CN108709943A - 一种大豆萜类化合物的gc-ms检测方法 - Google Patents

一种大豆萜类化合物的gc-ms检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大豆萜类化合物的GC‑MS检测方法，所述检测方法如下：仪器与试剂准备，GC‑MS(气相色谱‑质谱联用仪)，凝胶渗透色谱在线浓缩仪，高纯氦气、二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷试剂，取大豆样品400g，用粉碎机粉碎，过圆口筛，混匀，取出3g样品放入锥形瓶内，加入45ml丙酮，超声25‑35min，过滤，在38‑42℃浓缩近干，用乙酸乙酯‑环己烷(1+1，V/V)溶解稀释，取5.0ml送入凝胶色谱仪净化，取5.0ml送入凝胶色谱仪净化，定容，作为待测液，本发明使用安全方便，与传统的检测方法相比更加安全，操作简便，凝胶渗透色谱在线浓缩仪的运用，去除了其它分子较高的化合物，减少了其它化合物的干扰，提高了回收率，延长了机体的使用寿命。

Description

一种大豆萜类化合物的GC-MS检测方法
技术领域
本发明属于大豆萜类化合物的检测技术领域，具体涉及一种大豆萜类化合物的GC-MS检测方法。
背景技术
萜类化合物就是指存在自然界中、分子式为异戊二烯单位的倍数的烃类及其含氧衍生物。这些含氧衍生物可以是醇、醛、酮、羧酸、酯等。萜类化合物广泛存在于自然界，是构成某些植物的香精、树脂、色素等的主要成分。如玫瑰油、桉叶油、松脂等都含有多种萜类化合物。另外，某些动物的激素、维生素等也属于萜类化合物；GC-MS(GC-MS:GasChromatography-Mass Spectrometer)是指气相色谱-质谱联用仪，这是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析仪器，在这类仪器中，由于质谱仪工作原理不同，又有气相色谱-四极质谱仪，气相色谱-飞行时间质谱仪，气相色谱-离子阱质谱仪等。
然而现有的大豆萜类化合物的GC-MS检测的过程中仍然存在着一些不合理的因素，现有的大豆萜类化合物的GC-MS检测时由于过于繁琐，增加了难度，容易受到干扰；现有的大豆萜类化合物的GC-MS检测中大量油脂在气相色谱检测中难以气化，并会沉积在进样口，对集体干扰严重，影响定性定量分析的准确性，也会污染检测器，降低其使用寿命，现有的用于大豆萜类化合物的GC-MS检测样品回收率低，造成了浪费，普及性比较低，为此本发明提供一种大豆萜类化合物的GC-MS检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大豆萜类化合物的GC-MS检测方法，以解决上述背景技术中提出的现有的大豆萜类化合物的GC-MS检测的过程中仍然存在着一些不合理的因素，现有的大豆萜类化合物的GC-MS检测时由于过于繁琐，增加了难度，容易受到干扰；现有的大豆萜类化合物的GC-MS检测中大量油脂在气相色谱检测中难以气化，并会沉积在进样口，对集体干扰严重，影响定性定量分析的准确性，也会污染检测器，降低其使用寿命，现有的用于大豆萜类化合物的GC-MS检测样品回收率低，造成了浪费，普及性比较低的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种大豆萜类化合物的GC-MS检测方法，所述检测方法如下：
步骤一：仪器与试剂准备，GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)，凝胶渗透色谱在线浓缩仪，高纯氦气、二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷试剂；
步骤二：样品的处理，取大豆样品400g，用粉碎机粉碎，过圆口筛，混匀；
步骤三：将步骤二所述粉碎的大豆样品取出3g样品放入锥形瓶内，加入45ml丙酮，超声25-35min，过滤；
步骤四：将步骤三所述称取3g大豆样品放入锥形瓶中加入45ml丙酮，超声25-35min，过滤，在38-42℃浓缩近干，用乙酸乙酯-环己烷(1+1，V/V)溶解稀释，取5.0ml送入凝胶色谱仪净化；
步骤五：将步骤四所述取5.0ml送入凝胶色谱仪净化，定容，作为待测液；
步骤六：GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)条件，高纯氦气1.0ml/min，横流模式，不分流进样，0.6-0.8min后打开分流阀，进样体积为1ul，进样口温度250-270℃，程序升温，50-70℃保持1-3min，以14-16℃/min升温到140-160℃，再以4-6℃/min升温到160-180℃，再以1-3℃/min升温到200-220℃，再以4-6℃/min升温到220-240℃，再以8-12℃/min升温到290-310℃保持2-4min；
步骤七：GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)接口温度，280℃，电离方式EI,70eV，离子源温度，230℃四级杆温度，150℃，溶剂延迟6min，测定方式，离子模式(SIM：109,185,220)。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤二中，取大豆样品400g，用粉碎机粉碎，过2.0mm的圆口筛，混匀。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤三中，所述粉碎的大豆样品取出3g(精确至0.01g)样品放入锥形瓶内，加入45ml丙酮，超声25-35min，过滤。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤四中，在38-42℃浓缩近干，用乙酸乙酯-环己烷(1+1，V/V)溶解稀释至10ml，取5.0ml送入凝胶色谱仪净化。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤五中，将步骤四所述取5.0ml送入凝胶色谱仪净化，定容至2ml，作为待测液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明结构科学合理，使用安全方便，与传统的检测方法相比更加安全，操作简便；
(2)凝胶渗透色谱在线浓缩仪的运用，去除了其它分子较高的化合物，减少了其它化合物的干扰，提高了回收率，延长了机体的使用寿命。
附图说明
图1为本发明的凝胶渗透色谱在线浓缩仪参数图；
图2为本发明的不同时间段的峰1色谱图；
图3为本发明的峰2色谱图；
图4为本发明的峰3色谱图；
图5为本发明的峰1,2,3比对色谱图；
具体实施方式
实施例1
一种大豆萜类化合物的GC-MS检测方法，包括如下步骤：
步骤一：仪器与试剂准备，GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)，凝胶渗透色谱在线浓缩仪，高纯氦气、二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷试剂；
步骤二：样品的处理，取大豆样品400g，用粉碎机粉碎，过2.0mm圆口筛，混匀；
步骤三：将步骤二所述粉碎的大豆样品取出3g((精确至0.01g))样品放入锥形瓶内，加入45ml丙酮，超声25min，过滤；
步骤四：将步骤三所述称取3g大豆样品放入锥形瓶中加入45ml丙酮，超声25min，过滤，在38℃浓缩近干，用乙酸乙酯-环己烷(1+1，V/V)溶解稀释至10ml，取5.0ml送入凝胶色谱仪净化；
步骤五：将步骤四所述取5.0ml送入凝胶色谱仪净化，定容2ml，作为待测液；
步骤六：GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)条件，高纯氦气1.0ml/min，横流模式，不分流进样，0.6min后打开分流阀，进样体积为1ul，进样口温度250℃，程序升温，50℃保持1min，以14℃/min升温到140℃，再以4℃/min升温到160℃，再以1℃/min升温到200℃，再以4℃/min升温到220℃，再以8℃/min升温到290℃保持2min；
步骤七：GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)接口温度，280℃，电离方式EI,70eV，离子源温度，230℃四级杆温度，150℃，溶剂延迟6min，测定方式，离子模式(SIM：109,185,220)。
实施例2
一种大豆萜类化合物的GC-MS检测方法，包括如下步骤：
步骤一：仪器与试剂准备，GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)，凝胶渗透色谱在线浓缩仪，高纯氦气、二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷试剂；
步骤二：样品的处理，取大豆样品400g，用粉碎机粉碎，过2.0mm圆口筛，混匀；
步骤三：将步骤二所述粉碎的大豆样品取出3g((精确至0.01g))样品放入锥形瓶内，加入45ml丙酮，超声30min，过滤；
步骤四：将步骤三所述称取3g大豆样品放入锥形瓶中加入45ml丙酮，超声30min，过滤，在40℃浓缩近干，用乙酸乙酯-环己烷(1+1，V/V)溶解稀释至10ml，取5.0ml送入凝胶色谱仪净化；
步骤五：将步骤四所述取5.0ml送入凝胶色谱仪净化，定容2ml，作为待测液；
步骤六：GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)条件，高纯氦气1.0ml/min，横流模式，不分流进样，0.7min后打开分流阀，进样体积为1ul，进样口温度260℃，程序升温，60℃保持2min，以15℃/min升温到150℃，再以5℃/min升温到170℃，再以2℃/min升温到210℃，再以5℃/min升温到230℃，再以10℃/min升温到300℃保持3min；
步骤七：GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)接口温度，280℃，电离方式EI,70eV，离子源温度，230℃四级杆温度，150℃，溶剂延迟6min，测定方式，离子模式(SIM：109,185,220)。
实施例3
一种大豆萜类化合物的GC-MS检测方法，包括如下步骤：
步骤一：仪器与试剂准备，GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)，凝胶渗透色谱在线浓缩仪，高纯氦气、二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷试剂；
步骤二：样品的处理，取大豆样品400g，用粉碎机粉碎，过2.0mm圆口筛，混匀；
步骤三：将步骤二所述粉碎的大豆样品取出3g((精确至0.01g))样品放入锥形瓶内，加入45ml丙酮，超声35min，过滤；
步骤四：将步骤三所述称取3g大豆样品放入锥形瓶中加入45ml丙酮，超声35min，过滤，在42℃浓缩近干，用乙酸乙酯-环己烷(1+1，V/V)溶解稀释至10ml，取5.0ml送入凝胶色谱仪净化；
步骤五：将步骤四所述取5.0ml送入凝胶色谱仪净化，定容2ml，作为待测液；
步骤六：GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)条件，高纯氦气1.0ml/min，横流模式，不分流进样，0.8min后打开分流阀，进样体积为1ul，进样口温度270℃，程序升温，70℃保持3min，以16℃/min升温到160℃，再以6℃/min升温到180℃，再以3℃/min升温到220℃，再以6℃/min升温到240℃，再以12℃/min升温到310℃保持4min；
步骤七：GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)接口温度，280℃，电离方式EI,70eV，离子源温度，230℃四级杆温度，150℃，溶剂延迟6min，测定方式，离子模式(SIM：109,185,220)。
凝胶渗透色谱在线浓缩仪参数
设置项目 参数
色谱柱 柱长32cm,内径25mm,填料50g
流动相 乙酸乙酯+环己烷(1+1)
流速 5ml/min
预清洗 15s
洗脱 900s
收集 1200s
后清洗 220s
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种大豆萜类化合物的GC-MS检测方法，其特征在于，所述检测方法如下：
步骤一：仪器与试剂准备，GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)，凝胶渗透色谱在线浓缩仪，高纯氦气、二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷试剂；
步骤二：样品的处理，取大豆样品400g，用粉碎机粉碎，过圆口筛，混匀；
步骤三：将步骤二所述粉碎的大豆样品取出3g样品放入锥形瓶内，加入45ml丙酮，超声25-35min，过滤；
步骤四：将步骤三所述称取3g大豆样品放入锥形瓶中加入45ml丙酮，超声25-35min，过滤，在38-42℃浓缩近干，用乙酸乙酯-环己烷(1+1，V/V)溶解稀释，取5.0ml送入凝胶色谱仪净化；
步骤五：将步骤四所述取5.0ml送入凝胶色谱仪净化，定容，作为待测液；
步骤六：GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)条件，高纯氦气1.0ml/min，横流模式，不分流进样，0.6-0.8min后打开分流阀，进样体积为1ul，进样口温度250-270℃，程序升温，50-70℃保持1-3min，以14-16℃/min升温到140-160℃，再以4-6℃/min升温到160-180℃，再以1-3℃/min升温到200-220℃，再以4-6℃/min升温到220-240℃，再以8-12℃/min升温到290-310℃保持2-4min；
步骤七：GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)接口温度，280℃，电离方式EI,70eV，离子源温度，230℃四级杆温度，150℃，溶剂延迟6min，测定方式，离子模式(SIM：109,185,220)。
2.根据权利要求1所述的一种大豆萜类化合物的GC-MS检测方法，其特征在于：所述步骤二中，取大豆样品400g，用粉碎机粉碎，过2.0mm的圆口筛，混匀。
3.根据权利要求1所述的一种大豆萜类化合物的GC-MS检测方法，其特征在于：所述步骤三中，所述粉碎的大豆样品取出3g(精确至0.01g)样品放入锥形瓶内，加入45ml丙酮，超声25-35min，过滤。
4.根据权利要求1所述的一种大豆萜类化合物的GC-MS检测方法，其特征在于：所述步骤四中，在38-42℃浓缩近干，用乙酸乙酯-环己烷(1+1，V/V)溶解稀释至10ml，取5.0ml送入凝胶色谱仪净化。
5.根据权利要求1所述的一种大豆萜类化合物的GC-MS检测方法，其特征在于：所述步骤五中，将步骤四所述取5.0ml送入凝胶色谱仪净化，定容至2ml，作为待测液。
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