CN113398622A - 一种超临界co2萃取和分子蒸馏工艺制备艾草原浆的方法 - Google Patents

一种超临界co2萃取和分子蒸馏工艺制备艾草原浆的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种安全环保可广泛用于日化产品的天然植物提取物艾草原浆及其制备方法和应用方法。本发明采用超临界CO2萃取工艺,优化工艺参数,高效、无溶剂,绿色环保的利用CO2超临界时的物理特性,将采收阴干艾草中的植物细胞液及油脂直接萃取收集。采用多种不同纯化方法,优选采用分子蒸馏法分离超临界CO2所得艾草粗提物获得澄清透明的艾草原浆。研究表明其主要含有单萜类挥发性成分、黄酮、多糖类成分,具有抗氧化、抗炎的效果。且其具有良好的水溶性、保湿性及特殊的理化性质(如pH值),可广泛的应用于日护产品及洗护产品中如水剂、乳剂、膏霜剂等。

Description

一种超临界CO2萃取和分子蒸馏工艺制备艾草原浆的方法
技术领域
本发明属于医药技术领域,具体涉及一种超临界CO2萃取和分子蒸馏工艺制备艾草原浆的方法。
背景技术
艾草是菊科、蒿属植物,多年生草本或略成半灌木状,植株有浓烈香气。其分布广,在我国除极干旱与高寒地区外,几乎遍及全国,全草入药,有温经、去湿、散寒、止血、消炎、平喘、止咳、安胎、抗过敏等作用。研究表明鞣质和黄酮类成分在艾草中的含量及药理功效仅次于挥发油。主要有抑菌、抗过敏、抗炎镇痛、提高免疫力、止血等功效。
艾草产品的开发过程主要包含提取分离和制剂应用两大过程,但艾草的化学成分复杂,其提取分离过程是制约艾草发展的瓶颈,是艾草产品生产过程的关键环节。传统艾草提取分离过程主要包括提取、分离、浓缩、干燥等步骤,要解决的实际问题是工艺中的产率问题、效能问题及均一性、稳定性和安全性问题。然而由于提取工艺技术与提取设备仪器的局限,常因为提取温度高、提取时间长、提取选择性针对性差、部分工艺参数无法有效控制,而出现能耗大、生产效率低、有效成分保留率低、杂质多、重现性差、质量不均一等问题。
在众多先进的提取分离技术中,超临界二氧化碳的密度接近于液体,故有良好的溶解性能;且超临界二氧化碳又有与气体相近的高渗透能力、低黏度、表面张力接近于零,故具有良好的传递性能。上述特性使得超临界二氧化碳可以很快的进出被萃取物的微小结构中将其能溶解于二氧化碳中的成分快速溶出。且相对于其他提取工艺而言,超临界技术能充分提取有效成分,最大限度的去除无效成分且二氧化碳作为提取溶剂易回收,无溶剂残留,更为绿色环保。传统蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体各组分沸点不同,使不同组分蒸发,再冷凝以分离整个组分单元。分子蒸馏是利用液-液分离技术,依靠不同物质分子运动平均自由程的差异,而非传统的沸点分离实现分离,使得液体混合物在同一时间内由于自由程不同达到轻、重分子的分离。且蒸馏物料受热时间短,减少了物料受热不稳定分解的可能性。
所以为充分利用艾草资源,提高有效成分得率,降低溶剂残留,减少能耗,降低污染,提高生产效率,保证产品质量均一稳定,故采用超临界CO2萃取技术获得艾草有效成分,采用分子蒸馏技术纯化获得艾草原浆,并根据艾草原浆的理化性质及其生物活性进行系列产品研发。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题,本发明通过超临界CO2萃取和分子蒸馏工艺最大程度的将艾草细胞液中有效成分进行萃取,获得艾草原浆。并根据其理化性质及生物活性应用于各类日化产品中,使产品具有更好的保湿效果、抗炎效果等。本发明提供的艾草原浆的工艺制备方法为超临界CO2萃取和分子蒸馏联用法。对比常见的溶剂提取法、水蒸馏提取法所得艾草纯露。其优点在于无有害溶剂残留,含有多类别的有效成分,且外观澄清透明,气味保持艾草清香不刺鼻,能广泛的用于日化产品的开发。本发明在进行超临界萃取时为最大限度获取艾草细胞液中有效成分,进行了工艺参数优化考察了不同夹带剂对艾草提取物的影响优化了超临界萃取温度、压力、萃取时间,考虑三者协同效果提高艾草原浆萃取效率。
本发明的技术方案是:
一种超临界CO2萃取和分子蒸馏工艺制备艾草原浆的方法,包括如下步骤:
S1:取干燥艾草的地上部分,将其进行剪碎、粉碎制成5~30目的艾草粗粉;
S2:将步骤S1所得的艾草粗粉置于超临界萃取釜中,压缩CO2输入超临界萃取釜中,设定萃取压力为10~60MPa,萃取温度为25~80℃,萃取时间为 0.5~6小时,CO2流量为30~80L/h,并设定解析釜的压力为2~15MPa,温度为 30~60℃,得艾草粗提物;
S3:将步骤S2所得的艾草粗提物置于40℃~80℃搅拌加热去除残留CO2得艾草混悬液;
S4:将步骤S3所得的艾草混悬液,转移至分子蒸馏刮膜式设备进料口,控制进料速度,令各级进料速度为0.5~2mL/min,蒸馏压力为10~100Pa,刮膜转速为30~300r/min,蒸馏温度为20~80℃,即获得艾草原浆。
进一步地,所述的步骤S1中的艾草为蕲艾、朝鲜艾、阿及艾、家艾、陈艾、大叶艾、祁艾、大艾、艾绒、艾蓬、五月艾、黄草、野艾、白陈艾、家陈艾、红艾、火艾、宽叶山蒿、湘赣艾、野艾蒿、南艾蒿、白叶蒿、蒙古蒿、红足蒿、魁蒿及歧茎蒿中的一种。
进一步地,所述步骤S2中的超临界萃取釜中的萃取压力为10~50MPa,萃取温度为30~70℃,萃取时间为0.5~6小时,CO2流量为30~90L/h;或者分两级萃取,设定一级超临界萃取釜中的萃取压力为10~50MPa,萃取温度为 30~70℃,设定二级超临界萃取釜中的萃取压力为20~40MPa,萃取温度为 30~70℃,萃取时间为0.5~6小时,CO2流量为30~90L/h。
进一步地,所述步骤S2中可根据制剂功效及剂型特点需要适当增加萃取夹带剂,即选用两台泵分别压缩CO2和萃取夹带剂,并通过预混合器使二者充分混合并输入超临界萃取釜中,其夹带剂为石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、 30%~90%乙醇、无水乙醇中的一种,优选低浓度的乙醇。
进一步地,所述步骤S2中一级超临界萃取釜中的萃取夹带剂总用量为药材量的0.2~3倍,每20~60分钟加入一次,每次投入量分别是药材量的0~0.8倍。
进一步地,所述步骤S2中解析釜的压力为2~20MPa,温度为30~70℃;考虑艾草提取物的品质和酸值也可分两级解析,设定一级超临界解析釜中的解析压力为10~20MPa,萃取温度为50~70℃,设定二级超临界萃取釜中的萃取压力为2~10MPa,萃取温度为30~50℃。
进一步地,所述步骤S4中的一级分子蒸馏,其蒸馏压力为10~80Pa,刮膜转速为30~260r/min,蒸馏温度为40~80℃;二级分子蒸馏,其蒸馏压力为10~75Pa,刮膜转速为30~120r/min,蒸馏温度为60~120℃。
本发明还提供了一种超临界CO2萃取和分子蒸馏工艺制备方法制备得的艾草原浆和三种所述的通过超临界CO2萃取和分子蒸馏工艺技术制备艾草原浆在多种类型复配多种原料具有多重功效日化产品中的应用,主要具有保湿、修复、抗炎等功效。
进一步地,所述的多重功效的多种类型日化产品包括但不限于面膜液、乳液、膏霜、护肤水、洁面产品、沐浴产品、洗护发产品等。
更进一步地,所述的抗炎修复面膜液,包括以下百分含量计的制备原料:甘油2~3%、丙二醇3~5%、艾草原浆1~5%、金银花提取物0.1~0.5%、黄原胶 0.1~0.3%、海藻多糖0.1~0.5%、防腐剂0.5~1%和水84.7~93.2%。
本申请采用超临界CO2萃取技术,控制萃取压力、萃取温度在一定范围内使CO2处于稠密状态,调整增强气体溶解能力,将艾草中多种极性差异较大的活性成分如萜类、黄酮类、多糖类、油脂类都得以有效萃取,根据需要协同夹带剂最大限度的获得有效成分,经过特定的解析温度和压力将CO2与艾草提取物进行分离。溶解混合艾草提取物呈流动液体状,并将残留的少许CO2挥发除去。调节分子蒸馏的进料速度、蒸馏压力、蒸馏温度、刮膜转速获得含有挥发性单萜类成分、多糖类、黄酮类成分的澄清艾草原浆。本申请最佳实施例未使用萃取夹带剂,所得艾草原浆天然绿色,无溶剂残留,可直接用于各类日化产品。
与溶剂提取法和水蒸气蒸馏法相比,由本发明的制备方法所得的艾草原浆具有以下优势:
1)本发明中经过超临界CO2萃取制备得的艾草混悬液相对于溶剂提取法所得的艾草提取液而言,无溶剂残留、提取物中杂质少,且含有大量萜类、多糖、黄酮类成分;相对于水蒸气蒸馏法而言,成本低,提取效率高,有效成分含量高,无需进行浓缩。
2)本发明采用超临界技术可充分地对艾草中有效成分进行提取,提高效率和产率,且提取温度不高,提取时间较短,采用CO2为萃取溶剂可回收再利用,工艺参数有效可控,使得艾草提取物中挥发性成分、高温易变性的有效成分保留率高、杂质少,质量稳定,能耗降低,生产效率提高。
3)本发明所得的艾草原浆澄清透明,溶剂残留少,水溶性强,无需进行增溶改构、包合、浓缩等辅助工艺,可直接添加至各类剂型的日化产品中,降低日化产品刺激性,提高产品稳定性、均匀性。
4)本发明采用多级分子蒸馏的方法逐级将艾草混悬液中的艾草原浆、脂溶性倍半萜类成分、黄酮类成分、高黏度脂质类成分及饱和脂肪酸类成分逐级分离获得高品质的艾草分子蒸馏产品。根据不同物质分子运动平均自由程的差异,设定相应的参数,并获得分子蒸馏各级不同自由程的样品,优选使得分子蒸馏所得艾草粗原浆中挥发性成分、多糖、黄酮类成分含量较高。
附图说明
图1为本申请实施例1所得的艾草原浆GC-MS总离子流图谱;
图2为本申请实施例1与对比例1、2不同提取分离工艺所得艾草水溶性提取液样品图(注:A:实施例1超临界-分子蒸馏工艺所得艾草原浆;B:对比例1有机溶剂渗漉所得艾草水溶性提取液;C:对比例2水蒸气蒸馏法所得艾草水提取液;D:对比例2水蒸气蒸馏法挥发冷却所得艾草纯露);
图3为本申请实施例1、实施例4~9不同工艺参数超临界CO2萃取分子蒸馏工艺所得艾草原浆(注:图中不同超临界-分子蒸馏工艺所得艾草原浆,分别对应实施例1,实施例4-9)。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明,但这并非是对本发明的限制,本领域技术人员根据本发明的基本思想,可以做出各种修改或改进,但是只要不脱离本发明的基本思想,均在本发明的保护范围之内。
其中,本发明所用试剂均为常用试剂,均可在常规试剂生产销售公司购买。
实施例1一种超临界CO2萃取和分子蒸馏工艺制备艾草原浆的方法
S1:取4kg干燥艾草的地上部分,将其进行剪碎、粉碎制成25目的艾草粗粉;
S2:将步骤S1所得艾草粗粉置于超临界萃取釜中,压缩CO2输入超临界萃取釜中,设定萃取压力为20MPa,萃取温度为40℃,萃取时间为2小时,CO2流量为70L/h;设定解析釜的压力为10MPa,温度为55℃,得到含有挥发性油脂类成分、萜类成分、黄酮类、多糖类成分等的艾草粗提物;
S3:将步骤S2所得艾草粗提物置于60℃搅拌加热去除残留CO2得艾草混悬液;
S4:将步骤S3所得的艾草混悬液,转移至分子蒸馏刮膜式设备进料口,令一级进料速度为1.3mL/min,蒸馏压力为20Pa,刮膜转速为70r/min,蒸馏温度为70℃,二级进料速度为1mL/min,蒸馏压力为45Pa,刮膜转速为120r/min,蒸馏温度为85℃,即获得艾草原浆。
实施例2一种超临界CO2萃取和分子蒸馏工艺制备艾草原浆的方法
S1:取4kg干燥艾草的地上部分,将其进行剪碎、粉碎制成25目的艾草粗粉;
S2:将步骤S1所得艾草粗粉置于超临界萃取釜中,选用两台泵分别压缩 CO2和萃取夹带剂,并通过预混合器使二者充分混合并输入超临界萃取釜中,设定一级萃取压力为20MPa,萃取温度为40℃,萃取时间为2.0小时,CO2流量为70L/h;以70%乙醇为萃取夹带剂,每0.5小时加入一次,每次投入量分别是药材量的0.5倍;总用量为药材量的2倍;设定解析釜的压力为10MPa,温度为55℃,得到含有挥发性油脂类成分、萜类成分、黄酮类、多糖类成分等的艾草粗提物;
S3:将步骤S2所得艾草粗提物置于60℃搅拌加热去除残留CO2得艾草混悬液;
S4:将步骤S3所得的艾草混悬液,转移至分子蒸馏刮膜式设备进料口,令一级进料速度为1.3mL/min,蒸馏压力为20Pa,刮膜转速为70r/min,蒸馏温度为70℃,二级进料速度为1mL/min,蒸馏压力为45Pa,刮膜转速为120r/min,蒸馏温度为85℃,即获得艾草原浆。
实施例3一种超临界CO2萃取和分子蒸馏工艺制备艾草原浆的方法
与实施例2相比,实施例3中的夹带萃取剂为乙酸乙酯溶液,其余参数和制备方法与实施例2相同。
实施例4一种超临界CO2萃取和分子蒸馏工艺制备艾草原浆的方法
与实施例1相比,实施例4中的萃取温度为35℃,其余参数和制备方法与实施例1相同。
实施例5一种超临界CO2萃取和分子蒸馏工艺制备艾草原浆的方法
与实施例1相比,实施例5中的萃取温度为50℃,其余参数和制备方法与实施例1相同。
实施例6一种超临界CO2萃取和分子蒸馏工艺制备艾草原浆的方法
与实施例1相比,实施例6中的萃取温度为60℃,其余参数和制备方法与实施例1相同。
实施例7一种超临界CO2萃取和分子蒸馏工艺制备艾草原浆的方法
与实施例1相比,实施例7中的萃取压力为10MPa,其余参数和制备方法与实施例1相同。
实施例8一种超临界CO2萃取和分子蒸馏工艺制备艾草原浆的方法
与实施例1相比,实施例8中的萃取压力为25MPa,其余参数和制备方法与实施例1相同。
实施例9一种超临界CO2萃取和分子蒸馏工艺制备艾草原浆的方法
与实施例1相比,实施例9中的萃取压力为30MPa,其余参数和制备方法与实施例1相同。
对比例1一种有机溶剂渗漉工艺制备艾草水溶性提取物的方法
S1:取4kg干燥艾草的地上部分,将其进行剪碎、粉碎制成25目的艾草粗粉;
S2:将备好艾草粗粉投入沉淀罐中,加入艾草粗粉量1倍的70%乙醇,充分搅拌浸没,密封容器;
S3:将步骤S2中混合物每隔4小时开启搅拌电机搅拌200分钟,冷浸24h 后进行渗漉;
S4:控制渗漉流速控制3~5mL/min·kg,渗漉至渗漉液无色,停止渗漉,收集续渗漉液;
S5:将步骤S4所得渗漉液和续渗漉液置于单效浓缩中回收乙醇,当渗漉液呈浸膏或干膏状,停止回收,用清洁容器盛装浓缩液;
S6:将步骤S5所得浸膏或干膏,取出称量,加10倍浸膏或干膏量的水进行溶解,过滤,即得渗漉法提取的艾草水溶性提取物。
对比例2一种水蒸馏法提取艾草纯露及艾草水提物的方法
S1:取4kg干燥艾草的地上部分,将其进行剪碎、粉碎制成25目的艾草粗粉;
S2:将步骤S1所得艾草粗粉置于水蒸气蒸馏精油提取装置中,加入纯水至容器的3/4位置处,浸泡2小时;
S3:向步骤S2中提取装置内加入适量沸石,加热装置,进行水蒸气蒸馏;
S4:收集步骤S3中的馏出液,当馏出液无明显油珠时,停止蒸馏,移除热源,收集下层水溶液至洁净容器中即得艾草纯露;
S5:停止蒸馏,冷却至微热时后将步骤S3中提取装置内的艾草粗粉及水溶液过滤,所得滤液即为艾草水提物。
结果一、不同工艺所得艾草水溶性提取物得率、外观理化性质对比
实施例1和对比例1~2采用提取分离工艺制备艾草水溶性提取物的方法得率及外观理化性质对比。
除常规理化分析方法外,其中挥发性成分的检测方法为:采用顶空-GCMS 联用的方法,根据艾草原浆GC-MS总离子流图进行数据分析。测定实施例1~9 及对比例1~2中所得的艾草原浆中水溶性挥发性成分的含量和挥发性成分的种类,仪器设置参数如下:顶空进样平衡温度为85℃,加热时间为20min,进样温度为105℃,使用非极性毛细管色谱柱(如5%苯基甲基聚硅氧烷色谱柱),进样量为1mL,进样口温度为240℃,进行分段梯度升温,从50℃升温至220℃,采用EI源,全扫描范围为30~500m/z。
结果如图2、表1所示:
表1:实施例1和对比例1~2制得的艾草水溶性提取物差异
Figure BDA0003067502830000091
注:“/”表示未检测到物质。
由表1可知,实施例1采用超临界CO2萃取和分子蒸馏工艺将艾草细胞液中有效成分萃取溶出制备艾草原浆,对比例1采用渗漉法提取艾草中有效成分,浓缩制得干膏后在进行水溶获得水溶性艾草提取物,对比例2采用水蒸气蒸馏法提取艾草纯露。其中实施例1相较于对比例1~2,其小分子有效挥发性成分含量多,提取效率高,无需进行溶剂回收、溶剂残留风险、溶液浓缩有效物质损失的风险,故优选实施例1所述提取工艺为艾草原浆最佳工艺。
结果二、不同夹带剂所得艾草原浆差异
实施例1~3采用超临界分子蒸馏工艺制备艾草原浆,其中实施例1未使用夹带萃取剂,实施例2添加70%乙醇作为夹带剂,实施例3添加乙酸乙酯作为夹带剂。
除常规理化分析方法外,其中挥发性成分的测定方法同结果一中所述;体外抗过敏实验评价方法为透明质酸酶抑制率。其实验步骤为:配制浓度为 10mg/mL的样品丙二醇溶液,待用。取0.1mL浓度0.25mmoL/L的CaCl2溶液,加入1mL透明质酸酶溶液(680U/mL),37℃水浴20min;加入0.5mL各样品 (实施例1、实施例2和实施例3所得的艾草原浆)溶液,继续37℃水浴20min;加入0.5mL浓度为0.5g/L的透明质酸钠溶液,37℃水浴30min;之后加入1mL乙酰丙酮溶液(取乙酰丙酮1.5mL,溶于50mL 1.25moL/L碳酸钠溶液中,用时现配),置于沸水浴中加热15min后立即用冷水冷却5min;加入埃尔利希试剂 (配置方法为将1.6g DMAB溶于30mL浓盐酸和30mL 95%乙醇的混合液中) 1mL,用体积为3mL的无水乙醇进行稀释,混匀,放置20min进行显色。以总积雪草苷(70%)做阳性对照,先在450nm~650nm范围内扫描对照品溶液吸光值,以确定最大吸收波长,再用紫外可见分光光度计在最大波长下测定样品吸光值。计算公式如下:
Figure RE-GDA0003176154400000101
其中,A:对照溶液吸光值(用丙二醇代替样品溶液);
B:对照空白溶液吸光值(用蒸馏水代替酶液,丙二醇代替样品);
C:样品溶液吸光值;
D:样品空白溶液吸光值(用蒸馏水代替酶液);
结果如表2所示:
表2:实施例1、2、3制得的艾草原浆差异
Figure BDA0003067502830000111
注:“/”表示未检测到物质。
由表2可知,通过超临界分子蒸馏制备艾草原浆时,在超临界提取过程中适当增加夹带剂如10%~70%乙醇能提高艾草原浆中总黄酮的含量,如在实际应用过程中主要以黄酮类成分为考量,优选夹带剂为70%乙醇工艺为艾草原浆的最佳提取工艺,但若考虑到溶剂残留、刺激性情况,或将艾草原浆作为原料直接添加入日化产品配方中,为保证最终日化产品的安全、天然、无公害。则优选无夹带剂的实施例工艺为艾草原浆的最佳超临界无有机溶剂残留。
结果三、超临界不同工艺参数所得艾草原浆差异
实施例1和实施例4-9采用不同萃取温度和不同萃取压力,萃取时间为2 小时进行超临界分子蒸馏工艺制备艾草原浆,测定艾草原浆理化性质。
除常规理化分析方法外,其中挥发性成分的测定方法同结果一中所述; DPPH·自由基清除作用评价方法为:DPPH·是一种呈深紫色相当稳定的自由基,在517nm处有强吸收。当DPPH·中的氮原子从抗氧化剂中得到H·质子就会被还原,颜色变浅,相对应波长的吸光值降。
用无水乙醇配置质量浓度分别为10mg/mL、5mg/mL、2.5mg/mL、 1.25mg/mL、0.63mg/mL、0.31mg/mL、0.16mg/mL的实施例1、4、5、6、7、8、 9所得艾草原浆的的乙醇溶液,0.1mg/mL的DPPH溶液;取样品100μL和 100μL0.1mmoL/L DPPH自由基乙醇溶液于96微孔板中,每个浓度设置3个复孔。振荡均匀,室温避光静置30min后,于517nm处测定吸光值。空白用无水乙醇代替艾草样品,BHT作为阳性对照。DPPH自由基清除率计算公式如下:
Figure RE-GDA0003176154400000121
其中:A0为100μL DPPH溶液+100μL无水乙醇;
A为100μL DPPH溶液+100μL艾草提取物乙醇溶液;
A1为100μL无水乙醇+100μL艾草提取物乙醇溶液。
结果如图3、表3所示:
表3实施例1和实施例4-9不同工艺参数所得艾草原浆差异
Figure BDA0003067502830000122
Figure BDA0003067502830000131
通过表3对比上述实施例1,4,5,6,7,8,9可知,通过超临界分子蒸馏制备艾草原浆时,在超临界提取过程中适当增加萃取压力和萃取温度能提高艾草原浆得率,但原浆中总黄酮和挥发性成分的含量受萃取压力影响较大;根据工艺前期研究可知提取时间与艾草原浆的得率呈正相关,使用响应面积法,同时考察萃取时间、萃取温度、萃取压力对其影响。获得理论最佳工艺范围:萃取时间:2.5-3小时,萃取温度为:45-50℃,萃取压力为25-30MPa。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种超临界CO2萃取和分子蒸馏工艺制备艾草原浆的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:取干燥艾草的地上部分,将其进行剪碎、粉碎制成5~30目的艾草粗粉;
S2:将步骤S1所得的艾草粗粉置于超临界萃取釜中,压缩CO2输入超临界萃取釜中,设定萃取压力为10~60MPa,萃取温度为25~80℃,萃取时间为0.5~6小时,CO2流量为30~80L/h,并设定解析釜的压力为2~20MPa,温度为30~70℃,得艾草粗提物;
S3:将步骤S2所得的艾草粗提物置于40℃~80℃搅拌加热去除残留CO2,得艾草混悬液;
S4:将步骤S3所得的艾草混悬液,转移至分子蒸馏刮膜式设备进料口,可分单级或多级设定,控制进料速度,令各级进料速度为0.5~2mL/min,蒸馏压力为10~100Pa,刮膜转速为30~300r/min,蒸馏温度为20~80℃,即获得艾草原浆;
所述的步骤S1中的艾草为蕲艾、朝鲜艾、阿及艾、家艾、陈艾、大叶艾、祁艾、大艾、艾绒、艾蓬、五月艾、黄草、野艾、白陈艾、家陈艾、红艾、火艾、宽叶山蒿、湘赣艾、野艾蒿、南艾蒿、白叶蒿、蒙古蒿、红足蒿、魁蒿及歧茎蒿中的一种。
2.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取和分子蒸馏工艺制备艾草原浆的方法,其特征在于,所述的步骤S2中超临界萃取釜中的萃取压力为10~50MPa,萃取温度为30~70℃,萃取时间为0.5~6小时,CO2流量为30~90L/h;或者分两级萃取,设定一级超临界萃取釜中的萃取压力为10~50MPa,萃取温度为30~70℃,设定二级超临界萃取釜中的萃取压力为20~40MPa,萃取温度为30~70℃,萃取时间为0.5~6小时,CO2流量为30~90L/h。
3.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取和分子蒸馏工艺制备艾草原浆的方法,其特征在于,所述的步骤S2中还可增加萃取夹带剂,所述夹带剂为石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、30%~90%乙醇、无水乙醇中的一种。
4.根据权利要求3所述的超临界CO2萃取和分子蒸馏工艺制备艾草原浆的方法,其特征在于,所述的步骤S2中的萃取夹带剂总用量为药材量的0.2~3倍,每20~60分钟加入一次,每次投入量分别是药材量的0~0.8倍。
5.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取和分子蒸馏工艺制备艾草原浆的方法,其特征在于,所述的步骤S2中的解析釜的压力为2~20MPa,温度为30~70℃,或者分两级解析,设定一级超临界解析釜中的解析压力为10~20MPa,萃取温度为50~70℃,设定二级超临界萃取釜中的萃取压力为2~10MPa,萃取温度为30~50℃。
6.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取和分子蒸馏工艺制备艾草原浆的方法,其特征在于,所述的步骤S4中的一级分子蒸馏,其蒸馏压力为10~80Pa,刮膜转速为30~260r/min,蒸馏温度为40~80℃;二级分子蒸馏,其蒸馏压力为10~75Pa,刮膜转速为30~120r/min,蒸馏温度为60~120℃。
7.一种根据权利要求1~6任一所述的制备方法制备得的艾草原浆。
8.一种根据权利要求7所述的艾草原浆在制备具有保湿、修复、抗炎功效的日化产品中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述的日化产品包括但不限于面膜液、乳液、膏霜、护肤水、洗面奶、沐浴露、洗发水。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述的面膜液,包括以下百分含量计的制备原料:甘油2~3%、丙二醇3~5%、艾草原浆1~5%、金银花提取物0.1~0.5%、黄原胶0.1~0.3%、海藻多糖0.1~0.5%、防腐剂0.5~1%和水84.7~93.2%。
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