JPH04182434A - いちょう葉抽出物を取得する方法 - Google Patents
いちょう葉抽出物を取得する方法Info
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- JPH04182434A JPH04182434A JP2312175A JP31217590A JPH04182434A JP H04182434 A JPH04182434 A JP H04182434A JP 2312175 A JP2312175 A JP 2312175A JP 31217590 A JP31217590 A JP 31217590A JP H04182434 A JPH04182434 A JP H04182434A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
本発明はいちょう葉より高濃度の有効成分を含有するい
ちJう葉抽出を取得する方法に係り、特にフラボングリ
コシドを20%以上合有する薬効の高い、いちょう葉抽
出物の食品衛生法安全て高収率な取得方法に関する。
ちJう葉抽出を取得する方法に係り、特にフラボングリ
コシドを20%以上合有する薬効の高い、いちょう葉抽
出物の食品衛生法安全て高収率な取得方法に関する。
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】いちょ
うの青葉より抽出されたエキス、特にフラボングリコジ
ドを多量に含有するものが、血管拡張、血流の増大、脳
動脈や末梢血流の改善、老人ボケ、高血圧、レイノー病
、糖尿病性血管障害、などの予防や治療に、ドイツ、フ
ランスにおいて広く使用されている。 フラボノイド及びその配糖体の含有が24%前後でギン
コライド(テルペンラクトンの一種で抗体炎偽作用など
がある)をできるだけ多量に含有し、余分な脂肪成分や
、皮膚刺激性を有するピロボール等の有害成分を含まな
い、この様なエキスが望まれている。 従来、これらの要件を満たすいちょう葉エキスの製造方
法が種々提案されている(例えば特公昭49−2732
3.特開平1−199989.特開平1−259626
.特開平2−193907 >。 しかしながら、これらの方法には下記のごとき問題があ
る。 1、エチルアルコール以外のメチルエチルゲトン(ME
K)、トルエン、ヘキサン、四塩化炭素、ブタン等の有
機溶媒が抽出溶媒又は精製用溶媒として使用されている
。 そのため、■得られた抽出エキスは食品としての使用は
認可されない。 ■抽出エキス中に有害な溶媒が残存する恐れがある。 ■作業者が製造中に、有害な有機溶媒を吸入する恐れが
ある等労働安全衛生の面からも問題がある。 2、精製に[酸アンモニウム、酢酸鉛などの有害物を使
用している。 3、また要求される操作が複雑及び多数であるため、■
収率が低下することのほか、■最終精製物の質の再現性
が悪くなる。 4、抽出溶媒のエタノール濃度が低く過ぎるため、収率
が悪く経済上、実用価値がなかった。
うの青葉より抽出されたエキス、特にフラボングリコジ
ドを多量に含有するものが、血管拡張、血流の増大、脳
動脈や末梢血流の改善、老人ボケ、高血圧、レイノー病
、糖尿病性血管障害、などの予防や治療に、ドイツ、フ
ランスにおいて広く使用されている。 フラボノイド及びその配糖体の含有が24%前後でギン
コライド(テルペンラクトンの一種で抗体炎偽作用など
がある)をできるだけ多量に含有し、余分な脂肪成分や
、皮膚刺激性を有するピロボール等の有害成分を含まな
い、この様なエキスが望まれている。 従来、これらの要件を満たすいちょう葉エキスの製造方
法が種々提案されている(例えば特公昭49−2732
3.特開平1−199989.特開平1−259626
.特開平2−193907 >。 しかしながら、これらの方法には下記のごとき問題があ
る。 1、エチルアルコール以外のメチルエチルゲトン(ME
K)、トルエン、ヘキサン、四塩化炭素、ブタン等の有
機溶媒が抽出溶媒又は精製用溶媒として使用されている
。 そのため、■得られた抽出エキスは食品としての使用は
認可されない。 ■抽出エキス中に有害な溶媒が残存する恐れがある。 ■作業者が製造中に、有害な有機溶媒を吸入する恐れが
ある等労働安全衛生の面からも問題がある。 2、精製に[酸アンモニウム、酢酸鉛などの有害物を使
用している。 3、また要求される操作が複雑及び多数であるため、■
収率が低下することのほか、■最終精製物の質の再現性
が悪くなる。 4、抽出溶媒のエタノール濃度が低く過ぎるため、収率
が悪く経済上、実用価値がなかった。
【課題を解決するための手段]
本発明者は上記課題を解決すべく鋭意研究をすすめた結
果、食品で使用可能なエタノールのみを用い、できるだ
け単純で、かつ高収率で、しかも高品質ないちょう集油
出物を得る方法を開発した。 すなわち、本発明は(1)下記[1]〜[4]の操作を
順次行うことにより、フラボングリコシド20%以上を
含有するいちょう集油出物を取得する方法。 ■乾燥いちょう集を温時40〜80%のエタノールを含
む水溶液で抽出する操作、 ■前記[1]で得られた抽出液を1/2容量以下まで濃
縮し、冷却後ろ過する操作、 ■前記■で得られた炉液を無置換基型多孔性樹脂に接触
させていちょう葉エキスを吸着させた後、該多孔性樹脂
を水洗いし、次いで該水洗された多孔性樹脂に60%以
上のエタノールを含む水溶液を接触させていちょう葉エ
キスを脱着するか、又は該水洗された多孔性樹脂に10
〜40%のエタノールを含む水溶液を、続いて60%以
上のエタノールを含む水溶液を接触させていちょう葉エ
キスを逐次脱着する操作、 ■前記[3]の脱着操作により得られた溶出液を濃縮乾
固して、いちょう葉フラボングリコシド20%以上を含
有する抽出物を得る操作。 及び、(2)前項記載の[1]〜[3]の操作で得られ
た、イチょう葉エキスを含有するエタノール水溶液へ水
溶性高分子又は/′及びポリグリセリン脂肪酸エステル
を加え、次いでこれを乾燥することにより水分散性の良
好ないちょう集油出物を取得する方法である。 より詳しく説明すると、いちょうの青葉を乾燥、粗砕し
、40〜80%好ましくは50〜70%のエタノール含
有水溶液で、温時抽出し、次いでいちょう葉を取り除い
た本抽出液をその1/2容I以下に濃縮し、放冷する、
この時析出する不要な脂溶性成分はろ過して除く。また
この時サリチル酸誘導体等も除かれる。 この炉液を無置換基型多孔性樹脂(無置換基型合成吸着
剤)、例えばHP−20<三菱化成株式会社製)を充填
したカラムに供給し、いちょう集油出物を吸着させ、次
いでこの多孔性樹脂を水洗した後、これに60%以上、
好ましくは70%のエタノールを含有する水溶液を供給
することにより吸着抽出物を溶出・脱着する。また、1
0〜40%のエタノールを含有する水溶液で更に洗浄し
、60%以上のエタノールを含有する水溶液で脱着する
ことにより、より高濃度にフラボン配糖体を含有する抽
出物(エキス)を得ることができる。 この各々のエタノール含有水溶液は、有効成分であるフ
ラボノイド類(配糖体を含む)及びギンコライド等のテ
ルペンラクトン類を高濃度に含有し、そのまま濃縮乾固
して本目的のいちょう集油出物を得ることができる。 得られたいちょう集油出物は高速液体クロマトグラフィ
ーにより分析され、フラボングリコシドを20%以上含
有し、一定の条件下の分析に於いて、欧州の医薬品の示
す複雑なチャートパターンと一致するものが得られる。 その他ギンコライドを5%以上含み、サリチル酸誘導体
の含有量は0゜1%以下である。 また本工程中力ラムクロマトよりエキスの有効成分の脱
着に使用されたエタノール含有水溶液中へアラビアガム
、アルギン酸ナトリウム等の水溶性高分子又は/及びポ
リグリセリン脂肪酸エステルを添加溶解し、次いで噴霧
乾燥等で溶媒を除去することにより、水分散性の良好な
いちょう葉エキス粉末を容易に得ることができる。 前記したフラボングリコシドを20%以上及びギンコラ
イドを5%以上含有するいちょう葉エキスは水に難溶で
、食品へ利用する時大変使いづらく、体内では胃腸内で
ミセル化しないため吸収が一般に悪いなど問題があった
。本発明の製造工程中に水溶性高分子又はポリグリセリ
ン脂肪酸エステルを添加する操作を付加するだけで、こ
れらの問題を容易に解決できる。 以上のごとく本発明方法によれば、エタノール以外、他
の有害な有機溶媒を使用することなく、単純な工程で、
高純度ないちょう葉エキスを高収率で再現性良く取得す
ることができる。 【実施例】 以下実施例をもって、本発明方法を説明する。 実施例1: 乾燥いちょう葉を粗砕し、その500gに70%のエタ
ノールを含む水溶液2.5eを加え、50°で3時間加
温する6 次いでこれを吸引ろ過して固液を分離し、いちよう集油
出残渣に再び70%エタノール水溶液21を加え、同様
に50°で3時間加温する。この操作を更にもう一度繰
り返す。 得られた抽出液を合しく61)減圧下で約0.51まで
濃縮する。それに水0.51を加え、室温まで冷却し、
r過動剤(ラジオラクトなど)10gを加えてr過し、
沈澱した疎水性物質を除去する。 得られたr液を無置換基型多孔性樹脂(HP−20)5
00+4!を充填したガラスカラムに流し、目的物のい
ちょう葉エキスを吸着させる。 続いて該いちょう葉エキスを吸着した無置換基型多孔性
樹脂に11の水を流して洗浄した後、70%エタノール
水溶液11を供給して吸着エキスを脱着・溶出する。該
70%エタノール水溶液(11)を2等分し、一方は減
圧下で濃縮乾固することによりフラボン配糖体25%を
含む目的としたいちょう葉エキスが7.5g得られた。 他方の70%エタノール水溶液は約50@/まで減圧濃
縮し、次いでこの濃縮液へエタノール501111及び
アラビアガム7.2g及びデカグリセリンモノラウレー
ト<ML−750坂本薬品(株)製)0.1gを加え全
体を溶解した後、噴霧乾燥する。 以上により、いちょう葉エキス50%を含む水分散性の
良好ないちょう葉エキス粉末IA、 5egを得ること
ができる。 実施例2: 実施例1と同様にして得られた疎水性物質除去後のP液
を、無置換型多孔性樹脂(HP−20)500mlを充
填したガラスカラムに流し、続いて11の水で洗浄する
。30%エタノール水溶?1tllで溶出しなr&70
%エタノールで脱着する。 30%エタノール水溶液画分を濃縮乾固することにより
フラボン配糖体12%を含むいちょう葉エキス7.1g
が得られた。 一方、70%エタノール水溶液画分を同様に濃縮乾固す
ることによりフラボン配糖体36%を含むいちょう葉エ
キス8.1gが得られる。
果、食品で使用可能なエタノールのみを用い、できるだ
け単純で、かつ高収率で、しかも高品質ないちょう集油
出物を得る方法を開発した。 すなわち、本発明は(1)下記[1]〜[4]の操作を
順次行うことにより、フラボングリコシド20%以上を
含有するいちょう集油出物を取得する方法。 ■乾燥いちょう集を温時40〜80%のエタノールを含
む水溶液で抽出する操作、 ■前記[1]で得られた抽出液を1/2容量以下まで濃
縮し、冷却後ろ過する操作、 ■前記■で得られた炉液を無置換基型多孔性樹脂に接触
させていちょう葉エキスを吸着させた後、該多孔性樹脂
を水洗いし、次いで該水洗された多孔性樹脂に60%以
上のエタノールを含む水溶液を接触させていちょう葉エ
キスを脱着するか、又は該水洗された多孔性樹脂に10
〜40%のエタノールを含む水溶液を、続いて60%以
上のエタノールを含む水溶液を接触させていちょう葉エ
キスを逐次脱着する操作、 ■前記[3]の脱着操作により得られた溶出液を濃縮乾
固して、いちょう葉フラボングリコシド20%以上を含
有する抽出物を得る操作。 及び、(2)前項記載の[1]〜[3]の操作で得られ
た、イチょう葉エキスを含有するエタノール水溶液へ水
溶性高分子又は/′及びポリグリセリン脂肪酸エステル
を加え、次いでこれを乾燥することにより水分散性の良
好ないちょう集油出物を取得する方法である。 より詳しく説明すると、いちょうの青葉を乾燥、粗砕し
、40〜80%好ましくは50〜70%のエタノール含
有水溶液で、温時抽出し、次いでいちょう葉を取り除い
た本抽出液をその1/2容I以下に濃縮し、放冷する、
この時析出する不要な脂溶性成分はろ過して除く。また
この時サリチル酸誘導体等も除かれる。 この炉液を無置換基型多孔性樹脂(無置換基型合成吸着
剤)、例えばHP−20<三菱化成株式会社製)を充填
したカラムに供給し、いちょう集油出物を吸着させ、次
いでこの多孔性樹脂を水洗した後、これに60%以上、
好ましくは70%のエタノールを含有する水溶液を供給
することにより吸着抽出物を溶出・脱着する。また、1
0〜40%のエタノールを含有する水溶液で更に洗浄し
、60%以上のエタノールを含有する水溶液で脱着する
ことにより、より高濃度にフラボン配糖体を含有する抽
出物(エキス)を得ることができる。 この各々のエタノール含有水溶液は、有効成分であるフ
ラボノイド類(配糖体を含む)及びギンコライド等のテ
ルペンラクトン類を高濃度に含有し、そのまま濃縮乾固
して本目的のいちょう集油出物を得ることができる。 得られたいちょう集油出物は高速液体クロマトグラフィ
ーにより分析され、フラボングリコシドを20%以上含
有し、一定の条件下の分析に於いて、欧州の医薬品の示
す複雑なチャートパターンと一致するものが得られる。 その他ギンコライドを5%以上含み、サリチル酸誘導体
の含有量は0゜1%以下である。 また本工程中力ラムクロマトよりエキスの有効成分の脱
着に使用されたエタノール含有水溶液中へアラビアガム
、アルギン酸ナトリウム等の水溶性高分子又は/及びポ
リグリセリン脂肪酸エステルを添加溶解し、次いで噴霧
乾燥等で溶媒を除去することにより、水分散性の良好な
いちょう葉エキス粉末を容易に得ることができる。 前記したフラボングリコシドを20%以上及びギンコラ
イドを5%以上含有するいちょう葉エキスは水に難溶で
、食品へ利用する時大変使いづらく、体内では胃腸内で
ミセル化しないため吸収が一般に悪いなど問題があった
。本発明の製造工程中に水溶性高分子又はポリグリセリ
ン脂肪酸エステルを添加する操作を付加するだけで、こ
れらの問題を容易に解決できる。 以上のごとく本発明方法によれば、エタノール以外、他
の有害な有機溶媒を使用することなく、単純な工程で、
高純度ないちょう葉エキスを高収率で再現性良く取得す
ることができる。 【実施例】 以下実施例をもって、本発明方法を説明する。 実施例1: 乾燥いちょう葉を粗砕し、その500gに70%のエタ
ノールを含む水溶液2.5eを加え、50°で3時間加
温する6 次いでこれを吸引ろ過して固液を分離し、いちよう集油
出残渣に再び70%エタノール水溶液21を加え、同様
に50°で3時間加温する。この操作を更にもう一度繰
り返す。 得られた抽出液を合しく61)減圧下で約0.51まで
濃縮する。それに水0.51を加え、室温まで冷却し、
r過動剤(ラジオラクトなど)10gを加えてr過し、
沈澱した疎水性物質を除去する。 得られたr液を無置換基型多孔性樹脂(HP−20)5
00+4!を充填したガラスカラムに流し、目的物のい
ちょう葉エキスを吸着させる。 続いて該いちょう葉エキスを吸着した無置換基型多孔性
樹脂に11の水を流して洗浄した後、70%エタノール
水溶液11を供給して吸着エキスを脱着・溶出する。該
70%エタノール水溶液(11)を2等分し、一方は減
圧下で濃縮乾固することによりフラボン配糖体25%を
含む目的としたいちょう葉エキスが7.5g得られた。 他方の70%エタノール水溶液は約50@/まで減圧濃
縮し、次いでこの濃縮液へエタノール501111及び
アラビアガム7.2g及びデカグリセリンモノラウレー
ト<ML−750坂本薬品(株)製)0.1gを加え全
体を溶解した後、噴霧乾燥する。 以上により、いちょう葉エキス50%を含む水分散性の
良好ないちょう葉エキス粉末IA、 5egを得ること
ができる。 実施例2: 実施例1と同様にして得られた疎水性物質除去後のP液
を、無置換型多孔性樹脂(HP−20)500mlを充
填したガラスカラムに流し、続いて11の水で洗浄する
。30%エタノール水溶?1tllで溶出しなr&70
%エタノールで脱着する。 30%エタノール水溶液画分を濃縮乾固することにより
フラボン配糖体12%を含むいちょう葉エキス7.1g
が得られた。 一方、70%エタノール水溶液画分を同様に濃縮乾固す
ることによりフラボン配糖体36%を含むいちょう葉エ
キス8.1gが得られる。
上記のとおり本発明においては、食品で使用可能なエタ
ノールのみを用いることができ、単純で、かつ高収率で
、高品質ないちょう集油出物を取得することができる。 また、水溶性高分子又は/及びポリグリセリン脂肪酸エ
ステルを加える工程を付加することにより水分散性の良
好ないちょう集油出物を取得することができる。
ノールのみを用いることができ、単純で、かつ高収率で
、高品質ないちょう集油出物を取得することができる。 また、水溶性高分子又は/及びポリグリセリン脂肪酸エ
ステルを加える工程を付加することにより水分散性の良
好ないちょう集油出物を取得することができる。
Claims (2)
- (1)、下記[1]〜[4]の操作を順次行うことによ
り、フラボングリコシド20%以上を含有するいちょう
葉抽出物を取得する方法。 [1]乾燥いちょう葉を温時40〜80%のエタノール
を含む水溶液で抽出する操作、 [2]前記[1]で得られた抽出液を1/2容量以下ま
で濃縮し、冷却後ろ過する操作、 [3]前記[2]で得られたろ液を無置換基型多孔性樹
脂に接触させていちょう葉エキスを吸着させた後該多孔
性樹脂を水洗いし、次いで該水洗された多孔性樹脂に6
0%以上のエタノールを含む水溶液を接触させていちょ
う葉エキスを脱着するか、又は該水洗された上記多孔性
樹脂に10〜40%のエタノールを含む水溶液を、続い
て60%以上のエタノールを含む水溶液を接触させてい
ちょう葉エキスを逐次脱着する操作、 [4]前記[3]の脱着操作により得られた溶出液を濃
縮乾固して、いちょう葉フラボングリコシド20%以上
を含有する抽出物を得る操作。 - (2)、請求項1記載の[1]〜[3]の操作で得られ
たいちょう葉エキスを含有するエタノール水溶液に水溶
性高分子又は/及びポリグリセリン脂肪酸エステルを加
え、次いでこれを乾燥することにより水分散性の良好な
いちょう葉抽出物を取得する方法。
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JPH04182434A true JPH04182434A (ja) | 1992-06-30 |
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-
1990
- 1990-11-17 JP JP2312175A patent/JP2996716B2/ja not_active Expired - Lifetime
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WO2017061627A1 (ja) * | 2015-10-09 | 2017-04-13 | 三栄源エフ・エフ・アイ株式会社 | ポリフェノール含有固体組成物 |
JPWO2017061627A1 (ja) * | 2015-10-09 | 2018-07-26 | 三栄源エフ・エフ・アイ株式会社 | ポリフェノール含有固体組成物 |
US10709672B2 (en) | 2015-10-09 | 2020-07-14 | San-Ei Gen F.F.I., Inc. | Polyphenol-containing solid composition |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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JP2996716B2 (ja) | 2000-01-11 |
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