JP2007228911A - 精製茶抽出物の製造方法 - Google Patents
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Landscapes
- Tea And Coffee (AREA)
Abstract
【解決手段】茶抽出物を加水分解処理した後、合成吸着剤に吸着させ、次いで塩基性水溶液を接触させて非重合体カテキン類を溶出させる精製茶抽出物の製造方法。
【選択図】なし
Description
ここで、茶抽出物の濃縮物とは、茶葉から熱水又は水溶性有機溶媒により抽出された抽出物を濃縮したものであり、例えば、特開昭59−219384号公報、特開平4−20589号公報、特開平5−260907号公報、特開平5−306279号公報等に記載されている方法により調製したものをいう。具体的には、緑茶抽出物として、市販の東京フードテクノ社製「ポリフェノン」、伊藤園社製「テアフラン」、太陽化学社製「サンフェノン」等の粗カテキン製剤を固体の緑茶抽出物として用いることもできる。
タンナーゼ活性を有する菌体とは、タンナーゼ活性を有する酵素を産生することができる菌体であり、麹菌等があげられる。例えば、アスペルギルス属、ペニシリウム属等が挙げられ、このうちアスペルギルス オリーゼが好ましい。
タンナーゼ活性を有する培養液とは、アスペルギルス属、ペニシリウム属、リゾプス属のタンナーゼ生産菌を培養して得られる培養液である。好ましくは、タンニン酸を唯一の炭素源として培養して得られる培養液があげることができ、精製品であっても未精製なものであっても用いることができる。
風味劣化の抑制及び生産性の点から加水分解を極力短時間で終了する際は、酵素又は培養液を利用することが好ましい。
本発明で使用するタンナーゼ活性を有する酵素又は培養液は、500〜100,000U/gの酵素活性を有することが好ましく、500U/g以下であると工業的に限られた時間内で処理するためには多量の酵素が必要となり、100,000U/g以上であると酵素反応速度が速すぎる為、反応系を制御することが困難となる。ここで1Unitは30℃の水中においてタンニン酸に含まれるエステル結合を1マイクロモル加水分解する酵素量を示す。
呈味を改善した非重合体カテキンガレート体率を得るため、茶抽出物中の非重合体カテキン類に対して酵素又は培養液を0.01〜10質量%の範囲になるように添加することが好ましい。酵素失活の工程を含め、上記加水分解処理を工業的に最適な酵素反応時間である2時間以内で終了させるためには、酵素又は培養液濃度が0.01〜7質量%、更に0.03〜5質量%であることが好ましい。
緑茶抽出物中の非重合体カテキン類に対してタンナーゼ活性を有する酵素又は培養液を、好ましくは1〜300Unit/g−非重合体カテキン、更に好ましくは3〜200Unit/g−非重合体カテキン、特に好ましくは5〜150Unit/g−非重合体カテキンになるように添加する。
酵素又は培養液による処理の温度は、最適な酵素活性が得られる0〜70℃が好ましく、更に好ましくは0〜60℃、特に好ましくは5〜50℃である。
酵素反応の失活方法は、バッチ式もしくはプレート型熱交換機のような連続式で加熱を行うことで停止することができる。又、タンナーゼ処理の失活終了後、遠心分離などの操作により茶抽出物を清澄化することができる。
吸着後、塩基性水溶液を接触させる前に、合成吸着剤を洗浄し、合成吸着剤中の没食子酸や不純物を除去するのが好ましい。
合成吸着剤は、一般に不溶性の三次元架橋構造ポリマーでイオン交換基のような官能基を実質的に持たないものである。好ましくは、イオン交換基が1meq/g未満のものを用いることができる。本発明に用いる合成吸着剤としては、その母体がスチレン系、例えばアンバーライトXAD4、XAD16HP、XAD1180、XAD2000、(供給元:米国ローム&ハース社);ダイヤイオンHP20、HP21(三菱化学社製);セパビーズSP850、SP825、SP700、SP70(三菱化学社製);VPOC1062(Bayer社製)、臭素原子を核置換して吸着力を強めた修飾スチレン系、例えばセパビーズSP205、SP206、SP207(三菱化学社製)、メタクリル系、例えばダイヤイオンHP1MG、HP2MG(三菱化学社製)、フェノール系、例えばアンバーライトXAD761(ロームアンドハース社製)、アクリル系、例えばアンバーライトXAD7HP(ロームアンドハース社製)、ポリビニル系、例えばTOYOPEARL、HW-40C(東ソー社製)、デキストラン系、例えばSEPHADEX、LH-20(ファルマシア社製)等が使用できる。
合成吸着剤としては、その母体がスチレン系、メタクリル系、アクリル系、ポリビニル系が好ましく、特にスチレン系がカテキンとカフェインとの分離性の点から好ましい。
合成吸着剤が充填されたカラムは、予めSV(空間速度)=0.5〜10[h-1]、合成吸着剤に対する通液倍数として2〜10[v/v]の通液条件で95vol%エタノール水溶液による洗浄を行い、合成吸着剤の原料モノマーや原料モノマー中の不純物等を除去するのが好ましい。そして、その後SV=0.5〜10[h-1]、合成吸着剤に対する通液倍数として1〜60[v/v]の通液条件により水洗を行い、エタノールを除去して合成吸着剤の含液を水系に置換する方法により非重合体カテキン類の吸着能が向上する。
更に、加水分解処理後の茶抽出物を合成吸着剤に吸着させた後に洗浄する場合は、洗浄に使用する水溶液としては、カテキンの回収率の点からpH7以下が好ましく、水溶性有機溶媒との混合系においても使用することができる。水溶性有機溶媒としては、アセトン、メタノール、エタノールなどが挙げられ、食品への使用の観点から、エタノールが好ましい。含有する有機溶媒の濃度は、0〜20質量%、好ましくは0〜10質量%、より好ましくは0〜5質量%がカテキンの回収率の点から好ましい。
SV(空間速度)=0.5〜10[h-1]の通液速度で、合成吸着剤に対する通液倍数として1〜10[v/v]で、合成吸着剤に付着した没食子酸や不純物を除去するのが好ましい。更にSV=0.5〜5[h-1] の通液速度で、通液倍数として1〜5[v/v] で洗浄することが没食子酸や不純物の除去及び非重合体カテキン類の回収率の点から好ましい。
試料溶液をフィルター(0.45μm)で濾過し、島津製作所製、高速液体クロマトグラフ(型式SCL−10AVP)を用い、オクタデシル基導入液体クロマトグラフ用パックドカラムL−カラムTM ODS(4.6mmφ×250mm:財団法人 化学物質評価研究機構製)を装着し、カラム温度35℃でグラジエント法で行った。カテキン類の標準品としては、三井農林製のものを使用し、検量線法で定量した。移動相A液は酢酸を0.1mol/L含有の蒸留水溶液、B液は酢酸を0.1mol/L含有のアセトニトリル溶液とし、試料注入量は20μL、UV検出器波長は280nmの条件で行った。
試薬A:pH5.5クエン酸緩衝溶液50mmol:蒸留水800mLにクエン酸10.5gを溶解し、1NのNaOH溶液でpH5.5に調整し、1000mLに希釈する。
試薬B:0.35質量%基質水溶液(タンニン酸):50mLクエン酸緩衝溶液(試薬A)にタンニン酸175mgを溶解する。
試薬C:90vol%エタノール溶液。
測定方法
1.試験管に基質溶液(試薬B)を1.0mL採取し、30℃で5分間保つ。
2.試料溶液0.25mL添加し、15分間30℃で培養する。ブランク溶液は、試料溶液の代わりにクエン酸緩衝溶液(試薬A)を加える。
3.酵素反応を停止するため試料溶液とブランク溶液に5.0mLのエタノール溶液(試薬C)を加える。
4.310nmの吸光度を測定する[試料:As、ブランク:A0]。
次の計算式により活性を計算する。
体積当たりの活性(U/mL)=(As−A0)×20.3×1.0(mL)×1.04×df/(0.71×0.25(mL)×15(min))=ΔA×7.93×df
質量当たりの活性(U/g)=(U/mL)×1/C
20.3:基質溶液(試薬B)の1.0mL中に含まれるタンニン酸のμmol。
0.71:分析条件下での20.3μmolのタンニン酸が完全に加水分解した後の吸光度の変化量、1.04:換算係数、df:希釈係数、C:サンプル(g/mL)中のタンナーゼ濃度。
各実施例で得られた茶抽出物をカテキン含有率が0.175%[w/v]となるように脱イオン水で希釈し、その40mLを50mLの耐圧製ガラス容器に入れた。そこにアスコルビン酸Naを0.1質量%添加し、5%重炭酸Na水溶液でpHを6.4に調整し、窒素置換を行い、オートクレーブで121℃、10分間加熱滅菌した。その後、評価パネラー5名によって緑茶由来の異味・異臭が感じられないか確認を行った。
硫酸キニーネ2水和物を表1に記載の苦味強度に対応した濃度に調整する。評価サンプルを試飲した後、標準苦味溶液のどのサンプルと苦味の強さが等しいか判断する。評価パネラー5名によって苦味強度の確認を行った(参考文献:新版官能検査ハンドブック 日科技連官能検査委員会p448-449、Perception & Psychophysics,5,1696,347-351)。
緑茶葉(中国雲南省、大葉種)1.8kgに90℃の熱水27kgを添加し、30分間攪拌バッチ抽出したのち、100メッシュ金網で粗濾過、遠心分離操作後、2号濾紙による濾過を行い、「緑茶抽出液」20.4kg(pH5.3)を得た。(緑茶抽出液の非重合体カテキン類濃度=0.96質量%、緑茶抽出液のガレート体率=69.5質量%、カフェイン=0.24質量%、没食子酸=0.01質量%)
この緑茶抽出液を温度25℃に設定し、タンナーゼ(キッコーマン社製タンナーゼKTFH、500U/g)を緑茶抽出液に対して300ppmとなる濃度で添加し、85分間保持し、ガレート体率52.4質量%になったところで、90℃に溶液を加熱して、2分間保持し酵素を失活させ、反応を止めた(pH4.8、タンナーゼ処理液(1))。
次いで、ステンレスカラム1(内径110mm×高さ230mm、容積2185mL)に充填した合成吸着剤SP−70(三菱化学(株)製)2048mLを、予めSV=5(h-1)で95(v/v)エタノール8192mLによる洗浄を行い、次いでSV=5(h-1)で20480mLの水で洗浄した。ステンレスカラム2(内径38mm×高さ770mm、容積873mL)に充填したイオン交換樹脂SK1BH(三菱化学(株)製)852mLを、予めSV=5(h-1)で95(v/v)エタノール3408mLによる洗浄を行い、次いでSV=5(h-1)で8520mLの水で洗浄した。その後、タンナーゼ処理液(1)8192g(4倍容積対合成吸着剤)をSV=1(h-1)でカラム1に通液し透過液は廃棄した。次いでSV=2(h-1)で2048mL(1倍容積対合成吸着剤)の水で洗浄した。水洗後、0.1質量%水酸化ナトリウム水溶液(pH12.5)をSV=5(h-1)で30720mL通液し(15倍容積対合成吸着剤)カテキン溶出液を得た。溶出液は連続でステンレスカラム2に通液し、脱イオンを行い、非重合体カテキン類組成物28222g(pH3.0)を得た。この組成物中には非重合体カテキン類0.24質量%が含まれており、タンナーゼ処理液(1)からの非重合体カテキン類の回収率は92.9%、非重合体カテキン類組成物のガレート体率は55.3質量%であった。又、カフェイン0質量%、没食子酸量0.001質量%であった。茶抽出物の固形分中の非重合体カテキン類62.4質量%であった。
実施例1と同様にタンナーゼ処理を行ない、合成吸着剤への通液及び溶出は行わなかった。
タンナーゼ処理を行わなかった以外は、実施例1と全く同様に行った。
(1)緑茶葉(ケニア産、大葉種)3kgに88℃の熱水45kgを添加し、60分間攪拌バッチ抽出したのち、100メッシュ金網で粗ろ過後、抽出液中の微粉を除去する為に遠心分離操作を行い、「緑茶抽出液」37.2kg(pH5.4)を得た。(緑茶抽出液中の非重合体カテキン類濃度=0.89質量%、緑茶抽出液のガレート体率=52.3質量%、カフェイン0.17質量%)
この緑茶抽出液を温度15℃に保持し、タンナーゼ(キッコーマン社製タンナーゼKTFH、500U/g)を緑茶抽出液に対して430ppmとなる濃度で添加し、55分間保持し、ガレート体率30.5質量%になったところで、90℃に溶液を加熱して、2分間保持し酵素を失活させ、反応を止めた(pH5.1)。次いで減圧濃縮にて70℃、6.7kpaでBrix濃度20%まで濃縮処理を行い、更に噴霧乾燥して粉末状の「タンナーゼ処理した緑茶抽出物」0.9kgを得た。得られた緑茶抽出物は非重合体カテキン類含有量27.8質量%、非重合体カテキンガレート体率30.3質量%、カフェイン含有量6.74質量%、没食子酸3.58質量%であった。「タンナーゼ処理した緑茶抽出物」10gを、脱イオン水300gに25℃で30分間攪拌溶解した(タンナーゼ処理液(2)。
次いで、ステンレスカラム3(内径22mm×高さ96mm、容積36.5mL)に充填した合成吸着剤SP−70(三菱化学(株)製)36.1mLを、予め実施例1と同様の方法で洗浄し、ガラスカラム(内径16mm×高さ80mm、容積16.1mL)に充填したイオン交換樹脂SK1BH(三菱化学(株)製)14.7mLを、予め実施例1と同様の方法で洗浄した。その後、得られたタンナーゼ処理液(2)144.4g(4倍容積対合成吸着剤)をSV=1(h-1)でカラム1に通液し透過液は廃棄した。次いでSV=2(h-1)で36.1mL(1倍容積対合成吸着剤)の水で洗浄した。水洗後、0.1質量%水酸化ナトリウム水溶液(pH12.4)をSV=5(h-1)で561.8mL通液した(15倍容積対合成吸着剤)。溶出液は連続でガラスカラムに通液して、脱イオンを行い、非重合体カテキン類組成物552g(pH2.7)を得た。この抽出物中には非重合体カテキン類0.21質量%が含まれており、タンナーゼ処理液(2)からの非重合体カテキン類の回収率は90.3%、非重合体カテキン類組成物のガレート体率は32.5質量%、であった。又、カフェイン0質量%、没食子酸量0.002質量%であった。茶抽出物の固形分中の非重合体カテキン類64.7質量%であった。
粗カテキン製剤(三井農林製 非重合体カテキン類濃度=32.0質量%、非重合体カテキンガレート体率=52.0質量%、カフェイン=5.51質量%、没食子酸=0.17質量%)10gを、脱イオン水300gに25℃で30分間攪拌溶解し茶抽出物溶解液(pH5.3)を得た。次いで、タンナーゼ(キッコーマン社製タンナーゼKTFH、500U/g)を茶抽出物溶解液に対して500ppmとなる濃度で添加し、15℃、120分間保持し、ガレート体率4質量%になったところで、90℃に溶液を加熱して、2分間保持し酵素を失活させ、反応を止めた(pH4.2、タンナーゼ処理液(3))。
原料が上記タンナーゼ処理液以外は、実施例2と同様のカラム及び操作条件にて精製を行い、非重合体カテキン類組成物534.2g(pH3.7)を得た。この抽出物中には非重合体カテキン類0.18質量%が含まれており、タンナーゼ処理液(3)からの非重合体カテキン類の回収率は91.3%、非重合体カテキン類組成物のガレート体率は6.0質量%、であった。又、カフェイン0質量%、没食子酸量0.004質量%であった。茶抽出物の固形分中の非重合体カテキン類57.6質量%であった。
ステンレスカラム4(内径60mm×高さ360mm、容積1017mL)に充填した合成吸着剤SP−207(三菱化学(株)製)1004mLを、予めSV= 5(h-1)で95(v/v)エタノール4016mLによる洗浄を行い、次いでSV=5(h-1)で10040mLの水で洗浄した。ステンレスカラム5(内径38mm×高さ1200mm、1360容積mL)に充填したイオン交換樹脂SK1BH(三菱化学(株)製)1338mLを、予めSV=5(h-1)で95(v/v)エタノール5352mLによる洗浄を行い、次いでSV=5(h-1)で13380mLの水で洗浄した。実施例1のタンナーゼ処理液4016g(4倍容積対合成吸着剤)をSV=1(h-1)でステンレスカラム4に通液し透過液は廃棄した。次いでSV=2(h-1)で1004m(1倍容積対合成吸着剤)の水で洗浄した。水洗後、1質量%水酸化ナトリウム水溶液(pH14.0)をSV=5(h-1)で5020mL通液した(5倍容積対合成吸着剤)。溶出液は連続でステンレスカラム5に通液して、脱イオンを行い、非重合体カテキン類組成物4975.5g(pH4.1)を得た。この抽出物中には非重合体カテキン類0.63質量%が含まれており、タンナーゼ処理液(1)からの非重合体カテキン類の回収率は88.2%、非重合体カテキン類組成物のガレート体率は58.3質量%、であった。又、カフェイン0質量%、没食子酸量0.001質量%であった。茶抽出物の固形分中の非重合体カテキン類59.3質量%であった。
実施例2のイオン交換樹脂SK1BHの充填量を3.6mLとした以外は実施例2と同様の操作を行なった。得られた抽出物は非重合体カテキン0.17質量%が含まれており、タンナーゼ処理液(2)からの非重合体カテキン類の回収率は78.2%、非重合体カテキン類組成物のガレート体率は35.8質量%、であった。又、カフェイン0質量%、没食子酸量0.001質量%であった。茶抽出物の固形分中の非重合体カテキン類43.3質量%であった。
ステンレスカラム4(内径60mm×高さ360mm、容積1017mL)に充填した合成吸着剤SP−70(三菱化学(株)製)860mLを、予めSV=5(h-1)で95(v/v)エタノール3440mLによる洗浄を行い、次いでSV=5(h-1)で8600mLの水で洗浄した。実施例1のタンナーゼ処理液3440g(4倍容積対合成吸着剤)をSV=1(h-1)でステンレスカラム4に通液し透過液は廃棄した。
次いでSV=2(h-1)で860mL(1倍容積対合成吸着剤)の水で洗浄した。水洗後、20質量%エタノール水溶液をSV=2(h-1)で5160mL通液した(6倍容積対合成吸着剤)。40℃、2.7kPaでエタノールを留去し、その後、水分量を調整して得られた抽出物は非重合体カテキン0.50質量%が含まれており、タンナーゼ処理液(1)からの非重合体カテキン類の回収率は84.4%、非重合体カテキン類組成物のガレート体率は45.9質量%であった。又、カフェイン0.1質量%、没食子酸量0.008質量%であった。茶抽出物の固形分中の非重合体カテキン類60.8質量%であった。
酸性白土(ミズカエース#600、水澤化学社製)100gを常温、350r/min攪拌条件下の92.4質量%エタノール水溶液800g中に分散させ、約10分間攪拌を行った後、(実施例2)で得られたタンナーゼ処理した緑茶抽出物200gを投入し、室温のまま約3時間の攪拌を続けた(pH4.0)。その後、生成している沈殿及び酸性白土を2号ろ紙でろ過した。得られたろ液を活性炭(クラレコールGLC、クラレケミカル社製)30gと接触させ、続けて0.2μmメンブランフィルターによってろ過を行った。最後にイオン交換水200gを添加して、40℃、2.7kPaでエタノールを留去し、その後、水分量を調整して「精製緑茶抽出物」を得た。得られた抽出物は非重合体カテキン20.2質量%が含まれており、実施例2のタンナーゼ処理した緑茶抽出物からの非重合体カテキン類の回収率は60.5%、非重合体カテキン類組成物のガレート体率は29.3質量%、であった。又、カフェイン0.73質量%、没食子酸量2.56質量%であった。茶抽出物の固形分中の非重合体カテキン類56.6質量%であった。
実施例3の精製緑茶抽出物を用いて表3に記載の容器詰飲料を調製した。食品衛生法に基づく殺菌処理及びホットパック充填を行って容器詰飲料とした。
Claims (6)
- 茶抽出物を加水分解し、次いで合成吸着剤に吸着させた後に、合成吸着剤に塩基性水溶液を接触させて非重合体カテキン類を溶出させる精製茶抽出物の製造方法。
- 加水分解を、タンナーゼ活性を有する酵素、菌体又は培養液で行なう請求項1記載の精製茶抽出物の製造方法。
- 合成吸着剤に塩基性水溶液を接触させて非重合体カテキン類を溶出させた後、溶出液をpH7以下に調整する請求項1又は2記載の精製茶抽出物の製造方法
- 茶抽出物を加水分解後、合成吸着剤に吸着させ、合成吸着剤を洗浄し、次いで合成吸着剤に塩基性水溶液を接触させて非重合体カテキン類を溶出させる請求項1〜3のいずれか1項記載の精製茶抽出物の製造方法。
- 非重合体カテキン類中の非重合体カテキンガレート体の濃度減少が茶抽出物に対して5質量%以上である請求項1〜4のいずれか1項記載の精製茶抽出物の製造方法。
- 固形分中の非重合体カテキン類25〜95質量%、非重合体カテキンガレート体0〜70質量%、没食子酸と非重合体カテキン類との比率が0〜0.1であり、カフェインと非重合体カテキン類の比率が0〜0.15である精製茶抽出物。
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