JP3973673B2 - 容器詰ミルクコーヒー飲料 - Google Patents
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Description
(A)クロロゲン酸類 0.01〜1質量%、
(B)ヒドロキシヒドロキノン クロロゲン酸類量の0.1質量%未満
(C)pH5.0〜6.4
である容器詰ミルクコーヒー飲料を提供するものである。
なお、クロロゲン酸類量の測定にあたっては、容器詰ミルクコーヒー飲料を開封後直ちに、例えば50mM酢酸、10mM酢酸ナトリウム、0.1mM 1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸を含有する5%アセトニトリル溶液にて10倍に希釈した溶液、又は、40〜50mM酢酸、9〜10mM酢酸ナトリウム、0.09〜0.1mM 1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸を含有する4〜5(V/V)%アセトニトリル溶液系で測定するのが好ましい。さらに、ヒドロキシヒドロキノンの測定にあたっては、容器詰ミルクコーヒー飲料を開封後直ちに、0.5(W/V)%リン酸、0.5mM 1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸を含有する5(V/V)%メタノール溶液にて2倍に希釈した溶液、又は、0.25〜0.5(W/V)%リン酸、0.25〜0.5mM 1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸を含有する2.5〜5(V/V)%メタノール溶液系で測定するのが好ましい。
また、活性炭の種類としては、ヤシ殻活性炭が好ましく、更に水蒸気賦活化ヤシ殻活性炭が好ましい。活性炭の市販品としては、白鷺WH2C(日本エンバイロケミカルズ)、太閣CW(二村化学)、クラレコールGW(クラレケミカル)等を用いることができる。逆相クロマドグラフ担体としては、YMC・ODS−A(YMC)、C18(GLサイエンス)等が挙げられる。
これらの吸着剤処理法のうち、特定の活性炭を用いた吸着剤処理法はクロロゲン酸類量を低下させることなく選択的にヒドロキシヒドロキノン含量を低減させることができるだけでなく、工業的にも有利であり、更にカリウム含量を低下させない(質量比で1/5以上、特に1/2以上保持)点からも好ましい。
本発明の容器詰ミルクコーヒー飲料の容器は、PETボトル、缶(アルミニウム、スチール)、紙、レトルトパウチ、瓶(ガラス)等容器を用いることができる。この場合、50〜2500mLの容器を用いることができる。容器としては、特に、コーヒー中の成分の変化を防止する観点から、酸素透過度の低い容器が好ましく、例えば、アルミニウムや、スチールなどの缶、ガラス製のビン等を用いるのが良い。缶やビンの場合、リキャップ可能な、リシール型のものも含まれる。ここで酸素透過度とは、容器・フィルム酸素透過率測定器で20℃、相対湿度50%の環境下で測定した酸素透過度(cc・mm/m2・day・atm)であり、酸素透過度が5以下、更に3以下、特に1以下であればより好ましい。
クロロゲン酸類の分析方法
容器詰ミルクコーヒー飲料又はミルクコーヒー組成物のクロロゲン酸類の分析法は次の通りである。分析機器はHPLCを使用した。装置の構成ユニットの型番は次の通り。UV−VIS検出器:L−2420((株)日立ハイテクノロジーズ)、カラムオーブン:L−2300((株)日立ハイテクノロジーズ)、ポンプ:L−2130((株)日立ハイテクノロジーズ)、オートサンプラー:L−2200((株)日立ハイテクノロジーズ)、カラム:Cadenza CD−C18 内径4.6mm×長さ150mm、粒子径3μm(インタクト(株))。
分析条件は次の通り。サンプル注入量:10μL、流量:1.0mL/min、UV−VIS検出器設定波長:325nm、カラムオーブン設定温度:35℃、溶離液A:0.05M 酢酸、0.1mM 1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、10mM 酢酸ナトリウム、5(V/V)%アセトニトリル溶液、溶離液B:アセトニトリル。
時間 溶離液A 溶離液B
0.0分 100% 0%
10.0分 100% 0%
15.0分 95% 5%
20.0分 95% 5%
22.0分 92% 8%
50.0分 92% 8%
52.0分 10% 90%
60.0分 10% 90%
60.1分 100% 0%
70.0分 100% 0%
クロロゲン酸類の保持時間(単位:分)
(A1)モノカフェオイルキナ酸:5.3、8.8、11.6の計3点(A2)フェルラキナ酸:13.0、19.9、21.0の計3点(A3)ジカフェオイルキナ酸:36.6、37.4、44.2の計3点。ここで求めた9種のクロロゲン酸類の面積値から5−カフェオイルキナ酸を標準物質とし、質量%を求めた。
容器詰ミルクコーヒー飲料又はミルクコーヒー組成物のヒドロキシヒドロキノンの分析法は次の通りである。分析機器はHPLC−電気化学検出器(クーロメトリック型)であるクーロアレイシステム(モデル5600A、開発・製造:米国ESA社、輸入・販売:エム・シー・メディカル(株))を使用した。装置の構成ユニットの名称・型番は次の通りである。
アナリティカルセル:モデル5010、クーロアレイオーガナイザー、クーロアレイエレクトロニクスモジュール・ソフトウエア:モデル5600A、溶媒送液モジュール:モデル582、グラジエントミキサー、オートサンプラー:モデル542、パルスダンパー、デガッサー:Degasys Ultimate DU3003、カラムオーブン:505。カラム:CAPCELL PAK C18 AQ 内径4.6mm×長さ250mm 粒子径5μm((株)資生堂)。
分析条件は次の通りである。
サンプル注入量:10μL、流量:1.0mL/min、電気化学検出器の印加電圧:0mV、カラムオーブン設定温度:40℃、溶離液A:0.1(W/V)%リン酸、0.1mM 1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、5(V/V)%メタノール溶液、溶離液B:0.1(W/V)%リン酸、0.1mM 1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、50(V/V)%メタノール溶液。
時間 溶離液A 溶離液B
0.0分 100% 0%
10.0分 100% 0%
10.1分 0% 100%
20.0分 0% 100%
20.1分 100% 0%
50.0分 100% 0%
中焙煎度のコーヒー豆に対して8倍量のイオン交換水(95℃)で抽出し、コーヒー抽出液を得た。次に本コーヒー抽出液中のBrixを測定し、Brixに対して50重量%の量の活性炭(白鷺WH2C)を充填したカラム(内径45mm、長さ150mm)を準備した。その後、活性炭を充填したカラムに温度25℃、SV8[1/容量[m3]/流量[m3/hr]]の条件下でコーヒー抽出液を通液し、活性炭処理してヒドロキシヒドロキノンを除去したコーヒー組成物を得た。
こうして得られたヒドロキシヒドロキノンを除去したコーヒー組成物中のCGA量を測定し、イオン交換水で希釈し、牛乳を11.5%になる様に配合し、加熱殺菌処理後のpH値が表1に示す値になるよう重曹にてpH調整を行った。加熱殺菌前のヒドロキシヒドロキノンは、検出限界以下であった(HPLC−電気化学検出器によるヒドロキシヒドロキノンの分析方法)。次にこうして得られたコーヒー組成物を190g缶に充填後、密封し、表3に示す殺菌条件に従いレトルト殺菌処理を施し、容器詰ミルクコーヒー飲料を得た。また加熱殺菌後のヒドロキシヒドロキノンは、HPLC−電気化学検出器によるヒドロキシヒドロキノンの分析方法を用いた。
加熱殺菌処理後のpH値が表1に示す値になるようにそれぞれ制御した以外は実施例1と同様に容器詰ミルクコーヒー飲料を製造した。
中焙煎度のコーヒーエキスのBrixに対して、50重量%の活性炭(白鷺WH2C)を充填したカラム(内径45mm、長さ150mm)に、温度25℃,SV8[1/容量[m3]/流量[m3/hr]]の条件下で、前記コーヒーエキスを通液した。
予め乳化剤、カゼインNa、脱脂粉乳を溶解した溶液に、牛乳、砂糖水溶液、及び上記活性炭処理コーヒーエキスを混合し、重曹を溶解した水溶液を用いてpH調整を行った後、CGA量が170mg/100gとなるようにイオン交換水で希釈した。
得られたコーヒー組成物を190g缶に充填後、密封し、135℃で100秒間のレトルト殺菌処理を施し、容器詰ミルクコーヒー飲料を製造した。
中焙煎度、及び低焙煎度のコーヒー混合エキスのBrixに対して、50重量%の活性炭(白鷺WH2C)を充填したカラム(内径45mm、長さ150mm)に、温度25℃、SV8[1/容量[m3]/流量[m3/hr]]の条件下で、前記コーヒー混合エキスを通液した。
予め乳化剤、カゼインNa、脱脂粉乳を溶解した溶液に、牛乳、砂糖水溶液、及び上記活性炭処理コーヒーエキスを混合し、重曹を溶解した水溶液を用いてpH調整を行った後、CGA量が350mg/100gとなるようにイオン交換水で希釈した。
得られた、コーヒー組成物を190g缶に充填後、密封し、135℃で100秒間のレトルト殺菌処理を施し、容器詰ミルクコーヒー飲料を製造した。
高焙煎度のコーヒーエキスのBrixに対して、50重量%の活性炭(モルシーボンX2M)を充填したカラム(内径45mm、長さ150mm)に、温度25℃、SV8[1/容量[m3]/流量[m3/hr]]の条件下で、前記コーヒーエキスを通液した。
予め乳化剤、カゼインNa、脱脂粉乳を溶解した溶液に、牛乳、砂糖水溶液、及び上記活性炭処理コーヒーエキスを混合し、重曹を溶解した水溶液を用いてpH調整を行った後、CGA量が170mg/100gとなるようにイオン交換水で希釈した。
得られたコーヒー組成物を190g缶に充填後、密封し、127℃で11分間のレトルト殺菌処理を施し、容器詰ミルクコーヒー飲料を製造した。
表1及び表2に示したように、加熱殺菌処理後のpHを5.0〜6.4に制御することで加熱殺菌後のヒドロキシヒドロキノンの増加が抑制されることが判った。
容器詰ミルクコーヒーを開缶後、直ちに1gを精秤後、溶離液A(50mM酢酸、10mM酢酸ナトリウム、0.1mM 1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸を含有する5(V/V)%アセトニトリル溶液)にて10mLにメスアップし、メンブレンフィルター(GLクロマトディスク25A,孔径0.45μm,ジーエルサイエンス(株))にて濾過後、分析に供した。
容器詰ミルクコーヒーを開缶後、直ちに5gを精秤後、0.5(W/V)%リン酸、0.5mM 1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸を含有する5(V/V)%メタノール溶液にて10mLにメスアップし、この溶液について遠心分離を行い上清を得た。この上清について、ボンドエルートJR SCX(固相充填量:500mg、ジーエルサイエンス(株))に通液し、初通過液約1.0mLを除いて、通過液を得た。この通過液について、メンブレンフィルター(GLクロマトディスク25A,孔径0.45μm,ジーエルサイエンス(株))にて濾過し、速やかに分析に供した。
過酸化水素分析計SUPER ORITECTOR MODEL 5(セントラル科学(株))を使用し、標準校正液(過酸化水素1ppm)で校正した後、分析計測定セル内に、0.5%臭素酸カリウム配合の0.2Mリン酸バッファー(pH7.0)を1mL入れる。窒素送付によりセル内の溶存酸素がゼロになった時点で30℃恒温槽に静置しておいた市販缶コーヒーならびに試験サンプルを開缶し1mLを速やかに抜き取り、測定セル内に加える。後は、装置の測定手順に従い、発生した酸素濃度をプリンターから読み取る。尚、外そうする場合には、以後、15分毎に測定し、得られた1時間後までのデータを用いて最小二乗法で直線を引き、求める。ここでMODEL5の検出限界は0.1mg/kgであった。
25℃にてパネラー3名で開缶後すぐに飲用して評価した。
コーヒー組成物Qを次の方法で製造した。
活性炭処理コーヒーの製造
市販インスタントコーヒー(ネスカフェ(登録商標)ゴールドブレンド赤ラベル)20gを、蒸留水1400mLに溶解したのち(このコーヒーをコーヒー組成物Pという)、活性炭白鷺WH2C 28/42(日本エンバイロケミカルズ)を30g加え、1時間攪拌したのち、メンブレンフィルター(0.45μm)を用いてろ過し、ろ液を得た(このコーヒーをコーヒー組成物Qという)。得られたろ液を、凍結乾燥し、褐色粉末15.8gを得た。この褐色粉末を蒸留水に溶解し、HPLC分析により、クロロゲン酸類及びヒドロキシヒドロキノンの定量を行なったところ、クロロゲン酸類は4.12質量%含まれ、ヒドロキシヒドロキノンは検出限界以下であった。また、ICP発光分光分析法でカリウム含量を測定したところ、原料インスタントコーヒー及び活性炭処理コーヒーのいずれも約4.2質量%であった。
参考例1で作製したコーヒー組成物Qの血圧降下評価
実験材料及び方法
(a)13−14週齢の雄性自然発症高血圧ラット(SHR)を予備的に5日間連続で市販のラット用非観血式血圧測定装置(ソフトロン社製)を用いて血圧測定することにより、ラットを血圧操作に十分慣れさせた後、評価試験を測定した。ラットはすべて温度25±1℃、相対湿度55±10%、照明時間12時間(午前7時〜午後7時)の条件下(ラット区域内飼育室)で飼育した。
(b)投与方法及び投与量;試験群では参考例1で作製したコーヒー組成物Q(活性炭処理コーヒー)を用いた。対照群は市販のインスタントコーヒーを使用した。活性炭処理コーヒーとインスタントコーヒーをそれぞれ生理食塩水に溶解し、総クロロゲン酸量として200mg/kgの投与量となるように作製した。投与方法は経口用ゾンデを用いて、経口投与を行った。投与量は5mL/kgとした。
(c)試験方法;SHRを1群4−6匹使用した。経口投与前と12時間後の尾静脈の収縮期血圧を測定し、投与前血圧から12時間後の血圧変化率を算出した。
(d)統計学処理方法;得られた測定結果は、平均値及び標準誤差を表してStudent’s t−testを行い、有意水準は5%とした。
結果;表3から明らかなように、コーヒー組成物Qを摂取することにより、通常のインスタントコーヒーを摂取した場合に比較して、著明な血圧降下を認めた。
Claims (3)
- 下記の条件(A)〜(C):
(A)クロロゲン酸類 0.01〜1質量%、
(B)ヒドロキシヒドロキノン クロロゲン酸類量の0.1質量%未満
(C)pH5.0〜6.4
である容器詰ミルクコーヒー飲料。 - 4−カフェオイルキナ酸/3−カフェオイルキナ酸質量比率が0.6〜1.2であり、且つ、5−カフェオイルキナ酸/3−カフェオイルキナ酸質量比率が0.01〜3である請求項1記載の容器詰ミルクコーヒー飲料。
- 容器の酸素透過度が5[cc・mm/m2・day・atm]以下である請求項1又は2項記載の容器詰ミルクコーヒー飲料。
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