CN106176838B - 一种银杏叶提取物的生产方法 - Google Patents
一种银杏叶提取物的生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106176838B CN106176838B CN201610565454.2A CN201610565454A CN106176838B CN 106176838 B CN106176838 B CN 106176838B CN 201610565454 A CN201610565454 A CN 201610565454A CN 106176838 B CN106176838 B CN 106176838B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- raw material
- material weight
- ginkgo biloba
- distilled water
- production method
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 235000008100 Ginkgo biloba Nutrition 0.000 title claims abstract description 38
- 244000194101 Ginkgo biloba Species 0.000 title claims abstract description 24
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 21
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 72
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 57
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 23
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims abstract description 22
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 19
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 19
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 claims abstract description 11
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 11
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 claims abstract description 11
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 claims abstract description 11
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims abstract description 10
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 claims abstract description 6
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 claims abstract description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 15
- 241000218628 Ginkgo Species 0.000 claims description 14
- 235000011201 Ginkgo Nutrition 0.000 claims description 14
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 8
- 239000004519 grease Substances 0.000 claims description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 7
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 6
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 4
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 claims description 2
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 2
- XYIBRDXRRQCHLP-UHFFFAOYSA-N ethyl acetoacetate Chemical compound CCOC(=O)CC(C)=O XYIBRDXRRQCHLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 claims 1
- 238000010025 steaming Methods 0.000 claims 1
- YXHVCZZLWZYHSA-FPLPWBNLSA-N Ginkgoic acid Chemical compound CCCCCC\C=C/CCCCCCCC1=CC=CC(O)=C1C(O)=O YXHVCZZLWZYHSA-FPLPWBNLSA-N 0.000 abstract description 13
- HVQAJTFOCKOKIN-UHFFFAOYSA-N flavonol Natural products O1C2=CC=CC=C2C(=O)C(O)=C1C1=CC=CC=C1 HVQAJTFOCKOKIN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 12
- -1 flavonol glycosides Chemical class 0.000 abstract description 12
- 235000011957 flavonols Nutrition 0.000 abstract description 12
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 abstract description 12
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 abstract description 3
- 235000013305 food Nutrition 0.000 abstract description 3
- 229930184727 ginkgolide Natural products 0.000 abstract description 3
- 230000036541 health Effects 0.000 abstract description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 5
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- HVYWMOMLDIMFJA-DPAQBDIFSA-N cholesterol Chemical compound C1C=C2C[C@@H](O)CC[C@]2(C)[C@@H]2[C@@H]1[C@@H]1CC[C@H]([C@H](C)CCCC(C)C)[C@@]1(C)CC2 HVYWMOMLDIMFJA-DPAQBDIFSA-N 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- 229930003944 flavone Natural products 0.000 description 2
- 235000011949 flavones Nutrition 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 150000002596 lactones Chemical class 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 2
- 208000024827 Alzheimer disease Diseases 0.000 description 1
- 208000024172 Cardiovascular disease Diseases 0.000 description 1
- 239000009429 Ginkgo biloba extract Substances 0.000 description 1
- 241000218791 Ginkgoaceae Species 0.000 description 1
- 206010019233 Headaches Diseases 0.000 description 1
- 206010020772 Hypertension Diseases 0.000 description 1
- 235000009827 Prunus armeniaca Nutrition 0.000 description 1
- 244000018633 Prunus armeniaca Species 0.000 description 1
- 208000034189 Sclerosis Diseases 0.000 description 1
- 206010039966 Senile dementia Diseases 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N Thermopsosid Natural products O(C)c1c(O)ccc(C=2Oc3c(c(O)cc(O[C@H]4[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](CO)O4)c3)C(=O)C=2)c1 GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N 0.000 description 1
- 208000009205 Tinnitus Diseases 0.000 description 1
- 210000001367 artery Anatomy 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 210000004204 blood vessel Anatomy 0.000 description 1
- 230000003925 brain function Effects 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 208000026106 cerebrovascular disease Diseases 0.000 description 1
- 235000012000 cholesterol Nutrition 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 208000002173 dizziness Diseases 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 150000002212 flavone derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000002213 flavones Chemical class 0.000 description 1
- 231100000869 headache Toxicity 0.000 description 1
- 231100001231 less toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000008194 pharmaceutical composition Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 231100000886 tinnitus Toxicity 0.000 description 1
- VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N vitamin p Natural products O1C2=CC=CC=C2C(=O)C=C1C1=CC=CC=C1 VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/16—Ginkgophyta, e.g. Ginkgoaceae (Ginkgo family)
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/96—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
- A61K8/97—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from algae, fungi, lichens or plants; from derivatives thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/10—Preparation or pretreatment of starting material
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
- A61K2236/51—Concentration or drying of the extract, e.g. Lyophilisation, freeze-drying or spray-drying
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
- A61K2236/53—Liquid-solid separation, e.g. centrifugation, sedimentation or crystallization
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
- A61K2236/55—Liquid-liquid separation; Phase separation
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/10—General cosmetic use
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Public Health (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Mycology (AREA)
- Botany (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Alternative & Traditional Medicine (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Medical Informatics (AREA)
- Birds (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明公开了一种银杏叶提取物的生产方法，该方法包括如下步骤：粉碎原料，然后填充径高比为1:3‑5的层析柱；将乙酸乙酯通过加压从层析柱下端往上端流动逆流提取，得到提取液；将提取液真空浓缩；用相对于原料重量4‑6倍蒸馏水提取浓缩液，加入原料重量2‑4％的硅藻土，过滤，得到过滤液；将过滤液上大孔吸附树脂，树脂体积：原料重量(L：kg)＝1:3‑5，然后用3BV质量浓度60‑70％乙醇解析，得到解析液，加入活性炭、明胶、硅藻土的混合物，充分搅拌，冷却，离心过滤，浓缩干燥，即得成品。本发明生产出来的银杏叶提取物，黄酮醇苷≥30％，银杏内酯≥9％，银杏酸≤1ppm，水溶性好，品质优良，能广泛地应用在食品、保健品及化妆品上。
Description
技术领域
本发明涉及医药技术领域，更具体涉及一种银杏叶提取物的生产方法。
背景技术
银杏科植物银杏是当今地球上最古老的树种之一，银杏叶是银杏的叶，银杏叶提取物主要含黄酮和内酯两类活性成分，具有溶解胆固醇，扩张血管的作用，对改善脑功能障碍、动脉硬化、高血压、眩晕、耳鸣、头痛、老年痴呆、记忆力减退等有明显效果。银杏叶提取物是目前世界公认的治、防心脑血管疾病最理想的药物成份。
银杏叶提取物经脱银杏酸后无毒副作用可广泛用于医药、食品、化妆品等领域，目前国内生产的银杏叶提取物由于工艺技术方面的原因水溶性问题始终没有得到很好解决，产品多为脂溶性，而脂溶性的银杏叶提取物在经济价值、应用面和人体吸收等方面均不如水溶性银杏叶提取物。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题就是如何提高银杏叶提取物的品质，降低银杏叶提取物的生产成本，而提供一种银杏叶提取物的生产方法。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种银杏叶提取物的生产方法，该方法包括如下步骤(所用原料均市购得到)：
步骤一：称取银杏叶原料，将其粉碎，过30-50目筛，然后填充径高比为1:3-5的层析柱；
步骤二：将温度为50-60℃的乙酸乙酯通过加压从层析柱下端往上端流动逆流提取，保持柱温为50-60℃，流速为5-7BV/h，提取时间2-4h，得到提取液；
步骤三：将步骤二得到的提取液真空浓缩，真空度为0.05-0.10MP，并回收乙酸乙酯；
步骤四：用相对于原料重量4-6倍的60-80℃的蒸馏水提取回收完乙酸乙酯的浓缩液，保温，充分搅拌0.5-2h，冷却至室温，除去液面冷凝的黑色油脂，加入原料重量2-4％的硅藻土，充分搅拌，然后过滤，得到过滤液；
步骤五：将步骤四得到的过滤液上大孔吸附树脂，树脂体积：原料重量(L：kg)＝1:3-5，上柱流速2-3BV/h，用1.5BV蒸馏水以相同的流速洗柱，然后用3BV质量浓度60-70％乙醇解析，得到解析液；
步骤六：从步骤五得到的解析液中回收乙醇至无醇味，加入原料1倍量的蒸馏水，充分搅拌，加入原料重量1-3％的200-300目的活性炭、原料重量0.05-0.1％的明胶、原料重量1-3％的200-300目的硅藻土的混合物，在60-80℃充分搅拌0.5-2h，冷却到室温，待溶液成微凝固状态，静置0.5-2h，离心过滤，得澄清透明液，浓缩干燥，即得成品。
优选地，在步骤一中，所述筛为40目，所述层析柱的径高比为1:4。
优选地，在步骤二中，所述乙酸乙酯温度为55℃；所述层析柱柱温为55℃，流速为6BV/h，提取时间3h。
优选地，在步骤三中，所述真空度为0.08MP。
优选地，在步骤四中，所述蒸馏水用量为原料重量5倍；所述硅藻土用量为原料重量3％。
优选地，在步骤五中，所述树脂体积：原料重量(L：kg)＝1:4。
优选地，在步骤六中，所述活性炭加入量为原料重量的2％，所述明胶加入量为原料重量的0.07％，所述硅藻土加入量为原料重量的2％。
优选地，所述方法包括如下步骤：
步骤一：称取银杏叶原料，将其粉碎，过40目筛，然后填充径高比为1:4的层析柱；
步骤二：将温度为55℃的乙酸乙酯通过加压从层析柱下端往上端流动逆流提取，保持柱温为55℃，流速为6BV/h，提取时间3h，得到提取液；
步骤三：将步骤二得到的提取液真空浓缩，真空度为0.08MP，并回收乙酸乙酯；
步骤四：用相对于原料重量5倍的80℃的蒸馏水提取回收完乙酸乙酯的浓缩液，保温，充分搅拌1h，冷却至室温，除去液面冷凝的黑色油脂，加入原料重量3％的硅藻土，充分搅拌，然后过滤，得到过滤液；
步骤五：将步骤四得到的过滤液上大孔吸附树脂，树脂体积：原料重量(L：kg)＝1:4，上柱流速2.5BV/h，用1.5BV蒸馏水以相同的流速洗柱，然后用3BV质量浓度65％乙醇解析，得到解析液；
步骤六：从步骤五得到的解析液中回收乙醇至无醇味，加入原料1倍量的蒸馏水，充分搅拌，加入原料重量2％的200目的活性炭、原料重量0.07％的明胶、原料重量2％的200目的硅藻土的混合物，在80℃充分搅拌1h，冷却到室温，待溶液成微凝固状态，静置1h，离心过滤，得澄清透明液，浓缩干燥，即得成品。
本发明还提供了所述银杏叶提取物的生产方法所得到的银杏叶提取物。
(三)有益效果
本发明生产出来的银杏叶提取物，黄酮醇苷≥30％，银杏内酯≥9％，银杏酸≤1ppm，水溶性好，品质优于最新中国药典要求，能广泛地应用在食品、保健品及化妆品上。本发明生产方法成本相对较低，设备要求低，只使用无毒或者低毒非管制溶剂，适合于工业化生产。本发明使用层析柱作为逆流提取设备，提取充分，原料利用率高，提取时间短，只有2-3小时，提取一次就能将原料提取完全，中间省去了放提取液后再次提取时还要把溶剂加热到合适温度的时间，且整个生产过程可以边提取边浓缩，大大节省了时间，提高了效率。由于本发明使用乙酸乙酯提取，提取出来的极性杂质少，然后用热水提取浸膏，冷却后过滤又除去了大部分的脂溶性杂质，因而上大孔吸附树脂柱时，树脂的负担小吸附量大，在大生产的过程中最好的情况下100L的树脂能吸附500kg原料的提取物，不仅降低了树脂的投入，同时能节省工时，提高生产量。整个工艺简单易操作，设备要求低，通过在水溶液条件下加活性炭、明胶、硅藻土的混合物，能够将银杏叶中对人体有毒害副作用的银杏酸有效地降低到安全水平，并且能充分降低乙酸乙酯的溶剂残留，提升成品的水溶性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
实施例1：
将取100kg银杏叶原料(黄酮醇苷0.68％)粉碎，过30目筛网后填充进径高比为(1:3)的层析柱中，将温度为50℃的乙酸乙酯通过加压从层析柱下端往上端流动逆流提取，保持柱温为50℃，流速为5BV/h，收集15BV提取液，将提取液真空浓缩回收乙酸乙酯，用400L80℃的蒸馏水提取回收完乙酸乙酯的浓缩液，搅拌提取0.5h，冷却至室温，除去液面上冷凝的黑色油脂，加入2KG硅藻土充分搅拌，三足离心机离心过滤。滤液上LX-38大孔吸附树脂，树脂体积：原料重量(L：kg)＝1:3,上柱流速2BV/h，用1.5BV蒸馏水以相同的流速洗柱，然后用3BV 60％乙醇解析,解析液回收乙醇至无醇味，加入100L蒸馏水，充分搅拌，加1KG活性炭，50g明胶，1KG硅藻土，80℃充分搅拌0.5h，冷却到室温，待溶液成微凝固状态，静置0.5h，离心机离心过滤，得澄清透明液，浓缩干燥得2.1KG成品。(黄酮醇苷31.2％，银杏内酯10.1％，银杏酸≤1ppm，黄酮醇苷损失率3.7％)
实施例2：
将取300kg银杏叶原料(黄酮醇苷0.66％)粉碎，过40目筛网后填充进径高比为(1:4)的层析柱中，将温度为55℃的乙酸乙酯通过加压从层析柱下端往上端流动逆流提取，保持柱温为55℃，流速为6BV/h，收集12BV提取液，将提取液真空浓缩回收乙酸乙酯，用1500L60℃的蒸馏水提取回收完乙酸乙酯的浓缩液，搅拌提取1h，冷却至室温，除去液面上冷凝的黑色油脂，加入9KG硅藻土充分搅拌，三足离心机离心过滤。滤液上LX-38大孔吸附树脂，树脂体积：原料重量(L：kg)＝1:4,上柱流速2.5BV/h，用1.5BV蒸馏水以相同的流速洗柱，然后用3BV 65％乙醇解析,解析液回收乙醇至无醇味，加入300L蒸馏水，充分搅拌，加6KG活性炭，210g明胶，6KG硅藻土60℃充分搅拌1h，冷却到室温，待溶液成微凝固状态，静置1h，三足离心机离心过滤，得澄清透明液，浓缩干燥得6.03KG成品。(黄酮醇苷31％，银杏内酯9.5％，银杏酸≤1ppm，黄酮醇苷损失率5.6％)
实施例3：
将取500kg银杏叶原料(黄酮醇苷0.64％)粉碎，过50目筛网后填充进径高比为(1:5)的层析柱中，将温度为60℃的乙酸乙酯通过加压从层析柱下端往上端流动逆流提取，保持柱温为60℃，流速为7BV/h，收集17.5BV提取液，将提取液真空浓缩回收乙酸乙酯，用3000L70℃的蒸馏水提取回收完乙酸乙酯的浓缩液，搅拌提取2h，冷却至室温，除去液面上冷凝的黑色油脂，加入20KG硅藻土充分搅拌，三足离心机离心过滤。滤液上LX-38大孔吸附树脂，树脂体积：原料重量(L：kg)＝1:5,上柱流速3BV/h，用1.5BV蒸馏水以相同的流速洗柱，然后用3BV 70％乙醇解析,解析液回收乙醇至无醇味，加入500L蒸馏水，充分搅拌，加15KG活性炭，500g明胶，15KG硅藻土70℃充分搅拌2h，冷却到室温，待溶液成微凝固状态，静置2h，三足离心机离心过滤，得澄清透明液，浓缩干燥得9.56KG成品。(黄酮醇苷31.5％，银杏内酯9.2％，银杏酸≤1ppm，黄酮醇苷损失率5.9％)
与专利CN 102805755一种高品质银杏黄酮制备方法中的实施例比较，该方法的有效成分回收率分别为80％，93.5％，85.7％，换算成损失率分别为20％，6.5％，14.3％，而本发明使用的方法黄酮醇苷损失少，基本上能控制在6％以内，利用率高。
以上实施方式仅用于说明本发明，而非对本发明的限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行各种组合、修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种银杏叶提取物的生产方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤一：称取银杏叶原料，将其粉碎，过30-50目筛，然后填充径高比为1:3-5的层析柱；
步骤二：将温度为50-60℃的乙酸乙酯通过加压从层析柱下端往上端流动逆流提取，保持柱温为50-60℃，流速为5-7BV/h，提取时间2-4h，得到提取液；
步骤三：将步骤二得到的提取液真空浓缩，真空度为0.05-0.10MP，并回收乙酸乙酯；
步骤四：用相对于原料重量4-6倍的60-80℃的蒸馏水提取回收完乙酸乙酯的浓缩液，保温，充分搅拌0.5-2h，冷却至室温，除去液面冷凝的黑色油脂，加入原料重量2-4％的硅藻土，充分搅拌，然后过滤，得到过滤液；
步骤五：将步骤四得到的过滤液上大孔吸附树脂，树脂体积L：原料重量kg＝1:3-5，上柱流速2-3BV/h，用1.5BV蒸馏水以相同的流速洗柱，然后用3BV质量浓度60-70％乙醇解析，得到解析液；
步骤六：从步骤五得到的解析液中回收乙醇至无醇味，加入原料1倍量的蒸馏水，充分搅拌，加入原料重量1-3％的200-300目的活性炭、原料重量0.05-0.1％的明胶、原料重量1-3％的200-300目的硅藻土的混合物，在60-80℃充分搅拌0.5-2h，冷却到室温，待溶液成微凝固状态，静置0.5-2h，离心过滤，得澄清透明液，浓缩干燥，即得成品。
2.根据权利要求1所述的银杏叶提取物的生产方法，其特征在于，在步骤一中，所述筛为40目，所述层析柱的径高比为1:4。
3.根据权利要求1所述的银杏叶提取物的生产方法，其特征在于，在步骤二中，所述乙酸乙酯温度为55℃；所述层析柱柱温为55℃，流速为6BV/h，提取时间3h。
4.根据权利要求1所述的银杏叶提取物的生产方法，其特征在于，在步骤三中，所述真空度为0.08MP。
5.根据权利要求1所述的银杏叶提取物的生产方法，其特征在于，在步骤四中，所述蒸馏水用量为原料重量5倍；所述硅藻土用量为原料重量3％。
6.根据权利要求1所述的银杏叶提取物的生产方法，其特征在于，在步骤五中，所述树脂体积L：原料重量kg＝1:4。
7.根据权利要求1所述的银杏叶提取物的生产方法，其特征在于，在步骤六中，所述活性炭加入量为原料重量的2％，所述明胶加入量为原料重量的0.07％，所述硅藻土加入量为原料重量的2％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的银杏叶提取物的生产方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤一：称取银杏叶原料，将其粉碎，过40目筛，然后填充径高比为1:4的层析柱；
步骤二：将温度为55℃的乙酸乙酯通过加压从层析柱下端往上端流动逆流提取，保持柱温为55℃，流速为6BV/h，提取时间3h，得到提取液；
步骤三：将步骤二得到的提取液真空浓缩，真空度为0.08MP，并回收乙酸乙酯；
步骤四：用相对于原料重量5倍的80℃的蒸馏水提取回收完乙酸乙酯的浓缩液，保温，充分搅拌1h，冷却至室温，除去液面冷凝的黑色油脂，加入原料重量3％的硅藻土，充分搅拌，然后过滤，得到过滤液；
步骤五：将步骤四得到的过滤液上大孔吸附树脂，树脂体积L：原料重量kg＝1:4，上柱流速2.5BV/h，用1.5BV蒸馏水以相同的流速洗柱，然后用3BV质量浓度65％乙醇解析，得到解析液；
步骤六：从步骤五得到的解析液中回收乙醇至无醇味，加入原料1倍量的蒸馏水，充分搅拌，加入原料重量2％的200目的活性炭、原料重量0.07％的明胶、原料重量2％的200目的硅藻土的混合物，在80℃充分搅拌1h，冷却到室温，待溶液成微凝固状态，静置1h，离心过滤，得澄清透明液，浓缩干燥，即得成品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610565454.2A CN106176838B (zh) | 2016-07-18 | 2016-07-18 | 一种银杏叶提取物的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610565454.2A CN106176838B (zh) | 2016-07-18 | 2016-07-18 | 一种银杏叶提取物的生产方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106176838A CN106176838A (zh) | 2016-12-07 |
| CN106176838B true CN106176838B (zh) | 2019-10-25 |
Family
ID=57493900
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610565454.2A Active CN106176838B (zh) | 2016-07-18 | 2016-07-18 | 一种银杏叶提取物的生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106176838B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107837215A (zh) * | 2017-11-02 | 2018-03-27 | 河北荃美生物科技有限公司 | 银杏酮酯美容护肤霜、制备方法及其应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1847237A (zh) * | 2006-04-13 | 2006-10-18 | 厦门国宇知识产权研究有限公司 | 一种银杏叶提取物及该提取物高纯度有效成分的分离新生产工艺 |
| CN101904877A (zh) * | 2010-08-06 | 2010-12-08 | 合肥工业大学 | 一种低酚酸银杏黄酮提取物新的制备方法 |
| CN102133244A (zh) * | 2011-03-22 | 2011-07-27 | 江苏神龙药业有限公司 | 一种低酸高品质银杏叶提取物的制备方法 |
-
2016
- 2016-07-18 CN CN201610565454.2A patent/CN106176838B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1847237A (zh) * | 2006-04-13 | 2006-10-18 | 厦门国宇知识产权研究有限公司 | 一种银杏叶提取物及该提取物高纯度有效成分的分离新生产工艺 |
| CN101904877A (zh) * | 2010-08-06 | 2010-12-08 | 合肥工业大学 | 一种低酚酸银杏黄酮提取物新的制备方法 |
| CN102133244A (zh) * | 2011-03-22 | 2011-07-27 | 江苏神龙药业有限公司 | 一种低酸高品质银杏叶提取物的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 影响银杏叶黄酮类化合物提取的因素研究;刘怀坤 等;《甘肃农业科技》;20160325(第3期);第26-30页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106176838A (zh) | 2016-12-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104387356B (zh) | 自银杏叶中提取黄酮的方法 | |
| CN104530173B (zh) | 一种提取油茶饼粕中茶皂素的工艺 | |
| CN101463027B (zh) | 一种接骨木果实中黄酮与花青素的提取和分离方法 | |
| CN101402657A (zh) | 一种板栗壳多酚的制备方法 | |
| CN111603500B (zh) | 一种决明子提取物及决明子综合开发利用的工艺技术 | |
| CN103815103B (zh) | 一种从新鲜茶叶中提取低咖啡因高含量茶多酚的方法 | |
| CN107115367B (zh) | 一种从银杏叶中高效率提取黄酮的发酵生产方法 | |
| CN106176838B (zh) | 一种银杏叶提取物的生产方法 | |
| CN103044442B (zh) | 一种从银杏叶提取物中分离纯化ga、gb和白果内酯的方法 | |
| CN105153270B (zh) | 一种从芸香科植物的籽或果实中提取吴茱萸内酯的方法 | |
| CN103408539B (zh) | 高纯度水飞蓟宾的生产方法 | |
| CN104095889B (zh) | 一种银杏叶提取物的制备方法 | |
| CN104311616B (zh) | 一种从秦皮中提取高纯度秦皮甲素和秦皮苷的方法 | |
| CN107158048A (zh) | 一种从银杏叶中高效率提取黄酮并转化为甙元型黄酮的方法 | |
| CN107183710A (zh) | 酸性电解水提取纯化核桃青皮多酚的方法 | |
| CN106509331A (zh) | 一种富含gaba的桑叶蛋白粉的制备方法 | |
| CN105362346A (zh) | 一种从厚朴皮中制备高纯度厚朴总酚的方法 | |
| CN101463051B (zh) | 一种用碳酸钙提取银杏黄酮的制备工艺 | |
| CN101879208A (zh) | 一种从绿豆壳中提取总黄酮的方法 | |
| CN104262314A (zh) | 高纯度黑米花青素制备工艺 | |
| CN108552370A (zh) | 一种提取茶多酚的方法 | |
| CN107375356A (zh) | 一种同时制备高纯度总黄酮醇苷和银杏内酯的方法 | |
| CN103251659A (zh) | 一种银杏叶精的制备方法 | |
| CN104922109B (zh) | 一种高纯度银杏内酯组合物及其制备方法和应用 | |
| CN105254563B (zh) | 一种荷叶提取物的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |