JP2009225728A - 非重合体カテキン類含有精製緑茶抽出物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】緑茶抽出物又はその濃縮物を
(A)タンナーゼで処理する工程と、
(B)陰イオン交換樹脂で処理する工程と、
(C1)活性炭及び酸性白土と接触させる工程、及び/又は(C2)合成吸着剤と接触させる工程と
を含む工程により処理する非重合体カテキン類含有精製緑茶抽出物の製造方法。
【選択図】なし
Description
緑茶抽出物又はその濃縮物を
(A)タンナーゼで処理する工程と、
(B)陰イオン交換樹脂で処理する工程と、
(C1)活性炭及び酸性白土と接触させる工程、及び/又は(C2)合成吸着剤と接触させる工程と
を含む工程により処理する、非重合体カテキン類含有精製緑茶抽出物の製造方法を提供するものである。
(a)非重合体カテキン類濃度が5.0〜80.0質量%、
(b)非重合体カテキン類中のガレート体率が10〜50質量%、
(c)没食子酸と(a)非重合体カテキン類との含有質量比[(c)/(a)]が0.07以下、
(d)シュウ酸の含有量が0.001〜1.0質量%、
(e)キナ酸の含有量が0.001〜5.0質量%、かつ
(f)非重合体カテキン類濃度を130mg/100mLになるように希釈した際のpHが4.0〜7.0
である非重合体カテキン類含有精製緑茶抽出物を提供するものである。
本発明は更に、当該非重合体カテキン類含有精製緑茶抽出物を配合してなる容器詰飲料を提供するものである。
本発明に用いる陰イオン交換樹脂としては、スチレン−ジビニルベンゼン又はアクリル酸を母体とするものが挙げられる。陰イオン交換樹脂は、陰イオン交換能を有していること及び緑茶抽出物等に対して不溶であることが必要であり、その形態は使用に適したものを適宜選択すればよく、例えば粉状、球状、繊維状、膜状、あるいはその他の形態であってもよい。また、強塩基性イオン交換樹脂、弱塩基性イオン交換樹脂のいずれも使用可能であるが、通液後に緑茶抽出物等のpHが酸性となるものを選定することが好ましい。さらに、ゲル型、ポーラス型、ハイポーラス型など樹脂母体の形状も適宜選択可能である。具体的には、ダイヤイオン・SAシリーズ(強塩基性ゲル型:SA10A,11A,12A,20A,21A等、三菱化学社製)、PAシリーズ(強塩基性ポーラス型:PA306,308,312,316,318,406,408,412,416,418等、三菱化学社製)、WAシリーズ(弱塩基性アクリル系:WA10,11、 強塩基性ハイポーラス型:WA20,21,30等、三菱化学社製)、アンバーライト・IRA シリーズ(IRA-400,410,900,93ZU等、三菱化学社製)などを挙げることができる。これらのうち非重合体カテキン類の回収率、及び没食子酸の低減率の観点から強塩基性ゲル型陰イオン交換樹脂が特に好ましい。
(C1)活性炭及び酸性白土と接触させる工程
(C2)合成吸着剤と接触させる工程
すなわち、緑茶抽出物等を工程(A)及び(B)に付した後、工程(C1)、工程(C2)、又は工程(C1)及び(C2)に付するが、工程(C1)及び(C2)を組み合わせる場合、工程(C1)の後に工程(C2)を行っても、工程(C2)の後に工程(C1)を行ってもよい。本発明においては、工程(A)及び(B)の後に工程(C2)に付すことで、没食子酸、シュウ酸及びキナ酸をより一層低減させて酸味及びエグ味がより確実に抑制された非重合体カテキン類含有緑茶抽出物を得ることができる。
(1)緑茶抽出物等を水又は有機溶媒水溶液に分散又は溶解させた後、活性炭及び酸性白土と接触させる方法、
(2)水又は有機溶媒水溶液に活性炭及び酸性白土を分散させた後、緑茶抽出物等と接触処理させる方法、
(3)緑茶抽出物等と水又は有機溶媒水溶液とを酸性白土の存在下に接触させ、次いで活性炭と接触させるか、あるいは緑茶抽出物等と水又は有機溶媒水溶液とを活性炭の存在下に接触させ、次いで酸性白土と接触させる方法、
が挙げられ、中でも(1)又は(3)の方法が好ましい。なお、(1)〜(3)の方法における各工程間にはろ過工程を入れて、ろ別してから次の工程に移行してもよい。
次いで、活性炭と接触させることが好ましい。活性炭は、水又は有機溶媒水溶液100質量部に対して0.001〜8質量部、特に0.001〜3質量部添加するのが、緑茶抽出物等のカフェインの精製効率の点で好ましい。
かかる非重合体カテキン類含有精製緑茶抽出物は、(a)ないし(f)の要件;
(a)非重合体カテキン類濃度が5.0〜80.0質量%(より好ましくは35〜80質量%、更に好ましくは40〜80質量%、特に好ましくは45〜80質量%)
(b)非重合体カテキン類中のガレート体率が10〜50質量%(更に好ましくは15〜40質量%、特に好ましくは20〜35質量%)、
(c)没食子酸と(a)非重合体カテキン類との含有質量比[(c)/(a)]が0.07以下(更に好ましくは0.06以下、特に好ましくは0.05以下)、
(d)シュウ酸の含有量が0.001〜1.0質量%(更に好ましくは0.001〜0.5質量%、特に好ましくは0.001〜0.1質量%)
(e)キナ酸の含有量が0.001〜5.0質量%(更に好ましくは0.001〜1.0質量%、特に好ましくは0.001〜0.6質量%)
(f)非重合体カテキン類濃度を130mg/100mLになるように希釈した際のpH(25℃)が4.0〜7.0(より好ましくは4.2〜6.5、更に好ましくは5.0〜6.5、特に好ましくは5.0〜6.0)
を満たすものである。これにより、高濃度の非重合体カテキン類を含み、かつ非重合体カテキン類のガレート体の含有率が低く、しかも苦味、酸味及びエグ味が十分に抑制された精製緑茶抽出物とすることができる。
メンブランフィルター(0.8μm)でろ過し、次いで蒸留水で希釈した試料を、島津製作所製、高速液体クロマトグラフ(型式SCL−10AVP)を用い、オクタデシル基導入液体クロマトグラフ用パックドカラム L−カラムTM ODS(4.6mmφ×250mm:財団法人 化学物質評価研究機構製)を装着し、カラム温度35℃でグラジエント法により測定した。移動相A液は酢酸を0.1mol/L含有の蒸留水溶液、B液は酢酸を0.1moL/L含有のアセトニトリル溶液とし、試料注入量は20μL、UV検出器波長は280nmの条件で行った。
日本ダイオネックス社製イオンクロマトグラフ装置に、カラム:IonPacAS4A−SC、4×250mmを装着し、サプレッサーASRS−ULTRA(ダイオネックス社製)に接続し、リサイクルモードで行った。移動相は1.8mmoL/L、Na2CO3//1.7mmoL/L、NaHCO3を1.0mL/minで流し、試料注入量は25μLとした。検出器は電気伝導度計を使用した。
各実施例及び比較例で得られた容器詰飲料について、パネラー5名により飲用試験を行った。
「非重合体カテキン類含有緑茶抽出物1」の製造
緑茶葉(ケニア産、大葉種)600gに88℃の熱水9,000gを添加し、30分間撹拌抽出した後、100メッシュ金網で粗濾過後、抽出液の微粉を除去するために遠心分離操作を行い「緑茶抽出液」7,360gを得た。次いで、緑茶抽出液の一部5,405gを濃縮処理、凍結乾燥して「非重合体カテキン類含有緑茶抽出物1」100gを得た。「非重合体カテキン類含有緑茶抽出物1」の物性を表1に示す。
「非重合体カテキン類含有緑茶抽出物2」の製造
非重合体カテキン類含有緑茶抽出物1と同様の操作を行って緑茶抽出液を得、次いで緑茶抽出液の一部5,405gをステンレス容器に投入し、5質量%重炭酸ナトリウム水溶液を添加してpH5.5に調整した。次いで、22℃、150r/minの攪拌条件下で、イオン交換水にキッコーマンタンナーゼKTFH(Industrial Grade、500U/g以上)を緑茶抽出液に対して430ppmとなる濃度で添加し、30分後にpHが4.24に低下した時点で酵素反応を終了した。次いで95℃の温浴にステンレス容器を浸漬し、90℃、10分間保持して酵素活性を完全に失活させた後、25℃まで冷却した後に濃縮処理、凍結乾燥して「非重合体カテキン類含有緑茶抽出物2」100gを得た。「非重合体カテキン類含有緑茶抽出物2」の物性を表1に示す。
「非重合体カテキン類含有緑茶抽出物3」の製造
ステンレスカラム(内径24mm×高さ1150mm、容積516mL)に陰イオン交換樹脂SA−10A(トリメチルアンモニウム型、三菱化学(株)製)を311g(457mL)充填した。次いで、イオン交換水516.0gをSV=10(h-1)でカラムに通液し、透過水を廃棄した。次いで、「非重合体カテキン類含有緑茶抽出物2」と同様の操作により得たタンナーゼ処理後の緑茶抽出物5,405g(陰イオン交換樹脂の充填体積量当り11.8[v/v])をSV=10(h-1)でカラムに通液し、次いでイオン交換水5,000gをSV=10(h-1)でカラムに通液し、通過液すべてを回収した。回収液を濃縮処理、凍結乾燥して「非重合体カテキン類含有緑茶抽出物3」82.5gを得た。「非重合体カテキン類含有緑茶抽出物3」の物性を表1に示す。
「非重合体カテキン類含有緑茶抽出物4」の製造
「非重合体カテキン類含有緑茶抽出物2」の製造において、タンナーゼ失活操作をせずに「非重合体カテキン類含有緑茶抽出物3」と同様の陰イオン交換樹脂により処理を行い「非重合体カテキン類含有茶抽出物4」を得た。「非重合体カテキン類含有緑茶抽出物4」の物性を表1に示す。
「非重合体カテキン類含有精製緑茶抽出物1」の製造
「非重合体カテキン類含有緑茶抽出物3」の凍結乾燥品82.5gを、25℃、200r/min攪拌条件下で、95質量%エタノール水溶液900g中に懸濁させ、活性炭(クラレコールGLC、クラレケミカル社製)20gと酸性白土(ミズカエース#600、水澤化学社製)50gを投入後、約10分間攪拌を続けた。そして、25℃のまま約30分間の攪拌処理を続けた。次いで、2号濾紙で活性炭、酸性白土及び沈殿物を濾過した後、0.2μmメンブランフィルターによって再濾過を行った。最後にイオン交換水200gを濾過液に添加し、40℃、3.3kPaでエタノールを留去し、減圧濃縮、凍結乾燥を行い「非重合体カテキン類含有精製緑茶抽出物1」を得た。「非重合体カテキン類含有精製緑茶抽出物1」の物性を表1に示す。
「非重合体カテキン類含有精製緑茶抽出物2」の製造
「非重合体カテキン類含有緑茶抽出物3」の凍結乾燥品85gをイオン交換水8,415gに25℃で30分間撹拌溶解した(タンナーゼ処理及び陰イオン交換樹脂処理液)。ステンレスカラム1(内径110mm×高さ230mm、容積2,185mL)に合成吸着剤SP−70(三菱化学(株)製)を2,048mL充填した。タンナーゼ処理及び陰イオン交換樹脂処理液8,200g(合成吸着剤の充填体積量当り4[v/v])をSV=1(h-1)でカラム1に通液し透過液は廃棄した。水洗後、20質量%エタノール水溶液をSV=1(h-1)で10,240mL(合成吸着剤に対して5倍容量)を通液し、「樹脂処理品1」(pH4.58)を得た。次いで、ステンレスカラム2(内径22mm×高さ145mm、容積55.1mL)に粒状活性炭太閤SGP(フタムラ科学(株)製)を8.5g充填し、「樹脂処理品1」をSV=20(h-1)でカラム2に通液した。次いで、濃縮処理、凍結乾燥を行い「非重合体カテキン類含有精製緑茶抽出物2」を得た。「非重合体カテキン類含有精製緑茶抽出物2」の物性を表1に示す。
容器詰飲料の製造
「非重合体カテキン類含有精製緑茶抽出物1」を5.0g、「非重合体カテキン類含有緑茶抽出物2」を2.2gと無水クエン酸を0.3g、10質量%重曹水5.7gを溶解した。次に、無水結晶果糖46.6g、エリスリトール7.5g、L−アスコルビン酸0.5g、緑茶香料0.5gを添加して全量を1,000gとした。配合後、UHT殺菌しPETボトルに充填した。この容器詰緑茶飲料の組成、風味の評価結果を表2に示す。
容器詰飲料の製造
「非重合体カテキン類含有精製緑茶抽出物1」を8.5g、市販の紅茶抽出液の濃縮物0.5gと無水クエン酸を0.3g、10質量%重曹水5.7gを溶解した。次に、無水結晶果糖46.6g、エリスリトール7.5g、L−アスコルビン酸0.5g、紅茶香料0.1gを添加して全量を1,000gとした。配合後、UHT殺菌しPETボトルに充填した。この容器詰紅茶飲料の組成、風味評価結果を表2に示す。
容器詰飲料の製造
「非重合体カテキン類含有精製緑茶抽出物1」8.5gと、無水クエン酸1.0g、10質量%重曹水5.7gを溶解した。次に、無水結晶果糖46.6g、エリスリトール7.5g、L−アスコルビン酸0.5g、レモンライム香料1.0gを添加して全量を1,000gとした。配合後、UHT殺菌しPETボトルに充填した。この容器詰非茶系飲料の組成、風味の評価結果を表2に示す。
容器詰飲料の製造
「非重合体カテキン類含有精製緑茶抽出物2」を3.9g使用した以外は実施例3と同様に容器詰緑茶飲料を製造した。この容器詰非茶系飲料の組成、風味の評価結果を表2に示す。
容器詰飲料の製造
「非重合体カテキン類含有緑茶抽出物3」を10.0g使用した以外は実施例3と同様にして容器詰緑茶飲料を製造した。この容器詰緑茶系飲料の組成、風味評価を表3に示す。
容器詰飲料の製造
「非重合体カテキン類含有緑茶抽出物4」を10.6g使用した以外は実施例3と同様にして容器詰緑茶飲料を製造した。この容器詰緑茶系飲料の組成、風味評価を表3に示す。
容器詰飲料の製造
「非重合体カテキン類含有緑茶抽出物4」を18.1g使用した以外は実施例4と同様にして容器詰紅茶飲料を製造した。この容器詰紅茶飲料の組成、風味評価を表3に示す。
容器詰飲料の製造
「非重合体カテキン類含有緑茶抽出物4」を18.1g使用した以外は実施例5と同様にして容器詰非茶系飲料を製造した。この容器詰非茶系飲料の組成、風味評価を表3に示す。
Claims (7)
- 緑茶抽出物又はその濃縮物を
(A)タンナーゼで処理する工程と、
(B)陰イオン交換樹脂で処理する工程と、
(C1)活性炭及び酸性白土と接触させる工程、及び/又は(C2)合成吸着剤と接触させる工程と
を含む工程により処理する非重合体カテキン類含有精製緑茶抽出物の製造方法。 - 工程(B)において、陰イオン交換樹脂を充填したカラムに、SV(空間速度)=0.5〜20[h-1]の通液速度、及び陰イオン交換樹脂の充填体積量当り0.5〜20[v/v] の通液量で緑茶抽出物又はその濃縮物を通液させて処理する、請求項1記載の製造方法。
- 請求項1又は2記載の製造方法により得られる、非重合体カテキン類含有精製緑茶抽出物。
- (a)非重合体カテキン類濃度が5.0〜80.0質量%、
(b)非重合体カテキン類中のガレート体率が10〜50質量%、
(c)没食子酸と(a)非重合体カテキン類との含有質量比[(c)/(a)]が0.07以下、
(d)シュウ酸の含有量が0.001〜1.0質量%、
(e)キナ酸の含有量が0.001〜5.0質量%、かつ
(f)非重合体カテキン類濃度を130mg/100mLになるように希釈した際のpHが4.0〜7.0
である非重合体カテキン類含有精製緑茶抽出物。 - (g)カフェインと(a)非重合体カテキン類との含有質量比[(g)/(a)]が0.0001〜0.16である、請求項3又は4記載の非重合体カテキン類含有精製緑茶抽出物。
- 請求項3〜5のいずれか一項に記載の非重合体カテキン類含有精製緑茶抽出物を配合してなる、容器詰飲料。
- 非重合体カテキン類濃度が0.05〜0.5質量%である、請求項6記載の容器詰飲料。
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