CN105859801B - 一种乌龙茶茶多酚及其提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乌龙茶茶多酚及其提取方法，提取方法包括：使用乙酸酸雾对乌龙茶叶进行熏蒸消毒；使用紫外线灯进行灭菌处理；再投入到纤维素酶水溶液中，使用磷酸二氢钠/柠檬酸缓冲溶液调节溶液pH值，酶解完成后升温灭酶；使用稀盐酸调节酶解液的pH值，并加热，冷却后过半透膜，滤除不溶性杂质，再使用二氧化碳超临界流体色谱方法对滤液进行分离提纯，得到茶多酚粗提液；对茶多酚粗提液进行水蒸馏脱除处理，去除咖啡因杂质，得到纯化的茶多酚精制液；将茶多酚精制液进行减压蒸馏，去除水分，即得。本发明对乌龙茶碎茶中的茶多酚进行提取和纯化，不仅能够提高乌龙茶碎茶的利用率，还能提高乌龙茶的产品价值和产业价值。
Description
技术领域
本发明涉及茶领域，具体涉及一种乌龙茶茶多酚及其提取方法。
背景技术
乌龙茶，亦称青茶，为中国特有的茶类，是一种口感好、经济效益高的茶品。但是乌龙茶叶的制备选择外形完好的乌龙茶叶，制备过程中剩余的碎叶往往得不到有效利用，经济损耗较大。
而乌龙茶叶中富含茶多酚，茶多酚中多含酚性羟基，极易发生氧化、聚合、缩合等变化，具有较好的抗氧化能力和清除自由基的能力，且无潜在毒副作用，并且茶多酚有很好的抗高温能力，在pH＝2～7，250℃的条件下，1.5h内均具有稳定的化学性质，因此茶多酚可以用作天然抗氧化剂、抗老化剂，在食品防腐、色素、保健食品、医药等领域有优秀表现，具有极高的经济价值和市场前景。
乌龙茶茶多酚在酸性和中性的环境内其抗氧化能力较强，但在碱性条件下，茶多酚因极易发生氧化反应而失去活力，以致变性。因此要密切关注提取乌龙茶茶多酚的过程中提取环境、所用试剂的酸碱性，保证提取的茶多酚的产品质量。
乌龙茶叶提取茶多酚的过程中易受到乌龙茶叶中同时存在的咖啡因的影响而造成提取不纯的问题，而咖啡因在178℃的温度下就会发生升华反应，因此，在提取乌龙茶叶茶多酚的过程中高速、有效地分离去除咖啡因，并且不影响茶多酚的提取效率，不致使茶多酚变性是乌龙茶叶提取茶多酚的技术关键之一。
目前茶多酚的提取过程中多存在提取效率低、提取纯度低、提取过程中存在的环境污染等问题，因此，需要改进茶多酚的提取技术来快速、高效地提纯茶多酚，并且大幅减少提取过程中的环境污染问题。
中国专利CN201410714511.X公开了一种茶多酚的制备方法，包括以下步骤：1)将绿茶叶粉碎，按料液比为1g：10～30ml的比例加入乙醇振荡提取，分离上清液，并将上清液浓缩干燥得到浸膏；2)将浸膏按料液比为1g：10～30ml的比例加水，搅匀，然后按体积比为1：2～5的比例往混合液中加入火麻油，振荡萃取2～3次，收集水相萃取物；3)调节水相萃取物pH值至4～5，上聚酰胺树脂柱，先水洗柱，然后用体积浓度为60～90％乙醇洗柱，收集乙醇洗脱液；4)将乙醇洗脱液减压回收乙醇，调节pH值至中性，干燥，即为茶多酚。但是该专利在茶叶醇提前未对茶叶进行酶解处理，细胞壁较厚，一部分茶多酚被细胞壁挡住，难以释放，造成茶多酚的提取效率低，并且乙醇洗脱的方法不能有效分离咖啡因，造成茶多酚的提取纯度低的问题。
中国专利CN201410565159.8公开了一种茶多酚的制备方法，包括以下步骤：将茶叶末洗净、沥干置于容器中，按一定料液比加入一定浓度乙醇，微波处理，过滤除去茶叶末，重复上述处理两次，合并滤液，蒸馏滤液除去乙醇溶剂，干燥得粉末即为茶多酚。但是该专利仅仅采用乙醇提取，不能解决茶多酚提取效率低、提取纯度低的问题。
因此，对乌龙茶碎茶中的茶多酚进行提取和纯化，不仅能够提高乌龙茶碎茶的利用率，提高乌龙茶的产品价值和产业价值。
发明内容
本发明针对上述问题，提供了一种乌龙茶茶多酚及其提取方法，能够提高茶多酚的提取纯度，改进茶多酚的提取工艺，并且减少环境污染问题。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：
一种乌龙茶茶多酚的提取方法，包括以下步骤：
步骤S1，消毒：使用质量分数为1％～10％的乙酸酸雾对乌龙茶叶进行熏蒸消毒；
步骤S2，灭菌：使用紫外线灯对消毒后的乌龙茶叶进行灭菌处理5min～10min；
步骤S3，酶解：将灭菌后的乌龙茶叶投入到质量分数为5％～20％的纤维素酶水溶液中，使用磷酸二氢钠/柠檬酸缓冲溶液调节溶液pH值至4.5～6.2，酶解3h～8h，酶解完成后升温至96℃进行灭酶处理25min，再收集乌龙茶叶酶解液，备用；
步骤S4，茶多酚粗提液的制备：使用浓度为0.1％～0.5％的稀盐酸调节步骤S3得到的乌龙茶叶酶解液的pH值至3～4，并在60℃～70℃的温度条件下加热0.5h～1h，冷却后过孔径为10nm～50nm的半透膜，滤除不溶性杂质，得到滤液，再使用二氧化碳超临界流体色谱方法对滤液进行分离提纯，得到茶多酚粗提液，备用；
步骤S5，脱咖啡因和纯化处理：在氮气气氛保护下，在压强为10MPa～20MPa、温度为180℃～190℃的条件下，对茶多酚粗提液进行水蒸馏脱除处理，去除咖啡因杂质，得到纯化的茶多酚精制液；
步骤S6，结晶：将茶多酚精制液在55kPa～85kPa的压力下进行减压蒸馏，去除水分，即得到乌龙茶茶多酚结晶体。
进一步地，步骤S1中，消毒前还包括将乌龙茶叶在清水中浸泡清洗2h～3h，捞出后晒干的步骤。
进一步地，步骤S1中，熏蒸杀菌消毒的时间为20min～60min。
进一步地，步骤S2中，紫外线灯的功率为300W～500W。
进一步地，步骤S3中，磷酸二氢钠/柠檬酸缓冲溶液的pH为3.5～3.7。
进一步地，步骤S4中，二氧化碳超临界流体色谱方法具体为：将滤液通入超临界流体色谱进行分离纯化，该超临界流体色谱采用二氧化碳/异丙醇流动相，控制流动相流速为30mL/min～45mL/min，滤液每次进样200μL～500μL，收集每次进样后色谱峰保留时间为20min时所对应的滤液，将该滤液脱除溶剂后即得所述茶多酚粗提液。
更进一步地，二氧化碳/异丙醇流动相的质量比为85～88：12～15。
进一步地，步骤S5中，用水蒸馏脱除的时间为45min～90min。
进一步地，步骤S6中，减压蒸馏的时间为2h～5h。
本发明的又一目的，在于提供一种乌龙茶茶多酚，采用上述任一项所述的提取方法提取而成。
本发明的优点是：
1.本发明采用纤维素酶对乌龙茶叶进行酶解反应，并且采用磷酸二氢钠/柠檬酸缓冲溶液调节酶解液的pH，使得酶解细胞壁纤维素的催化分解活性达到极大值，并且使反应环境为酸性环境，保护茶多酚的存在环境，不被氧化；
2.本发明使用稀盐酸调节酶解液pH值至3～4，并在60℃～70℃加热0.5h～1h，可以充分破坏残留的细胞壁纤维素降解酶，还可以使得茶叶中的茶多酚不被氧化；
3.本发明采用二氧化碳超临界流体色谱方法对滤液进行分离提纯，具有反应高效、稳定、提取效率高、反应环境无污染的优点；
4.本发明在压强为10MPa～20MPa、温度为180℃～190℃条件下用水脱除的方法去除咖啡因杂质，利用咖啡因在178℃升华，茶多酚在酸性条件下的沸点为250℃左右的特性，将茶多酚粗提液中的咖啡因脱除，达到提纯茶多酚的积极效果，并且在此温度下茶多酚性质稳定，不会被氧化变性；
5.本发明进行减压蒸馏，得到茶多酚结晶体，使得在低沸点、低压的条件下得到茶多酚，制得的茶多酚不易氧化，不易变质。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种乌龙茶茶多酚的提取方法
包括以下步骤：
步骤S1，消毒：将乌龙茶叶在清水中浸泡清洗2h，捞出后晒干，使用质量分数为1％的乙酸酸雾对乌龙茶叶进行熏蒸消毒20min；
步骤S2，灭菌：使用300W的紫外线灯对消毒后的乌龙茶叶进行灭菌处理5min；
步骤S3，酶解：将灭菌后的乌龙茶叶投入到质量分数为5％的纤维素酶水溶液中，使用pH为3.5的磷酸二氢钠/柠檬酸缓冲溶液调节溶液pH值至4.5，酶解3h，酶解完成后升温至96℃进行灭酶处理25min，再收集乌龙茶叶酶解液，备用；
步骤S4，茶多酚粗提液的制备：使用浓度为0.1％的稀盐酸调节步骤S3得到的乌龙茶叶酶解液的pH值至3，并在60℃的温度条件下加热0.5h，冷却后过孔径为10nm的半透膜，滤除不溶性杂质，得到滤液，将滤液通入超临界流体色谱进行分离纯化，该超临界流体色谱采用质量比为85：15的二氧化碳/异丙醇流动相，控制流动相流速为30mL/min，滤液每次进样200μL，收集每次进样后色谱峰保留时间为20min时所对应的滤液，将该滤液脱除溶剂后即得所述茶多酚粗提液，备用；
步骤S5，脱咖啡因和纯化处理：在氮气气氛保护下，在压强为10MPa、温度为180℃的条件下，对茶多酚粗提液进行水蒸馏脱除处理45min，去除咖啡因杂质，得到纯化的茶多酚精制液；
步骤S6，结晶：将茶多酚精制液在55kPa的压力下进行减压蒸馏2h，去除水分，即得到乌龙茶茶多酚结晶体。
实施例2
一种乌龙茶茶多酚的提取方法
包括以下步骤：
步骤S1，消毒：将乌龙茶叶在清水中浸泡清洗3h，捞出后晒干，使用质量分数为10％的乙酸酸雾对乌龙茶叶进行熏蒸消毒60min；
步骤S2，灭菌：使用500W的紫外线灯对消毒后的乌龙茶叶进行灭菌处理10min；
步骤S3，酶解：将灭菌后的乌龙茶叶投入到质量分数为20％的纤维素酶水溶液中，使用pH为3.7的磷酸二氢钠/柠檬酸缓冲溶液调节溶液pH值至6.2，酶解8h，酶解完成后升温至96℃进行灭酶处理25min，再收集乌龙茶叶酶解液，备用；
步骤S4，茶多酚粗提液的制备：使用浓度为0.5％的稀盐酸调节步骤S3得到的乌龙茶叶酶解液的pH值至4，并在70℃的温度条件下加热1h，冷却后过孔径为50nm的半透膜，滤除不溶性杂质，得到滤液，将滤液通入超临界流体色谱进行分离纯化，该超临界流体色谱采用质量比为88：12的二氧化碳/异丙醇流动相，控制流动相流速为45mL/min，滤液每次进样500μL，收集每次进样后色谱峰保留时间为20min时所对应的滤液，将该滤液脱除溶剂后即得所述茶多酚粗提液，备用；
步骤S5，脱咖啡因和纯化处理：在氮气气氛保护下，在压强为20MPa、温度为190℃的条件下，对茶多酚粗提液进行水蒸馏脱除处理90min，去除咖啡因杂质，得到纯化的茶多酚精制液；
步骤S6，结晶：将茶多酚精制液在85kPa的压力下进行减压蒸馏5h，去除水分，即得到乌龙茶茶多酚结晶体。
实施例3
一种乌龙茶茶多酚的提取方法
包括以下步骤：
步骤S1，消毒：将乌龙茶叶在清水中浸泡清洗2.5h，捞出后晒干，使用质量分数为5.5％的乙酸酸雾对乌龙茶叶进行熏蒸消毒40min；
步骤S2，灭菌：使用400W的紫外线灯对消毒后的乌龙茶叶进行灭菌处理7.5min；
步骤S3，酶解：将灭菌后的乌龙茶叶投入到质量分数为12.5％的纤维素酶水溶液中，使用pH为3.6的磷酸二氢钠/柠檬酸缓冲溶液调节溶液pH值至5.4，酶解5.5h，酶解完成后升温至96℃进行灭酶处理25min，再收集乌龙茶叶酶解液，备用；
步骤S4，茶多酚粗提液的制备：使用浓度为0.3％的稀盐酸调节步骤S3得到的乌龙茶叶酶解液的pH值至3.5，并在65℃的温度条件下加热0.75h，冷却后过孔径为30nm的半透膜，滤除不溶性杂质，得到滤液，将滤液通入超临界流体色谱进行分离纯化，该超临界流体色谱采用质量比为86.5：13.5的二氧化碳/异丙醇流动相，控制流动相流速为37mL/min，滤液每次进样350μL，收集每次进样后色谱峰保留时间为20min时所对应的滤液，将该滤液脱除溶剂后即得所述茶多酚粗提液，备用；
步骤S5，脱咖啡因和纯化处理：在氮气气氛保护下，在压强为15MPa、温度为185℃的条件下，对茶多酚粗提液进行水蒸馏脱除处理67min，去除咖啡因杂质，得到纯化的茶多酚精制液；
步骤S6，结晶：将茶多酚精制液在70kPa的压力下进行减压蒸馏3.5h，去除水分，即得到乌龙茶茶多酚结晶体。
实验例1
对实施例1～3提取的乌龙茶茶多酚的性能进行测试，测试结果如表1所示。其中茶多酚提取纯度采用HPLC方法检测。其中抗氧化性能采用铁离子还原抗氧化能力测定法，测定700nm处的吸光度。
表1乌龙茶茶多酚的性能测试结果
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种乌龙茶茶多酚的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，消毒：使用质量分数为1%~10%的乙酸酸雾对乌龙茶叶进行熏蒸消毒；
步骤S2，灭菌：使用紫外线灯对消毒后的乌龙茶叶进行灭菌处理5min~10min；
步骤S3，酶解：将灭菌后的乌龙茶叶投入到质量分数为5%~20%的纤维素酶水溶液中，使用磷酸二氢钠/柠檬酸缓冲溶液调节溶液pH值至4.5~6.2，酶解3h~8h，酶解完成后升温至96°C进行灭酶处理25min，再收集乌龙茶叶酶解液，备用；
步骤S4，茶多酚粗提液的制备：使用浓度为0.1%~0.5%的稀盐酸调节步骤S3得到的乌龙茶叶酶解液的pH值至3~4，并在60°C~70°C的温度条件下加热0.5h~1h，冷却后过孔径为10nm~50nm的半透膜，滤除不溶性杂质，得到滤液，再使用二氧化碳超临界流体色谱方法对滤液进行分离提纯，得到茶多酚粗提液，备用；
步骤S5，脱咖啡因和纯化处理：在氮气气氛保护下，在压强为10MPa~20MPa、温度为180°C~190°C的条件下，对茶多酚粗提液进行水蒸馏脱除处理，去除咖啡因杂质，得到纯化的茶多酚精制液；
步骤S6，结晶：将茶多酚精制液在55kPa~85kPa的压力下进行减压蒸馏，去除水分，即得到乌龙茶茶多酚结晶体。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤S1中，所述消毒前还包括将乌龙茶叶在清水中浸泡清洗2h~3h，捞出后晒干的步骤。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤S1中，所述熏蒸杀菌消毒的时间为20min~60min。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤S2中，所述紫外线灯的功率为300W~500W。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤S3中，所述磷酸二氢钠/柠檬酸缓冲溶液的pH为3.5~3.7。
6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤S4中，所述二氧化碳超临界流体色谱方法具体为：将滤液通入超临界流体色谱进行分离纯化，该超临界流体色谱采用二氧化碳/异丙醇流动相，控制流动相流速为30mL/min~45mL/min，滤液每次进样200μL～500μL，收集每次进样后色谱峰保留时间为20min时所对应的滤液，将该滤液脱除溶剂后即得所述茶多酚粗提液。
7.根据权利要求6所述的提取方法，其特征在于，所述二氧化碳/异丙醇流动相的质量比为85~88：12~15。
8.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤S5中，所述用水蒸馏脱除的时间为45min~90min。
9.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤S6中，所述减压蒸馏的时间为2h~5h。
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