JP4667316B2 - コーヒー組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
抽出溶媒量は、コーヒー豆量1重量部に対して通常0.1〜100倍量、クロロゲン酸類の回収量の観点から1〜30倍量が好ましい。
また、本発明の原料コーヒー抽出液には、必要に応じて生コーヒー豆及び/又はL値30〜60の微焙煎豆などから抽出したクロロゲン酸類を添加することができる。
MP法による細孔半径1ナノメートル(nm)以下全細孔容量:VM(cm3/g)
KJH法による細孔半径1ナノメートル(nm)超過全細孔容量:VK(cm3/g)
MP法による細孔半径0.7ナノメートル(nm)以下細孔容量:V7(cm3/g)
細孔半径が0.7ナノメートル(nm)以下の細孔の容量と多孔質吸着体の細孔容量全体の比:V%=V7/(VM+VK)×100%
また、ヒドロキシヒドロキノン含量の低減効果の点から、多孔質吸着体のMP法による細孔容量は、0.5cm3/g以上、更に0.5〜2cm3/gが好ましく、更に0.6〜1cm3/gが好ましい。
炭素質吸着材としては、ヒドロキシヒドロキノンを選択的に吸着する観点から、粉末状活性炭、粒状活性炭、活性炭繊維が好ましい。更に抽出液の風味が良く、クロロゲン酸類の回収量も多いことから活性炭繊維が好ましい。
棒状の多孔質吸着体としては、活性炭及びバインダーを混合し、成型したさまざまな形状のものなどが挙げられる。
当該多孔質吸着体保持道具としては、(1)前記多孔質吸着体を、実質的に漏洩しない袋に充填した、バッグ型多孔質吸着体保持道具、(2)前記多孔質吸着体を、実質的に液中に漏洩しないように成形した、成形体型多孔質吸着体保持道具、(3)前記多孔質吸着体を、濾過機能を有する形状に成形した、濾過器型多孔質吸着体保持道具が挙げられる。
袋状構造体としては、不織布や濾紙、網やパンチング構造体を袋状にしたものが挙げられる。尚、適宜紐やカップに取り付けられる補助構造体を設けても良い。
多孔質吸着体原料を成形した後多孔質吸着体としたものの例としては、活性炭繊維フェルト、活性炭繊維編物、活性炭繊維織物の活性炭繊維類がある。
前記多孔質吸着体保持用道具の−10〜95℃のコーヒー抽出液との接触時間は、ヒドロキシヒドロキノンの除去効率及び風味の観点より、30秒〜100時間、更に1時間〜48時間が好ましい。
コーヒー固形分[質量%]
=Brix−[乳固形分+糖類+食物繊維+糖類を除く糖質]
ここで上記記載の各項目は以下の計算式で定義される。
乳固形分=脂質+1.8×乳糖
糖類=ぶどう糖+果糖+しょ糖+麦芽糖
・Brix:20℃における糖用屈折計示度(°Brix)で表される。
例えば、Atago RX-5000(Atago社製)にて分析できる。
最新・ソフトドリンクス(平成15年9月30日発行、発行所株式会社光琳、243頁に記載)
・脂質:レーゼゴットリーブ法
・乳糖:高速液体クロマトグラフ法
・糖類:ぶどう糖、果糖、しょ糖、麦芽糖:高速液体クロマトグラフ法
・糖類を除く糖質:高速液体クロマトグラフ法
ここで「糖類を除く糖質」とはコーヒー組成物に添加した糖質であり、例えば三糖類、四糖類などのオリゴ糖、エリスリトール、キシリトール、ソルビトール、マルチトール、還元水飴などの糖アルコール、デンプンなどの多糖類などであり、文献(甘みの系譜とその科学:昭和61年6月20日発行、発行所 株式会社 光琳、90頁、表2−1 主な糖質系甘味料)に記載の糖質系甘味料から、乳糖や糖類として定義する4種であるぶどう糖、果糖、しょ糖、麦芽糖を除いた単糖類、二糖類、オリゴ糖類及び糖アルコール類として定義されるものである。
・食物繊維:高速液体クロマトグラフ法(酵素−HPLC法)
ここで食物繊維とは、食品の栄養表示基準制度 第2版(平成11年7月1日発行、編集 財団法人日本健康・栄養食品協会・栄養食品部、46頁〜51頁)に記載の分析方法による分析対象を指す。
また上記各項目の分析法は東京都消費生活総合センター発行の商品テストシリーズ(12−5)−(平成13年11月発行)の中に記載された分析方法や平成11年4月26日付、厚生省生活衛生局食品保健課新開発食品保健対策室長通知、衛新第13号「栄養表示基準における栄養成分等の分析方法等について」に準拠する。
また、上記の如くして得られたコーヒー組成物を噴霧乾燥又は凍結乾燥すれば、当該組成のコーヒー組成物を調整できるソリュブルコーヒーが得られる。また、上記の如くして得られたコーヒー組成物を濃縮することにより、当該組成のコーヒー液を調整できるペースト状のコーヒーが得られる。また、上記の如くして得られたコーヒー組成物を適宜調合し殺菌後ペットボトルやカップなどの容器に充填・巻き締め、又は缶などの容器に充填・巻き締め後殺菌することにより容器詰めコーヒー飲料が得られる。
レギュラーコーヒー豆としてコロンビア豆をL値=22まで焙煎した。中挽きに粉砕したコーヒー豆130gを得、円筒型筒の下部に80メッシュの金網を有する抽出器に活性炭(WH2CLSS、水蒸気賦活品、日本エンバイロ製)40gを該抽出器下部層に活性炭を均一厚みになる様に投入し、上部層にコーヒー豆を積層させ、90℃のイオン交換水を用い流量12g/分にて抽出し20℃まで冷却後、コーヒー組成物1040gを得た(図3参照)。
処理した活性炭含有コーヒー組成物を0.5μmのフィルターを用い活性炭を除去し、コーヒー抽出処理液を得た。該コーヒー抽出処理液を表1に示す処方にてpHが規定値になるまで重曹を添加しコーヒー飲料組成物を調合した。該コーヒー飲料組成物を飲料缶に充填、密封の後、レトルト殺菌機を用い殺菌実施し製品を得た。表2に示す殺菌条件(温度×時間)にて殺菌をおこない、容器詰コーヒー飲料を得た。
日本エンバイロ製活性炭:WH2C 42/80 LSS(粒径200〜400μm)
BELSORP−miniによる細孔容量測定結果
全細孔容量0.837mL/g、0.7nm以下細孔容量0.651mL/g
MP法による細孔容量0.670mL/g
ミクロ孔領域における平均細孔半径0.35nm
0.7nm以下の細孔容量/全体細孔容量=78%
0.2〜0.7nm細孔容量/全体細孔容量=78%
実施例1で得たコーヒー抽出処理液を表1に示す処方にてpHが規定値になるまで重曹を添加しコーヒー飲料組成物を調合した。該コーヒー飲料組成物を減圧濃縮器にてBrix25%まで濃縮し、噴霧乾燥機にてソリュブルコーヒー(インスタントコーヒー)製品を得た。
ソリュブルコーヒー(インスタントコーヒー)6gを80℃のお湯に溶解し、コーヒー飲料組成物を得た。
活性炭を用いなかった以外は、実施例1と同様にして容器詰コーヒー飲料を製造した。
レギュラーコーヒー豆としてコロンビア豆をL値=22まで焙煎した。中挽きに粉砕したコーヒー豆130gを得、攪拌可能な円筒容器に該コーヒー豆及び活性炭(WH2CLSS、水蒸気賦活品、日本エンバイロ製)40g及び93℃のイオン交換水1040g投入し、30分間温度保持したまま抽出し20℃まで冷却後、コーヒー組成物1040gを得た。
処理した活性炭含有コーヒー組成物を0.5μmのフィルターを用い活性炭を除去し、コーヒー抽出処理液を得た。
容器詰コーヒー飲料又はコーヒー組成物のクロロゲン酸類の分析法は次の通りである。分析機器はHPLCを使用した。装置の構成ユニットの型番は次の通り。UV−VIS検出器:L−2420((株)日立ハイテクノロジーズ)、カラムオーブン:L−2300((株)日立ハイテクノロジーズ)、ポンプ:L−2130((株)日立ハイテクノロジーズ)、オートサンプラー:L−2200((株)日立ハイテクノロジーズ)、カラム:Cadenza CD−C18 内径4.6mm×長さ150mm、粒子径3μm(インタクト(株))。
分析条件は次の通りである。サンプル注入量:10μL、流量:1.0mL/min、UV−VIS検出器設定波長:325nm、カラムオーブン設定温度:35℃、溶離液A:0.05M 酢酸、0.1mM 1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、10mM 酢酸ナトリウム、5(V/V)%アセトニトリル溶液、溶離液B:アセトニトリル。
時間 溶離液A 溶離液B
0.0分 100% 0%
10.0分 100% 0%
15.0分 95% 5%
20.0分 95% 5%
22.0分 92% 8%
50.0分 92% 8%
52.0分 10% 90%
60.0分 10% 90%
60.1分 100% 0%
70.0分 100% 0%
クロロゲン酸類の保持時間(単位:分)
(A1)モノカフェオイルキナ酸:5.3、8.8、11.6の計3点(A2)フェルラキナ酸:13.0、19.9、21.0の計3点(A3)ジカフェオイルキナ酸:36.6、37.4、44.2の計3点。ここで求めた9種のクロロゲン酸類の面積値から5−カフェオイルキナ酸を標準物質とし、質量%を求めた。
コーヒー飲料のヒドロキシヒドロキノンの分析法は次の通りである。分析機器はHPLC−電気化学検出器(クーロメトリック型)であるクーロアレイシステム(モデル5600A、開発・製造:米国ESA社、輸入・販売:エム・シー・メディカル(株))を使用した。装置の構成ユニットの名称・型番は次の通りである。
アナリティカルセル:モデル5010、クーロアレイオーガナイザー、クーロアレイエレクトロニクスモジュール・ソフトウエア:モデル5600A、溶媒送液モジュール:モデル582、グラジエントミキサー、オートサンプラー:モデル542、パルスダンパー、デガッサー:Degasys Ultimate DU3003、カラムオーブン:505。カラム:CAPCELL PAK C18 AQ 内径4.6mm×長さ250mm 粒子径5μm((株)資生堂)。
サンプル注入量:10μL、流量:1.0mL/min、電気化学検出器の印加電圧:0mV、カラムオーブン設定温度:40℃、溶離液A:0.1(W/V)%リン酸、0.1mM 1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、5(V/V)%メタノール溶液、溶離液B:0.1(W/V)%リン酸、0.1mM 1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、50(V/V)%メタノール溶液。
時間 溶離液A 溶離液B
0.0分 100% 0%
10.0分 100% 0%
10.1分 0% 100%
20.0分 0% 100%
20.1分 100% 0%
50.0分 100% 0%
専門パネラー5人で、官能評価をし、1(すっきりしない)〜5(すっきり感が強い)の5段階評価で行った。
活性炭(WH2CLSS、粒径200〜400μm、日本エンバイロ製)2gを、不織布からなる袋に充填し活性炭が漏れ出さないよう活性炭投入口をヒートシールし、紐や持紙を付け市販コーヒー飲料(ソリュブルコーヒー溶解液や、缶又はPET容器詰めコーヒー飲料)用のバッグ型多孔質吸着体保持道具とした(図4参照)。
活性炭繊維をカリタ社102(2〜4人用)のペーパーフィルター形状に成形し濾過器型多孔質吸着体保持道具とした。
レギュラーコーヒー豆としてコロンビア豆をL値=24まで焙煎し、細挽きに粉砕したコーヒー豆40gを得た。
ペーパーフィルター内に前記濾過器ヒドロキシヒドロキノン除去用道具(図5参照)を2枚積層させ、松下電器産業株式会社製コーヒーメーカー(NC−471M、抽出温度約90℃)を用い、前記コーヒー豆の抽出を400gのイオン交換水を用いコーヒー抽出処理液を得た。
BELSORP−miniによる細孔容量測定結果
全細孔容量0.379mL/g、0.7nm以下細孔容量0.345mL/g
MP法による細孔容量0.356mL/g
ミクロ孔領域における平均細孔半径0.3nm
0.7nm以下の細孔容量/全体細孔容量=92%
0.2〜0.7nm細孔容量/全体細孔容量=92%
活性炭繊維を下記品種にした以外は、実施例5と同様にしコーヒー抽出処理液を得た。
活性炭繊維:東邦レーヨン製FE−400(活性炭繊維フェルト)
BELSORP−miniによる細孔容量測定結果
全細孔容量0.759mL/g、0.7nm以下細孔容量0.521mL/g
MP法による細孔容量0.594mL/g
ミクロ孔領域における平均細孔半径0.4nm
0.7nm以下の細孔容量/全体細孔容量=69%
0.2〜0.7nm細孔容量/全体細孔容量=69%
活性炭繊維を用いなかった以外は、実施例5と同様にコーヒー抽出処理液を得た。
活性炭繊維を通液可能なプラスチック容器に固定(接着又は融着)し、濾過器型多孔質吸着体保持道具とした(図6)。尚、プラスチック容器には取っ手及びカップ内径に合わせたガイド部を有している。
通液性がありかつ袋内から充填物漏洩の無い構造となっている不織布袋(図7)内に活性炭(WH2C SS、粒径200〜400μm、日本エンバイロ製)50gを仕込んだものをバッグ型多孔質吸着体保持道具とした。コーヒー抽出液1000mLが入った容器に前記バッグ型多孔質吸着体保持道具1個を投入し、5℃の冷蔵庫に12時間放置してコーヒー抽出処理液を得た。
BELSORP−miniによる細孔容量測定結果
全細孔容量0.699mL/g、0.7nm以下細孔容量0.463mL/g
MP法による細孔容量0.472mL/g
ミクロ孔領域における平均細孔半径0.3nm
0.7nm以下の細孔容量/全体細孔容量=78%
0.2〜0.7nm細孔容量/全体細孔容量=78%
コーヒー抽出液1000mLが入った容器に、活性炭(EH SS、粒径50〜100μm、日本エンバイロ製)50gを充填したバッグ型多孔質吸着体保持道具として通液性がありかつ系内から充填物漏洩の無い構造となっている不織布袋(図7)をつけさせ、5℃の冷蔵庫に12時間放置してコーヒー抽出処理液を得た。
BELSORP−miniによる細孔容量測定結果
全細孔容量0.618mL/g、0.7nm以下細孔容量0.503mL/g
MP法による細孔容量0.514mL/g
ミクロ孔領域における平均細孔半径0.3nm
0.7nm以下の細孔容量/全体細孔容量=81%
0.2〜0.7nm細孔容量/全体細孔容量=81%
コーヒー抽出液1000mLが入った容器に、活性炭繊維10gを充填した成型体型多孔質吸着体保持道具として(図8)をつけ、5℃の冷蔵庫に12時間放置してコーヒー抽出処理液を得た。
BELSORP−miniによる細孔容量測定結果
全細孔容量0.920mL/g、0.7nm以下細孔容量0.825mL/g
MP法による細孔容量0.844mL/g
ミクロ孔領域における平均細孔半径0.4nm
0.7nm以下の細孔容量/全体細孔容量=90%
0.2〜0.7nm細孔容量/全体細孔容量=90%
コーヒー抽出液1000mLが入った容器を5℃の冷蔵庫に12時間放置した。
レギュラーコーヒー豆としてコロンビア豆をL値=24まで焙煎し、細挽きに粉砕したコーヒー豆40gを得た。
カリタ社102のペーパーフィルター内に下記粒状活性炭16g及び前記粉砕豆を混合し、松下電器産業株式会社製コーヒーメーカー(NC−471M、抽出温度約90℃)を用い、前記コーヒー豆の抽出を400gのイオン交換水を用いコーヒー抽出処理液を得た。
粒状活性炭:EHSS 日本エンバイロ製 (粒径50〜100μm)
BELSORP−miniによる細孔容量測定結果
全細孔容量0.618mL/g、0.7nm以下細孔容量0.503mL/g
MP法による細孔容量0.514mL/g
ミクロ孔領域における平均細孔半径0.3nm
0.7nm以下の細孔容量/全体細孔容量=81%
0.2〜0.7nm細孔容量/全体細孔容量=81%
活性炭を下記に変更した以外は、実施例11と同様にコーヒー抽出処理液を得た。
粒状活性炭:KL 日本エンバイロ製(粒径500〜2000μm)
BELSORP−miniによる細孔容量測定結果
全細孔容量2.051mL/g、0.7nm以下細孔容量0.479mL/g
MP法による細孔容量0.771mL/g
ミクロ孔領域における平均細孔半径0.6nm
0.7nm以下の細孔容量/全体細孔容量=23%
0.2〜0.7nm細孔容量/全体細孔容量=23%
市販インスタントコーヒー(ネスカフェ(登録商標)ゴールドブレンド赤ラベル、ネスレジャパン))20gを、蒸留水1400mLに溶解し原料コーヒー溶液を得た。HPLC分析の結果、原料コーヒー溶液には、クロロゲン酸は660ppm、ヒドロキシヒドロキノンは5.0ppm含まれていた。
この原料コーヒー溶液1400mLに対し、活性炭白鷺WH2C 28/42(日本エンバイロケミカルズ株式会社)を30g(固形分に対し150%)加え、1時間攪拌したのち、メンブレンフィルター(0.45μm)を用いてろ過し、コーヒー溶液約1300mLを得た。HPLC分析の結果、クロロゲン酸は590ppm含まれていたが、ヒドロキシヒドロキノンのピークは検出されなかった。
更に、得られたろ液を凍結乾燥し、ソリュブルコーヒー粉末15.8gを得た。
参考例1で作製したコーヒー粉末の血圧降下評価
i)実験材料及び方法
(a)13−14週齢の雄性自然発症高血圧ラット(SHR)を予備的に5日間連続で市販のラット用非観血式血圧測定装置(ソフトロン社製)を用いて血圧測定することにより、ラットを血圧操作に十分慣れさせた後、評価試験を測定した。ラットはすべて温度25±1℃、相対湿度55±10%、照明時間12時間(午前7時〜午後7時)の条件下(ラット区域内飼育室)で飼育した。
(b)投与方法及び投与量;試験群では実施例1で作製したコーヒー粉末(活性炭処理コーヒー)を用いた。対照群は市販のインスタントコーヒーを使用した。活性炭処理コーヒーとインスタントコーヒーをそれぞれ生理食塩水に溶解し、総クロロゲン酸量として200mg/kgの投与量となるように作製した。投与方法は経口用ゾンデを用いて、経口投与を行った。投与量は5mL/kgとした。
(d)統計学処理方法;得られた測定結果は、平均値及び標準誤差を表してStudent's t-testを行い、有意水準は5%とした。
表5から明らかなように、本発明により得られたコーヒーを摂取することにより、通常のインスタントコーヒーを摂取した場合に比較して、著明な血圧降下を認めた。
Claims (9)
- 細孔半径が0.7ナノメートル(nm)以下の細孔の容量が多孔質吸着体の細孔容量全体の30%以上である多孔質吸着体と、コーヒー豆を同一系内に仕込み、50〜100℃の温度にて、コーヒー豆からコーヒー抽出液の抽出と、当該抽出液の多孔質吸着体処理を同時に行う、コーヒー組成物の製造方法。
- 50〜100℃の抽出温度にてコーヒー豆からコーヒー抽出液を抽出し、当該抽出液を冷却することなく細孔半径が0.7ナノメートル(nm)以下の細孔の容量が多孔質吸着体の細孔容量全体の30%以上である多孔質吸着体に接触させるコーヒー組成物の製造方法。
- 多孔質吸着体が、細孔半径が0.7ナノメートル(nm)以下の細孔の容量が多孔質吸着体の細孔容量全体の30〜98%である多孔質吸着体である請求項1又は2記載のコーヒー組成物の製造方法。
- 多孔質吸着体のミクロ孔領域における平均細孔半径が、0.2〜0.5ナノメートル(nm)である請求項1〜3のいずれか1項記載のコーヒー組成物の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項記載のコーヒー組成物を噴霧乾燥又は凍結乾燥するソリュブルコーヒーの製造方法。
- 細孔半径が0.7ナノメートル(nm)以下の細孔の容量が多孔質吸着体の細孔容量全体の30%以上である多孔質吸着体と、コーヒー豆を同一系内に仕込み、50〜100℃の温度にて、コーヒー豆からコーヒー抽出液の抽出と、当該抽出液の多孔質吸着体処理を同時に行う、クロロゲン酸類を0.01〜1質量%含有し、かつヒドロキシヒドロキノンの含有量が該クロロゲン酸類量の0.1質量%未満であるコーヒー組成物の製造方法。
- 50〜100℃の抽出温度にてコーヒー豆からコーヒー抽出液を抽出し、当該抽出液を冷却することなく細孔半径が0.7ナノメートル(nm)以下の細孔の容量が多孔質吸着体の細孔容量全体の30%以上である多孔質吸着体に接触させる、クロロゲン酸類を0.01〜1質量%含有し、かつヒドロキシヒドロキノンの含有量が該クロロゲン酸類量の0.1質量%未満であるコーヒー組成物の製造方法。
- 細孔半径が0.7ナノメートル(nm)以下の細孔の容量が多孔質吸着体の細孔容量全体の30%以上である多孔質吸着体と、コーヒー豆を同一系内に仕込み、50〜100℃の温度にて、コーヒー豆からコーヒー抽出液の抽出と、当該抽出液の多孔質吸着体処理を同時に行うことによって、クロロゲン酸類を0.01〜1質量%含有しかつヒドロキシヒドロキノンの含有量を該クロロゲン酸類量の0.1質量%未満であるコーヒー組成物を得、次いで該コーヒー組成物を噴霧乾燥又は凍結乾燥するソリュブルコーヒーの製造方法。
- 50〜100℃の抽出温度にてコーヒー豆からコーヒー抽出液を抽出し、当該抽出液を冷却することなく細孔半径が0.7ナノメートル(nm)以下の細孔の容量が多孔質吸着体の細孔容量全体の30%以上である多孔質吸着体に接触させることによって、クロロゲン酸類を0.01〜1質量%含有しかつヒドロキシヒドロキノンの含有量を該クロロゲン酸類量の0.1質量%未満であるコーヒー組成物を得、次いで該コーヒー組成物を噴霧乾燥又は凍結乾燥するソリュブルコーヒーの製造方法。
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