CN110982076A - 一种利用超重力装置制备低挥发分聚硅氧烷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用超重力装置制备低挥发分聚硅氧烷的方法，涉及聚硅氧烷分离技术领域。该方法将待处理的聚硅氧烷原料通入超重力装置中，聚硅氧烷原料在超重力装置转子的高速旋转作用下，液滴被分散成微小液滴，此时从腔室底部通入气体，将微小液滴进一步分散、破碎形成极大的、不断更新的表面积，微小液滴在高分散、高湍动、强混合以及界面急速更新的情况下与气体以极大的相对速度逆向接触，极大地强化了传质过程。微小液滴中的易挥发组分由通入容纳腔的气体从气体出口带出。

Description

一种利用超重力装置制备低挥发分聚硅氧烷的方法
技术领域
本发明涉及聚硅氧烷分离技术领域，具体而言，涉及一种利用超重力装置制备低挥发分聚硅氧烷的方法。
背景技术
由于聚硅氧烷具有很多优异的特性，这类化学品在众多领域拥有广阔的应用前景。通常所合成的聚硅氧烷中挥发分(包含未反应原料及部分齐聚物)含量高，而大量的挥发分极大地影响了产品性能。例如，八甲基环四硅氧烷(D4)的挥发性强，易被人体吸收，在化妆品中被禁止使用，但是它作为合成一些品种硅油的单体，在生产过程中仍有部分残留在产品中，从而限制了产品的使用范围。
目前，高粘度聚硅氧烷所含挥发分的脱除程度受到了设备和能耗方面的极大制约，存在挥发分脱除率低，能耗大的问题。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用超重力装置制备低挥发分聚硅氧烷的方法以解决上述技术问题。
本发明是这样实现的：
一种利用超重力装置制备低挥发分聚硅氧烷的方法，其包括如下步骤：将聚硅氧烷原料通过超重力装置旋转分散成小液滴，并通过超重力装置的底部通入的惰性气体与小液滴逆向接触，以通过惰性气体将聚硅氧烷原料中的易挥发组分从超重力装置的气体出口中带出。
发明人为了改善聚硅氧烷产品性能，提高原料利用率和挥发分脱除率，节约生产成本和能耗，开发了新型挥发分脱除工艺。将待处理的聚硅氧烷原料通入超重力装置中，通过液体分布器以使聚硅氧烷原料进行初步分布，聚硅氧烷原料在超重力装置转子的高速旋转作用下，液滴被分散成微小液滴，此时从腔室底部通入气体，将微小液滴进一步分散、破碎形成极大的、不断更新的表面积，微小液滴在高分散、高湍动、强混合以及界面急速更新的情况下与气体以极大的相对速度逆向接触，极大地强化了传质过程。微小液滴中的易挥发组分由通入容纳腔的气体从气体出口带出。
本发明提供的方法对聚硅氧烷易挥发组分具有较高程度的脱除率，能够显著降低其中的易挥发组分含量，切脱挥发分过程所需条件温和且能耗低，所需设备结构精简，对设备要求低，可以有效改善聚硅氧烷的使用性能。
通过设置气体分布器可以实现气体的均匀布气。
在本发明应用较佳的实施例中，上述方法还包括在将聚硅氧烷原料通入容纳腔之前对聚硅氧烷原料进行预加热。
在本发明应用较佳的实施例中，上述聚硅氧烷预加热后的温度为70-120℃。
通过预加热以缩小聚硅氧烷原料的温度与其易挥发组分沸点的温度差，使得聚硅氧烷原料中的易挥发组分后续进入容纳腔后更容易在真空度条件下气化分离。本发明提供的方法仅需将原料预加热至70-120℃即可实现易挥发组分的分离。无需高温处理，这样降低了能耗，极大节约了生产成本。
在本发明应用较佳的实施例中，上述聚硅氧烷原料的粘度为20-5000mPa·s(25℃)。
在本发明应用较佳的实施例中，上述聚硅氧烷原料的粘度为200-2000mPa·s(25℃)。
本发明提供的方法可以对上述粘度范围的原料进行易挥发组分的脱除处理，对于粘度较大的聚硅氧烷原料进行处理时，可适当提高其预加热温度，以缩小与沸点的温差，提升易挥发组分的脱除效率。
在本发明应用较佳的实施例中，上述聚硅氧烷原料为二甲基硅油和/或含氢硅油。
聚硅氧烷原料可以是二甲基硅油或含氢硅油，亦或者是两者的混合物。本发明提供的方法可以实现上述原料的易挥发组分脱除。
在本发明应用较佳的实施例中，上述方法还包括待气体分布器处于容纳腔的收集液面下时对易挥发组分进行二次带离。
分离开始阶段，由于液体收集量小，气体分布器处于液面上方，随着容纳腔内集液量的增加，气体分布器处于容纳腔的收集液面下，气体从气体分布器中进入收集液，并在收集液内产生鼓泡，在收集液的表面形成液膜，这样有利于进一步脱除收集液中的易挥发组分，易挥发组分从液膜破出，上升，最后从气体出口排出。
在本发明应用较佳的实施例中，上述方法还包括在超重力装置的气体排出口进行抽真空。
在本发明应用较佳的实施例中，上述超重力装置内的真空度为-0.08～-0.10MPa。
抽真空既可以在气体出口给予一定的吸力，使得易挥发组分快速排出容纳腔，缩短易挥发组分的停留时间，抽真空也可以使得易挥发组分的沸点降低，使得易挥发组分更容易被气体带离。
在本发明应用较佳的实施例中，上述启动超重力装置时，设置超重力装置中的超重力水平为2-100g。
在本发明应用较佳的实施例中，上述设置超重力装置中的超重力水平为2-30g。
在上述超重力水平下可以实现聚硅氧烷中易挥发组分的快速高效脱除。
在本发明应用较佳的实施例中，上述气体为惰性气体。
在本发明应用较佳的实施例中，上述惰性气体为氮气。
惰性气体可以避免与聚硅氧烷中的易挥发组分发生反应，降低了引入中间产物的风险。
在本发明应用较佳的实施例中，上述控制聚硅氧烷原料与气体的体积流量比为1:6-12。在上述流量比下，可以有效的使得原料中易挥发组分脱除。在上述流量比下，可以防止气体由于通入过量带来的气体的浪费，也可以避免气体通入不足导致易挥发组分脱除率低，无法达到产品的制备标准。
在本发明应用较佳的实施例中，上述方法分离的易挥发组分包括六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和/或反应生成的低分子量聚硅氧烷。
本发明提供的方法对于八甲基环四硅氧烷(D4)的脱除效果最为明显，此外上述方法也可以对十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷进行脱除。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种利用超重力装置制备低挥发分聚硅氧烷的方法。该方法将待处理的聚硅氧烷原料通入超重力装置中，通过液体分布器以使聚硅氧烷原料进行初步分布，聚硅氧烷原料在超重力装置转子的高速旋转作用下，液滴被分散成微小液滴，此时从腔室底部通入气体，将微小液滴进一步分散、破碎形成极大的、不断更新的表面积，微小液滴在高分散、高湍动、强混合以及界面急速更新的情况下与气体以极大的相对速度逆向接触，极大地强化了传质过程。微小液滴中的易挥发组分由通入容纳腔的气体从气体出口带出。本发明提供的方法对聚硅氧烷易挥发组分具有较高程度的脱除率，能够显著降低其中的易挥发组分含量，切脱挥发分过程所需条件温和且能耗低，所需设备结构精简，对设备要求低，可以有效改善聚硅氧烷的使用性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明利用超重力装置制备低挥发分聚硅氧烷的工艺流程图；
图2为超重力装置结构示意图。
图注：1-预热釜；21-第一阀门；22-第二阀门；23-第三阀门；31-第一输送泵；32-第二输送泵；4-超重力装置；5-产品储罐；6-外壳；7-转子；8-气体出口；9-转轴；10-传动装置；11-液体进口；12-压板；13-液体分布器；14-气体进口；15-气体分布器；16-液体出口。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种利用超重力装置制备低挥发分聚硅氧烷的方法。参照图1所示工艺流程图，其包括使用预热釜1、超重力装置4和产品储罐5进行脱挥处理。
图1中，在-0.08MPa真空条件下，在预热釜1中将粘度约为200mPa·s的聚硅氧烷预热至70℃。打开第一阀门21和第一输送泵31，将预热后的聚硅氧烷输送至超重力装置4内。
超重力装置4的结构参照图2所示，聚硅氧烷由液体进口11输送至超重力装置4中。通过设置于液体进口11端部的液体分布器13可以实现液体的均匀分散。图2中，通过传动装置10驱动转轴9轴向转动，进一步带动转子7进行周向转动。在转子7的顶部还设置有压板12。超重力装置4的外周设置有外壳6以隔绝外部环境。
超重力装置4中的超重力水平为2g，使液体经高速旋转分散成微小液滴，按照聚硅氧烷与氮气(纯度99.99％)的体积流量之比为1:6，由气体进口14将纯净的氮气通入至超重力装置4的底部，氮气通过气体分布器15均匀布气。
气体分布器15中的氮气将液滴中的易挥发组分由气体出口8带出，打开第二阀门22，将易挥发组分排出。
当容纳腔内的收集液面高于气体分布器15出口时，气体使超重力装置4底部的收集液产生鼓泡，形成液膜，进一步脱除收集液中的易挥发组分，脱挥处理后的聚硅氧烷由液体出口16经第三阀门23，第二输送泵32输送至产品储罐5中。
称取10.0g聚硅氧烷样品在150℃烘箱中放置3h，测试聚硅氧烷原料中的挥发分为11.2％，成品中的挥发分为0.79％；采用气相色谱分析分离处理前的原料中的D4含量为5.1％，处理后的成品中的D4含量降至130ppm。
实施例2
本实施例提供了一种利用超重力装置制备低挥发分聚硅氧烷的方法。在-0.09MPa真空条件下，在预热釜1中将粘度约为200mPa·s的聚硅氧烷预热至70℃，由液体进口11输送至超重力装置4中。
超重力装置4中的超重力水平为20g，使液体经高速旋转分散成微小液滴，按照聚硅氧烷与氮气(纯度99.99％)的体积流量之比为1:6，由气体进口14将纯净的氮气通入至超重力装置4底部，氮气通过气体分布器15均匀分散，将液滴中的易挥发组分由气体出口8带出。
当收集液面高于气体分布器15出口时，气体使超重力装置4底部的收集液产生鼓泡，形成液膜，进一步脱除收集液中的易挥发组分，脱挥处理后的聚硅氧烷由液体出口16输送至产品储罐5中。
称取10.0g聚硅氧烷样品在150℃烘箱中放置3h，测试聚硅氧烷原料中的挥发分为11.2％，成品中的挥发分为0.47％；采用气相色谱分析分离处理前的原料中的D4含量为5.1％，处理后成品中的D4含量降至80ppm。
实施例3
本实施例提供了一种利用超重力装置制备低挥发分聚硅氧烷的方法。在-0.09MPa真空条件下，在预热釜1中将粘度约为1000mPa·s的聚硅氧烷预热至95℃，由液体进口11输送至超重力装置4中。
超重力装置4中的超重力水平为30g，使液体经高速旋转分散成微小液滴，按照聚硅氧烷与氮气(纯度99.99％)的体积流量之比为1:9.5，由气体进口14将纯净的氮气通入至超重力装置4底部，氮气通过气体分布器15均匀分散，将液滴中的易挥发组分由气体出口8带出。
当收集液面高于气体分布器15出口时，气体使超重力装置4底部的收集液产生鼓泡，形成液膜，进一步脱除收集液中的易挥发组分，脱挥处理后的聚硅氧烷由液体出口16输送至产品储罐5中。
称取10.0g聚硅氧烷样品在150℃烘箱中放置3h，测试聚硅氧烷原料中的挥发分为10.9％，成品中的挥发分为0.66％；采用气相色谱分析分离处理前的原料中的D4含量为5.3％，处理后成品中的D4含量降至127ppm。
实施例4
本实施例提供了一种利用超重力装置制备低挥发分聚硅氧烷的方法。在-0.09MPa真空条件下，在预热釜1中将粘度约为2000mPa·s的聚硅氧烷预热至120℃，由液体进口11输送至超重力装置4中。
超重力装置4中的超重力水平为20g，使液体经高速旋转分散成微小液滴，按照聚硅氧烷与氮气(纯度99.99％)的体积流量之比为1:12，由气体进口14将纯净的氮气通入至超重力装置4底部，氮气通过气体分布器15均匀分散，将液滴中的易挥发组分由气体出口8带出。
当收集液面高于气体分布器出口时，气体使超重力装置4底部的收集液产生鼓泡，形成液膜，进一步脱除收集液中的易挥发组分，脱挥处理后的聚硅氧烷由液体出口16输送至产品储罐5中。
称取10.0g聚硅氧烷样品在150℃烘箱中放置3h，测试聚硅氧烷原料中的挥发分为10.7％，成品中的挥发分为0.53％；采用气相色谱分析分离处理前的原料中的D4含量为5.6％，处理后成品中的D4含量降至93ppm。
实施例5
本实施例提供了一种利用超重力装置制备低挥发分聚硅氧烷的方法。在-0.10MPa真空条件下，在预热釜1中将粘度约为2000mPa·s的聚硅氧烷预热至120℃，由液体进口11输送至超重力装置4中。
超重力装置4中的超重力水平为20g，使液体经高速旋转分散成微小液滴，按照聚硅氧烷与氮气(纯度99.99％)的体积流量之比为1:12，由气体进口14将纯净的氮气通入至超重力装置4底部，氮气通过气体分布器15均匀分散，将液滴中的易挥发组分由气体出口8带出。
当收集液面高于气体分布器出口时，气体使超重力装置4底部的收集液产生鼓泡，形成液膜，进一步脱除收集液中的易挥发组分，脱挥处理后的聚硅氧烷由液体出口16输送至产品储罐5中。
称取10.0g聚硅氧烷样品在150℃烘箱中放置3h，测试聚硅氧烷原料中的挥发分为10.7％，成品中的挥发分为0.51％；采用气相色谱分析分离处理前的原料中的D4含量为5.6％，处理后成品中的D4含量降至88ppm。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用超重力装置制备低挥发分聚硅氧烷的方法，其特征在于，其包括如下步骤：将聚硅氧烷原料通过超重力装置旋转分散成小液滴，并通过所述超重力装置的底部通入的惰性气体与所述小液滴逆向接触，以通过所述惰性气体将所述聚硅氧烷原料中的易挥发组分从所述超重力装置的气体出口中带出。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在将聚硅氧烷原料通入容纳腔之前对所述聚硅氧烷原料进行预加热；
优选的，聚硅氧烷预加热后的温度为70-120℃。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述聚硅氧烷原料在25℃下的粘度为20-5000mPa·s；
优选的，所述聚硅氧烷原料在25℃下的粘度为200-2000mPa·s。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述聚硅氧烷原料为二甲基硅油和/或含氢硅油。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括待气体分布器处于容纳腔的收集液面下时对易挥发组分进行二次带离。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在超重力装置的气体排出口进行抽真空；
优选的，所述超重力装置内的真空度为-0.08～-0.10MPa。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，启动超重力装置时，设置超重力装置中的超重力水平为2-100g；
优选的，设置超重力装置中的超重力水平为2-30g。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气体为惰性气体；
优选的，所述惰性气体为氮气。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，控制聚硅氧烷原料与气体的体积流量比为1:6-12。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法分离的易挥发组分包括六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和/或反应生成的低分子量聚硅氧烷。
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