CN110882329A - 一种颠茄流浸膏的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种颠茄流浸膏的生产工艺，采挖颠茄草，除去杂质、虫蛀、霉变及非药用部分，洗去泥沙，晒软后堆置，覆盖编织袋发汗，再置于阴凉通风处干燥，切段、粉碎成粗粉；将颠茄草粗粉装入提取罐中，加入乙醇和酸性胃蛋白酶溶液密闭浸渍后，自出口快速收集初漉液，回收至渗漉筒中，控制渗漉筒出口缓慢渗漉，待生物碱完全漉出，收集漉液；将漉液超声提取，回收乙醇至药液无醇味，分离除去叶绿素；将除去叶绿素后的药液继续浓缩成稠膏，冷至室温，进一步除去表层叶绿素；将稠膏用乙醇搅拌稀释，超声提取后静置沉淀；取醇沉后上清液回收乙醇，并浓缩成稠膏，滤过；将颠茄稠膏加入乙醇和纯化水调配颠茄流浸膏，滤过，装入洁净的容器中密闭，检验。

Description

一种颠茄流浸膏的生产工艺
技术领域
本发明属于颠茄流浸膏加工领域，具体涉及一种颠茄流浸膏的生产工艺。
背景技术
众所周知，药材产地加工对药材质量有显著影响，其中干燥是其中一个重要环节。发汗为药材干燥中的一种传统加工技术，将药材稍微烘或微煮蒸后堆置，促进内部水分挥散，有利于药材的干燥。发汗过程中或有水珠挂于药材表面，看似“出汗”。在此过程中温度与水分等因素的变化会使多种酶活性产生变化，影响代谢产物的转化反应，反映在药材的质量、性状等方面的变化。如前所述，目前在发汗对药材质量影响方面的研究较少，对颠茄则尚无报道。2015版《中国药典》中颠茄药材产地加工方式并不统一，而发汗与否很可能对药材质量产生重要影响。另一方面，干燥方法也会影响药材成分的含量，在干燥中药材的某些成分会积累增多，而有些成分可能会分解，这对于主要有效成分化学性质较为活泼的药材影响更为显著。烘干虽然耗时短，但是不利于有效成分的保留；阴干虽然耗时长，但是有利于有效成分的保留。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种颠茄流浸膏的生产工艺，依照该生产工艺提取制备的颠茄流浸膏纯度更高，生物碱的提取率也高。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种颠茄流浸膏的生产工艺，包括如下步骤，下述原料按重量份计：
第一步、药材处理：在开花至结果期内采挖颠茄草，除去杂质、虫蛀、霉变及非药用部分，洗去泥沙，晒软后堆置，覆盖编织袋发汗后；药材发汗处理历时两周，期间药垛温度升高，药材皱缩，表面有潮湿感，颜色变深；再置于阴凉通风处干燥，有利于主要成分的保留；切段、粉碎成粗粉，备用；
第二步、渗漉：将颠茄草粗粉装入提取罐中，加入浓度为80-85%的乙醇和酸性胃蛋白酶溶液，使液面高出药粉2-4cm，密闭，浸渍48小时后，自出口快速收集初漉液，回收至渗漉筒中，控制渗漉筒出口，以每Kg药材2-3ml/min的速度缓慢渗漉，待生物碱完全漉出，收集漉液；
采用乙醇和酸性胃蛋白酶溶液混合渗漉提取，能显著提高颠茄草中生物碱的提取率，降低成本，具有实用价值；
第三步、乙醇回收：将漉液在40-45℃、50kHz下超声提取30-35min后，将渗漉液中乙醇回收至药液无醇味，分离除去叶绿素；采用超声提取工艺，进一步提高了颠茄草中生物碱的提取效率，提取工艺简单方便，为颠茄草药材的提取提供了一定参考；
第四步、浓缩：将除去叶绿素后的药液继续浓缩成相对密度为1.20-1.26kg/m3（60℃）的稠膏，放冷至室温，进一步除去表层叶绿素；
第五步、醇沉：将稠膏用10倍量乙醇搅拌稀释，在40-45℃、50kHz下超声提取30-35min后，静置沉淀；采用超声提取工艺，进一步提高了颠茄草中生物碱的提取效率，提取工艺简单方便，为颠茄草药材的提取提供了一定参考；
第六步、回收乙醇：取醇沉后上清液回收乙醇，并浓缩成相对密度为1.31-1.35kg/m3（60℃）的稠膏，滤过，备用；
第七步、调配：将颠茄稠膏加入乙醇和纯化水调配至符合质量标准的颠茄流浸膏，滤过，装入洁净的容器中密闭，经取样检验合格后方可入库放行。
进一步的，步骤二中酸性胃蛋白酶溶液的制备：向49-98份纯化水中加入1-2份浓度为10%的稀盐酸，混合搅匀，用浓盐酸调pH为2，均匀加入1-2份消化活力为1:1200U的胃蛋白酶，静置2-3h充分溶胀，搅匀得酸性胃蛋白酶溶液。
本发明相比现有技术具有以下优点：
（1）在颠茄药材处理中先采用发汗处理，药材发汗处理历时两周，期间药垛温度升高，药材皱缩，表面有潮湿感，颜色变深，再采用阴干的干燥方式，有利于主要成分的保留。
（2）采用乙醇和酸性胃蛋白酶溶液混合渗漉提取，能显著提高颠茄草中生物碱的提取率，降低成本，具有实用价值；以酸性胃蛋白酶溶液为溶媒渗漉提取颠茄草是一种酶解提取方法，该方法模拟人体温度、胃肠道酶活力环境、pH条件
，在提取过程中，酸性胃蛋白酶通过对颠茄草植物组织结构的侵蚀与攻击，破坏其致密结构，使其膨胀，进而变得疏松、崩溃、突破细胞间质与细胞壁的双重阻力，减小传递屏障对活性成分从胞内向溶媒扩散的阻力，使植物细胞原生质体中活性成份向提取溶媒扩散，从而提高生物碱的提取效率。
（3）在第三步乙醇回收和第五步醇沉步骤中采用超声提取工艺，进一步提高了颠茄草中生物碱的提取效率，提取工艺简单方便，为颠茄草药材的提取提供了一定参考。
（4）叶绿素是高等植物和其它所有能进行光合作用的生物体含有的一类绿色色素，叶绿素a 和叶绿素b 均可溶于乙醇、乙醚和丙酮等溶剂，不溶于水，因此，可以用极性溶剂如丙酮、甲醇、乙醇、乙酸乙酯等提取叶绿素；在步骤三乙醇回收和步骤四浓缩过程中通过乙醇分离除去了叶绿素。
 （5）颠茄草流浸膏是指颠茄草药材用溶剂乙醇提取，调整浓度至每1ml相当于原药材1g的制剂；以水为溶剂的流浸膏成品中应酌加20%-25%的乙醇作防腐剂； 质量要求：应澄清，久置生成沉淀时，在乙醇和指标成分含量符合该药品项下规定的情况下，可滤过去除；含乙醇量、装量及微生物限度均应符合各品种项下的有关规定。
附图说明
图1是本发明一种颠茄流浸膏的生产工艺的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
一种颠茄流浸膏的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤，下述原料按重量份计：
（1）药材处理：在开花至结果期内采挖颠茄草，除去杂质、虫蛀、霉变及非药用部分，洗去泥沙，晒软后堆置，覆盖编织袋发汗后，再置于阴凉通风处干燥，切段、粉碎成粗粉，备用；
（2）渗漉：将颠茄草粗粉装入提取罐中，加入浓度为80%的乙醇和酸性胃蛋白酶溶液，使液面高出药粉2cm，密闭，浸渍48小时后，自出口快速收集初漉液，回收至渗漉筒中，控制渗漉筒出口，以每Kg药材2ml/min的速度缓慢渗漉，待生物碱完全漉出，收集漉液；
其中，酸性胃蛋白酶溶液的制备：向49份纯化水中加入1份浓度为10%的稀盐酸，混合搅匀，用浓盐酸调pH为2，均匀加入1份消化活力为1:1200U的胃蛋白酶，静置2-3h充分溶胀，搅匀得酸性胃蛋白酶溶液；
（3）乙醇回收：将漉液在40℃、50kHz下超声提取35min后，将渗漉液中乙醇回收至药液无醇味，分离除去叶绿素；
（4）浓缩：将除去叶绿素后的药液继续浓缩成相对密度为1.20kg/m3（60℃）的稠膏，放冷至室温，进一步除去表层叶绿素；
（5）醇沉：将稠膏用10倍量乙醇搅拌稀释，在40℃、50kHz下超声提取35min后，静置沉淀；
（6）回收乙醇：取醇沉后上清液回收乙醇，并浓缩成相对密度为1.31kg/m3（60℃）的稠膏，滤过，备用；
（7）调配：将颠茄稠膏加入乙醇和纯化水调配至符合质量标准的颠茄流浸膏，滤过，装入洁净的容器中密闭，经取样检验合格后方可入库放行。
实施例2
一种颠茄流浸膏的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤，下述原料按重量份计：
（1）药材处理：在开花至结果期内采挖颠茄草，除去杂质、虫蛀、霉变及非药用部分，洗去泥沙，晒软后堆置，覆盖编织袋发汗后，再置于阴凉通风处干燥，切段、粉碎成粗粉，备用；
（2）渗漉：将颠茄草粗粉装入提取罐中，加入浓度为85%的乙醇和酸性胃蛋白酶溶液，使液面高出药粉4cm，密闭，浸渍48小时后，自出口快速收集初漉液，回收至渗漉筒中，控制渗漉筒出口，以每Kg药材3ml/min的速度缓慢渗漉，待生物碱完全漉出，收集漉液；
其中，酸性胃蛋白酶溶液的制备：向98份纯化水中加入2份浓度为10%的稀盐酸，混合搅匀，用浓盐酸调pH为2，均匀加入2份消化活力为1:1200U的胃蛋白酶，静置3h充分溶胀，搅匀得酸性胃蛋白酶溶液；
（3）乙醇回收：将漉液在45℃、50kHz下超声提取30min后，将渗漉液中乙醇回收至药液无醇味，分离除去叶绿素；
（4）浓缩：将除去叶绿素后的药液继续浓缩成相对密度为1.26kg/m3（60℃）的稠膏，放冷至室温，进一步除去表层叶绿素；
（5）醇沉：将稠膏用10倍量乙醇搅拌稀释，在45℃、50kHz下超声提取30min后，静置沉淀；
（6）回收乙醇：取醇沉后上清液回收乙醇，并浓缩成相对密度为1.35kg/m3（60℃）的稠膏，滤过，备用；
（7）调配：将颠茄稠膏加入乙醇和纯化水调配至符合质量标准的颠茄流浸膏，滤过，装入洁净的容器中密闭，经取样检验合格后方可入库放行。
适用范围：本工艺适用于中药提取物颠茄流浸膏的生产与控制；
工艺处方：颠茄草（物料代码：YC002）：每罐标准投料量为1000kg；
用高效液相色谱法测定颠茄流浸膏中生物碱的含量：
在步骤一药材处理中若没有采用先发汗后阴干的方式，颠茄草生物碱的提取率为8.59mg/g；而在本申请实施例1和实施例2中采用先发汗后阴干的方式，颠茄草中生物碱的提取率平均为49.87mg/g，该生产工艺能显著提高颠茄草中生物碱的提取率；
在步骤二渗漉中若只添加乙醇，生物碱的提取率为7.32mg/g；在步骤二渗漉中若只添加酸性胃蛋白酶溶液，生物碱的提取率为9.74mg/g；而在本申请实施例1和实施例2中同时添加乙醇和酸性胃蛋白酶溶液，颠茄草中生物碱的提取率为平均49.87mg/g，该生产工艺能显著提高颠茄草中生物碱的提取率；
按照本发明实施例生产工艺提取制备的颠茄流浸膏纯度更高、生物碱的提取率也高，该生产工艺能降低成本，具有实用价值。

Claims (2)

1.一种颠茄流浸膏的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤，下述原料按重量份计：
药材处理
在开花至结果期内采挖颠茄草，除去杂质、虫蛀、霉变及非药用部分，洗去泥沙，晒软后堆置，覆盖编织袋发汗后，再置于阴凉通风处干燥，切段、粉碎成粗粉，备用；
（2）渗漉
将颠茄草粗粉装入提取罐中，加入浓度为80-85%的乙醇和酸性胃蛋白酶溶液，使液面高出药粉2-4cm，密闭，浸渍48小时后，自出口快速收集初漉液，回收至渗漉筒中，控制渗漉筒出口，以每Kg药材2-3ml/min的速度缓慢渗漉，待生物碱完全漉出，收集漉液；
（3）乙醇回收
将漉液在40-45℃、50kHz下超声提取30-35min后，将渗漉液中乙醇回收至药液无醇味，分离除去叶绿素；
（4）浓缩
将除去叶绿素后的药液继续浓缩成相对密度为1.20-1.26kg/m3（60℃）的稠膏，放冷至室温，进一步除去表层叶绿素；
（5）醇沉
将稠膏用10倍量乙醇搅拌稀释，在40-45℃、50kHz下超声提取30-35min后，静置沉淀；
（6）回收乙醇
取醇沉后上清液回收乙醇，并浓缩成相对密度为1.31-1.35kg/m3（60℃）的稠膏，滤过，备用；
（7）调配
将颠茄稠膏加入乙醇和纯化水调配至符合质量标准的颠茄流浸膏，滤过，装入洁净的容器中密闭，经取样检验合格后方可入库放行。
2.根据权利要求1所述的一种颠茄流浸膏的生产工艺，其特征在于，步骤（2）中酸性胃蛋白酶溶液的制备：
向49-98份纯化水中加入1-2份浓度为10%的稀盐酸，混合搅匀，用浓盐酸调pH为2，均匀加入1-2份消化活力为1:1200U的胃蛋白酶，静置2-3h充分溶胀，搅匀得酸性胃蛋白酶溶液。
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