JP4667318B2 - コーヒー組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
また、本発明は、0.01MPa以上10MPa以下の圧力条件下にて多孔質吸着体とコーヒー抽出液を接触させる、クロロゲン酸類を0.01〜1質量%含有し、かつヒドロキシヒドロキノンの含量が該クロロゲン酸類量の0.1質量%未満であるコーヒー組成物の製造方法を提供するものである。
また、本発明は、0.01MPa以上10MPa以下の圧力条件下にて多孔質吸着体とコーヒー抽出液を接触させることによって、クロロゲン酸類を0.01〜1質量%含有し、かつヒドロキシヒドロキノンの含量が該クロロゲン酸類量の0.1質量%未満であるコーヒー組成物を得、次いで該コーヒー組成物を噴霧乾燥又は凍結乾燥することを特徴とするソリュブルコーヒーの製造方法を提供するものである。このソリュブルコーヒーを温水などに溶解することにより、クロロゲン酸類を0.01〜1質量%含有し、かつヒドロキシヒドロキノンの含量が該クロロゲン酸類量の0.1質量%未満であるコーヒー液を簡便に調製することができる。
本発明において、コーヒー抽出液を得るのに用いるコーヒー豆の種類は、特に限定されないが、例えばブラジル、コロンビア、タンザニア、モカ、キリマンジェロ、マンデリン、ブルーマウンテン等が挙げられる。コーヒー豆種としては、アラビカ種、ロブスタ種などがある。コーヒー豆は1種でもよいし、複数種をブレンドして用いてもよい。コーヒー豆を焙煎により焙煎コーヒー豆とする場合において、焙煎温度、焙煎方法は、好ましい焙煎温度は100〜300℃であり、更に好ましくは150〜250℃である。好ましい焙煎方法としては直火式、熱風式、半熱風式があり、回転ドラムを有している形式が更に好ましい。また、風味の観点より焙煎後1時間以内に0〜100℃まで冷却することが好ましく、更に好ましくは10〜60℃である。
抽出溶媒量としては、コーヒー豆量1重量部に対して通常0.1〜100倍量、クロロゲン酸類の回収量の観点から1〜30倍量が好ましい。
MP法による細孔半径1ナノメートル(nm)以下全細孔容量:VM(cm3/g)
KJH法による細孔半径1ナノメートル(nm)超過全細孔容量:VK(cm3/g)
MP法による細孔半径0.7ナノメートル(nm)以下細孔容量:V7(cm3/g)
細孔半径が0.7ナノメートル(nm)以下の細孔の容量と多孔質吸着体の細孔容量全体の比:V%=V7/(VM+VK)×100%
炭素質吸着材としてはヒドロキシヒドロキノン選択的吸着の観点から、粉末状活性炭、粒状活性炭、活性炭繊維が好ましい。更に抽出液の風味が良く、クロロゲン酸類の回収量も多いことから活性炭繊維が好ましい。
粉末状及び粒状活性炭の由来原料としては、オガコ、石炭やヤシ殻などがあるが、ヤシ殻由来のヤシ殻活性炭が好ましく、特に、水蒸気などのガスにより賦活した活性炭が好ましい。このような水蒸気賦活活性炭の市販品としては、白鷺WH2c(日本エンバイロケミカルズ株式会社)、太閣CW(二村化学工業株式会社)、クラレコールGL(クラレケミカル株式会社)等を用いることができる。
活性炭繊維としては、ファインガード(東邦レーヨン製)のようなポリアクリロニトリル系、アドール(ユニチカ製)のようなピッチ系、クラクティブ(クラレ製)のようなフェノール系、Kフィルター(東洋紡績製)のようなセルロース系、その他フェノール系や綿花系などが挙げられる。
また、多孔質吸着体の形状は特に限定されず、通常の粉体・粒状はもとより吸着体を繊維に練りこんだもの、各多孔質吸着剤同士で成型したもの、セルロース、不織布、バインダーを用い成型したものでも良い。
バッチ法としては、コーヒー抽出液を含む液に、多孔質吸着体を加え−10〜100℃で0.5分〜5時間撹拌した後、多孔質吸着体を除去すればよい。処理時の雰囲気としては、空気下、不活性ガス下(窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス、二酸化炭素、炭酸ガス)が挙げられるが、風味の観点より不活性ガス下が好ましい。
コーヒー固形分[質量%]
=Brix−[乳固形分+糖類+食物繊維+糖類を除く糖質]
ここで上記記載の各項目は以下の計算式で定義される。
乳固形分=脂質+1.8×乳糖
糖類=ぶどう糖+果糖+しょ糖+麦芽糖
・Brix:20℃における糖用屈折計示度(°Brix)で表される。
例えば、Atago RX-5000(Atago社製)にて分析できる。
最新・ソフトドリンクス(平成15年9月30日発行、発行所株式会社 光琳、243頁に記載)
・脂質:レーゼゴットリーブ法
・乳糖:高速液体クロマトグラフ法
・糖類:ぶどう糖、果糖、しょ糖、麦芽糖:高速液体クロマトグラフ法
・糖類を除く糖質:高速液体クロマトグラフ法
ここで「糖類を除く糖質」とはコーヒー組成物に添加した糖質であり、例えば三糖類、四糖類などのオリゴ糖、エリスリトール、キシリトール、ソルビトール、マルチトール、還元水飴などの糖アルコール、デンプンなどの多糖類などであり、文献(甘みの系譜とその科学:昭和61年6月20日発行、発行所 株式会社 光琳、90頁、表2−1 主な糖質系甘味料)に記載の糖質系甘味料から、乳糖や糖類として定義する4種であるぶどう糖、果糖、しょ糖、麦芽糖を除いた単糖類、二糖類、オリゴ糖類及び糖アルコール類として定義されるものである。
・食物繊維:高速液体クロマトグラフ法(酵素−HPLC法)
ここで食物繊維とは、食品の栄養表示基準制度 第2版(平成11年7月1日発行、編集 財団法人日本健康・栄養食品協会・栄養食品部、46頁〜51頁)に記載の分析方法による分析対象を指す。
また上記各項目の分析法は東京都消費生活総合センター発行の商品テストシリーズ(12−5):缶コーヒー−糖やカフェインの量はどのくらい?−(平成13年11月発行)の中に記載された分析方法や平成11年4月26日付、厚生省生活衛生局食品保健課新開発食品保健対策室長通知、衛新第13号「栄養表示基準における栄養成分等の分析方法等について」に準拠する。
レギュラーコーヒー豆としてコロンビア豆をL値=22まで焙煎した。中挽きに粉砕したコーヒー豆130gを、ペーパードリップを用い90℃のイオン交換水にて抽出し20℃まで冷却後、コーヒー抽出液1000gを得た。
密閉加圧及び攪拌可能な容器にコーヒー抽出液1000g及び濾過し、活性炭(WH2CLSS、日本エンバイロ製)20g投入し、窒素ガスにて容器内が0.1MPaになるように1時間攪拌を実施した。
処理した活性炭含有コーヒー組成物を0.5μmのフィルターを用い活性炭を除去した。該コーヒー組成物を表1に示す処方にてpHが規定値になるまで重曹を添加しコーヒー飲料組成物を調合した。該コーヒー飲料組成物を飲料缶に充填、密封の後、レトルト殺菌機を用い、表1に示す殺菌条件(温度×時間)にて実施し製品を得た。
出口に圧力調整バルブ有したカラムに活性炭(WH2CLSS、日本エンバイロ製)42gを充填し、コーヒー抽出液2188gを流速27[g/分]で且つカラム出口のバルブにてカラム内圧力が0.3MPaとなるように活性炭処理を実施した。
この操作以外は実施例1と同様にしてコーヒー飲料組成物を製造した。
実施例2で得たコーヒー組成物を表1に示す処方にてpHが規定値になるまで重曹を添加した後、減圧濃縮器にてBrix25%まで濃縮し、噴霧乾燥機にてインスタントコーヒー製品を得た。
該インスタントコーヒー2gを80℃の水に溶解しコーヒー飲料とした。
コーヒー抽出液にコーヒーエキスを1000g使用し、活性炭75g及び流量を22g/分とした以外は実施例2と同じ操作でコーヒー飲料組成物を製造した。
活性炭としてKL(日本エンバイロ製)を用いた以外は、実施例2と同じ操作でコーヒー飲料組成物を製造した。
圧をかけなかった以外は、実施例2と同じ操作でコーヒー飲料組成物を製造した。
(活性炭)
(1)日本エンバイロ製活性炭:WH2C 42/80 LSS(粒径200〜400μm)
BELSORP−miniによる細孔容量測定結果
全細孔容量0.837mL/g、0.7nm以下細孔容量0.651mL/g
MP法による細孔容量0.670mL/g
ミクロ孔領域における平均細孔半径0.35nm
0.7nm以下細孔容量/全体細孔容量=78%
0.2〜0.7nmの細孔容量/全体細孔容量=78%
BELSORP−miniによる細孔容量測定結果
全細孔容量2.051mL/g、0.7nm以下細孔容量0.479mL/g
MP法による細孔容量0.771mL/g
ミクロ孔領域における平均細孔半径0.6nm
0.7nm以下細孔容量/全体細孔容量=23%
0.2〜0.7nmの細孔容量/全体細孔容量=23%
コーヒーエキス(高砂コーヒー株式会社製)
Brix15%
クロロゲン酸類:13500mg/kg
ヒドロキシヒドロキノン:90mg/kg
容器詰コーヒー飲料又はコーヒー組成物のクロロゲン酸類の分析法は次の通りである。分析機器はHPLCを使用した。装置の構成ユニットの型番は次の通り。UV−VIS検出器:L−2420((株)日立ハイテクノロジーズ)、カラムオーブン:L−2300((株)日立ハイテクノロジーズ)、ポンプ:L−2130((株)日立ハイテクノロジーズ)、オートサンプラー:L−2200((株)日立ハイテクノロジーズ)、カラム:Cadenza CD−C18 内径4.6mm×長さ150mm、粒子径3μm(インタクト(株))。
分析条件は次の通りである。サンプル注入量:10μL、流量:1.0mL/min、UV−VIS検出器設定波長:325nm、カラムオーブン設定温度:35℃、溶離液A:0.05M 酢酸、0.1mM 1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、10mM 酢酸ナトリウム、5(V/V)%アセトニトリル溶液、溶離液B:アセトニトリル。
時間 溶離液A 溶離液B
0.0分 100% 0%
10.0分 100% 0%
15.0分 95% 5%
20.0分 95% 5%
22.0分 92% 8%
50.0分 92% 8%
52.0分 10% 90%
60.0分 10% 90%
60.1分 100% 0%
70.0分 100% 0%
クロロゲン酸類の保持時間(単位:分)
(A1)モノカフェオイルキナ酸:5.3、8.8、11.6の計3点(A2)フェルラキナ酸:13.0、19.9、21.0の計3点(A3)ジカフェオイルキナ酸:36.6、37.4、44.2の計3点。ここで求めた9種のクロロゲン酸類の面積値から5−カフェオイルキナ酸を標準物質とし、質量%を求めた。
コーヒー飲料のヒドロキシヒドロキノンの分析法は次の通りである。分析機器はHPLC−電気化学検出器(クーロメトリック型)であるクーロアレイシステム(モデル5600A、開発・製造:米国ESA社、輸入・販売:エム・シー・メディカル(株))を使用した。装置の構成ユニットの名称・型番は次の通りである。
アナリティカルセル:モデル5010、クーロアレイオーガナイザー、クーロアレイエレクトロニクスモジュール・ソフトウエア:モデル5600A、溶媒送液モジュール:モデル582、グラジエントミキサー、オートサンプラー:モデル542、パルスダンパー、デガッサー:Degasys Ultimate DU3003、カラムオーブン:505。カラム:CAPCELL PAK C18 AQ 内径4.6mm×長さ250mm 粒子径5μm((株)資生堂)。
サンプル注入量:10μL、流量:1.0mL/min、電気化学検出器の印加電圧:0mV、カラムオーブン設定温度:40℃、溶離液A:0.1(W/V)%リン酸、0.1mM 1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、5(V/V)%メタノール溶液、溶離液B:0.1(W/V)%リン酸、0.1mM 1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、50(V/V)%メタノール溶液。
時間 溶離液A 溶離液B
0.0分 100% 0%
10.0分 100% 0%
10.1分 0% 100%
20.0分 0% 100%
20.1分 100% 0%
50.0分 100% 0%
キノン(和光純薬工業(株))を標準物質とし、質量%を求めた。
市販インスタントコーヒー(ネスカフェ(登録商標)ゴールドブレンド赤ラベル、ネスレジャパン))20gを、蒸留水1400mLに溶解し原料コーヒー溶液を得た。HPLC分析の結果、原料コーヒー溶液には、クロロゲン酸は660ppm、ヒドロキシヒドロキノンは5.0ppm含まれていた。
この原料コーヒー溶液1400mLに対し、活性炭白鷺WH2C 28/42(日本エンバイロケミカルズ株式会社)を30g(固形分に対し150%)加え、1時間攪拌したのち、メンブレンフィルター(0.45μm)を用いてろ過し、コーヒー溶液約1300mLを得た。HPLC分析の結果、クロロゲン酸は590ppm含まれていたが、ヒドロキシヒドロキノンのピークは検出されなかった。
更に、得られたろ液を凍結乾燥し、ソリュブルコーヒー粉末15.8gを得た。
参考例1で作製したコーヒー粉末の血圧降下評価
i)実験材料及び方法
(a)13−14週齢の雄性自然発症高血圧ラット(SHR)を予備的に5日間連続で市販のラット用非観血式血圧測定装置(ソフトロン社製)を用いて血圧測定することにより、ラットを血圧操作に十分慣れさせた後、評価試験を測定した。ラットはすべて温度25±1℃、相対湿度55±10%、照明時間12時間(午前7時〜午後7時)の条件下(ラット区域内飼育室)で飼育した。
(b)投与方法及び投与量;試験群では実施例1で作製したコーヒー粉末(活性炭処理コーヒー)を用いた。対照群は市販のインスタントコーヒーを使用した。活性炭処理コーヒーとインスタントコーヒーをそれぞれ生理食塩水に溶解し、クロロゲン酸類の総量として200mg/kgの投与量となるように作製した。投与方法は経口用ゾンデを用いて、経口投与を行った。投与量は5mL/kgとした。
(c)試験方法;SHRを1群4−6匹使用した。経口投与前と12時間後の尾静脈の収縮期血圧を測定し、投与前血圧から12時間後の血圧変化率を算出した。
(d)統計学処理方法;得られた測定結果は、平均値及び標準誤差を表してStudent's t-testを行い、有意水準は5%とした。
表2から明らかなように、本発明により得られたコーヒーを摂取することにより、通常のインスタントコーヒーを摂取した場合に比較して、著明な血圧降下を認めた。
Claims (4)
- 0.01MPa以上10MPa以下の圧力条件下にて、細孔半径が0.7ナノメートル(nm)以下の細孔の容量が活性炭の細孔容量全体の10%以上である活性炭とコーヒー抽出液を接触させる、コーヒー組成物の製造方法。
- 0.01MPa以上10MPa以下の圧力条件下にて、細孔半径が0.7ナノメートル(nm)以下の細孔の容量が活性炭の細孔容量全体の10%以上である活性炭とコーヒー抽出液を接触させる、クロロゲン酸類を0.01〜1質量%含有し、かつヒドロキシヒドロキノンの含量が該クロロゲン酸類量の0.1質量%未満であるコーヒー組成物の製造方法。
- 請求項1又は2記載の製造方法によりコーヒー組成物を得、次いで該コーヒー組成物を噴霧乾燥又は凍結乾燥するソリュブルコーヒーの製造方法。
- 0.01MPa以上10MPa以下の圧力条件下にて、細孔半径が0.7ナノメートル(nm)以下の細孔の容量が活性炭の細孔容量全体の10%以上である活性炭とコーヒー抽出液を接触させる、コーヒー抽出液からのヒドロキシヒドロキノンの除去方法。
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