CN108299519B - 一种从沙苁蓉中制备金石蚕苷和2′-乙酰基金石蚕苷的方法 - Google Patents

一种从沙苁蓉中制备金石蚕苷和2′-乙酰基金石蚕苷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从沙苁蓉中制备金石蚕苷和2'‑乙酰基金石蚕苷的方法，包括以下步骤：步骤S1、沙苁蓉粉碎成粗粉，70％乙醇回流提取，减压浓缩至无醇味，得粗提浸膏；步骤S2、将步骤S1得到的粗提浸膏加水分散、溶解后上大孔树脂柱，采用水、30％乙醇、50％乙醇分别洗脱，每个梯度收集减压浓缩为1个部分；步骤S3、将50％乙醇部分，进行聚酰胺层析，乙醇水溶液梯度洗脱[20％→30％→40％]梯度洗脱，每个梯度合并成1个部分；30％部位为金石蚕苷；40％部位为2'‑乙酰基金石蚕苷。该方法充分利用含量较高且不作药用的沙苁蓉提取分离金石蚕苷、2'‑乙酰基金石蚕苷，大大降低了制备成本，具有较高的社会经济效益。

Description

一种从沙苁蓉中制备金石蚕苷和2′-乙酰基金石蚕苷的方法
技术领域
本发明属于药用植物活性成份的提取技术领域，具体涉及一种从沙苁蓉中同时提取分离金石蚕苷和2'-乙酰基金石蚕苷的方法。
背景技术
沙苁蓉为列当科肉苁蓉属植物沙苁蓉(Cistanche sinensis G.Beck)的干燥全草，产于内蒙古、甘肃和宁夏。常生于荒漠草原带及荒漠区海拔1000-2240米的沙质地、砾石或丘陵坡地。沙苁蓉的化学成分和肉苁蓉属其他药材相比差别较大，未被国内任何药品标准收录，也较少有药用的记载，因此一般不作药用。但由于其性状和肉苁蓉较为相似，常被混作常用中药材肉苁蓉的伪品流通，造成一定的用药安全隐患。
金石蚕苷和2'-乙酰基金石蚕苷是沙苁蓉的主要化学成分，均为苯丙素类结构，具有抗氧化和神经保护活性，具有良好的药物活性。
目前，金石蚕苷通常从马鞭草科紫珠属植物广东紫珠或裸花紫珠中提取分离获得，但在裸花紫珠和广东紫珠中含量较低，化学成分复杂，制备步骤复杂，收率较低，一般在0.1％以下。2'-乙酰基金石蚕苷虽然在广东紫珠和裸花紫珠中也含有，但含量极低，没有分离制备价值，尚未有该化合物作为商品销售的报道。
沙苁蓉中金石蚕苷和2'-乙酰基金石蚕苷2种成分含量均较高，一般为1～4％，并且沙苁蓉不作药用，从该植物中提取，可以变废为宝，并且具有较高的收率，方法简便，适合工业化生产，为进一步的药物开发提供物质基础。
目前，仅有1篇中国专利CN201310168868.8公开了“一种沙苁蓉提取物及其制备方法和应用”，该专利制备了沙苁蓉的一种提取物，提取物含有2’-乙酰基金石蚕苷和金石蚕苷；其中，2’-乙酰基金石蚕苷的重量不低于沙苁蓉提取物总重量的10％，金石蚕苷的重量不低于沙苁蓉提取物总重量的20％。由于沙苁蓉的成分复杂，该方法制备的沙苁蓉提取物中2’-乙酰基金石蚕苷和金石蚕苷的含量低，同时还含有毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰基毛蕊花糖苷和苯乙醇总苷等较多不确定成分。因此，有必要对金石蚕苷和2'-乙酰基金石蚕苷的提取方法做进一步研究，以便从沙苁蓉中制备金石蚕苷和2'-乙酰基金石蚕苷的纯品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从沙苁蓉中同时提取分离金石蚕苷、2'-乙酰基金石蚕苷的方法，以解决现有从裸花紫珠或广东紫珠中提取金石蚕苷、2'-乙酰基金石蚕苷提取分离步骤复杂、收率低，成本高的技术难题。
为实现上述目的，本发明是采用如下技术方案实现的：
步骤S1、沙苁蓉粉碎成粗粉，加入其重量8-10倍量，体积百分比为70％的乙醇，回流提取2-3次，每次1-3h，合并提取液，浓缩，得粗提浸膏；
步骤S2、将步骤S1得到的粗提浸膏加水分散、溶解后上大孔树脂柱，采用水、30％乙醇、50％乙醇分别洗脱，每个梯度收集减压浓缩为1个部分；
步骤S3、将步骤S2所得的50％乙醇部分，进行聚酰胺层析，乙醇水溶液梯度洗脱[20％→30％→40％]梯度洗脱，每个梯度合并成1个部分；其中，30％部位为金石蚕苷粗品；40％部位为2'-乙酰基金石蚕苷粗品；
步骤S4、将步骤S3所得的金石蚕苷粗品和2'-乙酰基金石蚕苷粗品用适量甲醇溶解后，通过制备液相纯化后，主色谱峰流分经减压浓缩干燥后获得纯度大于98％的金石蚕苷纯品和2'-乙酰基金石蚕苷纯品。
作为本发明的优选，所述的制备液相条件为Agilent Prep C18 30*250mm,10μm，流动相为甲醇：体积百分比为0.1％的甲酸水溶液＝42:58，流速10mL·min-1，检测波长330nm。
本发明的优点和有益效果为：
(1)本发明提供的从沙苁蓉药材中提取分离金石蚕苷、2'-乙酰基金石蚕苷的方法，充分利用肉苁蓉的混伪品、不作为药用的沙苁蓉，可以变废为宝、大大降低了制备成本，具有较高的社会经济效益；此外，相比从广东紫珠或裸花紫珠中制备金石蚕苷和2'-乙酰基金石蚕苷的方法，该方法提取金石蚕苷、2'-乙酰基金石蚕苷提取收率可达百分之一，具有提取收率高等特点。
(2)与现有技术相比，本发明提取分离金石蚕苷、2'-乙酰基金石蚕苷时所采用的提取溶剂为乙醇、甲醇和水，毒性小，且所用溶剂易回收、可反复使用，对环境污染较小，所得的金石蚕苷、2'-乙酰基金石蚕苷纯品为下一步药物的研发和应用奠定了基础。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作进一步的阐述，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不以此限制本发明。
仪器与试药
仪器：熔点用X－4型显微熔点测定仪测定；BUKER AV500Mz核磁共振谱仪，安捷伦6320型电喷雾质谱仪；D101型大孔树脂；柱层析用聚酰胺填料(国药集团化学试剂公司)；色谱用试剂均为国药集团化学试剂公司生产，AR级。
试药与试剂：沙苁蓉(产地：甘肃省白银市)；提取和柱层析用乙醇、甲醇为分析纯；制备液相用甲醇为色谱纯；水为超纯水。
实施案例1
一种从沙苁蓉中同时提取分离金石蚕苷、2'-乙酰基金石蚕苷的方法，具体包括以下步骤：
步骤S1、沙苁蓉(10kg)粉碎成粗粉，加入其重量8-10倍量，体积百分比为70％的乙醇，回流提取3次，每次2h，合并提取液，浓缩，得粗提浸膏(950g)；
步骤S2、将步骤S1得到的粗提浸膏加水(10L)分散、溶解后上大孔树脂柱(内径15cm，树脂4kg)，采用水、体积百分比为30％的乙醇、体积百分比为50％的乙醇各20L分别洗脱，每个梯度收集减压浓缩为1个部分；
步骤S3、将步骤S2所得的50％乙醇部分(85g)，进行聚酰胺柱层析(内径8cm，聚酰胺850g)，采用乙醇水溶液[20％→30％→40％]各3L梯度洗脱，每个梯度合并成1个部分；其中，30％部位为金石蚕苷粗品(11.5g)，纯度在90％以上；40％部位为2'-乙酰基金石蚕苷粗品(10.2g)，纯度在90％以上。
步骤S4、将步骤S3所得的金石蚕苷粗品和2'-乙酰基金石蚕苷粗品用适量甲醇(约50mL)溶解后，分别通过制备液相[Agilent Prep C18 30*250mm,10μm，流动相为甲醇-体积百分比为0.1％的甲酸水溶液(42:58)，流速10mL·min-1，检测波长330nm]纯化，含主色谱峰的流分经减压干燥后获得纯度大于98％的金石蚕苷纯品(9.8g)和2'-乙酰基金石蚕苷纯品(8.5g)。
其中，金石蚕苷的结构式如下：
Figure GDA0001663790660000031
2'-乙酰基金石蚕苷的结构式如下：
Figure GDA0001663790660000041

Claims (1)

1.一种从沙苁蓉中制备金石蚕苷和2'-乙酰基金石蚕苷的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤S1、沙苁蓉粉碎成粗粉，加入其重量8-10倍量，体积百分比为70％的乙醇，回流提取2-3次，每次1-3h，合并提取液，浓缩，得粗提浸膏；
步骤S2、将步骤S1得到的粗提浸膏加水分散、溶解后上大孔树脂柱，采用水、30％乙醇、50％乙醇分别洗脱，每个梯度收集减压浓缩为1个部分；
步骤S3、将步骤S2所得的50％乙醇部分，进行聚酰胺层析，20％→30％→40％乙醇水溶液梯度洗脱，每个梯度合并成1个部分；其中，30％部位为金石蚕苷粗品；40％部位为2'-乙酰基金石蚕苷粗品；
步骤S4、将步骤S3所得的金石蚕苷粗品和2'-乙酰基金石蚕苷粗品用适量甲醇溶解后，通过制备液相纯化后，获得纯度大于98％的金石蚕苷纯品和2'-乙酰基金石蚕苷纯品；所述的制备液相的条件为Agilent Prep C1830*250mm,10μm，流动相为甲醇：体积百分比为0.1％的甲酸水溶液＝42:58，流速10mL·min-1，检测波长330nm。
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