JP4571701B1 - 水性液のシュウ酸除去方法、これを用いた茶飲料の製造方法、茶抽出組成物及び茶飲料 - Google Patents
水性液のシュウ酸除去方法、これを用いた茶飲料の製造方法、茶抽出組成物及び茶飲料 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】シュウ酸を含有する水性液を、酸性白土及び/又は活性白土を有する処理剤に接触させてシュウ酸を除去する。茶抽出成分を含有する水性液を用意し、シュウ酸除去方法によって茶抽出成分を含有する水性液からシュウ酸を除去した後に茶飲料を調製する。シュウ酸除去において処理剤のカルシウムが溶出し、カルシウム含有量が0.1質量%以上、シュウ酸含有量のカルシウム含有量に対する質量比が5.0以下の茶抽出組成物が得られる。
【選択図】なし
Description
処理剤として、下記の珪藻土、カオリン、タルク、活性白土1〜4及び酸性白土1〜4を用意した。
カオリン: 商品名:ASP-400P(土屋カオリン工業社製)
タルク: (和光純薬製)
活性白土1: 商品名:ガレオンアースV1(水澤化学工業社製)
活性白土2: 商品名:ガレオンアースNC(水澤化学工業社製)
活性白土3: 商品名:ガレオンアースNS(水澤化学工業社製)
活性白土4: 商品名:ガレオンアースNV(水澤化学工業社製)
酸性白土1: 中国河南省産酸性白土(信陽平橋▲金▼遠保温材料厂社製)
酸性白土2: 商品名:ミズカエース#20(水澤化学工業社製)
酸性白土3: 商品名:ミズカエース#200(水澤化学工業社製)
酸性白土4: 商品名:ミズカエース#600(水澤化学工業社製)
各処理剤について、pH、比表面積及び構成酸化カルシウム量を測定した。pHは、各処理剤の5%水性サスペンジョンを調製し、pHメーターを用いて測定した。比表面積は、各処理剤約0.7gを標準セルに取り、測定装置(島津マイクロメリテックスASAP−2400)の前処理部において約110℃で約15時間の減圧乾燥による脱ガス処理を行った後に、N2ガス吸着量の測定を行い、BET法に従って比表面積を測定した。構成酸化カルシウム量は、各処理剤を110℃で乾燥させた後に塩化ビニル製リングを用いて全圧約25トンで加圧成形し、蛍光X線分析装置(島津製作所XRF−1700)を使用し、FP(ファンダメンタル・パラメータ)方による定量分析を行うことによって測定した。測定結果を表1に示す。なお、表面積当たりの構成酸化カルシウム量(CaO/表面積)は、下記の計算式により算出した。
(CaO含有率[%]÷100)×106(μg/g)÷比表面積[m2/g]
直径6cmの桐山ロートに、5C濾紙、5B濾紙及び5A濾紙を順次敷いて、アスピレーターで吸気しながら、脱イオン水50mLに懸濁させた珪藻土1.413gを濾紙上に投入して珪藻土による濾過床を準備した。次に、処理剤2.825g及び珪藻土1.143gを脱イオン水50mLに懸濁し、これを、アスピレーターで吸気した濾過床上に投入して処理剤層を形成し、脱イオン水500mLを通液して洗浄した。
HPLC装置:島津製作所社製HIC−NSノンサプレッサイオンクロマトグラフ
カラム:陰イオン Shima-pack IC-A1 4.6mmID×100mm
陽イオン Shima-pack IC-C3 4.6mmID×100mm
移動相:陰イオン 1.2mMフタル酸水素カリウム:アセトニトリル=95:5
陽イオン 2.5mMシュウ酸
検出:電気伝導度検出器 OCD-10Avp
試料注入量:1mL
送液量:1.5mL/分(陰イオン)、0.8mL/分(陽イオン)
<総カテキンの定量:定量方法>
(-)-EGC、(-)-EGCg、(-)-EC、(-)-ECg、(-)-GC、(-)-GCg、(+)-C、(-)-Cg(何れもフナコシ社製)を各10mgずつ100mLのメスフラスコに秤取し、0.5質量%アスコルビン酸−0.01質量%EDTA二ナトリウム水溶液を用いて溶解し、100mLに定容した。この溶液の一部を用いて、2倍又は4倍に前記アスコルビン酸−0.01質量%EDTA二ナトリウム水溶液で希釈した希釈液を調製して、1倍、2倍及び4倍の標準液とした。
HPLC装置:Water 2695 Separation Module
カラム:YMC J'sphere ODS-H80 3.0 I.D.×250mm
移動相A: 水
移動相B: アセトニトリル
移動相C: 1%リン酸水溶液
検出:UV検出器 230nm
試料注入量:5μL
送液量:0.44mL/分
送液グラジエント
時間[分] 移動相A[%] 移動相B[%] 移動相C[%]
0 82.7 7.3 10.0
5 82.7 7.3 10.0
10 80.5 9.5 10.0
15 80.5 9.5 10.0
25 76.0 14.0 10.0
40 76.0 14.0 10.0
45 49.0 41.0 10.0
55 49.0 41.0 10.0
60 82.7 7.3 10.0
74 82.7 7.3 10.0
処理剤の物性
処理剤 処理剤の物性
pH 比表面積 CaO含有率 CaO/表面積
[m 2 /g] [質量%] [μg/m 2 ]
珪藻土 5.7 10〜28 0.1〜2
カオリン 5.6
タルク 5.7
活性白土1 5.0 230.1 0.67 29
活性白土2 4.6 50.1 1.09 218
活性白土3 5.0 183.2 0.61 33
活性白土4 5.0 223.4 0.50 22
酸性白土1 5.6 60.0 1.97 328
酸性白土2 5.5 85.8 1.02 119
酸性白土3 5.5 80.8 0.89 110
酸性白土4 5.5 84.3 0.93 110
処理剤と水溶液の成分濃度との関係
処理剤 処理後水溶液の成分濃度 [ppm]
シュウ酸 Ca カフェイン 総カテキン
(処理前) 17.66 <0.7 132.1 643.7
珪藻土 17.55 <0.7 132.6 649.2
カオリン 15.58 <0.7 132.4 651.5
タルク 17.38 <0.7 127.5 634.2
活性白土1 5.44 9.64 8.6 672.6
活性白土2 <2.5 5.49 1.7 671.7
活性白土3 5.18 9.06 14.0 663.4
活性白土4 5.32 7.24 22.5 646.5
酸性白土1 <2.5 24.18 <0.1 724.8
酸性白土2 11.28 13.80 <0.1 712.4
酸性白土3 8.26 10.13 <0.1 646.6
酸性白土4 5.05 7.70 <0.1 698.1
処理剤と水溶液の成分比との関係
処理剤 処理後水溶液の成分含量比
シュウ酸/総カテキン シュウ酸/Ca
(処理前) 0.0274 >25.23
珪藻土 0.0270 >25.07
カオリン 0.0239 >22.26
タルク 0.0274 >24.83
活性白土1 0.0081 0.56
活性白土2 <0.0037 <0.46
活性白土3 0.0078 0.57
活性白土4 0.0082 0.73
酸性白土1 <0.0034 <0.10
酸性白土2 0.0158 0.82
酸性白土3 0.0128 0.82
酸性白土4 0.0072 0.66
珪藻土濾過器(濾過面積15m2)に、水に懸濁させた珪藻土8kgを加圧送液して珪藻土による濾過床を準備した。次に、実施例1記載の珪藻土7kgに酸性白土1を15kgを加えて水に懸濁し、これを、前記珪藻土濾過器へ加圧送液して処理剤層を形成し、水1tを通水して洗浄することによって、シュウ酸除去処理用珪藻土濾過器を構成した。
処理前後の成分含有率
成分 シュウ酸除去処理前 シュウ酸除去処理後
シュウ酸 0.885% <0.125%
カルシウム <0.035% 0.53%
総カテキン 32.2% 31.7%
カフェイン 6.61% 1.33%
シュウ酸/総カテキン 0.027 <0.0039
シュウ酸/Ca >25.3 <0.236
緑茶葉8gに70℃の温水0.32Lを加えて6分間緑茶成分を抽出し、抽出液を目開き180μmのストレーナーで濾過し、氷水で室温まで冷却した。更に、この濾液を、63μm篩、ネル濾過器、ガフ濾過器及び濾紙(No.1)を用いて順次濾過して、茶成分水溶液を得た。
容器詰め茶飲料の成分含有率
試験A 試験B 試験C 対照試験
処理剤 酸性白土1 酸性白土1 酸性白土3 なし
+酸性白土3
(1:1)
成分含有率[ppm]
シュウ酸 13.0 22.2 35.6 45.8
カルシウム 12.2 8.9 9.6 <0.7
総カテキン 411.8 434.4 385.5 397.8
カフェイン <0.1 <0.1 <0.1 112.7
シュウ酸/総カテキン 0.032 0.051 0.092 0.115
シュウ酸/Ca 1.07 2.49 3.71 >65.4
緑茶抽出物(商品名:テアフラン30F、株式会社伊藤園製)を脱イオン水に溶解して濃度2.0質量%の水溶液113mLを調製し、これを実施例3の操作における緑茶葉抽出液の代わりに茶成分水溶液として用いて、実施例3と同様にして容器詰め茶飲料を調製した。得られた茶飲料は、開缶して孔径0.25μmのフィルターで濾過した後、水溶液に含まれるシュウ酸、カルシウム、総カテキン及びカフェインをHPLC分析により定量した。その結果を表6に示す。
容器詰め茶飲料の成分含有率
試験D 試験E 試験F 対照試験
処理剤 酸性白土1 酸性白土1 酸性白土3 なし
+酸性白土3
(1:1)
成分含有率[ppm]
シュウ酸 6.9 12.4 14.7 20.8
カルシウム 19.1 8.7 8.4 <0.7
総カテキン 394.2 384.0 445.8 399.3
カフェイン <0.1 <0.1 <0.1 100.2
シュウ酸/総カテキン 0.018 0.032 0.033 0.052
シュウ酸/Ca 0.36 1.43 1.75 >29.7
容器詰め茶飲料の官能評価
試験D 試験E 試験F
苦味:弱くなった 2 2 4
変わらない 2 3 1
強くなった 4 3 3
渋味:弱くなった 3 4 4
変わらない 4 1 2
強くなった 1 3 2
旨味:弱くなった 2 1 0
変わらない 0 3 3
強くなった 2 3 5
直径95cmの桐山漏斗に、5C濾紙、5B濾紙及び5A濾紙を順次敷いて、アスピレーターで吸引しながら、水50mLに懸濁させた珪藻土3.53gを濾紙上に投入して珪藻土による濾過床を準備した。次に、処理剤として実施例1記載の酸性白土1を7.03gと珪藻土3.53gを共に水50mLに懸濁し、これを、アスピレーターで吸引しながら上記濾過床上に投入して処理剤層を形成し、水1250mLを通液して洗浄した。
処理前後の成分含有率
成分 シュウ酸除去処理前 シュウ酸除去処理後
シュウ酸 28.1ppm 3.5ppm
カルシウム <0.7ppm 10.6ppm
総カテキン 75.9ppm 25.3ppm
カフェイン 119.8ppm 6.7ppm
シュウ酸/Ca >40.1 0.33
緑茶抽出物(商品名:テアフラン30F、株式会社伊藤園製)10gを常温で95%含水エタノール49.09gに添加して250rpmの攪拌条件下で懸濁させ、3種の活性炭CL−K、CL−H、Y10S(商品名、ホクエツ社製)の何れかを2gと、実施例1記載の酸性白土4を4.5g投入して10分間攪拌を続けた。40%含水エタノール40.91gを10分間かけて滴下した後、室温で30分間攪拌を継続し、その後、2号濾紙を用いて懸濁液を濾過して活性炭及び沈殿物を除去し、濾液を0.45μmメンブレンフィルターで濾過した。更に、脱イオン水200gを濾液に添加した後、エタノールを減圧留去した。留去後の溶液のBrixを脱イオン水で0.25に調整した後、水溶液に含まれるシュウ酸、カルシウム、総カテキン及びカフェインをHPLC分析により、後述の分析条件及び定量方法に従って定量した。その結果を表9に示す。
茶飲料の成分含有率
試験G 試験H 試験I 対照試験
活性炭 CL−K CL−H Y10S −
成分含有率[ppm]
シュウ酸 <2.5 <2.5 <2.5 17.7
カルシウム <0.7 <0.7 <0.7 <0.7
総カテキン 735.7 745.4 727.0 643.7
カフェイン 65.9 72.7 72.7 132.1
シュウ酸/
総カテキン <0.003 <0.003 <0.003 0.027
Claims (9)
- シュウ酸を含有し、有機溶媒を含まない水性液を、酸性白土及び/又は活性白土からなる処理剤に接触させることを有し、前記酸性白土は、比表面積が70m2/g以下でCaO含有率が1.5質量%以上であり、前記活性白土は、比表面積が150m2/g以下でCaO含有率が0.8質量%以上であることを特徴とする水性液のシュウ酸除去方法。
- 前記酸性白土及び/又は活性白土は、比表面積が40m2/g以上である請求項1記載の水性液のシュウ酸除去方法。
- 前記酸性白土及び/又は活性白土において、CaO含有率の表面積に対する比率が150〜400μg/m2である請求項1又は2に記載の水性液のシュウ酸除去方法。
- 前記処理剤との接触によって、水性液に含まれるシュウ酸がシュウ酸カルシウムとして処理剤に沈析する請求項1〜3の何れかに記載の水性液のシュウ酸除去方法。
- 前記処理剤に接触した後の水性液を前記処理剤から分離するための分離操作を有し、前記分離操作は、フィルタ濾過、濾過助剤を用いた濾過及び遠心分離から選択される1種以上の操作を含む請求項1〜4の何れかに記載の水性液のシュウ酸除去方法。
- 前記フィルタ濾過は、孔径が0.8μm以下のフィルタを使用する請求項5記載の水性液のシュウ酸除去方法。
- 前記処理剤は、通液可能な処理剤層を構成し、前記水性液は、前記処理剤層中を通過することによって処理剤と接触する請求項1〜4の何れかに記載の水性液のシュウ酸除去方法。
- 請求項1〜7の何れかに記載の水性液のシュウ酸除去方法に従って、茶抽出成分を含有する水性液からシュウ酸を除去した後に、前記水性液を用いて茶飲料を調製する茶飲料の製造方法。
- 前記茶抽出成分は、不発酵茶、半発酵茶又は発酵茶の何れかの抽出成分である請求項8記載の茶飲料の製造方法。
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