JP4242877B2 - 緑茶抽出物の製造法 - Google Patents
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上記方法において、緑茶抽出物中の非重合体カテキン類含有率を上げる場合には、有機溶媒の使用が必要となるが、工業的に見た場合には、回収率が低いという課題があった。また、アルカリ性水溶液を使用する場合には、飲料に配合したときに、茶葉由来の水不溶性成分が残存するという課題があり、これに対する有効な手段が無かった。
また本発明は、こうして得られた精製緑茶抽出物を配合した容器詰飲料を提供する
ものである。
茶を抽出する方法については、攪拌抽出、ドリップ抽出など従来の方法により行う。また抽出時の水にあらかじめアスコルビン酸ナトリウムなどの有機酸又は有機酸塩類を添加してもよい。また煮沸脱気や窒素ガス等の不活性ガスを通気して溶存酸素を除去しつつ、いわゆる非酸化的雰囲気下で抽出する方法も併用してもよい。このようにして得られた抽出液は、そのままでも、乾燥、濃縮しても本発明に使用できる。茶抽出物の形態としては、液体、スラリー、半固体、固体の状態が挙げられる。
ここで、緑茶抽出物の濃縮物とは、緑茶葉から熱水又は水溶性有機溶媒により抽出された抽出物を濃縮したものであり、例えば、特開昭59−219384号公報、特開平4−20589号公報、特開平5−260907号公報、特開平5−306279号公報等に記載されている方法により調製したものをいう。具体的には、緑茶抽出物として、市販の東京フードテクノ社製「ポリフェノン」、伊藤園社製「テアフラン」、太陽化学社製「サンフェノン」等の粗カテキン製剤を固体の緑茶抽出物として用いることもできる。
また、遠心分離機は、分離板型、円筒型、デカンター型などの一般的な機器が好ましい。遠心分離条件としては、温度が5〜70℃、更に10〜40℃であるのが好ましく、回転数と時間は、所定の濁度になるように調整された条件であることが望ましい。例えば分離板型の場合、3000〜10000r/min、更に5000〜10000r/min、特に6000〜10000r/minで、0.2〜30分、更に0.2〜20分、特に0.2〜15分であるのが好ましい。
具体的には、タンナーゼ活性を有する酵素として市販品では、ペクチナーゼPLアマノ(天野エンザイム社製)、ヘミセルラーゼアマノ90(天野エンザイム社製)、タンナーゼKTFH(キッコーマン社製)等が利用できる。
本発明で行うタンナーゼ活性を有する酵素処理、即ち酵素反応は、タンニンアシルヒドラーゼEC3.1.1.20などで行うことが好適である。市販品としては、商品名「タンナーゼ」キッコーマン(株)製及びタンナーゼ「三共」三共(株)製などが挙げられる。
本発明で使用するタンナーゼ活性を有する酵素は、500〜100,000U/gの酵素活性を有することが好ましく、500U/g以下であると工業的に限られた時間内で処理するためには多量の酵素が必要となり、100,000U/g以上であると酵素反応速度が速すぎる為、反応系を制御することが困難となる。ここで1Unitは30℃の水中においてタンニン酸に含まれるエステル結合を1マイクロモル加水分解する酵素量を示す。ここでタンナーゼ活性を有するとは、タンニンを分解する活性を有するものであり、本活性を有すれば任意の酵素が使用できる。
緑茶抽出物中の非重合体カテキン類に対してタンナーゼ活性を有する酵素を、好ましくは1〜300Unit/g−非重合体カテキン類、更に好ましくは3〜200Unit/g−非重合体カテキン類、特に好ましくは5〜150Unit/g−非重合体カテキン類になるように添加する。
酵素処理の温度は、最適な酵素活性が得られる0〜70℃が好ましく、更に好ましくは0〜60℃、特に好ましくは5〜50℃である。
70℃未満では酵素を短時間で充分に失活することが困難であるため反応が進行し、所望の非重合体カテキンガレート体率の範囲内で酵素反応を停止することができない。又、失活温度に到達してから10秒未満の保持時間であると酵素活性を充分に失活させることが困難であるため、酵素反応が進行し、20分より長く行うと非重合体カテキン類の非エピメリ化が起こる場合があり好ましくない。
酵素反応の失活方法は、バッチ式もしくはプレート型熱交換機のような連続式で加熱を行うことで停止することができる。又、タンナーゼ処理の失活終了後、遠心分離などの操作により茶抽出物を清浄化することができる。
試料溶液をフィルター(0.45μm)で濾過し、島津製作所製、高速液体クロマトグラフ(型式SCL−10AVP)を用い、オクタデシル基導入液体クロマトグラフ用パックドカラムL−カラムTM ODS(4.6mmφ×250mm:財団法人 化学物質評価研究機構製)を装着し、カラム温度35℃でグラジエント法により行った。移動相A液は酢酸を0.1mol/L含有の蒸留水溶液、B液は酢酸を0.1mol/L含有のアセトニトリル溶液とし、試料注入量は20μL、UV検出器波長は280nmの条件で行った。
サンプル溶液の非重合体カテキン類の濃度を6質量%となるように、希釈又は濃縮した後に、濁度を2100P型(ハック社製)にて測定し、ここで得られた値[単位:NTU]を以って、分離清澄性の指標とした。
各実施例で得られた精製緑茶抽出物を非重合体カテキン類含有率が0.175%[w/v]となるように脱イオン水で希釈し、その40mLを50mLの耐圧製ガラス容器に入れた。そこにアスコルビン酸Naを0.1質量%添加し、5%重炭酸Na水溶液でpHを6.4に調整し、窒素置換を行い、オートクレーブで121℃、10分間加熱滅菌した。その後、評価パネラー5名によって緑茶由来の異味・異臭が感じられないか確認を行った。また、同時に清涼感及び苦味に関して感じられないか確認を行った。苦味に関しては硫酸キニーネ法にて行った。
硫酸キニーネ2水和物を表に記載の苦味強度に対応した濃度に調整する。評価サンプルを試飲した後、標準苦味溶液のどのサンプルと苦味の強さが等しいか判断する。評価パネラー5名によって苦味強度の確認を行った。(参考文献:新版官能検査ハンドブック 日科技連官能検査委員会p448-449、Perception & Psychophysics,5,1696,347-351)
サンプルの非重合体カテキン類の濃度を0.7質量%となるようにイオン交換水で調整して、常温で2日間保存後、サンプルの色調を分光光度計(HITACHI、型式U−2001型)にて測定した。数字が大きいほど着色している。分析時の分光光度計の測定波長は450nm、660nm、670nm、800nmに設定した。
粗カテキン製剤(三井農林製 非重合体カテキン類濃度=32.0質量%、非重合体カテキンガレート体率=52.2質量%、カフェイン=5.88質量%)150gを、脱イオン水4500gに25℃で30分間攪拌溶解し緑茶抽出物溶解液(pH5.3)を得た。次いで、ステンレスカラム1(内径60mm×高さ360mm、容積1017.4mL)に充填した合成吸着剤SP−70(三菱化学(株)製)861mLを、予めSV=5(h-1)で95(v/v)エタノール3444mLによる洗浄を行い、次いでSV=5(h-1)で8610mLの水で洗浄した。ステンレスカラム2(内径38mm×高さ340mm、容積385.4mL)に充填したイオン交換樹脂SK1BH(三菱化学(株)製)350.6mLを、予めSV=5(h-1)で95(v/v)エタノール1402.4mLによる洗浄を行い、次いでSV=5(h-1)で3506mLの水で洗浄した。その後、緑茶抽出物溶解液3435g(4倍容積対合成吸着剤)をSV=1(h-1)でステンレスカラム1に通液し透過液は廃棄した。次いでSV=2(h-1)で861mL(1倍容積対合成吸着剤)の水で洗浄した。水洗後、0.1質量%水酸化ナトリウム水溶液(pH12.5)をSV=5(h-1)で12900mL通液し(15倍容積対合成吸着剤)非重合体カテキン類溶出液を得た。溶出液は連続でステンレスカラム2に通液し、脱イオンを行い、非重合体カテキン類組成物12860g(pH3.5)を得た。この組成物中には非重合体カテキン類0.24質量%が含まれており、茶抽出物溶解液からの非重合体カテキン類の回収率は92.4%、非重合体カテキン類組成物のガレート体率は52.9質量%であった。又、カフェイン0質量%であった。茶抽出物の固形分中の非重合体カテキン類69.2質量%であった。更に減圧濃縮にて40℃、2.6kPaで非重合体カテキン類濃度6%(濁度322NTU)まで濃縮処理を行い『濃縮緑茶抽出物1』を得た。次いで25℃で15分間遠心分離(8000r/min)を行い、懸濁物と固液分離して『精製緑茶抽出物1』(濁度39.5NTU)を得た。
実施例1で得られた『濃縮緑茶抽出物1』を0.8μmのセルロースアセテート膜(ADVANTEC:C080A090C)を通過させて懸濁物の分離を行い『精製緑茶抽出物2』(濁度1.8NTU)を得た。
緑茶葉(ケニア産、大葉種)3kgに88℃の熱水45kgを添加し、60分間攪拌バッチ抽出したのち、100メッシュ金網で粗ろ過後、抽出液中の微粉を除去する為に遠心分離操作を行い、「緑茶抽出液」37.2kg(pH5.4)を得た。(緑茶抽出液中の非重合体カテキン類濃度=0.89質量%、緑茶抽出液のガレート体率=52.3質量%、カフェイン0.17質量%)
この緑茶抽出液を温度15℃に保持し、タンナーゼ(キッコーマン社製タンナーゼKTFH、500U/g)を緑茶抽出液に対して430ppmとなる濃度で添加し、55分間保持し、ガレート体率30.5質量%になったところで、90℃に溶液を加熱して、2分間保持し酵素を失活させ、反応を止めた(pH5.1)。次いで70℃、6.7kpa条件でBrix濃度20%まで濃縮処理を行い、更に噴霧乾燥して粉末状の「タンナーゼ処理した緑茶抽出物」0.9kgを得た。得られた緑茶抽出物は非重合体カテキン類含有量27.8質量%、非重合体カテキンガレート体率30.3質量%、カフェイン含有量6.74質量%であった。「タンナーゼ処理した緑茶抽出物」10gを、脱イオン水300gに25℃で30分間攪拌溶解した(タンナーゼ処理液)。
次いで、ステンレスカラム3(内径22mm×高さ96mm、容積36.5mL)に充填した合成吸着剤SP−70(三菱化学(株)製)36.1mLを、予め実施例1と同様の方法で洗浄し、ガラスカラム(内径16mm×高さ80mm、容積16.1mL)に充填したイオン交換樹脂SK1BH(三菱化学(株)製)14.7mLを、予め実施例1と同様の方法で洗浄した。その後、得られたタンナーゼ処理液144.4g(4倍容積対合成吸着剤)をSV=1(h-1)でステンレスカラム3に通液し透過液は廃棄した。次いでSV=2(h-1)で36.1mL(1倍容積対合成吸着剤)の水で洗浄した。水洗後、0.1質量%水酸化ナトリウム水溶液(pH12.4)をSV=5(h-1)で561.8mL通液した(15倍容積対合成吸着剤)。溶出液は連続でガラスカラムに通液して、脱イオンを行い、非重合体カテキン類組成物552g(pH2.7)を得た。この抽出物中には非重合体カテキン類0.21質量%が含まれており、タンナーゼ処理液からの非重合体カテキン類の回収率は90.3%、非重合体カテキン類組成物のガレート体率は32.5質量%、であった。又、カフェイン0質量%であった。茶抽出物の固形分中の非重合体カテキン類64.7質量%であった。更に減圧濃縮にて40℃、2.6kPaで非重合体カテキン類濃度6%(濁度618NTU)まで濃縮処理を行い『濃縮緑茶抽出物2』を得た。次いで0.8μmのセルロースアセテート膜(ADVANTEC:C080A090C)を通過させ、懸濁物と固液分離して『精製緑茶抽出物3』(濁度1.5NTU)を得た。
実施例1における除濁前の『濃縮緑茶抽出物1』。
イオン交換樹脂の量を1/4の量とし、塩基性脱着液のpH調整後の値が9.1以外は比較例1と同方法で『濃縮緑茶抽出物3』を得た。
実施例2の『精製緑茶抽出物2』を用いて表3に記載の容器詰飲料を調製した。食品衛生法に基づく殺菌処理及びホットパック充填を行って容器詰飲料とした。
Claims (6)
- 緑茶抽出物を合成吸着剤に接触させて、緑茶抽出物中に含まれる非重合体カテキン類を合成吸着剤に吸着させ、吸着工程終了後、合成吸着剤を水又は有機溶媒水溶液で洗浄し、合成吸着剤に塩基性水溶液を、SV(空間速度)=2〜10[h −1 ]の通液速度、合成吸着剤に対する通液倍数として1〜30[v/v]で、接触させて、合成吸着剤から非重合体カテキン類を溶出させ、溶出液のpHを7以下に調整、濃縮し、次いで析出懸濁物を固液分離除去する、抽出物の固形分に対して非重合体カテキン類を25〜90質量%含有し、精製緑茶抽出物のカフェインと非重合体カテキン類の比率が0〜0.15である精製緑茶抽出物の製造法。
- pH調整をカチオン交換樹脂で行う請求項1記載の製造法。
- 合成吸着剤がアクリル系樹脂、メタクリル系樹脂、ポリビニル系樹脂又はスチレン系樹脂である請求項1又は2記載の製造法。
- 固液分離工程が、ろ過及び/又は遠心分離処理である請求項1〜3のいずれか1項記載の製造法。
- 緑茶抽出物が、緑茶抽出物をタンナーゼ活性を有する酵素で処理して得られるものである請求項1〜4のいずれか1項記載の製造法。
- 請求項1〜5のいずれか1項記載の製造法で得られた精製緑茶抽出物を配合した容器詰飲料。
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