CN113230158B - 一种能提高抗氧化活性的栀子花复合提取物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明针对栀子非药用部位栀子花的资源再利用，提供一种能提高抗氧化活性的栀子花复合提取物，其采用栀子花精油和栀子花黄酮提取物按照质量比1:18~30复配所得，优选1:24，其中栀子花精油是从粉碎的干栀子花中提取所得，栀子花黄酮提取物是从上述提取完精油的栀子花残渣中提取所得；优化方案为提取方法为栀子花精油选超临界CO2流体萃取法，栀子花黄酮提取物选超声法；该复合物具有显著的抗氧化活性，相较于栀子花精油、栀子花黄酮提取物协同增效，相较于市售精油抗氧化活性相当，但由于复合物中精油含量仅3.2~5.2%，相较于纯精油其成本显著降低。本发明还提供上述栀子花复合提取物在抗氧化化妆品、日用品中的应用。

Description

一种能提高抗氧化活性的栀子花复合提取物及其应用
技术领域
本发明属于化妆品原料及提取技术领域，具体涉及一种栀子花中精油和黄酮类成分的复合提取物及其在抗皮肤细胞氧化方面的应用。
背景技术
栀子花为茜草科植物栀子和重瓣栀子的花，是我国著名的芳香植物，能散发令人愉悦的清甜香味，且有悠久的食用、药用、妆用历史。栀子花精油的芳香气味令人愉悦，添加到化妆品、日用品中能够起到增香的作用，且具有抗氧化、抗菌功效；除精油外，栀子花中还含有较多的黄酮类和酚酸类成分，具有抗氧化、抗衰老、抗菌、美白等功效。栀子花提取物已被收录于《化妆品已使用原料目录(2021年版)》中，目前已被越来越广泛地使用，有较好的应用前景。
栀子花与中药栀子是同一植物的不同部位。栀子作为一种大宗中药，在江西、湖南、浙江等地被大量种植。经研究，每年花期授粉完成后，摘取栀子花不会影响栀子果实的结果率和质量，因此栀子种植基地的栀子花完全可以在授粉完成后采摘下来进行化妆品原料生产。但在全国各地的栀子种植基地每年有成千上万吨的栀子花无人采摘，自然脱落腐烂，造成极大的资源浪费和环境污染。合理开发中药的非药用部位是目前综合利用中药资源急需解决的问题。
鲜花精油的提取技术有蒸馏法、溶剂提取法、树脂吸附法、超临界流体萃取法等，使用较多的仍然为传统水蒸气蒸馏法，采用此方法得到的栀子花精油产率极低，且受热后香味不纯正。经过市场调研，目前市售的栀子花精油也多为合成制品。现代研究表明栀子花中精油和黄酮、多酚类成分，均具有较强的抗氧化作用，但多为单独应用，并未研究过将栀子花精油和栀子花中其他抗氧化类成分复合时的抗氧化效果。生产一种同时包含精油和黄酮、多酚类成分的复合提取物，一方面可以最大程度地对栀子花进行提取，另一方面还能增强栀子花提取物的抗氧化效果。这种做法充分利用了栀子产地废弃的大量栀子花资源，能产生较高的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明是针对现有栀子花精油得率低、栀子花资源浪费的问题，提供了一种栀子花复合提取物的制备方法及其在化妆品、日用品中的应用。具体为栀子花精油得率提高、与黄酮类提取物复合后得到的应用提取物对皮肤细胞的抗氧化活性提高，为其在化妆品、日用品中的应用提供依据，具体阐述如下：
本发明选择超临界CO2萃取法提取栀子花中的精油，并采用超声法提取残渣中得黄酮类成分；将栀子花精油和栀子花黄酮提取物按照各自的得率进行复合，得到一种复合提取物；应用H2O2氧化损伤的人类永生化角质细胞，考察复合提取物抗氧化活性；将复合提取物与其他方法提取得到的栀子花提取物及市售常见精油进行比较，得到了一种抗氧化效果显著、成本低的栀子花提取物。
一种能提高抗氧化活性的栀子花复合提取物的制备方法及其应用是采取以下技术方案实现：采用栀子花中提取的精油和黄酮提取物复合而成，其中栀子花精油和栀子花黄酮提取物质量配比按照两种组分在栀子花原料中的比例，为1:18～30，优选1:24。
所述栀子花精油是从粉碎的干栀子花中，采用超临界CO2流体萃取法提取的。所述栀子花黄酮提取物是从提取完精油的栀子花残渣中，采用超声法提取的。
作为本发明的进一步改进，上述栀子花精油按照如下方法制备而成：将栀子花阴干后粉碎，采用超临界CO2流体萃取法提取0.5～3h；萃取参数如下：萃取温度20～50℃，萃取压力10～50MPa，分离压力6～16Mpa，分离温度30～45℃。
作为本发明的进一步改进，上述栀子花黄酮提取物按照如下方法制备而成：收集提取完精油的栀子花残渣，以液料比10～30：1，加入40％～80％的乙醇进行超声提取，提取1～3次，每次20～60min，合并提取液，减压浓缩，蒸干溶剂得到栀子花黄酮提取物。
所述的能提高抗氧化活性的栀子花复合提取物能在具有抗氧化作用的化妆品、日用品中应用；包括面膜、面霜、护手霜、爽肤水、洗手液、沐浴露等。
有益效果
1.现有技术在提取栀子花精油时，一般使用水蒸气蒸馏法或者溶剂浸提法，这两种方法均不是很理想，水蒸气蒸馏法提取得率极低，且由于高温作用会破坏栀子花精油的成分，得到的精油香味不纯正；溶剂浸提法得到的栀子花精油有溶剂残留，不环保且安全性低。超临界CO2萃取法使用CO2流体作为萃取剂，釜中的CO2可回收循环使用，且CO2常温下即升华成气体，环保无毒无残留。超临界萃取栀子花精油得率高，经过工艺优化，可达1％以上，栀子花精油得率显著提高。
2.现有技术多仅提取栀子花精油或仅提取栀子花提取物，没有做到同时利用，造成了极大浪费。本发明将超临界CO2流体萃取法和超声提取法结合，能够做到将同一物料进行最充分的利用，且使用超临界CO2流体萃取法对栀子花进行萃取，CO2流体不会对栀子花粉末中其他成分造成破坏，十分方便进行下一步的乙醇超声提取。超临界CO2流体萃取法和超声提取法均比传统提取方法节约时间，效率高；且提取用的CO2和乙醇均可进行回收利用，成本小，无污染。
3.本发明所提供的栀子花复合提取物具有抗氧化作用，和栀子花精油、栀子花黄酮提取物单独使用时相比，抗氧化效果明显提升，说明栀子花精油、栀子花黄酮提取物存在显著的协同作用；和传统方法得到的栀子花提取物相比，抗氧化效果也升高；和部分市售的植物精油相比，抗氧化效果相当但成本降低。本发明所提供的栀子花复合提取物能产生较高的经济效益。
附图说明
以下将结合附图对本发明作进一步说明：
图1栀子花样品图
图2超临界CO2流体萃取法得到的栀子花精油图
图3栀子花黄酮提取物图
图4表示栀子花精油、黄酮提取物和不同浓度复合提取物抗氧化效果的比较(X±SD，N＝5)
图5表示栀子花复合提取物与工艺优化前的复合提取物、石油醚提取法得到的提取物、其他精油抗氧化效果的比较(X±SD，N＝5)
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，不是对本技术方案的限制。本发明中的生物材料来源如下：栀子花采摘于江西省宜春市丰城市隍城镇泸溪村，干燥方法为自然阴干，批号：20200520。如图1所示。
实施例1栀子花精油提取工艺考察
栀子花香宜人，抗氧化能力显著，然而其得率极低，为综合利用栀子花资源，采用超临界CO2萃取法提取，并以栀子花精油得率考察其提取工艺。
(1)栀子花精油的萃取温度筛选
将栀子花自然阴干后，粉碎成粒度为50目的栀子花粉末，用超临界CO2萃取设备对栀子花粉末进行提取，设置萃取温度如下表，萃取压力：20MPa；分离压力：10MPa；分离温度：35℃，提取1h，得到栀子花精油，得率如表1，可见最优萃取温度为40℃。
表1栀子花精油的萃取温度筛选
序号 萃取温度/℃ 精油得率/％
温度-1 20 0.79
温度-2 30 0.76
温度-3 40 0.81
温度-4 50 0.72
(2)栀子花精油的萃取压力筛选
按照实施例1(1)中方法对栀子花进行提取，不同的是：设置萃取温度：45℃；萃取压力如下表；分离压力：10Mpa，得到栀子花精油，得率如表2，可见最优萃取压力为30MPa。
表2栀子花精油的萃取压力筛选
序号 萃取压力/MPa 精油得率/％
萃取压力-1 10 0.73
萃取压力-2 20 0.72
萃取压力-3 30 1.14
萃取压力-4 40 0.81
萃取压力-5 50 0.77
(3)栀子花精油的分离压力筛选
按照实施例1(1)中方法对栀子花进行提取，不同的是：设置萃取温度：45℃，萃取压力：20MPa；分离压力如下表，得到栀子花精油，得率如表3，可见最优分离压力为14MPa。
表3栀子花精油的分离压力筛选
序号 分离压力/MPa 精油得率/％
分离压力-1 6 0.57
分离压力-2 10 0.72
分离压力-3 12 0.80
分离压力-4 14 1.06
分离压力-5 16 0.97
(4)栀子花精油的正交筛选
根据(1)～(3)中实验结果，选取萃取温度、萃取压力、分离压力三个因素，按照表4进行水平设置，分离温度：35℃，提取1小时，得到栀子花精油，得率如表5。可见在选取的水平范围内，萃取温度和萃取压力对栀子花精油的提取率影响较大，分离压力几乎没有影响。因此最佳工艺选择萃取温度为38℃，萃取压力为32Mpa，分离压力选择能耗较少的12MPa。
表4水平因素表
水平 A萃取温度/℃ B萃取压力/MPa C分离压力/MPa
1 38 28 12
2 40 30 14
3 42 32 16
表5正交实验结果表
Figure GDA0003869043580000061
表6方差分析表
方差来源 离均差平方和 自由度 方差 F值 显著性
A 0.12 2.00 0.06 12.83
B 0.03 2.00 0.02 3.37
C 0.00 2.00 0.00 0.22
D(误差) 0.01 2.00 0.00
(5)栀子花精油最佳提取工艺的验证
按照实施例1(4)中确定的最佳工艺对栀子花粉末进行提取得到栀子花精油，如图2所示，平行三次，结果如表7。
表7验证实验结果表
Figure GDA0003869043580000062
实施例2不同方法提取栀子花精油的对比
将栀子花自然阴干后，粉碎成粒度为50目的栀子花粉末，用水蒸气蒸馏法、未优化超临界CO2萃取法、优化超临界CO2萃取法对栀子花粉末进行提取。水蒸气蒸馏法使用6倍量水、提取1.5h；未优化超临界CO2萃取法设置萃取温度：45℃，萃取压力：20MPa；分离压力：10MPa；分离温度：35℃，提取1h；优化超临界CO2萃取法按照实施例1中优化所得方法。三种方法得到的栀子花精油得率如表8。
表8不同方法提取栀子花精油得率对比表
提取方法 精油得率/％
水蒸气蒸馏法 0.002
未优化超临界CO<sub>2</sub>萃取法 0.72
优化超临界CO<sub>2</sub>萃取法 1.08
由表8的数据可知，和传统水蒸气蒸馏法相比，超临界CO2萃取法能明显提高栀子花精油的得率，优化后的超临界CO2萃取法能将得率提高到1％以上，较优化前具有显著提高。
实施例3栀子花黄酮类提取物的制备
取提取完精油的栀子花残渣，以总黄酮得率和总多酚得率为指标，进行黄酮提取工艺的考察。
(1)栀子花黄酮提取物的乙醇浓度考察
称取提取完精油的栀子花残渣10g，以液料比20：1，按照下表加入不同浓度的乙醇进行超声提取，提取2次，每次30min，合并提取液，过滤后得到滤液，浓缩至25mL后得到栀子花黄酮类提取物。测定其中的总黄酮(以芦丁计)和总多酚(以没食子酸计)含量，结果如表9所示，可见最佳乙醇浓度为50％。
表9栀子花黄酮提取物的乙醇浓度筛选
序号 乙醇浓度/％ 总黄酮得率/％ 总多酚得率/％
浓度-1 40 1.4586 0.8535
浓度-2 50 1.6398 0.9671
浓度-3 60 1.3822 0.8433
浓度-4 70 1.3526 0.8041
浓度-5 80 1.3219 0.8011
(2)栀子花黄酮提取物的液料比考察
按照实施例3(1)中对栀子花残渣进行提取，不同的是：设置乙醇浓度为60％，提取2次，每次30min，液料比如下表所示，得到栀子花黄酮提取物，测定结果如表10所示，可见最佳液料比为25：1。
表10栀子花黄酮提取物的液料比考察
序号 液料比 总黄酮得率/％ 总多酚得率/％
液料比-1 10：1 1.9208 1.1859
液料比-2 15：1 1.9788 1.2221
液料比-3 20：1 2.0010 1.2452
液料比-4 25：1 2.1169 1.2920
液料比-5 30：1 2.1073 1.2767
(3)栀子花黄酮提取物的提取时间考察
按照实施例3(1)中对栀子花残渣进行提取，不同的是：设置乙醇浓度为60％，液料比20：1，提取2次，每次提取时间如下表所示，得到栀子花黄酮提取物，测定结果如表11所示，可见最提取时间为60min，提取时间为50min与60min时相差不大，从节约能耗角度考虑选择提取时间为50min。
表11栀子花黄酮提取物的液料比考察
序号 提取时间/min 总黄酮得率/％ 总多酚得率/％
时间-1 20 1.1866 0.7189
时间-2 30 1.4131 0.8302
时间-3 40 1.7575 1.0818
时间-4 50 2.0541 1.2367
时间-6 60 2.0713 1.2243
(4)栀子花黄酮提取物的提取次数考察
按照实施例3(1)中对栀子花残渣进行提取，不同的是：设置乙醇浓度为60％，液料比20：1，提取次数如下表所示，每次提取30min，得到栀子花黄酮提取物，测定结果如表12所示，可见最提取次数为3次，但提取2次与提取3次结果相差不大，从节约能耗角度选择提取2次。
表12栀子花黄酮提取物的液料比考察
序号 提取次数 总黄酮得率/％ 总多酚得率/％
次数-1 1 2.0422 1.1577
次数-2 2 2.2167 1.2942
次数-3 3 2.2517 1.3945
(4)栀子花黄酮提取物最佳提取工艺的验证
按照实施例3(1)～(4)中确定的最佳工艺对栀子花残渣进行提取，得到栀子花黄酮提取物，如图3所示，平行5次，测定结果如表13。
表13栀子花黄酮提取物验证实验结果表
Figure GDA0003869043580000091
实施例4细胞毒性评价：对HaCaT细胞存活率的影响
取实施例1(5)中的栀子花精油，实施例3(4)中栀子花黄酮提取物，栀子花复合提取物(栀子花黄酮提取物完全蒸干后和栀子花精油按重量比24：1混合)，用含1％DMSO的单培配制成不同浓度的药液；取SDS，用含1％DMSO的单培配制成阳性药液。
收集对数期细胞种在96孔板上，于二氧化碳培养箱中孵育24h；弃去培养基，每孔给100μL不同浓度的药液，同时设空白组(加溶剂)，阳性组(加阳性药)，于二氧化碳培养箱中孵育24h；弃去培养基，每孔加100μL单培，避光条件下，每孔快速加入20μL MTT溶液，反应4h后，全弃去，每孔加入150μLDMSO，震荡10min，用酶标仪于570nm处检测各孔的吸光度A，按以下公式计算细胞存活率：细胞相对存活率＝(A给药组-A调零组)/(A正常组-A调零组)×100％
用Graphpad软件处理数据并计算IC50，栀子花精油，栀子花黄酮提取物，栀子花复合提取物IC50分别是282.0μg/mL、431.6μg/mL、37.6μg/mL。
实施例5抗氧化活性考察：对H2O2诱导的HaCaT细胞氧化应激损伤保护作用
取实施例1(5)中的栀子花精油，实施例3(4)中栀子花黄酮提取物，栀子花复合提取物(栀子花黄酮提取物完全蒸干后和栀子花精油按重量比18：1，24：1，30：1混合)，用含1％DMSO的单培配制成不同浓度的药液；取VC，用含1％DMSO的单培配制成0.08mg/mL的阳性药液。2.4mM的H2O2溶液用单培配制，现配现用。
按实施例4中细胞实验的种板、给药、MTT法测定细胞存活率的实验方法操作，不同的是在给药的24h后，空白组每孔加50μL单培，其余每孔加50μL 2.4mM的H2O2，孵育4h，然后按照MTT法操作。分别考察栀子花精油、栀子花黄酮提取物各自的抗氧化作用，结果如表14、15；考察同一浓度下，不同比例的栀子花复合提取物的抗氧化作用，结果如表16所示；筛选出效果最好的栀子花精油浓度和栀子花黄酮提取物浓度后，再和效果最好比例下的栀子花复合提取物进行比较，结果如表17。
由以上结果可知，栀子花精油、栀子花黄酮提取物抗氧化效果最优浓度分别为25μg/mL、20μg/mL；栀子花复合提取物抗氧化效果最好比例为24：1，此比例下抗氧化效果最优浓度为4.17μg/mL，结合图4可见，栀子花精油、栀子花黄酮提取物按质量比1：24复配后其抗氧化能力得到显著的协同增效，在优化浓度4.17μg/mL时达到峰值，抗氧化效果优于阳性对照VC组，表明将栀子的非药用部位栀子花提取所得栀子花精油和黄酮提取物并进行组合后，可发挥意想不到的抗氧化效果，为中药资源再利用提供了很好的科学依据。
表14栀子花精油抗氧化作用结果(n＝5)
组别 细胞存活率/％
空白组 100±5.22<sup>***</sup>
模型组 27.74±3.50
VC组 36.80±3.51<sup>**</sup>
精油组1(100μg/mL) 27.90±2.57
精油组2(50μg/mL) 47.74±7.30<sup>**</sup>
精油组3(25μg/mL) 52.78±10.33<sup>**</sup>
精油组4(12.5μg/mL) 51.55±9.72<sup>**</sup>
与模型组比较，**p<0.01，***p<0.001
表15栀子花黄酮提取物抗氧化作用结果(n＝5)
组别 细胞存活率/％
空白组 100±5.22<sup>***</sup>
模型组 27.74±3.50
VC组 36.80±3.51<sup>**</sup>
黄酮提取物组1(320μg/mL) 1.44±0.75<sup>***</sup>
黄酮提取物组2(160μg/mL) 29.84±2.51
黄酮提取物组3(80μg/mL) 31.27±2.74
黄酮提取物组4(40μg/mL) 44.08±16.00
黄酮提取物组5(20μg/mL) 44.92±4.68<sup>***</sup>
与模型组比较，**p<0.01，***p<0.001
表16不同比例的栀子花复合提取物抗氧化结果(n＝5)
组别 细胞存活率/％
空白组 100±6.85<sup>***</sup>
模型组 21.73±4.90
VC组 29.35±1.60<sup>*</sup>
复合提取物18：1(10μg/mL) 39.45±4.15<sup>***</sup>
复合提取物24：1(10μg/mL) 41.25±3.61<sup>***</sup>
复合提取物30：1(10μg/mL) 36.13±4.16<sup>**</sup>
与模型组比较，*p<0.05，**p<0.01，***p<0.001
表17栀子花复合提取物抗氧化作用结果(n＝5)
组别 细胞存活率/％
空白组 100±10.94<sup>***###</sup>
模型组 24.28±7.37<sup>##</sup>
VC组 32.72±2.98<sup>##</sup>
精油组(25μg/mL) 43.19±3.60<sup>**</sup>
黄酮提取物组(20μg/mL) 22.12±5.95<sup>###</sup>
复合提取物组1(133.44μg/mL) 29.01±5.40<sup>##</sup>
复合提取物组2(66.72μg/mL) 30.44±4.08<sup>##</sup>
复合提取物组3(33.36μg/mL) 37.68±10.97
复合提取物组4(16.68μg/mL) 46.28±4.38<sup>***</sup>
复合提取物组5(8.34μg/mL) 43.67±9.94<sup>*</sup>
复合提取物组6(4.17μg/mL) 52.13±8.73<sup>**</sup>
复合提取物组7(2.09μg/mL) 44.98±7.77<sup>**</sup>
与模型组比较，*p<0.05，**p<0.01，***p<0.001；与复合提取物组6(4.17μg/mL)比较，##p<0.01，###p<0.001。
实施例6栀子花复合提取物与其他精油对氧化应激损伤的保护作用的比较
取实施例5中的栀子花复合提取物(栀子花黄酮提取物完全蒸干后和栀子花精油按重量比24：1混合)，用含1％DMSO的单培配制成4.17μg/mL的药液。称取栀子花粉末25g，按液料比15：1加入石油醚浸泡1h，超声提取1h；减压除去溶剂后，加入1倍量无水乙醇复溶；冷冻后离心除去蜡质；真空干燥除去溶剂得到栀子花的石油醚提取物，得率为0.86％。取实施例2中未优化超临界CO2萃取法组(萃取温度：45℃，萃取压力：20MPa；分离压力：10MPa；分离温度：35℃，提取1h)的精油和实施例3(1)中栀子花黄酮提取物(乙醇浓度80％，液料比20：1，提取2次，每次30min)按1：24的比例混合，得到未优化栀子花复合提取物。取市售迷迭香、橙花、薰衣草、依兰、玫瑰精油(纯度均为100％，提取方式为水蒸气蒸馏法，购自淘宝)，石油醚提取物，未优化复合提取物，分别用含1％DMSO的单培配制成4.17μg/mL的药液。取VC，用含1％DMSO的单培配制成0.08mg/mL的阳性药液。2.4mM的H2O2溶液用单培配制，现配现用。
按实施例5中细胞实验的种板、给药、H2O2损伤、MTT测定细胞存活率的实验方法操作。结果如表18。
表18栀子花复合提取物与市售其他精油的抗氧化效果比较结果(n＝5)
Figure GDA0003869043580000121
由表18数据和图5可知，栀子花复合提取物组的抗氧化效果优于优化前复合提取物组、石油醚提取物组、VC组、橙花精油组；与迷迭香精油组、薰衣草精油组相差不大。目前市售精油的提取方法仍然多为传统水蒸气蒸馏法，这种方法提取精油得率较低，导致精油的价格高昂，本实验采用超临界CO2萃取法提取栀子花精油，能显著提高栀子花精油得率，再与超声法结合提取残渣中的黄酮、多酚类成分，可最大程度提高利用率，降低成本。与栀子花精油、黄酮类提取物单独使用时相比，显著提高了抗氧化效果；与市售的常见具有抗氧化效果的迷迭香、薰衣草精油相比差别不大，甚至优于价格较高的橙花精油。由此可见，若是利用栀子产地废弃的栀子花资源生产这种栀子花复合提取物，能产生很大的经济效益。

Claims (5)

1.一种能提高抗氧化活性的栀子花复合提取物，其特征在于：采用栀子花精油和栀子花黄酮提取物按照质量比1:18～30复配所得，所述栀子花黄酮提取物按照如下方法提取所得：收集提取完精油的栀子花残渣，以液料比10～30:1，加入40％～80％的乙醇进行超声提取，提取1～3次，每次20～60分钟，合并提取液，减压浓缩，蒸干溶剂得到栀子花黄酮提取物。
2.如权利要求1所述的复合提取物，其特征在于：所述栀子花精油和栀子花黄酮提取物按照质量比1:24复配所得。
3.权利要求1或2所述复合提取物，其特征在于所述栀子花精油用以下方法制备所得：将栀子花阴干后粉碎，采用超临界CO2流体萃取法提取0.5～3小时；萃取参数如下：萃取温度20～50℃，萃取压力10～50MPa，分离压力6～16MPa，分离温度30～45℃。
4.权利要求1～3中任一项所述复合提取物在制备具抗氧化功效的化妆品、日用品中的应用。
5.权利要求4中所述应用，其特征在于：所述化妆品、日用品包括面膜、面霜、护手霜、爽肤水、洗手液、沐浴露。
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