JP3839831B2 - コーヒー飲料組成物 - Google Patents
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(A)クロロゲン酸類 0.01〜1質量%、
(B)ヒドロキシヒドロキノン クロロゲン酸類量の0.1質量%未満
を含有するコーヒー飲料組成物を提供するものである。
(A)クロロゲン酸類 0.1〜10質量%、
(B)ヒドロキシヒドロキノン クロロゲン酸類量の0.1質量%未満
を含有するソリュブルコーヒー組成物を提供するものである。
(A)クロロゲン酸類 0.01〜1質量%、
(B)ヒドロキシヒドロキノン クロロゲン酸類量の0.1質量%未満
を含有するコーヒー飲料組成物を充填した容器詰飲料を提供するものである。
また、本発明のコーヒー飲料組成物は、コーヒー飲料組成物100gを基準とした場合に、灰分の量が280mg以下、更には250mg以下、より更には220mg以下、特に200mg以下であることがコーヒー本来の風味の点で好ましい。灰分の測定は、四訂日本食品標準成分表(昭和57年発行、科学技術庁資源調査委員会編集、28頁)記載の方法に準拠し、550℃で加熱し残存炭素がなくなり恒量となるまで灰化する方法を用いて測定することができる。灰分の量を上記範囲にするためには、コーヒー飲料組成物の製造過程で、強アルカリで処理した後に酸を用いて中性領域に戻すなどの、灰分の量が多くなる操作を行わないのが好ましい。
これらの吸着剤処理法のうち、活性炭を用いた吸着剤処理法はクロロゲン酸類量を低下させることなく選択的にヒドロキシヒドロキノン含量を低減させることができるだけでなく、工業的にも有利であり、更にカリウム含量を低下させない(質量比で1/5以上、特に1/2以上保持)点からも好ましい。
また本発明のソリュブルコーヒーは1gあたり25〜500mLの水又はお湯に溶解して飲むことができる。
(a)本発明のコーヒー飲料組成物は次のように製造した。インスタントコーヒー(ネスカフェ(登録商標)カフェインレス)2.5gをODS充填剤(オクタデシルシリル化シリカゲル)(YMC GEL ODS−A 細孔径6nm 粒子径150μm)500gを充填したカラムにアプライし、0.5%酢酸水6Lでヒドロキシヒドロキノンを含む画分を溶出し、クロロゲン酸類その他の成分を含む画分はメタノール6Lで溶出した。クロロゲン酸類その他の成分を含む画分Aは凍結乾燥法によりメタノールを完全に除去した。インスタントコーヒー2.5gから画分Aは0.933g得られた。
S−2 内径4.6mm×長さ250mm。
分析条件は次の通り。サンプル注入量:10μL、流量:1.0mL/min、紫外線吸光光度計検出波長:325nm(クロロゲン酸類)、290nm(ヒドロキシヒドロキノン)、溶離液A:0.05M酢酸3%アセトニトリル溶液、溶離液B:0.05M酢酸100%アセトニトリル溶液
時間 溶離液A 溶離液B
0分 100% 0%
20分 80% 20%
35分 80% 20%
45分 0% 100%
60分 0% 100%
70分 100% 0%
120分 100% 0%
ヒドロキシヒドロキノンの保持時間:5.5分、ここで求めたエリアからヒドロキシヒドロキノンを標準物質とし、質量%を求めた。
時間 溶離液A 溶離液B
0分 100% 0%
15分 100% 0%
15.1分 0% 100%
25分 0% 100%
25.1分 100% 0%
30分 100% 0%
過酸化水素標準液の調製は、過酸化水素(30%水溶液、特級、和光純薬工業(株))を、イオン交換水にて1,000mg/Lに希釈したものを原液として使用した。原液を抽出用溶液にて希釈し、過酸化水素標準液 5mg/Lを調製した。更に、過酸化水素標準液 5mg/L溶液を抽出用溶液にて希釈し、1mg/L及び0.1mg/Lを調製した。
血圧降下評価
i)実験材料及び方法
(a)12週齢の雄性自然発症高血圧ラット(SHR)を予備的に5日間連続で市販のラット用非観血式血圧測定装置(ソフトロン社製)を用いて血圧測定することにより、ラットを血圧操作に十分慣れさせた後、評価試験を測定した。ラットはすべて温度25±1℃、相対湿度55±10%、照明時間12時間(午前7時〜午後7時)の条件下(ラット区域内飼育室)で飼育した。
表2から明らかなように、本発明のコーヒー飲料組成物を摂取することにより、通常のインスタントコーヒーを摂取した場合に比較して、著明な血圧降下を認めた。
血圧降下評価
i)実験材料及び方法
(a)12週齢の雄性自然発症高血圧ラット(SHR)を実施例2と同様に予備飼育した。
ii)結果
表3から明らかなように、クロロゲン酸にヒドロキシヒドロキノンを添加することにより、クロロゲン酸の血圧降下が阻害された。
(実施例1で得た画分Aを用いた缶コーヒーの製造)
画分A 0.75gを140mLの水に溶解し、缶に充填、巻締めを行った後、レトルト殺菌(121℃で10分間)を施し、缶コーヒーを得た。
(実施例1で得た画分Aを用いた粉末コーヒーの製造)
画分Aを粉砕することにより粉末コーヒーを得た。
本発明品のコーヒー飲料組成物は次の方法でも製造した。
活性炭処理コーヒーの製造
市販インスタントコーヒー(ネスカフェ(登録商標)ゴールドブレンド赤ラベル)20gを、蒸留水1400mLに溶解したのち(このコーヒーをコーヒーPという)、活性炭白鷺WH2c 28/42(平均細孔径4.2オングストローム、日本エンバイロケミカルズ)を30g加え、1時間攪拌したのち、メンブレンフィルター(0.45μm)を用いてろ過し、ろ液を得た(このコーヒーをコーヒーQという)。得られたろ液を、凍結乾燥し、褐色粉末15.8gを得た。この褐色粉末を蒸留水に溶解し、実施例1と同様にしてHPLC分析により、クロロゲン酸及びHHQの定量を行なったところ、クロロゲン酸は4.12質量%含まれ、HHQは検出限界以下(分析条件Bによる)であった。また、ICP発光分光分析法でカリウム含量を測定したところ、原料インスタントコーヒー及び活性炭処理コーヒーのいずれも約4.2質量%であった。コーヒーP、コーヒーQ及びガリックアシッドをHPLCを用いて分析すると、図1及び図2に示すチャートが得られた。コーヒーQにおいては保持時間6.8分付近のピークが消失し、実質的にピークを有していない。図1におけるaはコーヒーPのチャートを、bはコーヒーQのチャートを、cはガリックアシッドのチャートを示す。図2におけるbはコーヒーPのチャートを、cはコーヒーQのチャートを、aはガリックアシッドのチャートを示す。
また、本発明のコーヒー飲料組成物中のヒドロキシヒドロキノン(HHQ)量の測定は以下の方法でも行った。
コーヒー飲料組成物のヒドロキシヒドロキノンの分析法は次の通りである。分析機器はHPLC−電気化学検出器(クーロメトリック型)であるクーロアレイシステム(モデル5600A、開発・製造:米国ESA社、輸入・販売:エム・シー・メディカル(株))を使用した。装置の構成ユニットの名称・型番は次の通りである。
アナリティカルセル:モデル5010、クーロアレイオーガナイザー、クーロアレイエレクトロニクスモジュール・ソフトウエア:モデル5600A、溶媒送液モジュール:モデル582、グラジエントミキサー、オートサンプラー:モデル542、パルスダンパー、デガッサー:Degasys Ultimate DU3003、カラムオーブン:505。カラム:CAPCELL PAK C18 AQ 内径4.6mm×長さ250mm 粒子径5μm((株)資生堂)。
分析条件は次の通りである。
サンプル注入量:10μL、流量:1.0mL/min、電気化学検出器の印加電圧:0mV、カラムオーブン設定温度:40℃、溶離液A:0.1(W/V)%リン酸、0.1mM 1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、5(V/V)%メタノール溶液、溶離液B:0.1(W/V)%リン酸、0.1mM 1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、50(V/V)%メタノール溶液。
時間 溶離液A 溶離液B
0.0分 100% 0%
10.0分 100% 0%
10.1分 0% 100%
20.0分 0% 100%
20.1分 100% 0%
50.0分 100% 0%
尚、本発明の発明のコーヒー飲料組成物中の過酸化水素量を高感度過酸化水素計を用いて測定したところ、過酸化水素量は検出限界以下であり検出されなかった。また、コーヒーPの灰分量は、前述の測定法により測定したところ、コーヒー飲料100gあたりの量で表すと、186mg/100gであり、コーヒーQの灰分量は176mg/100gであった。
市販インスタントコーヒー(ネスカフェ(登録商標)ゴールドブレンド赤ラベル)20gを、蒸留水1400mLに溶解したのち(このコーヒーをコーヒーPという)、活性炭クラレコールGW−H 48/100(平均細孔径3.9オングストローム)を10g加え、1時間攪拌したのち、メンブレンフィルター(0.45μm)を用いてろ過し、ろ液を得た(このコーヒーをコーヒーQという)。得られたろ液を、凍結乾燥し、褐色粉末16.5gを得た。この褐色粉末を蒸留水に溶解し、実施例1と同様にしてHPLC分析により、クロロゲン酸及びHHQの定量を行なったところ、クロロゲン酸は4.31質量%含まれ、HHQは検出限界以下(分析条件Bによる)であった。また、ICP発光分光分析法でカリウム含量を測定したところ、原料インスタントコーヒー及び活性炭処理コーヒーのいずれも約4.2質量%であった。
実施例6で作製したコーヒー飲料組成物の血圧降下評価
実験材料及び方法
(a)13−14週齢の雄性自然発症高血圧ラット(SHR)を予備的に5日間連続で市販のラット用非観血式血圧測定装置(ソフトロン社製)を用いて血圧測定することにより、ラットを血圧操作に十分慣れさせた後、評価試験を測定した。ラットはすべて温度25±1℃、相対湿度55±10%、照明時間12時間(午前7時〜午後7時)の条件下(ラット区域内飼育室)で飼育した。
(b)投与方法及び投与量;試験群では実施例6で作製したコーヒー飲料組成物(活性炭処理コーヒー)を用いた。対照群は市販のインスタントコーヒーを使用した。活性炭処理コーヒーとインスタントコーヒーをそれぞれ生理食塩水に溶解し、総クロロゲン酸量として200mg/kgの投与量となるように作製した。投与方法は経口用ゾンデを用いて、経口投与を行った。投与量は5mL/kgとした。
(c)試験方法;SHRを1群4−6匹使用した。経口投与前と12時間後の尾静脈の収縮期血圧を測定し、投与前血圧から12時間後の血圧変化率を算出した。
(d)統計学処理方法;得られた測定結果は、平均値及び標準誤差を表してStudent's t-testを行い、有意水準は5%とした。
結果;表4から明らかなように、本発明のコーヒー飲料組成物を摂取することにより、通常のインスタントコーヒーを摂取した場合に比較して、著明な血圧降下を認めた。
(ラットにおける血圧上昇抑制評価)
実験材料及び方法
(a)使用動物;6週齢の雄性自然発症高血圧ラット(SHR)を、予備的に7日間連続で市販のラット用非観式血圧測定装置(ソフトロン社製)を用いて血圧測定することにより、ラットを血圧測定操作に十分慣れさせたのち、評価試験を開始した。ラットはすべて温度25±1℃、湿度55±10%、照明時間12時間(午前7時〜午後7時)の条件下(ラット区域内飼育室)で飼育した。
(b)投与方法及び投与量;試験区1〜2と対照区を用意した。投与方法は経口投与とし、金属製胃ゾンデを用いて強制的に投与した。投与量は10mL/kg/dayとし、週5日で4週間投与した。
(c)試験方法;7週齢SHRを1群6−9匹使用し、試験開始前と開始後7週間における尾動脈の収縮期血圧を毎週測定した。
(d)統計学的処理方法;得られた試験成績は平均値及び標準誤差で表してStudent's t-testを行い、有意水準は5%以下とした。
結果;グラフに、試験開始前及び開始後7週間における収縮期血圧(SBP)を示した。図3から明らかなように、対照区に及び試験区1と比較してHHQ除去コーヒーである試験区2は有意に血圧上昇を抑制した。
プラセボ(P):一般的抽出機に中煎り(L=22)・粉砕(中挽き)デカフェコロンビア豆を400g投入後、95℃の湯を加え3200gの抽出液を得る。その抽出液にイオン交換水及び重曹をpH6.3になる様に加え調合液を得、その調合液を190g容金属缶に充填・密封後、118.1℃にて10分のレトルト殺菌を行い、プラセボ用試験飲料を得た。殺菌後のpHは5.8であった。
サンプル(S):一般的抽出機に中煎り(L=22)・粉砕(中挽き)デカフェコロンビア豆を400g投入後、95℃の湯を加え3200gの抽出液を得る。その抽出液の固形量に対し、50%(w/w)の活性炭WH2c(日本エンバイロケミカル社製)を添加し、30分間攪拌後、遠心ろ過を行い活性炭除去し、脱HHQコーヒー抽出液を得る。その脱HHQコーヒー抽出液にイオン交換水及び重曹をpH6.3になる様に加え調合液を得る。その調合液を190g容金属缶に充填・密封後、118.1℃にて10分のレトルト殺菌を行い、サンプル用試験飲料を得た。殺菌後のpHは5.8であった。
(健常人の血圧降下試験)
試験飲料(一缶190mL)
(P)Placebo クロロゲン酸433mg/缶 カフェイン194mg/缶 HHQ3.0ppm
(S)Sample クロロゲン酸448mg/缶 カフェイン142mg/缶 HHQ0.1ppm以下
試験方法
30−40才代男性9名によるHHQ除去コーヒー飲料を用いた血圧降下性能の評価を4週間毎の交叉試験により実施した。
1)活性炭処理によりHHQを除去した缶コーヒー飲料(S)と通常缶コーヒー(P)2種類のコーヒー飲料を調製し、香味的に同等であることを確認した。内容物についてのブラインドを保ち、毎日1本(190mL)、好きな時に飲用する条件にて、(P)を4週間、(S)を4週間、計8週間の飲用期間にて継続して飲用した。
2)血圧測定血圧測定には、オムロン社血圧計を用いた。飲用開始前及び飲用後4週間、毎週定時時間帯に、血圧測定前に10分間の安静を保たせた後に血圧測定を行った。なお、試験前の平均血圧値は、138mmHg(収縮期)であった。尚、試験期間中は他のコーヒー飲料の摂取を禁止した。
飲用後の収縮期血圧降下値を図4に、抗張期血圧降下値を図5に示すが、本発明のHHQ除去コーヒー飲料に血圧降下作用が認められた。
実施例6で得られた活性炭処理コーヒー2gを140mLの水に溶解し、缶に充填、巻き締めを行った後、レトルト殺菌(121℃で10分間)を施し、缶コーヒーを得た。
実施例6で得られた凍結乾燥品をそのまま粉末コーヒーとした。
実施例11〜13
コーヒー抽出物の製造及び容器詰飲料の製造と飲用評価
多段式抽出機において、焙煎(中煎り、L=22)・粉砕されたガテマラコーヒー豆に120℃・熱水を加え冷却後コーヒー抽出液(エキス)を得た。仕込み豆量に対し30%の固形を回収した。得られた抽出液の固形量に対し50%(w/w)の活性炭WH2c(日本エンバイロケミカル社製)を添加し、30分間攪拌後、遠心ろ過を行い活性炭を除去し、脱HHQコーヒー抽出液を得た。次いで、抽出液にイオン交換水及び重曹をpH6.3になる様に加え調合液を得、調合液を85℃に加温後、190g容量の金属缶に充填し、ヘッドスペースをN2ガスにて置換後、巻き締め密封し、得られた密封容器を118.1℃にて10分間のレトルト殺菌し、容器詰飲料を得た。殺菌後のpHは5.8であった。得られた容器詰飲料の分析値及び評価を表5に示した。
Claims (10)
- 次の成分(A)及び(B)、
(A)クロロゲン酸類 0.01〜1質量%、
(B)ヒドロキシヒドロキノン クロロゲン酸類量の0.1質量%未満
を含有するコーヒー飲料組成物。 - 高速液体クロマトグラフィーによる分析において、ガリックアシッドを標準物質とした場合のガリックアシッドに対する相対保持時間が0.54〜0.61の時間領域に、実質的にピークを有しないものである請求項1記載のコーヒー飲料組成物。
- 高血圧改善用組成物である請求項1又は2記載のコーヒー飲料組成物。
- 次の成分(A)及び(B)、
(A)クロロゲン酸類 0.1〜10質量%、
(B)ヒドロキシヒドロキノン クロロゲン酸類量の0.1質量%未満
を含有するソリュブルコーヒー組成物。 - 高速液体クロマトグラフィーによる分析において、ガリックアシッドを標準物質とした場合のガリックアシッドに対する相対保持時間が0.54〜0.61の時間領域に、実質的にピークを有しないものである請求項4記載のソリュブルコーヒー組成物。
- 高血圧改善用組成物である請求項4又は5記載のソリュブルコーヒー組成物。
- 次の成分(A)及び(B)、
(A)クロロゲン酸類 0.01〜1質量%、
(B)ヒドロキシヒドロキノン クロロゲン酸類量の0.1質量%未満
を含有するコーヒー飲料組成物を充填した容器詰飲料。 - 高血圧改善用組成物である請求項7記載の容器詰飲料。
- シングルストレングスである請求項7又は8記載の容器詰飲料。
- 容器が酸素非透過性である請求項7〜9のいずれか1項記載の容器詰飲料。
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