CN107183710A - 酸性电解水提取纯化核桃青皮多酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了酸性电解水提取纯化核桃青皮多酚的方法，具有如下步骤：将鲜核桃青皮与酸性电解水混合打浆，均质，得浆料液；将浆料液搅拌浸提，得搅拌提取液；将搅拌提取液进行渣液分离，分离后的固体渣料再次加入酸性电解水进行第二次搅拌浸提；将两次搅拌浸提分离后的液相混合后通过大孔吸附树脂，控制流速，经过大孔吸附树脂后用乙醇溶液将吸附在树脂上的多酚洗脱，洗脱液随后蒸馏回收乙醇，即可得到高纯度的核桃多酚。本发明方法方法能够破坏核桃青皮细胞内部结构，大幅提高核桃青皮多酚提取率；本发明的多酚提取率≧2.7％，所得纯化核桃多酚纯度≧85％，而现有技术中的多酚提取率≦2.5％。
Description
技术领域
本发明属于食品加工技术领域，尤其是涉及一种酸性电解水提取纯化核桃青皮多酚的方法。
背景技术
核桃是世界著名的四大干果之一，具有良好的营养价值和健脑效果，被誉为“长寿果”。核桃青皮是核桃加工过程中的副产物，青皮重量约占鲜核桃重量的60％。核桃青皮中含有丰富的多酚类化合物，如绿原酸、香草酸、槲皮素、没食子酸、核桃酮等，具有较强的抗氧化活性，有抗衰老、治疗心脑血管疾病、降血脂、抗癌、抗辐射等生理功能。但长期以来，核桃青皮均作为废渣抛弃，造成了极大的环境污染和资源浪费。
中国专利申请CN 104055838A公开了一种核桃青皮多酚的提取方法，该方法选取新鲜核桃为原料，采用机械去皮法得到核桃青皮，经漂烫后自然晒干、粉碎过40目筛，然后按料液体21:1(ml：g)加入纯净水，置于超声波提取设备中进行提取。多酚得率可以高达55.47mg/g。
中国专利申请CN 105361185A公开了一种用大孔树脂分离纯化核桃青皮中多酚类物质的方法，该方法包括将核桃青皮干粉用乙醇在超声波条件下提取，然后用大孔树脂分离纯化，得到核桃青皮多酚。
上述提取方法均未能破坏核桃青皮细胞内部结构，导致核桃青皮多酚提取率较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种酸性电解水提取纯化核桃青皮多酚的方法；该方法能够破坏核桃青皮细胞内部结构，大幅提高核桃青皮多酚提取率；本发明的多酚提取率≧2.7％，所得纯化核桃多酚纯度≧85％，而现有技术中的多酚提取率≦2.5％。
本发明中多酚提取率的计算公式是：多酚提取率＝提取液多酚含量/青皮干重×100％。
为解决上述技术问题，本发明涉及一种酸性电解水提取纯化核桃青皮多酚的方法，具有如下步骤：
S01、将鲜核桃青皮与酸性电解水混合打浆，均质，得浆料液；
S02、将浆料液搅拌浸提，得搅拌提取液；
S03、将搅拌提取液进行渣液分离，分离后的固体渣料再次加入酸性电解水进行第二次搅拌浸提；
S04、将两次搅拌浸提分离后的液相混合后通过大孔吸附树脂，控制流速，经过大孔吸附树脂后用乙醇溶液将吸附在树脂上的多酚洗脱，洗脱液随后蒸馏回收乙醇，即可得到高纯度的核桃多酚。
作为技术方案的进一步改进，步骤S01中，所述酸性电解水pH值为1.5-4.5。所述酸性电解水制备方法是：在两室电解槽中加入NaCl溶液，电极为钛网电极，通直流电(电压15-16V)电解，直至pH＝1.5-4.5即得。
优选地，步骤S01中，所述打浆的条件是：温度4-15℃，转速600-1500rpm/min，时间1-10min。
优选地，步骤S01中，所述核桃青皮与酸性电解水重量比为1：10-100，或1：10-90，或1：20-80，或1：20-60，或1：20-40。
优选地，步骤S01中，所述均质压力为1-20MPa；均质时间为10-60min；更优选地，所述均质压力为5-15MPa；均质时间为20-50min。
作为技术方案的进一步改进，步骤S02中，所述搅拌浸提的温度为35℃-75℃，时间为1-5小时，转速为100-500rpm/min。
作为技术方案的进一步改进，步骤S03中，分离后的固体渣料与酸性电解水重量比为1：1-20。
作为技术方案的进一步改进，步骤S04中，所述大孔吸附树脂为大孔吸附树脂选自D301、DZ-8、HY-008中的一种或两种；所述大孔吸附树脂D301、DZ-8和HY-008为市售产品，例如购于西安蓝晓科技新材料有限公司。
优选地，步骤S04中，所述多酚提取浓缩液通过大孔吸附树脂的流速为0.5-5倍柱体积/小时。
优选地，步骤S04中，洗脱用乙醇溶液中乙醇浓度为50％-100wt％。
优选地，步骤S04中，乙醇溶液洗脱流速为0.5-5倍柱体积/小时。
本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
如无特殊说明，本发明中的各原料均可通过市售购买获得，本发明中所用的设备可采用所属领域中的常规设备或参照所属领域的现有技术进行。
与现有技术相比较，本发明具有如下有益效果：
本发明方法方法能够破坏核桃青皮细胞内部结构，大幅提高核桃青皮多酚提取率；本发明的多酚提取率≧2.7％，所得纯化核桃多酚纯度≧85％，而现有技术中的多酚提取率≦2.5％。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
一种酸性电解水提取纯化核桃青皮多酚的方法，具体步骤如下：
S01、将1kg鲜核桃青皮加入到20L pH＝3.0的酸性电解水中在4℃、1000rpm/min条件下混合打浆5min；在10MPa压力下均质30min，得浆料液；所述酸性电解水制备方法是：在两室电解槽中加入NaCl溶液，电极为钛网电极，通直流电(电压15-16V)电解，直至pH＝3.0即得；
S02、将浆料液升温到60℃，在200rpm/min搅拌转速下浸提1h，得搅拌提取液；
S03、将搅拌提取液离心分离，分离后的固体渣料再次加入重量比1：10的酸性电解水进行第二次搅拌浸提，在60℃，在200rpm/min搅拌转速下浸提1h；
S04、将两次搅拌浸提分离后的液相混合后通过大孔吸附树脂D301，吸附流速为在0.5倍柱体积/小时，随后用70wt％乙醇洗脱液洗脱，洗脱流速为0.5-5倍柱体积/小时，洗脱液蒸馏回收乙醇即得纯化后的核桃多酚。
本实施例酸性电解水多酚提取率为2.7％，所得纯化核桃多酚纯度为85％。
实施例2
一种酸性电解水提取纯化核桃青皮多酚的方法，具体步骤如下：
S01、将1kg鲜核桃青皮加入到20L pH＝2.0的酸性电解水中，在10℃、1200rpm/min条件下混合打浆8min；在15MPa压力下均质20min，得浆料液；所述酸性电解水制备方法是：在两室电解槽中加入NaCl溶液，电极为钛网电极，通直流电(电压15-16V)电解，直至pH＝2.0即得；
S02、将浆料液升温到70℃，在200rpm/min搅拌转速下浸提1.5h，得搅拌提取液；
S03、将搅拌提取液离心分离，分离后的固体渣料再次加入重量比1：15的pH＝2.0的酸性电解水进行第二次搅拌浸提，在70℃、200rpm/min搅拌转速下浸提1.5h；
S04、将两次搅拌浸提固液分离后的液相混合后通过大孔吸附树脂DZ-8，吸附流速为1倍柱体积/小时，随后用75wt％乙醇洗脱液洗脱，洗脱流速为0.5-5倍柱体积/小时，洗脱液蒸馏回收乙醇即得纯化后的核桃多酚。
本实施例酸性电解水多酚提取率为3.2％，所得纯化核桃多酚纯度为88％。
实施例3
一种酸性电解水提取纯化核桃青皮多酚的方法，具体步骤如下：
S01、将1kg鲜核桃青皮加入到100L pH＝4.5的酸性电解水中，在15℃、1500rpm/min条件下混合打浆10min；在1MPa压力下均质60min，得浆料液；所述酸性电解水制备方法是：在两室电解槽中加入NaCl溶液，电极为钛网电极，通直流电(电压15-16V)电解，直至pH＝4.5即得；
S02、将浆料液升温到35℃，在500rpm/min搅拌转速下浸提5h，得搅拌提取液；
S03、将搅拌提取液离心分离，分离后的固体渣料再次加入重量比1：20的pH＝4.5的酸性电解水进行第二次搅拌浸提，在35℃、500rpm/min搅拌转速下浸提5h；
S04、将两次搅拌浸提固液分离后的液相混合后通过大孔吸附树脂HY-008，吸附流速为5倍柱体积/小时，随后通过95wt％乙醇洗脱液洗脱，洗脱流速为5倍柱体积/小时，洗脱液蒸馏回收乙醇即得纯化后的核桃多酚。
本实施例酸性电解水多酚提取率为2.8％，所得纯化核桃多酚纯度可达90％。
对比例1：
按照中国专利申请CN104055838A公开的制备方法：
选取新鲜核桃为原料，采用机械去皮法得到1KG核桃青皮，经漂烫后自然晒干、粉碎过40目筛，然后按料液体21:1(ml：g)加入纯净水，置于超声波提取设备中进行提取；超声功率670W，加热温度57℃，单次超声时间5s，超声间隙时间5s，超声全程时间25min，搅拌速度100rpm/min。
所得多酚提取率为2.3％。
对比例2：
按照中国专利申请CN105708894A公开的实施例1的提取方法：所得多酚提取率为2.1％。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.酸性电解水提取纯化核桃青皮多酚的方法，其特征在于，具有如下步骤：
S01、将鲜核桃青皮与酸性电解水混合打浆，均质，得浆料液；
S02、将浆料液搅拌浸提，得搅拌提取液；
S03、将搅拌提取液进行渣液分离，分离后的固体渣料再次加入酸性电解水进行第二次搅拌浸提；
S04、将两次搅拌浸提分离后的液相混合后通过大孔吸附树脂，控制流速，经过大孔吸附树脂后用乙醇溶液将吸附在树脂上的多酚洗脱，洗脱液随后蒸馏回收乙醇，即可得到高纯度的核桃多酚。
2.根据权利要求1所述酸性电解水提取纯化核桃青皮多酚的方法，其特征在于：步骤S01中，所述酸性电解水pH值为1.5-4.5。
3.根据权利要求1所述酸性电解水提取纯化核桃青皮多酚的方法，其特征在于：步骤S01中，所述打浆的条件是：温度4-15℃，转速600-1500rpm/min，时间1-10min。
4.根据权利要求1所述酸性电解水提取纯化核桃青皮多酚的方法，其特征在于：步骤S01中，所述核桃青皮与酸性电解水重量比为1：10-100，或1：10-90，或1：20-80，或1：20-60，或1：20-40。
5.根据权利要求1所述酸性电解水提取纯化核桃青皮多酚的方法，其特征在于：步骤S01中，所述均质压力为1-20MPa；均质时间为10-60min。
6.根据权利要求5所述酸性电解水提取纯化核桃青皮多酚的方法，其特征在于：所述均质压力为5-15MPa；均质时间为20-50min。
7.根据权利要求1所述酸性电解水提取纯化核桃青皮多酚的方法，其特征在于：步骤S02中，所述搅拌浸提的温度为35℃-75℃，时间为1-5小时，转速为100-500rpm/min。
8.根据权利要求1所述酸性电解水提取纯化核桃青皮多酚的方法，其特征在于：步骤S03中，分离后的固体渣料与酸性电解水重量比为1：1-20。
9.根据权利要求1所述酸性电解水提取纯化核桃青皮多酚的方法，其特征在于：步骤S04中，所述大孔吸附树脂为大孔吸附树脂选自D301、DZ-8、HY-008中的一种或两种。
10.根据权利要求1所述酸性电解水提取纯化核桃青皮多酚的方法，其特征在于：步骤S04中，所述多酚提取浓缩液通过大孔吸附树脂的流速为0.5-5倍柱体积/小时；步骤S04中，洗脱用乙醇溶液中乙醇浓度为50％-100wt％；步骤S04中，乙醇溶液洗脱流速为0.5-5倍柱体积/小时。
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