WO2013106974A1 - 一种解析合成氨变换气脱碳吸收剂富液的方法 - Google Patents

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ammonia
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absorbent rich
absorbent
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杨春基
陈建峰
白玉洁
杜海
关伟宏
邹海魁
初广文
曾群英
肖海成
李建忠
王桂芝
张宝军
贺德福
徐显明
王刚
张永军
冯英杰
孟锐
苑慧敏
孙建林
刘玉香
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中国石油天然气股份有限公司
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D19/00—Degasification of liquids
    • B01D19/0042—Degasification of liquids modifying the liquid flow
    • B01D19/0052—Degasification of liquids modifying the liquid flow in rotating vessels, vessels containing movable parts or in which centrifugal movement is caused
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/50—Carbon dioxide

Definitions

  • the invention relates to a method for analyzing the rich liquid of the synthetic ammonia shift gas decarbonizing absorbent, and also relates to the application of the supergravity technology in the analysis of the absorbent rich liquid.
  • the second-stage reformed gas of natural gas after high-temperature conversion, C (3 ⁇ 4 content is as high as 18 ⁇ 19%, because C0" will poison the catalyst, so the shift gas must be completely removed before entering the synthesis loop; It is also the raw material of the urea plant, which must be recovered.
  • the removal and recovery of C0._ is directly related to the carbon balance of the ammonia process system. Therefore, the removal and recovery of C0" is essential. Approximately 10% of the energy consumption of ammonia production, so the removal of C (3 ⁇ 4 process energy consumption has a high impact on the total energy consumption of the ammonia plant.
  • the regeneration tower is used as mass transfer equipment, and low pressure steam enters from the bottom of the tower. The top enters, the gas and liquid are countercurrently contacted in the packing layer to achieve the purpose of regeneration.
  • the mass transfer efficiency of the tower device directly affects the circulation amount and co 2 of the rich liquid after absorption of co 2 . Recycling also affects the cost of recycling the decarbonization process.
  • the efficiency of the analytical device is high, the circulation of the rich liquid is correspondingly reduced, and the regeneration load is reduced, thereby saving energy and reducing the cost of the regeneration process. Therefore, improving the mass transfer efficiency of the analytical equipment is the most direct and effective way to reduce costs and improve economic efficiency.
  • the source of power for reverse contact between vapor and liquid in conventional equipment is the gravitational field. Limited due to gravitational acceleration
  • the supergravity technique is a new technique that strengthens the mass transfer, heat transfer process, and micro-mixing process by using a hypergravity environment much larger than the Earth's gravitational acceleration. It is obtained by rotating a simulated hypergravity environment on the earth. It can greatly improve the conversion rate and selectivity of the reaction, significantly reduce the volume of the reactor, simplify the process and process, achieve high efficiency and energy saving, and reduce pollution emissions. Research and analysis show that in the super-gravity environment, the molecular diffusion and phase-to-phase mass transfer between molecules of different sizes are much faster than those under the Earth's gravitational field.
  • ⁇ new process energy-saving re-technology, u()p company issued steam ejector W steam regeneration regeneration liquid technology earlier, in recent years, pressure swing regeneration energy-saving technology and twin-tower regeneration technology, and membrane separation method
  • the water vapor and other condensable gases in the regeneration gas are separated, compressed, and returned to the regeneration tower as a heat source.
  • the content of the KHC0 3 is 24. 5 .
  • the content of the KHC0 3 is 24. 5 .
  • the content of the KHC0 3 is 24. 5
  • the % phenoir solution is in countercurrent or cross-flow contact with the low pressure vapor in the supergravity rotating bed reactor to complete the analytical process of the absorbent rich liquid.
  • the supergravity rotating bed used includes, but not limited to, a rotating packed bed, a baffle type, a spiral channel, a stator-rotor, and a rotating disk.
  • a super-gravity rotating device such as a sheet.
  • the rotational speed of the supergravity rotating bed rotor is 100 to 3000 rpm, preferably 300 to 2000 rpm, and most preferably 450 to 1500 rpm.
  • ' ⁇ fl heat 1 i minus solution 3 ⁇ 4 absorbent the activator used 3 ⁇ 4 but not d dodecylamine, ACT-1 and so on.
  • the mass percentage concentration of the hot potash in the absorbent rich solution is 20 to 60%, preferably 25-40%, particularly preferably 30 to 35%, and the mass percentage of the activator in the solution is 1 to 5 5% ⁇ 5%, preferably L. 5 ⁇ 4%, particularly preferably 2 ⁇ 3. 5%.
  • the temperature of the system is 0. 1 ⁇ 0. 5MPa, preferably 0. 3 Pa, most preferably 0. 1 ⁇ 0. 2MPa D system temperature is 80 ⁇ 14 (TC, preferably 100 ⁇ 130 ° C, most preferably 110 to 120 ° C.
  • Figure 1 is a process flow diagram of the present invention.
  • FIG. A reaction scheme of an embodiment of the present invention is shown in FIG. Turn on the supergravity rotating bed 3 and adjust the speed to the predetermined speed.
  • the absorbent rich liquid is sprayed from the liquid distributor through the liquid phase inlet pipe 1 to the inner edge of the supergravity rotating bed rotor 4, and the low pressure vapor enters the supergravity rotating bed reactor through the gas phase inlet pipe 2, and the absorption liquid rotates in the supergravity In the rotor of the bed, countercurrent or cross-flow contact, the decomposition of KHC0 3 is completed under the condition of supergravity, and the discharged CO 2 is discharged from the gas phase outlet 5 and enters the subsequent section.
  • the absorbent lean liquid flows out of the liquid phase outlet 6 located in the lower portion of the supergravity rotating bed reactor.
  • the content of HC0 3 - in the outlet liquid of the supergravity rotating bed reactor was analyzed by Q/SY DH0126.02-2001 titrator.
  • the flow rate of the low ffi vapor is 2 kg/h.
  • the absorbent lean liquid flows out of the liquid phase outlet 6 located in the lower portion of the supergravity rotating bed reactor.
  • the content of HC0. in the liquid at the outlet of the supergravity rotating bed reactor was analyzed by Q/SY DH0126.02-2001 potentiometric titrator.
  • Example 2-5 Except that the gas-liquid ratio in the modification 1 was changed, the rest were operated as in the case of Example 1, and the results of the experiment are shown in Table 2.
  • KHC0 in the rich liquid steam flow rich liquid flow steam / rich in liquid concentration % Kg / h Kg / h liquid mass ratio KHC0:, concentration %
  • the steam/rich liquid mass ratio is 1: (25 ⁇ 50)
  • the concentration of KHC0 3 in the lean liquid can be reduced to less than 10%.
  • the steam/rich liquid mass ratio of the tower equipment is generally 1: (18 ⁇ 30), and the steam consumption of the supergravity equipment is obviously compared with the tower equipment. cut back.
  • Example 3 Using the method of Example 1, the regeneration temperature was changed, and the rest were operated according to the conditions of Example 1, and the experimental results are shown in Table 3.
  • Example 4 Using the method of Example 1, the number of rotor revolutions was changed, and the rest were operated according to the conditions of Example 1. The experimental results are shown in Table 4.
  • KHC0 3 When the rotation speed exceeds 1200r/min, some KHC0 3 will be decomposed and the rotor will be pulled out of the packing layer, which will reduce the decomposition efficiency of KHC0 3 .
  • a suitable rotor speed is 1200r/min.
  • Mufa provides a method for extracting absorbents rich in super-gravity rotating bed, and the invention provides a new process technology to replace the traditional process technology based on tower equipment to complete the absorbent.
  • the present invention has the advantages of thorough analysis of the absorbent rich liquid, low equipment investment, low energy consumption, and small space occupied by the equipment, compared with the prior art in which the absorbent liquid is analyzed by the tower.
  • the content of KHC0. in the rich liquid with a KHC0 content of 24.5% after passing through the supergravity rotating bed reactor can be reduced to below 10%.

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Abstract

一种解析合成氨变换气脱碳吸收剂富液的方法，将吸收剂富液和低压蒸汽送入到超重力旋转床反应器（3）中，吸收剂富液在离心力的作用下由转子（4）内缘流向转子（4）外缘，与低压蒸汽在超重力旋转床反应器（3）内逆流或错流接触，在超重力条件下进行富液再生；解析后的CO2和进行热量传递后的低压蒸汽从气相出口（5）排出，再生后的溶液从位于超重力旋转床反应器（3）下部的液相出口（6）流出；解析时系统的压力为0.1~0.5MPa，温度在90-160°C；超重力旋转床反应器（3）转子（4）的转速为100〜3000转/分钟；吸收剂富液为碳酸钾在溶液中的质量百分比浓度为20〜60%；活化剂在溶液中的质量百分比浓度为1〜5%；该方法富液解析率高，能耗低、设备占空间小。

Description

技术领域
本发明涉及一种解析合成氨变换气脱碳吸收剂富液的方法，亦涉及超重力技 术在吸收剂富液解析中的应用。
背景技术
在合成氨生产工艺过程中， 天然气二段转化气， 经高温转化后 C(¾含量高达 18〜19%， 由于 C0」会使催化剂中毒， 因此变换气在进入合成回路之前必须彻底 除去； 此外 C0」又是尿素装置的原料， 必须加以回收， C0._,的脱除与回收直接关系 到合成氨工艺系统的碳平衡， 因此， C0」的脱除与回收至关重要。 脱碳能耗约占 整个氨生产能耗的 10%左右， 因此脱除 C(¾工艺的能耗高低， 对氨厂总能耗的影 响很大。
目前工业上解析脱碳富液的方法很多， 但是原理都相同，主要因吸收过程的 不同而稍有不同,均是以再生塔为传质设备，低压蒸汽从塔的底部进入，富液从塔 顶进入,气液在填料层内逆流接触,进而达到再生的目的.但是，无论采用任何方 法脱碳，塔器设备的传质效率直接影响着吸收 co2后的富液的循环量和 co2回收, 也就影响着脱碳过程的再生成本。解析装置的效率高，富液的循环量就相应减少， 同时再生负荷降低， 从而节省了能源， 降低了再生过程的成本。 因此， 提高解析 设备的传质效率是降低成本、 提高经济效益的最直接有效的途径。
传统设备中汽液之间逆向接触的动力来源是重力场。 因重力加速度值有限
( 9. 8m/s2 ) ， 造成液体下流速度较慢， 为防止液泛和严重雾沫夹带， 汽相上升 速度亦不大， 因此两相之间相对速度较小， 传质效果不佳。
超重力技术是利用比地球重力加速度大得多的超重力环境对传质、传热过程 和微观混合过程进行强化的新技术，在地球上通过旋转产生模拟的超重力环境而 获得。 它能够大幅度提高反应的转化率和选择性， 显著地缩小反应器的体积， 简 化工艺、 流程， 实现过程的高效节能， 减少污染排放。 研究和分析表明， 在超重 力环境下，不同大小分子间的分子扩散和相间传质过程均比在地球重力场下的要 快得多， 气一液、液一液、液一固两相在比地球重力场大数百倍至千倍的超重力 环境下的多孔介质中产生流动接触， 巨大的剪切力使液体破碎成纳米级的膜、丝 不 11 ii¾， r Ί ...1 '：人的不 11快迚 新的 ! ΐ ,^ ιιιι . ½"个.11 fnj传质速卒.比 统的 器屮 ½ 1 - 个¾ ¼级， 传质过程 到极人强化
在： η:发新流程节能再 技术方面， u()p公司较早丌发出蒸汽喷射器 W蒸再生 贫液技术， 近年来的变压再生节能技术和双塔再生技术， 以及用膜分离方法分离 出再生气中的水蒸气和其他可凝性气体， 将其压缩后返回再生塔作为热源。
在超重力技术脱碳方面， 美国 FlourDaniel公司， 对 S和 C02选择性吸收 进行了研究， 利用两组份反应速率的不同， 达到了较好分离效果。 国内在超重力 技术研发方面，最具代表性的是北京化工大学，开展了一系列的创新性研究工作。 1998年在国际上首先将超重力水脱氧技术实现工业化应用； 1999年与美国 D0W 化学公司合作，成功地将超重力技术应用于氯碱工业中的气液反应分离过程。而 采用超重力技术解析合成氨流程净化部分溶液循环系统中的富液的研究，国内外 至今未见报导。
发明内容 本发明的目的是提供一种深度解析合成氨变换气脱碳工艺中吸收剂富液的 方法，它是以超重力反应器作为解析设备来解析吸收剂富液， KHC03含量为 24. 5% 的苯菲尔溶液与低压蒸气在超重力旋转床反应器内逆流或错流接触，从而完成吸 收剂富液的解析过程。
本发明的主要技术方案：
(a)将吸收剂富液送入原料液罐， 打开蒸汽阀门， 调整蒸汽量分别将原料 液和反应系统加热至相应的温度，通过变频调速器调整超重力反应器的转数， 启 动超重力反应器， 待超重力反应器稳定后， 打开反应器液体入口阀门， 通过液体 流量计向反应器送入液体。
( b ) 将吸收剂富液和蒸气送入到超重力旋转床反应器中， 吸收剂富液在离 心力的作用下由转子内缘流向转子外缘，与蒸气在超重力旋转床反应器内逆流或 错流接触， 完成吸收剂的解析过程。
在本发明提供的深度解析合成氨变换气脱碳工艺中吸收剂富液的方法中 ， 所用的超重力旋转床包括但不局限于旋转填充床、折流式、螺旋通道、 定-转子、 旋转碟片等超重力旋转装置。 超重力旋转床转子的转速为 100〜3000转 /分钟， 优选为 300〜2000转 /分钟， 最优选为 450〜1500转 /分钟。 叫所川的吸收 ， 的 j ！：、 ik k常 I I]的 加¾化剂的热钾喊溶液、 ¾ ¾化钠溶液 ¾化钾溶液 。 、'Ί fl热1 i减溶液 ¾吸收剂时， 所用的活化剂包 ¾但不 d十二乙醇胺、 A C T— 1等。
所述的吸收剂富液中热钾碱在溶液中的质量百分比浓度为 20〜60 %， 优选 25-40%, 尤其优选 30〜35%， 活化剂在溶液中的质量百分比浓度为 1〜5%， 优选 L . 5〜4%， 尤其优选 2〜3. 5%。
解析时系统的 ffi力为 0. 1〜0. 5MPa， 优选为 0.卜 0. 3 Pa, 最优选为 0. 1〜 0. 2MPaD 系统的温度在 80〜14(TC， 优选为 100〜130°C， 最优选为 110〜120°C。 附图说明
图 1是本发明的工艺流程图。
其中： 1一液相进口 2—气相进口 3—超重力旋转床
4一转子 5—气相出口 6—液相出口 具体实施方式
本发明的一种实施方案的反应流程图如图 1所示。 开启超重力旋转床 3， 调 节转速至预定转速。吸收剂富液经由液相进口管 1由液体分布器喷淋到超重力旋 转床转子 4的内缘，低压蒸气经由气相进口管 2进入到超重力旋转床反应器， 与 吸收液在超重力旋转床的转子中逆流或错流接触， 在超重力条件下完成 KHC03的 分解， 排出的 C02从气相出口 5排出， 进入后续工段。 吸收剂贫液从位于超重力 旋转床反应器下部的液相出口 6流出。采用 Q/SY DH0126.02-2001滴定仪分析超 重力旋转床反应器出口液体中 HC03—含量。
实施例 1 表 1 吸收剂富液组成
KHC03 w% K2C03 w% 二乙醇胺 w%
23〜25 U〜13 1. 5〜3. 0
调节系统温度为 120°C， 压力调节为 0. 2Mpa， 启动超重力旋转床反应器， 调 节转子转速为 1200r/m， 然后打开反应器液体进口的控制阀门， 吸收剂经由液相 进口管 1 由液体分布器喷淋到超重力旋转床转子 4的内缘， 调节液体的流量为 a ik 山 Λί画 I i'r';: 2进入到超 力 转 反 器， 4吸收液 ^超 力旋转床的转 ·屮逆流接触， 在超 ¾力条件下 成 KHC0:的分解， 排出的 CO, !λ 气相出 ΙΊ 5排出， 进入后续工段。 低 ffi蒸气的流量为 2Kg/h。 吸收剂贫液从位于 超重力旋转床反应器下部的液相出口 6流出。 采用 Q/SY DH0126.02-2001电位滴 定仪， 分析超重力旋转床反应器出口液体中 HC0. 含量。 实施例 2-5 除改变例 1中的气液比， 其余按例 1条件操作， 实验结果见表 2。
表 2 不同气液比再生试验结果
富液中 KHC0:, 蒸汽流量 富液流量 蒸汽 /富 贫液中 浓度％ Kg/h Kg/h 液质量比 KHC0:,浓度％ 例 24.5 2 50 1： 25 8.25 1 例 2 24.5 2 100 1: 50 9.68 例 3 24.5 2 150 1： 75 11.82 例 4 24.5 2 200 1： 100 12.87 例 5 24.5 2 300 1： 150 17.85 从表 2可以看出，随着气液比的逐渐减小，再生贫液中 KHC03浓度逐渐升高, 也就是说， 吸收剂富液再生越来越不彻底。 在蒸汽 /富液质量比为 1: (25〜50) 时， 贫液中 KHC03浓度， 可以降低到 10%以下。 与塔器设备相比， 同等条件下， 达到同样的解析效果， 塔器设备蒸汽 /富液质量比一般为 1: (18〜30) ， 超重 力设备蒸汽消耗量与塔器设备相比， 明显减少。 实施例 6-9
采用例 1的方法， 改变再生温度， 其余按例 1条件操作， 实验结果见表 3。
表 3不同温度再生试验结果
富液中 KHCO3
头施例 m m rn^m ^ ^ 浓度％ Kg/h Kg/h V KHC03浓度％
M 24.5 2 50 100 18.65 i. o 50 1 1 0
Figure imgf000007_0001
从表 3中可以看出， 随着温度的升高， 溶液中 KHC03浓度逐渐下降， 也就是说 KHC03的分解率提高； 当反应温度达到 12CTC之后， 曲线趋于平稳， 吸收剂 KHC03 含量降低到 10%以下， 己低于工厂塔式再生贫液 KHC03含量（工厂塔式再生贫液 KHC03含量 11%〜12% ) ， 从节能降耗角度考虑， 适宜的反应温度为 120°C。 实施例 10-13
采用例 1的方法， 改变转子转数， 其余按例 1条件操作， 实验结果见表 4。
表 4不同转子转数再生试验结果
,^mi 富液中 KHC0:1 蒸汽流量 富液流量 转子转数 贫液中 浓度％ Kg/h Kg/h r/min KHC03浓度％
10 24. 5 2 50 900 13. 65 1 1 24. 5 2 50 1000 12. 35 12 24. 5 2 50 1100 8. 34 例 24. 5 2 50 1200 8. 25
1 例 13 24. 5 2 50 1300 9. 73
从表 4中可以看出， 在较低转速时， 吸收剂中 KHC03的浓度， 随转速的增加 逐渐降低， 但当转子转速高于 1200r/min时， 溶液中 KHCCU农度开始增加。 分析 其原因， 由于转子的转数越高， 可以把液体切割成的液膜、液丝和液滴的尺寸变 得更小， 热量吸收效果会更好一些， 利于分解反应的进行； 但由于转速的高低会 影响物料在反应器内的停留时间， 当转速超过 1200r/min时， 会造成部分 KHC03 没有来得及分解就被转子甩出填料层， 致使 KHC03分解效率降低。 比较适宜的转 子转速为 1200r/min。 工业实用性
木发 提供了一种采 ίΗ超重力旋转床解析吸收剂富液的 /法，本发明的 Η的 提供 -种新的工艺技术来取代传统的以塔器设备为主体的工艺技术来完成吸收 剂富液的解析过程， 本发明相对于以塔器解析吸收剂富液的现有技术， 具有吸收 剂富液解析彻底， 设备投资少， 能耗低、 设备所占空间小等优点。 富液中 KHC0 含量为 24. 5%的苯菲尔溶液经过超重力旋转床反应器后， KHC0.含量能够降到 10% 以下。

Claims

1 . 种解桁合成氛变换气脱碳吸收剂富液的方法， κ特征在于： 将吸收剂 富液和蒸气送入到超重力旋转床反应器中，吸收剂富液在离心力的作用下由转子 内缘流向转子外缘， 与低压蒸气在超重力旋转床反应器内逆流或错流接触， 在超 重力条件下进行富液再生； 解析后的 C02和进行热量传递后的低压蒸汽从气相 出口排出， 再生后的溶液从位于超重力反应器下部的液相出口流出。
2. 根据权利要求 1所述的解析合成氨变换气脱碳吸收剂富液的方法， 其特征 在于： 解析时系统的压力为 0.1〜0.5MPa。
3. 根据权利要求 1所述的解析合成氨变换气脱碳吸收剂富液的方法， 其特征 在于： 解析时系统的温度在 90〜16(TC。
4. 根据权利要求 1所述的解析合成氨变换气脱碳吸收剂富液的方法， 其特征 在于： 超重力旋转床反应器转子的转速为 100〜3000转 /分钟。
5. 根据权利要求 1所述的解析合成氨变换气脱碳吸收剂富液的方法， 其特征 在于： 所述的吸收剂富液碳酸甲在溶液中的质量百分比浓度为 20〜60%。
6. 根据权利要求 1所述的解析合成氨变换气脱碳吸收剂富液的方法， 其特征 在于： 所述的吸收剂富液活化剂在溶液中的质量百分比浓度为 1〜5%。
7. 根据权利要求 1所述的解析合成氨变换气脱碳吸收剂富液的方法，其特征 在于： 所使用的设备超重力旋转床反应器， 包括旋转填充床。
8. 根据权利要求 1所述的解析合成氨变换气脱碳吸收剂富液的方法， 其特征 在于： 所使用的设备超重力旋转床反应器， 包括折流式超重力旋转装置。
9. 根据权利要求 1所述的解析合成氨变换气脱碳吸收剂富液的方法， 其特征 在于： 所使用的设备超重力旋转床反应器， 包括螺旋通道超重力旋转装置。
10. 根据权利要求 1所述的解析合成氨变换气脱碳吸收剂富液的方法， 其特 征在于： 所使用的设备超重力旋转床反应器， 包括定-转子超重力旋转装置。
11. 根据权利要求 1所述的解析合成氨变换气脱碳吸收剂富液的方法， 其特 征在于： 所使用的设备超重力旋转床反应器， 包括旋转碟片超重力旋转装置。
12. 根据权利要求 1所述的解析合成氨变换气脱碳吸收剂富液的方法， 其特 征在于： 超重力旋转床反应器转子的转速为 300〜2000转 /分钟分钟。 1 ¾权利 :求 1所述的解 换 碳吸收剂'^ '液的 /法， ϊ '½ : {h '- : 超: 力¾转床转」'·的转速为 :")(卜 转 /分钟。
1 1. 根据权利要求 1所述的解析合成氨变换气脱碳吸收剂富液的方法， 其特 征在于： 超重力旋转床转子的转速为 45()〜150()转 /分钟。
15. 根据权利要求 1所述的解析合成氨变换气脱碳吸收剂富液的方法， 其特 征在于： 吸收剂富液为采用工业上常用的添加活化剂的热钾碱溶液、氨水或醇胺 类水溶液吸收 C02后的溶液。
16. 根据权利要求 1所述的解析合成氨变换气脱碳吸收剂富液的方法， 其特 征在于： 进行解析时系统的压力为 0.1〜0.3MPa。
17. 根据权利要求 1所述的解析合成氨变换气脱碳吸收剂富液的方法， 其特 征在于： 进行解析时系统的温度为 100〜140°C。
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