JPH06142405A

JPH06142405A - カフェイン含有水溶液のカフェイン除去方法

Info

Publication number: JPH06142405A
Application number: JP31665092A
Authority: JP
Inventors: Senji Sakanaka; 専二阪中; Izumi Nakamura; いずみ中村
Original assignee: Taiyo Kagaku KK
Current assignee: Taiyo Kagaku KK
Priority date: 1992-10-30
Filing date: 1992-10-30
Publication date: 1994-05-24
Anticipated expiration: 2016-02-26
Also published as: JP3138781B2

Abstract

(57)【要約】【目的】カフェインを含有する水溶液から他の成分に
影響を与えず選択的にカフェインを除去する。【構成】カフェイン含有水溶液を吸着剤と接触させる
ことにより、選択的にカフェインを吸着するという簡便
な方法により、工業的に極めて有利にカフェインを選択
的に除去する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、水溶液からカフェイン
を除去する方法に関し、さらに詳しくは活性白土または
酸性白土を吸着剤として用いる選択的吸着によってカフ
ェイン含有水溶液からカフェインを除去する方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】アルカロイドであるカフェインは各種の
植物、特にコーヒーや茶などの嗜好飲料の原料である植
物に多く含まれる。強い中枢神経興奮作用を有するカフ
ェインを過剰に摂取すると健康人でも極度の興奮，神経
過敏，吐き気，不眠などの有害作用を引き起こす。心疾
患や胃潰瘍の患者には、特に悪影響を及ぼすと言われ、
またカフェインは胎盤を通過したり、母乳中に容易に移
行することから妊娠周辺期の女性では過剰の摂取に注意
が必要であるとの指摘もある。従って、カフェイン含有
飲料から、特にそれらの他の特性に悪影響を与えること
なく、カフェインを除去する試みが検討されてきた。こ
れまでに水溶液からカフェインを除去する方法として、
塩化メチレンあるいはクロロホルムなどの有機溶媒を用
いる方法，超臨界流体の使用によるカフェインの除去方
法などの試みがある。しかしながら、有機溶媒を用いる
方法は取扱いに危険が伴い、かつ消費者は有機溶媒と食
品との接触を望まないなどの欠点がある。超臨界二酸化
炭素等を用いた超臨界抽出によるカフェインの除去は、
高圧における操作を必要とし、高価な装置を用いるなど
コストがかかりすぎる等の問題がある。上記のカフェイ
ン除去方法に加えて、活性炭，ゼオライトなどの吸着剤
およびイオン交換樹脂の使用によりカフェインを減少さ
せる試みもある。しかしながら、これらの方法はカフェ
イン以外の望ましい風味や香気成分をも吸着し除去する
という問題があり、充分満足のいくものではない。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、カフェイン
を含有する水溶液より選択的にカフェインを除去する方
法を提供することを目的とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、茶あるい
はコーヒーなどのカフェインを含有する水溶液を特定の
吸着剤と接触させることにより、水溶液から選択的にカ
フェインを除去する方法を検討した結果、活性白土また
は酸性白土をカフェインを含有する水溶液と接触させる
ことにより、操作が容易簡便で、かつ効率よく工業的に
カフェインを除去できることを見いだした。すなわち本
発明は、カフェインを含有する水溶液から選択的にカフ
ェインを除去する方法である。本発明におけるカフェイ
ンを含有する水溶液としてはコーヒー，カカオ，コー
ラ，紅茶，ウーロン茶，緑茶，マテ茶などのカフェイン
含有植物の抽出液が主として用いられるが、その他の植
物の抽出液、あるいは合成カフェイン含有液でも用いる
ことができる。カフェイン含有植物の抽出液を得るには
温水、好ましくは熱水を用いて抽出することができる
が、カフェイン含有植物を有機溶媒により抽出した後、
その有機溶媒を除去して得た水溶液でもよい。抽出操作
はバッチ式、またはカラムによる連続式等の従来既知の
抽出方法をそのまま採用することができる。吸着剤によ
る物質の除去手段は極めて一般的な方法であるが、通常
使用され得る吸着剤、例えば活性炭、イオン交換樹脂、
吸着用樹脂ではカフェイン含有水溶液中の他の成分も同
時に吸着してしまい、カフェインを選択的に除去するこ
とができなかった。本発明に用いる活性白土は、天然に
産出する酸性白土（モンモリロナイト系粘土）を硫酸な
どの鉱酸で処理したものであり、大きい比表面積と吸着
能を有する多孔質構造をもった化合物である。酸性白土
を更に、酸処理することにより比表面積が変化し、脱色
能の改良および物性が変化することが知られている。通
常活性白土は、油脂の脱色能，不純物吸着能を有するこ
とから主として、油脂及び石油鉱物油の精製に使用され
る。本発明において、酸性白土もその目的に適するが、
より効果的な目的達成のためには活性白土の使用が望ま
しい。活性白土，酸性白土は、共に一般的な化学成分と
して、ＳｉＯ₂，Ａｌ₂Ｏ₃，Ｆｅ₂Ｏ₃，ＣａＯ，Ｍｇ
Ｏなどを有するが、本発明に使用する場合、ＳｉＯ₂／
Ａｌ₂Ｏ₃比は、３．０〜１２．０，望ましくは、５．
０〜９．０が適し、Ｆｅ₂Ｏ₃２〜５％，ＣａＯ０〜
１．５％，ＭｇＯ１〜７％などを含有する組成のもの
が望ましい。また、比表面積は、酸処理の程度により異
なるが、５０〜３５０ｍ²／ｇ，ｐＨ（５％サスペンジ
ョン）は、２．５〜３．５の範囲のものが使用される。
カフェイン含有水溶液と活性白土または酸性白土との接
触処理はバッチ式、カラムによる連続処理等のいかなる
方法も採用することができる。一般的には粉末状活性白
土または酸性白土を添加，撹拌しカフェインを吸着後、
濾過操作によりカフェインを除去した濾液を得る方法、
あるいは顆粒状の活性白土または酸性白土を充填したカ
ラムを用いて連続処理によりカフェインを吸着する方法
が採用される。上記接触処理の条件はカフェイン含有水
溶液の種類，抽出液の濃度などに応じて適宜選択するこ
とができるが、例えばカラムによる連続処理の場合、顆
粒状の活性白土または酸性白土１容量に対して、約１〜
１００容量のカフェイン含有水溶液を通液することによ
り達成できる。かくして得られたカフェインを除去した
カラム通過液をそのまま、または減圧あるいは常圧にて
濃縮した後、噴霧乾燥，凍結乾燥，熱風乾燥等の既知の
方法により乾燥して粉末状，顆粒状その他の固体形態と
することもできる。また、活性白土または酸性白土に吸
着したカフェインを必要に応じて含水アセトンなどの有
機溶媒を用いて、溶出することも可能である。本発明の
有効性を、試験例，実施例により説明する。

【０００５】

【実施例】

試験例１緑茶抽出物粉末４０ｍｇを５ｍｌの脱イオン水に溶解
し、各種吸着剤を１ｇ添加し、時々撹拌しながら室温に
て３０分間保ち、上清液中のカフェインおよび緑茶ポリ
フェノールである（−）−エピカテキン（ＥＣ），
（−）−エピカテキンガレート（ＥＣｇ），（−）−エ
ピガロカテキンガレート（ＥＧＣｇ）の残存量をＨＰＬ
Ｃにより分析し、チャート上のピーク面積より残存量を
比較した。吸着剤として、カラムライト（メタケイ酸ア
ルミン酸マグネシウム，富士化学工業社製），活性炭
（粒状白鷺，武田薬品工業社製），ケラチン（ナカライ
テスク社製），セルロース粉末（片山化学工業社製），
シルトンＥＰ（水澤化学社製），トクシールＮ（徳山曹
達社製），ロカヘルプ（パーライト，三井金属鉱業社
製），ゼオライト５Ａ（水澤化学社製），ゼオライト13
Ｘ（水澤化学社製），キトパールＢＬ−０３（富士紡績
社製），ガレオンアースＮＦ−２（活性白土，水澤化学
社製），ガレオナイトＮｏ．２５１（活性白土，水澤化
学社製），活性白土（ナカライテスク社製），酸性白土
（ナカライテスク社製），の14種類を用いて試験した。
ＨＰＬＣ分析条件は、カラム：ＯＤＳ−Ｐ−５（野村化
学製），移動相：酢酸／アセトニトリル／ジメチルホル
ムアミド／水＝３／１／１５／８１，検出：ＵＶ２８０
ｎｍ，流速：０．５ｍｌ／ｍｉｎで行った。

【０００６】

【表１】

【０００７】表１に示すように活性白土（ガレオンアー
スＮＦ−２，ガレオナイトＮｏ．２５１）または酸性白
土を用いた場合、カフェイン残存量が０．１％，５．０
％，５．４％，７．０％となり、カフェインはほぼ完全
に除去された。一方、主要な茶成分である（−）−エピ
カテキン（ＥＣ），（−）−エピカテキンガレート（Ｅ
Ｃｇ），（−）−エピガロカテキンガレート（ＥＧＣ
ｇ）は、いずれも８０％以上の残存量を示し、選択的に
カフェインが除去された。他の吸着剤では、カフェイン
がほとんど除去されないか、あるいは他の茶成分も同時
に除去されカフェインの選択的な除去効果はみられなか
った。

【０００８】試験例２市販インスタントコーヒー（ブレンディ，味の素ゼネラ
ルフーヅ社製）２０ｍｇを５ｍｌの脱イオン水に溶解
し、試験例１と同様に各種吸着剤を添加し、時々撹拌し
ながら室温に３０分間保った。上清液を試験例１と同様
にＨＰＬＣにて分析し、カフェインおよびクロロゲン酸
の残存量を比較した。

【０００９】

【表２】

【００１０】表２に示すように活性白土（ガレオンアー
スＮＦ−２）０．１ｇを添加することにより、カフェイ
ンの残存率は、５．２％となりカフェインはほぼ完全に
除去された。また、酸性白土１ｇの添加でカフェインの
残存率は８．９％であった。主要成分であるクロロゲン
酸は各々８３．１％，９５．４％の残存量を示し、選択
的にカフェインが除去された。他の吸着剤では、カフェ
インがほとんど除去されないか、あるいはクロロゲン酸
も同時に除去され、カフェインの選択的な除去効果は見
られなかった。

【００１１】実施例１煎茶２００ｇを８５℃の熱水４リットルで３０分間撹拌
しながら抽出し、茶葉を濾過により除き、3,400 ｍｌの
抽出液を得た。この抽出液に活性白土２００ｇを添加
し、３０分間撹拌後濾過した。濾過液を減圧濃縮により
Ｂｒｉｘ３０度まで濃縮し凍結乾燥した固形物のカフェ
イン含量は、０．３２％であった。これは除去率９１．
４％に相当する。

【００１２】実施例２粉茶２００ｇを８５℃の熱水４リットルで３０分間撹拌
しながら抽出した。得られた抽出液に２倍量の酢酸エチ
ルを加え、激しく撹拌した後、酢酸エチル層を分離し
た。減圧下、酢酸エチルを除去し、固形物１２ｇを得
た。得られた固形物１２ｇを水６００ｍｌに溶解し酸性
白土６０ｇを添加し３０分間撹拌後、濾過した。濾液を
濃縮後、常法により噴霧乾燥して得た粉末のカフェイン
含量は０．８％であった。これは除去率９２．８％に相
当する。

【００１３】実施例３６段階からなる多段向流抽出器中にコーヒー豆2.5 ｋｇ
を入れ、給水温度を約１８０℃として総固形分約１５
％，カフェイン含量０．６％のコーヒー抽出液を得た。
この抽出液を５倍希釈後、フィルターを通し顆粒状活性
白土1,200 ｍｌを充填したカラムに通液してカフェイン
を除去した。カラム通過液のカフェイン除去率は９５．
３％であった。

【００１４】

【発明の効果】本発明によれば、カフェイン含有水溶液
を活性白土または酸性白土と接触させることにより、カ
フェインを吸着させるという簡便な方法により工業的に
極めて有利にカフェインを選択的に除去することがで
き、産業上極めて有用である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】カフェインを含有する水溶液を活性白土
または酸性白土と接触させることにより、水溶液から選
択的にカフェインを除去する方法。