.

즉, 헥산을 이용한 잔류농약 제거공정에 의하여 인삼농축액의 잔류농약이 제거됨을 알 수 있다.

그리고 상기의 실시예 중 농약의 제거율을 높일 수 있는 경우는 상기 제1실시예 및 제2실시예와 같이 헥산침지공정을 거친 경우라는 것을 알 수 있다.

또한 일반적인 인삼농축액 제조방법인 상기 제3실시예와의 잔류농약 함량을 비교하기 위해 기준잔류량을 계산하였다.

기준잔류량은 아래의 식에 의해 계산된다.

상기와 같이 계산한 경우 각 실시예별 인삼농축액에 함유되어 있는 잔류농약의 양은 표15에 나타내었다.

상기 표에서 보는 바와 같이, 농약제거를 하지 않은 일반적인 방법인 제3실시예에 비해 헥산침지공정을 거친 제1실시예 및 제2실시예에서의 농약제거효율이 월등히 뛰어남을 알 수 있다.

즉, 제1실시예에서의 농약제거효율은 91.2%를 나타내고, 제2실시예에서의 농약제거효율은 89.1%를 나타내어 헥산침지공정을 거친 경우가 농약제거효율이 좋음을 알 수 있다.

상기에서 살펴본 바와 같이, 헥산처리공정을 거친 경우 특히, 헥산침지 공정을 거치 제1,제2실시예의 경우에 인삼농축액에 함유된 잔류농약의 양이 월등히 감소됨을 알 수 있다.

다음은 각 실시예에 따라 제조된 추출액 및 인삼농축에에 잔류하는 유해물질 분석을 실시하였다.

{ 유해물질분석 }

최종농축액에 잔류가능성이 있는 헥산 등 잔류용매 및 유해중금속에 대한 정성 및 정량분석울 실시하였다.

1. 인삼농축액의 잔류용매 분석

가. 시험용액의 제조

푸드케미칼 코덱스(Food chemicals codex)의 일반테스트 에세이(general tests assays) 중 잔류용매(residual solvent) 항목의 시험법에 준하여 실험하였다.

환저 플라스크에 소량의 세정제와 항기포제, 물 50㎖, 무수황산나트륨 10g, 대조액 1㎖, 인삼 농축액 50g을 넣고 약 20분간 가열하여 증류액을 15㎖ 받는다. 증류두(distilling head)는 물보다 가벼운 용매측정용을 사용하였다. 증류액에 무수탄산칼륨 15g을 가한 후 층이 분리될 때 까지 정치하여 용매층을 취하여 시험용으로 하였다.

계산식은 아래에 주어진 바와 같이 계산된다.

잔류용매 = A×F(용매)/용매의 % 회수율 ×용매프크의 면적/(I.S)피크의 면적

여기서,

A : 분석에 사용된 검체 50g과 관련된 내부표준물질 DCE(dichloroethane)의

ppm농도

F : wt%용매/wt% I.S(dichloroethane)×(I.S)피크의 면적/용매피크의 면적

나. 시약 및 기기분석조건

1) 대조액 : 디크로로에탄(dichloroethane) 0.3% 함유하는 톨루엔(toluene) 용액을 조제하였다.

2) 잔류용매용 표준(standard) : 헥산(hexane), 아세톤(acetone), (이소프로파놀(isopropanol), 벤젠(benzene), 디크로로에탄(dichloroethane)이고,

(I.S) 잔류용매 측정용시약은 머크(Merck)사로부터 구입하였다.

3)기기분석조건 : 표16에 나타냄

다. 인삼농축액중의 잔류용매 분석결과

원료인삼(미삼)중에 함유되어 있는 잔류농약을 효과적으로 제거하기 위한 전처리 공정인 헥산처리공정을 거친 제1실시예 및 제2실시예의 인삼농축액에 잔류될 수 있는 헥산의 양을 조사하였다. 도14에 도시된 바와 같이, 본 실험에 사용된 표준물질들은 a:헥산(hexane), b:아세톤(acetone), c:이소프로파놀(isopropanol), d:벤젠(benzene)이며 내부 표준물질로는 e:디크로로에탄(dichloroethane)을 사용하였으며, A:는 표줌품이고, B:시료인 경우는 본 발명의 제2실시예에 의해 제조된 인삼농축액에 대한 결과로써, 헥산침지공정을 거친 후의 최종 인삼농축액에서는 헥산등의 유기용매는 검출되지 않음을 알 수 있다. 즉, 헥산침지 후 건조공정을 거친 인삼농축액에서는 헥산등의 유기용매는 전혀 검출되지 않음을 알 수 있다. 그리고 각 단계별 추출액 및 인삼농축액에 잔류된 헥산의 양은 아래의 표17과 같다.

헥산공정을 거치지 않고 기존 인삼 제조업체에서 사용되고 있는 방법인 주정의 농도(70%, 50%, 30%, 10%)를 달리해서 추출한 제3실시예의 인삼 농축액을 대조구(control)로 하여, 헥산을 처리한 인삼 농축액에 함유될 잔류용매의 양을 조사하였다.

표17에 나타난 바와 같이, 대조구에서는 1차, 2차, 3차, 4차 농축액(주정 농도70%, 50%, 30%, 10%)과 이 네가지 인삼 농축액을 혼합한 인삼 농축액에서는 잔류용매는 검출되지 않았다.

헥산침지 공정을 거친 후 대조구와 동일하게 처리한 제1실시예의 인삼 농축액에 대해서도 잔류용매의 양을 측정한 결과, 헥산 침지 후 즉시 70% 주정으로 추출한 1차 인삼농축액에서 헥산이 10 ppm검출되었다. 그러나, 2차, 3차, 4차 농축액을 혼합한 것에는 잔류용매가 검출되지 않았고, 총농축액에서는 0.86 ppm이 검출되었다.

주정과 헥산을 1회 사용한 공정에 의한 제4실시예 인삼농축액의 제조에서는 인삼 추출액 첫 번째 단계인 70% 주정으로 추출시 헥산을 첨가하여 추출한 인삼농축액에서는 이 공정으로 추출한 농축액에서 헥산이 10ppm, 50% 주정으로 추출한 2차 농축액에서 2ppm 검출되었다. 그리고 주정 30%, 10%로 처리한 농축액에서는 잔류용매가 검출되지 않았지만 이 들 네가지 추출액을 혼합한 농축액에서는 헥산이 5ppm 검출되었다.

주정과 헥산을 2회 사용한 공정에 의한 제5실시예 인삼농축액의 제조에서는 주정 70%, 50% 추출시에 헥산을 첨가하여 추출한 인삼 농축액에서는 각각 10ppm, 3ppm의 헥산이 검출되었으며 헥산으로 처리하지 않은 3차, 4차 공정에서 제조된 농축액에서는 잔류용매가 검출되지 않았다. 다만 이들 혼합 농축액에서 헥산이 8ppm 잔류되어 있었다.

마지막으로, 헥산 침지공정을 거친 후 건조 시킨 원료인삼(미삼)을 이용하여 각 단계별로 추출한 제2실시예의 인삼 농축액은 70%주정으로 추출한 인삼 농축액에서만 소량의 헥산이 잔류되어 있었다. 주정의 농도(50%, 30%, 10%)를 달리하여 추출한 인삼농축액과 총농축액에서는 잔류 유기용매가 검출되지 않았다.

상기 실험결과에 의하면, 헥산으로 침지시킨 원료인삼(미삼) 또는 헥산 침지 후 건조 시킨 원료인삼(미삼)으로 인삼 추출액을 제조한 농축액은 주정 70%로 추출한 농축액과 총농축액에서 미량의 헥산이 잔류되었으며, 그외 다른 인삼 농축액에서는 헥산이 잔류되지 않았다. 그러나 주정에 헥산을 첨가하여 추출한 인삼 추출액에서는 1차, 2차 농축액 뿐만아니라 총농축액에서도 헥산이 잔류되어 있었다.

헥산을 식품에 사용하는 예로는 세계적으로 유지류, 향료 그밖의 다른 성분의 추출을 목적으로 사용하고 있으며, 또한 식품의 탈지나 다른 성분의 제거목적으로 사용되고 있다. 따라서 헥산은 성분규격과 상용기준이 정해져 있다. 식품첨가물 공전에서는 파프리카 추출색소와 올레오레진 캡시컴의 헥산 잔류량을 25ppm 이하로 규제하고 있는데, 본 실험에서 제조된 인삼 추출액에 잔류된 헥산의 양은 이 기준치보다 낮은 농도였다.

2. 인삼농축액의 중금속 분석

가. 시험용액의 제조

인삼농축액의 전처리는 위생시험법 주해 2.4 식품오염물질시험법 2.4.1무기화합물 2.4.1.2 시험용액의 조제 2)건식회화법중 (1)일반적인 건식회화법에 준하여 시험하였다.

인삼농출액 약 5g을 도가니에 취하여 100℃로 조절된 건조기에서 24시간 건조한 후 예비 탄화하였다. 이 도가니를 회화로에 넣고 250℃로 24시간 가열하고 식힌 후 질산:물(1:1) 5㎖을 가해 건조하여 450℃에서 2시간 가열하였다. 회화가 완전히 될 때 까지 위와 같은 조작을 반복하여 회화하였다. 회분에 5% 질산을 가한 후 여과하여 시험용액으로 사용하였다.

나. 시약 및 기기

본 실험에 사용한 질산은 중금속 측정용(Matsunoen Chemicals Ltd. Osaka. Japan)이며, 증류수는 재증류 후 이온을 제거시킨 탈이온수를 사용하였다.

Pb, Cd, Sn, As, Cr, Mn, Fe, Se, Al, Zn, Cu의 표준시액은 ICP 분석용 표준원액(Merck, 20℃, 각 1㎖=1,000㎍)을 사용하여 5% 질산용액으로 적당한 농도로 희석하여 표준용액으로 하였다.

본 실험 원소측정에 사용된 기기는 ICP-MS(Hewlett Packard 4500 series Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer)이다.

다. 인삼농축액의 중금속 분석결과

원료인삼(미삼)과 각 공정별로 제조된 인삼 농축액에 함유된 11가지( Pb, Cd, Sn, As, Cr, Mn, Fe, Se, Al, Zn, Cu)원소들을 건식 분해법을 이용하여 시료용액을 조제하여 ICP-MS로 분석하였다. 본 실험에서 분석한 원소들은 인체에 미치는 유해한 정도는 다르지만, 장기적으로 또는 다량으로 섭취시 인체에 축적되어 악 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 물론, Cr, Mn, Fe, Se, Al, Zn, Cu는 소량으로는 인체에 필요한 광물질이다.

표18은 미삼에 함유되어 있는 원소들의 함량이다.

표18DP 나타난 바와 같이, 원료인삼(미삼)에서는 Cr, Zn, As, Se, Cd, Sn, Pb은 검출되지 않았다. Al은 91ppm, Fe은 68ppm이 검출되었다.

표19는 인삼을 추출하기 전 헥산처리공정을 거친 인삼 농축액과 기존 인삼 제조업체에서 사용되고 있는 방법으로 제조한 농축액 즉, 본 발명의 제1 내지 제5실시예에 따른 농축액중의 원소들의 함량을 나타내었다.

표19에 나타난 바와 같이, 원료인삼(미삼)을 헥산으로 처리하지 않고 기존의 인삼 농축액 제법인 주정의 농도(70%, 50%, 30%, 10%)를 달리하여 추출한 제3실시예의 인삼 농축액은 원료인삼(미삼)과 유사하게 Cr, As, Se, Cd, Sn, Pb이 검출되지 않았다. 이 공정으로 제조한 인삼 농축액과 이들 네가지 인삼농축액을 혼합한 농축액에서는 Al, Fe, Zn의 함유량이 60 - 80ppm이었으며, Mn과 Cu는 10ppm이하였다.

미삼을 헥산으로 침지후 위와 같은 공정을 거친 제1실시예의 인삼 제품에서도 헥산을 처리하지 않은 대조구와 유사한 경향을 나타내었다. 그러나 Zn 약 40ppm으로 대조구 보다 다소 낮았다.

인삼 농축액 제조시에 헥산을 주정 농도 70% 및 50%에 함께 첨가하여 제조한 제3, 제4실시예의 인삼 제품에서의 중금속함량이 첨가 횟수(1회, 2회)와는 무관한 것으로 나타났다. 즉, Cr, As, Se, Cd, Sn, Pb는 대조구와 유사한 경향을 보였으며 Al의 함량은 80-100ppm으로 대조구보다 다소 높았다. 그러나 헥산 2회 처리 공정을 거친 인삼 농축액의 Zn함량은 헥산을 1회 처리한 인삼 농축액보다 낮았다.

원료 미삼을 헥산 침지 후 건조시켜 주정의 농도를 달리하여 제조한 인삼 농축액도 대조구와 유사하게 Cr, As, Se, Cd, Sn, Pb는 검출되지 않았다. 그러나 Al, Fe, Pb, Zn의 함량은 대조구보다 낮은 경향을 보였다. Al의 함량은 원료 미삼보다 낮았다.

표19에 나타난 바와 같이, 대조구인 제3실시예와 헥산 처리공정을 달리한 제1,제2 제4,제5실시예의 인삼 농축액들에서 측정 원소들 간에 뚜렷한 함량 차이를 나타내지 않았지만 미삼을 헥산 침지 후 건조하여 사용한 인삼 농축액에서는 다른 처리 공정을 거친 농축액에 비해 Al, Pb, Zn이 비교적 낮게 함유되어 있었다. 헥산 처리 공정을 달리한 네가지 처리공정과 주정의 농도가 다른 인삼 농축액에 함유된 중금속의 함량에는 뚜렷한 경향을 나타내지 않았다. 그리고 원료 미삼에는 함유되어 있지 않은 Zn이 인삼 농축액에서 검출된 것은 인삼 제조시 사용한 주정, 물, 헥산, 기타 추출관으로부터 기인된 것으로 생각된다. 각 공정별 인삼 농축액에서 Mn과 Cu의 함유량이 일정하게 나타나지 않은 것은 이들 원소는 미량으로 존재하므로 3차, 4차 공정에서 제조된 인삼 농축액의 브릭스(Brix) 농도가 낮아서 그런 현상을 보인 것으로 생각된다.

표20은 국내 시판 인삼 농축액 12종류와 수입 3종류에 대해 Pb, Cd, Sn, As, Cr, Mn, Fe, Se, Al, Zn, Cu 의 함량을 조사하였다.

표에 나타난 바와 같이, 국내와 수입 인삼 제품에서도 Cr, As, Se, Cd, Sn, Pb는 검출되지 않았다. Al의 함량은 국내와 수입 제품에서 20～50ppm으로 커다란차이를 보이지 않았다. 국내와 수입인삼 제품 모두에서 Mn은 10ppm이하, Cu는 5ppm이하, Fe은 20～50ppm함유되어 있었으며 국내 인삼제품 중에는 Fe이 200ppm 함유된 것도 있었다. 본 발명에서 제조한 인삼 농축액과 비교해 볼 때 Zn의 함량은 국내와 수입 인삼 제품이 다소 낮거나 검출되지 않는 수준이었다.

본 발명에서 제조한 인삼 농축액과 국내와 수입 인삼 농축액 모두에서 유해 중금속인 As, Cd, Sn, Pb이 검출되지 않았다. 소량으로는 인체에 필요한 광물질이지만 과량으로 장기간 섭취시에는 인체에 악 영향을 미치는 Cr, Se도 본 실험에서 조사한 모든 인삼 농축액에서 검출되지 않았다. 그러나 Al과 Fe은 모든 인삼 농축액에서 다소 높은 수준으로 함유되어 있었다

다음으로는 본 발명에 따른 인삼농축액의 성분에 대한 분석에 대해 논의하기로 한다.

{ 인삼농축액의 성분분석 }

인삼제품의 인삼성분, 고형분, 수분 등 식품공전에 의한 성분규격분석을 수행하며 인삼본래 성분의 성분변화를 검토하였다.

1. 일반성분분석

잔류농약의 제거시험용으로 사용된 원료용 미삼의 일반성분 조성은 아래와 같다. 일반성분 분석에 사용된 시약은 특급을 사용하였고, 각 성분분석은 식품공전 제7. 일반시험법중 일반성분시험법에 따라 실험하였다.

아래의 표21은 원료인삼(미삼)의 일반 성분조성표이다.

2. 인삼농축액의 규격 시험

식품공전의 16.인삼제품류 16-1 농축인삼류 (1) 인삼농축액의 시험법에 준하여 인삼성분, 고형분, 카라멜색소, 물불용성 침전물을 검사하였다. 에테르, 부탄올, 펙틴, 에탄올, 황산, 페닐히드라진은 특급시약을 사용하였다.

3. 인삼사포닌 분석

잔류농약이 제거된 인삼농축액과 기존 농축액을 비교하여 HPLC를 이용한 사포닌의 패턴에 대한 분석을 행하였다.

가. 표준품 및 시약

1)Ginsenoside-Rb2, -Rc, -Rd, -Re, -Rf : Carl Roth GmbH+Coㆍ6185 Karlsruhe (Germany)

2)Ginsenoside-Rb1, -Rg1 : Wako chemical (Japan)

3)20(S)-ginsenoside-Rg3, ginseoside-Rg5 : 서울대 약학대로부터 분양

4)Acetonitrile, 2-propanol, water : HPLC grade

나. 표준용액의 조제

Ginsenoside 9종의 표준품을 1㎎/㎖이 되도록 취하여 methanol(HPLC grade,J.T. Baker, USA)에 녹여 사용한다.

여기서 분석조건은 표22에 나타내었다.

5. 인삼농축액 성분 분석결과

가. 인삼 농축액의 성분 규격

표23은 헥산을 처리하지 않은 미삼과 헥산을 처리한 미삼으로 제조된 인삼 농축액 즉, 본 발명의 제1실시예 내지 제5실시예의 농축액에 대해 식품공전상의 농축 인삼류 시험법에 준하여 실험한 값이다.

식품 공전상에는 성상, 인삼성분, 고형분, 카라멜색소, 물불용성 침전물, 내용량, 미생물 항목으로 되어 있으나, 본 실험에서는 비교적 관련이 적은 내용량과 미생물 항목은 제외하였다.

표23에 나타난 바와 같이, 인삼성분과 카라멜 색소는 모든 인삼 농축 제품에서 식품공전의 규격에 적합하였다. 하지만, 고형분과 물불용성 침전물은 식품공전 규격과 다소 다른 경향을 보였다. 인삼 농축액의 고형분 함량은 주정과 헥산을 함께 첨가하여 1회 추출한 인삼 농축액에서만 공전규격에 적합하였다. 따라서 인삼성분과 고형분 함량과는 일정한 연관성이 없는 것으로 생각된다. 물불용성 침전물은 헥산 침지 후 건조시킨 미삼으로 제조한 농축액에서 다소 높게 나타났다.

2. 인삼사포닌 분석결과

파이로트 플랜트(Pilot plant)를 이용하여 제조된 농축액의 ginsenoside를 HPLC를 이용하여 분석한 결과는 표24에 나타내었다. 그리고 시중 유통중인 인삼및 홍삼농축액과 수입 인삼농축액에 대한 ginsenoside를 비교하여 표25에 나타내었다.

상기 표에 나타난 바와 같이, 헥산을 이용하여 잔류농약을 제거한 농축액의 total ginsenoside의 함량이 시판중인 농축액의 함량과 큰 차이가 나타나지 않았다. 따라서 제거공정이 인삼의 고유성분인 ginsenocide에는 영향을 큰 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. 개발된 방법은 인삼농축액의 성분에는 영향을 미치지 않고 잔류농약만 상당부분 제거할수 있는 것으로 생각되어 진다.

이상에서 살펴본 바와 같이, 본 고안의 제1실시예 및 제2실시예에 따른 헥산침지공정을 거친 인삼농축액인 경우 최종농축액에서는 잔류농약이 거의 검출되지 않고 있으며, 헥산 등의 유기용매 또한 검출되지 않음을 알 수 있다.

그리고 본 발명의 제1, 제2실시예에 따른 인삼농축액의 인삼성분도 기존의 인삼성분과는 크게 차이가 나지 않고 대동소이함을 알 수 있다.

즉, 본 발명의 본 발명의 제1실시예 및 제2실시예를 통한 인삼농축액의 제조방법은 인삼특유의 성분을 변화시키지 아니하며 잔류농약을 제거하는 효과적인 방법임을 알 수 있다.

상기의 구성에 의한 본 발명은 인삼성분의 조성을 변화시키지 않고, 인삼효과 및 효능은 유지하면서 잔류농약만 제거된다는 효과가 있다.

그리고 고가의 장비를 사용하지 않고도 잔류농약을 제거시키는 효과가 또한 있다.

Claims

원료인삼을 온도가 60℃∼80℃되는 추출기 내에서 10∼20시간 헥산용매에 침지시키는 헥산침지공정과;

알콜이 포함된 주정이 수용된 추출기 내에 원료인삼을 수용시키고 열을 가하여 인삼 추출액을 추출하는 추출공정과;

추출된 추출액을 온도가 50℃∼75℃로 유지되는 농축기내에서 진공도 30∼60㎜Hg 하에서 농축시키는 농축공정;을 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 잔류농약이 제거된 인삼농축액 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 헥산침지공정과 추출공정사이에 원료인삼을 수거하여 열풍공기로 건조시키는 건조공정이 진행됨을 특징으로 하는 잔류농약이 제거된 인삼농축액 제조방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 추출공정은,

주정의 농도를 70% 하고 추출기의 온도를 65℃∼75℃로 유지하여 인삼추출액을 추출시키는 1차 추출공정과;

주정의 농도를 50% 하고 추출기의 온도를 70℃∼80℃로 유지하여 인삼추출액을 추출시키는 2차 추출공정과;

주정의 농도를 30% 하고 추출기의 온도를 75℃∼85℃로 유지하여 인삼추출액을 추출시키는 3차 추출공정과;

주정의 농도를 10% 하고 추출기의 온도를 80℃∼90℃로 유지하여 인삼추출액을 추출시키는 4차 추출공정:을 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 잔류농약이 제거된 인삼농축액 제조방법.
원료인삼을 온도가 60℃∼80℃되는 추출기내의 헥산용매에 침지시킨 후, 알콜이 포함된 주정에 열을 가한 상태에서 원료인삼을 침지시켜 추출액을 추츨시키는 추출공정을 행한 후, 추출액을 진공하에서 열을 가하여 농축시킴을 특징으로 하는 잔류농약이 제거된 인삼농축액.
제4항에 있어서, 상기 원료인삼은 헥산침지후에 열풍공기로 건조되고 난 후 추출공정이 진행됨을 특징으로 하는 잔류농약이 제거된 인삼농축액.
제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 추출공정은,

주정의 농도를 70% 하고 추출기의 온도를 65℃∼75℃로 유지하여 인삼추출액을 추출시키는 1차 추출공정과;

주정의 농도를 50% 하고 추출기의 온도를 70℃∼80℃로 유지하여 인삼추출액을 추출시키는 2차 추출공정과;

주정의 농도를 30% 하고 추출기의 온도를 75℃∼85℃로 유지하여 인삼추출액을 추출시키는 3차 추출공정과;

주정의 농도를 10% 하고 추출기의 온도를 80℃∼90℃로 유지하여 인삼추출액을 추출시키는 4차 추출공정:을 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 잔류농약이 제거된 인삼농축액.