CN104435369A - 茶多酚的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种茶多酚的制备方法，包括以下步骤：1)将绿茶叶粉碎，按料液比为1g：10～30ml的比例加入乙醇振荡提取，分离上清液，并将上清液浓缩干燥得到浸膏；2)将浸膏按料液比为1g：10～30ml的比例加水，搅匀，然后按体积比为1：2～5的比例往混合液中加入火麻油，振荡萃取2～3次，收集水相萃取物；3)调节水相萃取物pH值至4～5，上聚酰胺树脂柱，先水洗柱，然后用体积浓度为60～90％乙醇洗柱，收集乙醇洗脱液；4)将乙醇洗脱液减压回收乙醇，调节pH值至中性，干燥，即为茶多酚。该方法可实现茶多酚和咖啡碱的有效分离，制得的茶多酚纯度高，收率大。

Description

茶多酚的制备方法
技术领域
本发明属于植物活性成分提取技术领域，具体涉及茶多酚的制备方法。
背景技术
茶多酚是茶叶中儿茶素类、黄酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称，约占绿茶茶叶干重的20％。茶多酚中最重要的成分是黄烷醇类的多种儿茶素。茶多酚分子中带有多个活性羟基，可终止人体中自由基链式反应，清除超氧离子，类似SOD功效，茶多酚对超氧阴离子与过氧化氢自由基的消除率达98％以上，呈显著的抗氧化功效。茶多酚的提取工艺一般采用溶剂萃取法、沉淀法、吸附树脂法以及超临界二氧化碳萃取法，其中，溶剂萃取法存在有毒溶剂残留的缺点；沉淀法需要严格控制酸度，容易造成茶多酚被氧化，颜色加深；吸附树脂法很难实现茶多酚与咖啡碱的彻底分离，产品纯度不高；而超临界二氧化碳萃取法则存在设备投资过大，不利于工业化生产的缺点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种茶多酚的制备方法，该方法可实现茶多酚和咖啡碱的有效分离，制得的茶多酚纯度高，收率大。
本发明提供的技术方案是提供一种茶多酚的制备方法，包括以下步骤：
1)将绿茶叶粉碎，按料液比为1g：10～30ml的比例加入乙醇振荡提取，分离上清液，并将上清液浓缩干燥得到浸膏；
2)将浸膏按料液比为1g：10～30ml的比例加水，搅匀，然后按体积比为1：2～5的比例往混合液中加入火麻油，振荡萃取2～3次，收集水相萃取物；
3)调节水相萃取物pH值至4～5，上聚酰胺树脂柱，先水洗柱，然后用体积浓度为60～90％乙醇洗柱，收集乙醇洗脱液；
4)将乙醇洗脱液减压回收乙醇，调节pH值至中性，干燥，即为茶多酚。
步骤1)中，绿茶茶叶中含有蛋白质和碳水化合物，采用乙醇为溶媒，不利于蛋白质和碳水化合物的溶解，可减少杂质成分的溶出，对后续纯化有益。乙醇体积浓度为45～50％为佳，乙醇浓度过高会对蛋白质产生凝聚作用，使得蛋白质滞留在颗粒的内部孔道中，反而增加茶多酚的扩散阻力，降低终产品的收率。乙醇浓度过低则杂质含量较大，影响终产品的纯度。
步骤2)中，采用火麻油为萃取剂，可以有效去除茶叶中的叶绿素、类胡萝卜素等脂溶性成分。
步骤3)中，聚酰胺树脂在酸性条件下对茶多酚的吸附力较强，而对咖啡碱的吸附力较弱，因此，茶多酚会更容易被聚酰胺树脂吸附至饱和，仅有少量的咖啡碱被吸附。采用水洗脱时，咖啡碱和少量杂质(盐类、糖类、氨基酸、有机酸)被完全洗脱下来，再采用高纯度乙醇就可以将树脂上的茶多酚洗脱下来，从而得到高纯度的茶多酚。水相萃取物的上样流速为0.5BV/h；水洗流速为2.5～3BV/h，水的洗脱量为5～6BV；乙醇的洗脱流速为2～2.5BV/h，乙醇的洗脱量为4～5BV。
采用盐酸溶液调节pH值，盐酸溶液的浓度为1～1.5mol/L。
步骤4)中，采用氢氧化钠溶液调节pH值，氢氧化钠溶液的浓度为1～1.5mol/L。
上述干燥为冷冻干燥或减压干燥。
与现有技术相比，本发明制得的茶多酚纯度在98％以上，收率在10％以上，且色泽较浅。
具体实施方式
以下具体实施例对本发明作进一步阐述，但不作为对本发明的限定。
实施例1
1)将绿茶叶100g粉碎，按料液比为1000ml的比例加入体积浓度为40％乙醇振荡提取，分离上清液，并将上清液浓缩干燥得到浸膏；
2)将浸膏按料液比为1g：10ml的比例加水，搅匀，然后按体积比为1：2的比例往混合液中加入火麻油，振荡萃取2次，收集水相萃取物；
3)采用1mol/L的盐酸溶液调节水相萃取物pH值至4，上聚酰胺树脂柱，上样流速为0.5BV/h，先水洗柱，水洗流速为2.5BV/h，水的洗脱量为5BV；然后用体积浓度为60％乙醇洗柱，乙醇的洗脱流速为2BV/h，乙醇的洗脱量为4BV，收集乙醇洗脱液；
4)将乙醇洗脱液减压回收乙醇，采用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，减压干燥，得到11.1g茶多酚成品。经HPLC检测，成品中茶多酚的纯度为98.2％。
实施例2
1)将绿茶叶100g粉碎，按料液比为3000ml的比例加入体积浓度为50％乙醇振荡提取，分离上清液，并将上清液浓缩干燥得到浸膏；
2)将浸膏按料液比为1g：30ml的比例加水，搅匀，然后按体积比为1：5的比例往混合液中加入火麻油，振荡萃取3次，收集水相萃取物；
3)采用1.5mol/L的盐酸溶液调节水相萃取物pH值至5，上聚酰胺树脂柱，上样流速为0.5BV/h，先水洗柱，水洗流速为3BV/h，水的洗脱量为6BV；然后用体积浓度为90％乙醇洗柱，乙醇的洗脱流速为2.5BV/h，乙醇的洗脱量为5BV，收集乙醇洗脱液；
4)将乙醇洗脱液减压回收乙醇，采用1.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，冷冻干燥，得到10.5g茶多酚成品。经HPLC检测，成品中茶多酚的纯度为98.0％。
实施例3
1)将绿茶叶100g粉碎，按料液比为2000ml的比例加入体积浓度为45％乙醇振荡提取，分离上清液，并将上清液浓缩干燥得到浸膏；
2)将浸膏按料液比为1g：20ml的比例加水，搅匀，然后按体积比为1：4的比例往混合液中加入火麻油，振荡萃取2次，收集水相萃取物；
3)采用1.2mol/L的盐酸溶液调节水相萃取物pH值至4.5，上聚酰胺树脂柱，上样流速为0.5BV/h，先水洗柱，水洗流速为2.8BV/h，水的洗脱量为5.5BV；然后用体积浓度为80％乙醇洗柱，乙醇的洗脱流速为2.2BV/h，乙醇的洗脱量为4.5BV，收集乙醇洗脱液；
4)将乙醇洗脱液减压回收乙醇，采用1.2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，减压干燥，得到10.8g茶多酚成品。经HPLC检测，成品中茶多酚的纯度为98.4％。
实施例4
1)将绿茶叶100g粉碎，按料液比为1000ml的比例加入体积浓度为50％乙醇振荡提取，分离上清液，并将上清液浓缩干燥得到浸膏；
2)将浸膏按料液比为1g：10ml的比例加水，搅匀，然后按体积比为1：5的比例往混合液中加入火麻油，振荡萃取2次，收集水相萃取物；
3)采用1.5mol/L的盐酸溶液调节水相萃取物pH值至4，上聚酰胺树脂柱，上样流速为0.5BV/h，先水洗柱，水洗流速为3BV/h，水的洗脱量为5BV；然后用体积浓度为90％乙醇洗柱，乙醇的洗脱流速为2BV/h，乙醇的洗脱量为5BV，收集乙醇洗脱液；
4)将乙醇洗脱液减压回收乙醇，采用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，冷冻干燥，得到10.5g茶多酚成品。经HPLC检测，成品中茶多酚的纯度为98.1％。

Claims (6)

1.茶多酚的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将绿茶叶粉碎，按料液比为1g：10～30ml的比例加入乙醇振荡提取，分离上清液，并将上清液浓缩干燥得到浸膏；
2)将浸膏按料液比为1g：10～30ml的比例加水，搅匀，然后按体积比为1：2～5的比例往混合液中加入火麻油，振荡萃取2～3次，收集水相萃取物；
3)调节水相萃取物pH值至4～5，上聚酰胺树脂柱，先水洗柱，然后用体积浓度为60～90％乙醇洗柱，收集乙醇洗脱液；
4)将乙醇洗脱液减压回收乙醇，调节pH值至中性，干燥，即为茶多酚。
2.根据权利要求1所述的茶多酚的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述乙醇的体积浓度为40～50％。
3.根据权利要求1所述的茶多酚的制备方法，其特征在于：步骤3)中，水相萃取物的上样流速为0.5BV/h；水洗流速为2.5～3BV/h，水的洗脱量为5～6BV；乙醇的洗脱流速为2～2.5BV/h，乙醇的洗脱量为4～5BV。
4.根据权利要求1所述的茶多酚的制备方法，其特征在于：步骤3)中，采用盐酸溶液调节pH值，盐酸溶液的浓度为1～1.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的茶多酚的制备方法，其特征在于：步骤4)中，采用氢氧化钠溶液调节pH值，氢氧化钠溶液的浓度为1～1.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的茶多酚的制备方法，其特征在于：步骤4)中，所述干燥为冷冻干燥或减压干燥。
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