CN109971547A - 一种利用深共熔溶剂提取艾草精油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及精油提取技术领域，尤其涉及一种提取艾草精油的方法。本发明提供的方法，包括以下步骤：将艾草与深共熔溶剂混合，进行提取，得到艾草精油；所述深共熔溶剂的制备原料包括氯化胆碱、甘油和水。本发明所述的深共溶溶剂更有利于改变细胞壁或细胞膜的通透性，使艾草细胞的内合物更容易渗透出来，进而提高艾草精油的提取效率。根据实施例的记载，本发明所述的方法提取效率高，时间短，且提取的艾草精油的组分更丰富。

Description

一种利用深共熔溶剂提取艾草精油的方法
技术领域
本发明涉及精油提取技术领域，尤其涉及一种利用深共熔溶剂提取艾草精油的方法。
背景技术
艾草又名艾蒿，为菊科多年生草本植物，生于路边、盐碱地；分布广泛，风味独特、药食皆可，主要化学成分为黄酮、多糖和精油；其中所述精油具有抑菌、抗氧化功能的特点，主要成分以桉叶素、樟脑、龙脑、柠檬烯等萜烯类化合物为主。
目前提取艾草精油的方法有水蒸气提取法、微波提取法和超临界CO2提取法。其中，超临界CO2提取法对工业设备要求高、成本高，难以大规模商用；水蒸气提取法和微波提取法所需的提取时间长，提取率低。因此，如何在保证成本低的同时，提高艾草精油的提取效率成为了人们研究的重点。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种提取艾草精油的方法，所述方法简单、成本低且提取效率高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下具体技术方案：
本发明提供了一种提取艾草精油的方法，包括以下步骤：
将艾草与深共熔溶剂混合，进行提取，得到艾草精油；
所述深共熔溶剂的制备原料包括氯化胆碱、甘油和水。
优选的，所述氯化胆碱与甘油的摩尔比为1：(1.8～2.2)。
优选的，所述氯化胆碱和甘油的总体积与水的体积比为(6～8)：(2～4)。
优选的，所述深共熔溶剂的制备方法，包括以下步骤：
在搅拌的条件下，将氯化胆碱和甘油的混合物与水混合，得到深共熔溶剂。
优选的，所述混合的温度为80～90℃，所述搅拌的转速为250～350rpm。
优选的，所述艾草与深共熔溶剂的用量比为1g：(15～25)mL。
优选的，所述提取的方式为蒸馏；
所述蒸馏优选在微沸的条件下进行。
优选的，所述提取的时间为4～8h。
本发明提供了一种提取艾草精油的方法，包括以下步骤：将艾草与深共熔溶剂混合，进行提取，得到艾草精油；所述深共熔溶剂的制备原料包括氯化胆碱、甘油和水。本发明所述的深共溶溶剂更有利于改变细胞壁或细胞膜的通透性，使艾草细胞的内合物更容易渗透出来，进而提高艾草精油的提取效率。根据实施例的记载，本发明所述的方法提取效率高，时间短，且提取的艾草精油的组分更丰富。
附图说明
图1为本发明实施例1所述的方法提取艾草精油的GC-MS总离子图；
图2为本发明对比例1所述的水蒸气提取法提取的艾草精油的GC-MS总离子图。
具体实施方式
本发明提供了一种提取艾草精油的方法，包括以下步骤：
将艾草与深共熔溶剂混合，进行提取，得到艾草精油；
所述深共熔溶剂的制备原料包括氯化胆碱、甘油和水。
在本发明中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
在本发明中，所述氯化胆碱与甘油的摩尔比优选为1：(1.8～2.2)，更优选为1：(1.9～2.1)，最优选为1:2.0；所述氯化胆碱和甘油的总体积与水的体积比优选为(6～8)：(2～4)，更优选为(6.5～7.5)：(2.5～3.5)，最优选为7:3。
在本发明中，所述深共熔溶剂的制备方法，优选包括以下步骤：
在搅拌的条件下，将氯化胆碱和甘油的混合物与水混合，得到深共熔溶剂。
在本发明中，所述氯化胆碱和甘油的混合物的制备方法优选为：将所述氯化胆碱和甘油混合后搅拌至无色透明液体；在本发明中，所述搅拌的温度优选为80～90℃，更优选为82～88℃，最优选为85℃；所述搅拌的转速优选为250～350rpm，更优选为280～320rpm，最优选为300rpm。在本发明中，所述混合过程可以使氯化胆碱作为氢键受体和甘油作为氢键给体相互作用形成氢键，有利于改变细胞壁或细胞膜的通透性，使艾草细胞的内合物更容易渗透出来。
在本发明中，所述氯化胆碱和甘油的混合物与水混合的温度优选为80～90℃，更优选为82～88℃，最优选为85℃；所述搅拌的转速优选为250～350rpm，更优选为280～320rpm，最优选为300rpm。
在本发明中，所述艾草在与深共熔溶剂混合前优选对艾草进行预处理；所述预处理优选为将艾草干叶在40℃条件下烘干至质量恒定，粉碎过60目筛，得到艾草粉末；当所述艾草粉末不能及时使用时，优选在4℃条件下进行保存。
在本发明中，所述艾草与深共熔溶剂的用量比优选为1g：(15～25)mL，更优选为1g：(18～22)mL，最优选为1g：20mL。
在本发明中，所述提取的方式优选为蒸馏；所述蒸馏优选在微沸的条件下进行；所述提取的时间优选为4～8h，更优选为5～7h，最优选为6h。
蒸馏完成后，本发明优选将蒸馏得到的馏分进行干燥和过滤，得到艾草精油；所述干燥优选为采用无水硫酸钠进行干燥；本发明对所述过滤没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过滤过程即可。
当所述艾草精油不能及时使用时，优选在4℃条件下进行保存。
下面结合实施例对本发明提供的提取艾草精油的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将艾草干叶在40℃的条件下烘干至质量恒定，粉碎过60目筛，得到艾草粉末(4℃保存)；
将140g(1mol)氯化胆碱与184g(2mol)甘油混合，搅拌(85℃、300rpm)至无色透明液体；在上述搅拌条件下，按体积比7:3，将无色透明液体与水混合，得到深共熔溶剂；
将40g艾草粉末和800mL深共熔溶剂混合，在微沸的条件下蒸馏5h，用无水硫酸钠对得到的馏分进行干燥，过滤，得到艾草精油(4℃保存)。
对比例1
将艾草干叶在40℃的条件下烘干至质量恒定，粉碎过60目筛，得到艾草粉末(4℃保存)；
将40g艾草粉末和800mL水混合，在微沸的条件下蒸馏6h，用无水硫酸钠对得到的馏分进行干燥，过滤，得到艾草精油(4℃保存)。
测试例
按照计算公式：艾草精油的提取率＝(艾草精油提取质量/艾草质量)×100％，对实施例1和对比例1得到的艾草精油的特性和提取率进行总结，如表1所示：
表1实施例1和对比例1得到的艾草精油的特性和提取率
精油特性 提取率
实施例1 墨绿色油状液体 0.775％
对比例1 深绿色透明油状液体 0.517％
由表1可知，相对于现有技术中的水蒸气蒸馏法，本发明所述的提取方法，在较短的提取时间下能够有较高的提取率。
将实施例1和对比例1提取得到的艾草精油，分别用枪头吸取1μl溶解在1mL氯仿溶剂中进行GC-MS分析，测试条件如下：
色谱条件：色谱柱：HP-5MS气相色谱柱(30m×0.250mm×0.25μm)；进样口温度为280℃；升温程序：初始温度为80℃，保持4min，以7℃/min的速度升至160℃，保持4min，以2℃/min的速度升至170℃，保持4min，以15℃/min的速度升至270℃，保持5min；载体(He)流速为1.0mL/min；进样量为0.5μL；分流比为1:70；
质谱条件：电子轰击离子源；电子能量70eV；EM电压：1.4KV；离子源温度为230℃，接口温度为230℃，四级杆温度为150℃；质量扫描范围：33～500amu；扫描方式：全扫描；溶剂延迟2min，调谐文件为标准调谐；
测试结果如图1(实施例1所述的方法提取艾草精油的GC-MS总离子图)和图2(对比例1所述的水蒸气提取法提取的艾草精油的GC-MS总离子图)所示：
测试完成后，根据图1和图2，通过NIST05.L质谱图库对GC-MS测试分析后的艾草精油的成分进行解析，以扣除溶剂峰的色谱图全部峰面积作为100％，采用峰面积归一化法对各组分含量进行计算，结果如表2所示：
表2实施例1和对比例1得到的艾草精油的主要成分和相对含量
由表2可知，实施例1提取的艾草精油包括了100种物质，主要包括醇、烯、酮和萜类，相对含量分别为31％、27.83％、10.44％和6.33％。相对含量较高的有γ-古芸烯11.09％、龙脑莰醇9.26％、桉树精5.92％、乙酸龙脑酯4.68％和(1R)-1,7,7-三甲基-双环-[2.2.1]庚-2-酮4.68％；
对比例1提取的艾草精油包括了45种物质，主要包括烯、萜、醇和酮类，相对含量分别为37.29％、19.19％、18.8％和9.6％。相对含量较高的有桉树精19.19％、环戊烯16.96％、庚酮8.01％和龙脑莰醇8.25％；
由以上实施例可知，本发明所述的方法提取效率高，时间短，且提取的艾草精油的组分更丰富。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种提取艾草精油的方法，包括以下步骤：
将艾草与深共熔溶剂混合，进行提取，得到艾草精油；
所述深共熔溶剂的制备原料包括氯化胆碱、甘油和水。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化胆碱与甘油的摩尔比为1：(1.8～2.2)。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述氯化胆碱和甘油的总体积与水的体积比为(6～8)：(2～4)。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述深共熔溶剂的制备方法，包括以下步骤：
在搅拌的条件下，将氯化胆碱和甘油的混合物与水混合，得到深共熔溶剂。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述混合的温度为80～90℃，所述搅拌的转速为250～350rpm。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述艾草与深共熔溶剂的用量比为1g：(15～25)mL。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述提取的方式为蒸馏；所述蒸馏在微沸的条件下进行。
8.如权利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述提取的时间为4～8h。
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