CN103695175B - 提取分离丹桂花或茉莉花各组分的方法 - Google Patents

提取分离丹桂花或茉莉花各组分的方法 Download PDF

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Abstract

一种提取分离丹桂花或茉莉花各组分的方法，将采摘下鲜花去除明显杂质，用食用级95%乙醇进行保存、浸提，过滤得到鲜花醇提液；使用真空吸附法浓缩上述鲜花醇提液，利用吸附剂吸附浓缩时随气态乙醇抽出的高挥发组分，气态乙醇则被吸附剂后面的泠阱回收，真空浓缩的组分成为鲜花浸膏；使用超临界CO2提取技术对吸附有鲜花高挥发组分的吸附剂进行提取，得到鲜花的头香精油；使用分子蒸馏技术分离鲜花浸膏，得到鲜花的中挥发性净油和低挥发性香膏。本发明能得到丹桂花和茉莉花各组分，工艺步骤简单、绿色环保，利用真空吸附法浓缩来克服回收溶剂时易损失头香，利用超临界CO2提取技术和分子蒸馏技术来避免有溶剂残留，原料利用率高。

Description

提取分离丹桂花或茉莉花各组分的方法
技术领域
本发明属于天然香料分离的化学领域，具体涉及一种提取和分离鲜花香料各组分的方法
背景技术
香料的分类：头香(topnote)：低沸点高挥发性成分，留香时间短，在评香纸上的留香时间在2h以下。体香(bodynote)：是在头香之后，立即被嗅感到的中段主体香气，它能使香气在相当长的时间中保持稳定和一致，在评香纸上的留香时间为2～6h。它是香料的主要组成部分，代表了香料的主体香气。基香(basicnote)：留下来的最后香气，高沸点低挥发性，在评香纸上的留香时间超过6h，是香精的基础部分。
目前以鲜花为原料提取香料的方法主要有：（组织破碎）溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、真空蒸馏（吸附）法和超临界CO2提取法。
溶剂提取法：主要以有机溶剂浸提原料，使挥发性成分溶于溶媒，然后蒸馏得到所需香料，缺点是有溶剂残留、回收溶剂时易损失头香（高挥发性）。有些方法在溶剂提取前加上组织破碎以提高得率。但本质还是使用易残留的有机溶剂来得到香料。
水蒸气蒸馏法：主要以水蒸气蒸馏原料，在较高温度下挥发性成分与原料分离，由蒸汽带到冷凝器冷凝得到油水混合液，分离油水混合液得到香料。缺点是产率低，提取温度过高且提取环境存在氧气，易使原料中的挥发性成分（头香和体香）氧化或变性，改变原有成分组成。
真空蒸馏（吸附）法：主要在真空环境下和一定温度下让原料中的易挥发性成分与原料分离，然后通过冷凝器或树脂吸附等方法收集油水混合液，分离油水混合液得到香料，缺点是提取不完全、分离产物不纯和后处理繁琐：易损失基香（低挥发性）、油水混合需进一步分离提纯和释放树脂中香料成分仍需溶剂提取。
超临界CO2提取利用超临界流体CO2的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对CO2溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将CO2与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次提取出来。超临界CO2提取可以在室温及CO2气体保护下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此保持着原料的有效成分并能把热敏和易氧化物料如丹桂花油的头香在远低于其沸点温度下提取出来，超临界CO2提取是当前比较先进的提取方法。
专利CN85102396鲜花提取精油过程分为鲜花经抽气吸附方法收集鲜花开放过程散发的鲜花头香,再将吸附有头香的吸附剂，用超临界C02萃取被吸附的头香精油,然后将已收集头香精油后的花用溶剂方法生产浸膏。由于桂花鲜花的保鲜期很短，很难保存，仅2-3天就易酶变发褐失香，吸附时间短了香气吸得不全，吸附时间长则桂花鲜花酶坏，同时溶剂方法生产的浸膏溶剂残留难以除去。
专利CN101705150A和CN200910154352.1：是将鲜桂花用盐水浸泡，克服鲜花不易保存的问题，但是盐浸桂花在提取前，用大量水洗去盐分造成水溶性香气成分损失，在这些处理过程中，鲜花的头香被损失殆尽，因此只能得到鲜花中香料的某些成分，都得不到鲜花中香料的各个成分。
专利CN200910059925：一种同时制备桂花香精、水溶精粉、纤维微粉的方法采用组织破碎、真空蒸馏和分子蒸馏方法分离桂花的香料，该方法在真空蒸馏时仅仅用泠凝装置得到油水混合物时，许多难溶于水的香气成分泠凝不下来而损失了，精油得率偏低。上述专利都只得到桂花中香料的某些成分，都得不到桂花中香料的全部成分。
发明内容
本发明的目的在于克服现有鲜花香料提取过程中存在的缺点，提供一种是对原料利用率高的提取分离丹桂花或茉莉花各组分的方法。
本发明的目的是通过以下方式实现的：
一种提取分离丹桂花或茉莉花各组分的方法，该方法包括以下步骤：
1.1将采摘下新鲜的丹桂花或茉莉花中的一种，去除明显杂质，用重量为鲜花重量2-5倍的食用级95%乙醇对鲜花进行保存；
1.2再在步骤1.1中添加食用级95%乙醇，使乙醇总重量为鲜花重量5-12倍对鲜花进行浸提，浸提罐密闭并带搅拌，浸提温度为25-60℃，浸提时间为2-4hr，经过300-400目过滤得到鲜花醇提液；
1.3使用真空吸附法浓缩上述鲜花醇提液，利用吸附剂吸附浓缩时随气态乙醇抽出的高挥发组分，气态乙醇则被吸附剂后面的泠阱回收，真空浓缩的组分成为鲜花浸膏；
1.4使用超临界CO2提取技术对吸附有鲜花高挥发组分的吸附剂进行提取，得到鲜花的头香精油；
1.5使用分子蒸馏技术分离鲜花浸膏，得到鲜花的中挥发性净油和低挥发性香膏。
本发明虽用食用级95%乙醇进行提取，但在后续的工艺中利用真空吸附法浓缩来克服回收溶剂时易损失头香，利用超临界CO2提取技术和分子蒸馏技术来避免有溶剂残留。
本专利的特点是使用食用级95%乙醇浸提鲜花，使鲜花的香料成分能长时间保存下来，避免保鲜期短易酶变褐失香的弊病，即能比较长时间的保存原料，又可将鲜花中高挥发性头香、中挥发性的体香和低挥发性的基香各组分都保留下来，易于在下一步先后采用超临界CO2技术和分子蒸馏技术，把鲜花的香料全部成分分别提取和分离出来而不丢失，分别获得高挥发性成分头香精油、中挥发性成分体香净油和低挥发性基香香膏共三个产品。该工艺步骤简单、绿色环保、产品中没有有机溶剂残留，原料利用率大大提高，提高了产品的质量和附加值，适合产业化生产。
可将本发明的技术方案进一步具体为：
将第一次用食用级95%乙醇浸提过滤后的鲜花渣使用重量为新鲜的鲜花5-7倍的食用级95%乙醇进行二次浸提，两次浸提提取温度为25-60℃，浸提时间为2-4hr，经过
300-400目过滤，合并两次过滤液，得到鲜花醇提液。
真空吸附浓缩的温度为50-60℃，时间为5-10hr。真空吸附浓缩的吸附剂为活性炭或非极性大孔树脂，其重量为原鲜花重量的0.4-0.6倍。
使用超临界CO2提取技术对吸附丹桂花高挥发组分的吸附剂进行提取，提取釜压力为10-20Mpa、温度为30-40℃，分离釜压力为5-6Mpa、温度为30-45℃，流量为90-100L/hr，提取产物为鲜花精油。
使用分子蒸馏技术分离丹桂花浸膏，刮膜器转速300-400r/min，油机温度100-200℃，柱温100-200℃，压强400-500Pa，得到鲜花的中挥发性净油和鲜花低挥发性香膏。
所述的新鲜的丹桂花的产地为福建浦城。
按上述方法制备得到丹桂花精油通过气相色谱-质谱仪（GC-MS）的指纹图谱的测定。
本方法也适用于玫瑰花、牡丹花等鲜花各组分的提取和分离。本发明采用乙醇浸提、真空吸附浓缩、超临界CO2提取和分子蒸馏技术联用，提取和分离得到丹桂花和茉莉花各组分即全部组分（头香、体香和基香），原料利用率高，还可以任意比例与其他香料调配使用，如茉莉精油，玫瑰精油和牡丹精油等混合调配，产生各种使人愉悦，提神醒脑、舒缓情绪、祛除烦恼、理畅呼吸等诸多保健功效的产品。
附图说明
图1为鲜花提取分离工艺路线图
图2为丹桂花精油的GC-MS指纹图谱
图3为茉莉花精油的GC-MS指纹图谱
具体实施方式
下面结合视图对本发明进行详细的面熟，下面的实施例可以使本专业的技术人团更理解本发明，但不易任何形式限制本发明。
鲜花提取分离工艺路线如图1所示。
一种应用乙醇浸提保存、真空吸附浓缩、超临界CO2提取、分子蒸馏分离丹桂花或茉莉花各组分的方法，该方法包括以下步骤：
1.1将采摘下新鲜的丹桂花或茉莉花中的一种，去除明显杂质，用重量为鲜花重量2-5倍的食用级95%乙醇对鲜花进行保存；
1.2再在步骤1.1中添加食用级95%乙醇，使乙醇总重量为鲜花重量5-12倍对鲜花进行浸提，浸提罐密闭并带搅拌，浸提温度为25-60℃，浸提时间为2-4hr，300-400目过滤得到鲜花醇提液；
1.3使用真空吸附法浓缩上述鲜花醇提液，利用吸附剂吸附浓缩时随气态乙醇抽出的高挥发组分，气态乙醇则被吸附剂后面的泠阱回收，真空浓缩的组分成为鲜花浸膏；
1.4使用超临界CO2提取技术对吸附有鲜花高挥发组分的吸附剂进行提取，得到鲜花的头香精油；
1.5使用分子蒸馏技术分离鲜花浸膏，得到鲜花的中挥发性净油和低挥发性香膏。
实施例1，1、新鲜的丹桂花的产地为福建浦城，将采摘下新鲜的丹桂花去除明显杂质，得10kg丹桂鲜花，用40kg的食用级95%乙醇对鲜花进行保存，在室温浸泡过夜，第二天再加入60kg95%食用乙醇，然后进行搅拌浸提2hr，浸提温度为50℃，过滤后再用60kg乙醇搅拌浸提第2次，浸提温度为50℃，浸提时间2hr，合并两次浸提液，400目纱布过滤得到丹桂花醇提液155.5kg；
2、使用真空吸附浓缩上述丹桂花醇提取液，温度为60℃，时间为5hr；使用5kg活性炭作为吸附剂吸附丹桂花香气，同时得到丹桂花浸膏820.5g；
3、使用超临界CO2提取对吸附剂进行提取，提取釜温度40℃、压力20Mpa，分离釜温度45℃、压力6Mpa，流量90L/hr，提取时间4hr，得到丹桂花精油38.1g（头香），得率为0.38%；
4、使用分子蒸馏技术分离820.5g丹桂花浸膏，刮膜器转速350r/min，油机温度145℃，柱温110℃，压强450Pa，得到丹桂花净油112.3g（体香）得率为1.12%，和丹桂花香膏670.4g（基香）。得率为6.7%。
我们对制得的丹桂花精油进行检测
丹桂花精油的气象色谱-质谱（GC-MS）的指纹图谱的测定方法：
1仪器与试药
AgilentTechnologies5973ineitGC-MS，氦气，氮气，氢气，
2色谱条件
加样体积：1.0μL
初始温度：50℃
最高温度：325℃
初始时间：3.00min
平衡时间：1.00min
运行时间：105.50min
气体类型：氦气
表1：GC-MS主要参数
序号 比率(%) 最终温度(℃) 最终时间(min)
1 2.00 80 0.00
2 1.00 83 0.00
3 2.00 120 1.00
4 1.00 160 2.00
5 5.00 250 5.00
6 0.00
检测器(氢火焰离子化检测器)：
温度：250℃
氢气流量：40.0mL/min
气流流量：450.0mL/min
组成流量：45.0mL/min
组成气体：氮气。
3指纹图谱鉴定：如图2所示，丹桂花精油主要成分有α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯和β-环柠檬醛等，另附表2：丹桂花精油主要成分
表2：丹桂花精油主要成分
实施例2，1将采摘下新鲜的茉莉花去除明显杂质，得10kg茉莉花，用50kg的食用级95%乙醇对鲜花进行保存，在室温浸泡过夜，第二天再加入60kg95%食用乙醇，然后进行搅拌浸提3hr，浸提温度为35℃，过滤后再用50kg乙醇搅拌浸提第2次，浸提温度为35℃，浸提时间2hr，合并2次浸提液，300目纱布过滤得到茉莉花醇提液138kg；
2使用真空吸附浓缩上述茉莉花醇提取液，温度为60℃，时间为5hr；使用5kg活性炭作为吸附剂吸附茉莉花香气，同时醇提取液浓缩后得到茉莉花浸膏280g
3使用超临界CO2提取对吸附剂活性炭进行提取，提取釜温度40℃、压力20Mpa，分离釜温度45℃、压力6Mpa，流量90L/hr，提取时间4hr，得到茉莉花精油26.1g（头香），得率为0.26%；
4使用分子蒸馏技术分离280g茉莉花浸膏，刮膜器转速350r/min，油机温度145℃，柱温110℃，压强450Pa，得到茉莉花净油106.8g（体香）得率为1.07%，和茉莉花香膏553.4g（基香）。得率为5.53%。
我们对制得的茉莉花精油进行检测
茉莉花精油的气象色谱-质谱（GC-MS）的指纹图谱的测定方法：
1仪器与试药
AgilentTechnologies5973ineitGC-MS，氦气，氮气，氢气，
2色谱条件
加样体积：1.0μL
初始温度：50℃
最高温度：325℃
初始时间：3.00min
平衡时间：1.00min
运行时间：105.50min
气体类型：氦气
表3：GC-MS主要参数
序号 比率(%) 最终温度(℃) 最终时间(min)
1 2.00 80 0.00
2 1.00 83 0.00
3 2.00 120 1.00
4 1.00 160 2.00
5 5.00 250 5.00
6 0.00
检测器(氢火焰离子化检测器)：
温度：250℃
氢气流量：40.0mL/min
气流流量：450.0mL/min
组成流量：45.0mL/min
组成气体：氮气。
3指纹图谱鉴定：如图3所示，茉莉花精油主要成分有，另附表4：茉莉花精油主要成分3-甲基苯酚、芳樟醇、2.6-二甲基环己醇、间苯三酚、α-法尼烯和顺-苯甲酸-3-己烯-1-醇酯等。
表4茉莉花精油主要成分：

Claims (3)

1.一种提取分离丹桂花或茉莉花各组分的方法，其特征在于它包括以下步骤：
1.1 将采摘下新鲜的丹桂花或茉莉花中的一种，去除明显杂质，用重量为鲜花重量2-5倍的食用级95%乙醇对鲜花进行保存；
1.2再在步骤1.1中添加食用级95%乙醇，使乙醇总重量为鲜花重量5-12倍对鲜花进行浸提，浸提罐密闭并带搅拌，浸提温度为25-60℃，浸提时间为2-4hr，经过300-400目过滤得到鲜花醇提液；
1.3 使用真空吸附法浓缩上述鲜花醇提液，真空吸附浓缩的温度为50-60℃，时间为5-10hr，真空吸附浓缩的吸附剂为活性炭或非极性大孔树脂，其重量为原鲜花重量的0.4-0.6倍，利用吸附剂吸附浓缩时随气态乙醇抽出的高挥发组分，气态乙醇则被吸附剂后面的泠阱回收，真空浓缩的组分成为鲜花浸膏；
1.4 使用超临界CO2提取技术对吸附有鲜花高挥发组分的吸附剂进行提取，提取釜压力为10-20Mpa、温度为30-40℃，分离釜压力为5-6Mpa、温度为30-45℃，流量为90-100L/hr，得到鲜花的头香精油；
1.5 使用分子蒸馏技术分离鲜花浸膏，得到鲜花的中挥发性净油和低挥发性香膏。
2.根据权利要求1所述的一种提取分离丹桂花或茉莉花各组分的方法，其特征在于将第一次用食用级95%乙醇浸提过滤后的鲜花渣使用重量为新鲜的鲜花5-7倍的食用级95%乙醇进行二次浸提，两次浸提提取温度为25-60℃，浸提时间为2-4hr，300-400目过滤，合并两次过滤液，得到鲜花醇提液。
3.根据权利要求1所述的一种提取分离丹桂花或茉莉花各组分的方法，其特征在于使用分子蒸馏技术分离丹桂花浸膏，刮膜器转速300-400r/min，油机温度100-200℃，柱温100-200℃，压强400-500Pa，得到鲜花的中挥发性净油和鲜花低挥发性香膏。
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桂花浸膏生产工艺;潘家越;《香料香精化妆品》;19881230(第4期);第53页第一节及53-54页第三、四节 *

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CN109401844A (zh) * 2017-08-16 2019-03-01 冯顺珍 一种茉莉花精油的分子蒸馏提取方法

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