CN115612104B - 一种低环体含量的电子级107的生产工艺 - Google Patents

一种低环体含量的电子级107的生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低环体含量的电子级107胶的生产工艺，属于有机硅技术领域。本发明先将二甲基二氯硅烷在弱碱溶液中水解缩合得到羟基硅油和少量二甲基硅氧烷混合环体，静置分层后分离掉溶于水层的氯盐、碱和极小分子的二甲基羟基硅油，包含羟基硅油和少量二甲基硅氧烷混合环体的有机相1溶于二甲苯和二甲基亚砜混合溶液中，加入弱碱溶液加热进一步使二甲基硅氧烷混合环体开环聚合生成线性的107胶，反应结束后离心分离掉包含弱碱溶液的水层并洗涤得到有机相2，未反应完的D3‑D5与二甲苯形成共沸物蒸出，D6‑D10与二甲基亚砜形成共沸物蒸出，最后高真空下脱低1‑3h得到低环体含量的电子级107胶。

Description

一种低环体含量的电子级107的生产工艺
技术领域
本发明属于有机硅技术领域，涉及一种低环体含量的电子级107的生产工艺。
背景技术
聚硅氧烷是一类室温下保持液体状态的重复单元为-Si-O-的线性聚合物，通常称作“硅油”。按其侧链及端基基团的结构，又划分为甲基硅油、甲基乙烯基硅油、羟基硅油、苯基硅油、含氢硅油等等，其中最常用的一类硅油为甲基硅油。
二甲基硅油是由基础单体原料二甲基二氯硅烷加水水解制得初始原料(含缩聚环体和线性体水解物)，然后通过催化剂作用，中和聚合反应，再加入封头剂进行聚合度调控，最后经减压蒸馏除去低沸物就可制得不同聚合度硅油。
其中低沸物主要成份是一些低聚合度环体如D3(六甲基环三硅氧烷)、D4(八甲基环四硅氧烷)、D5(十甲基环五硅氧烷)以及更高的环硅氧烷等等，此外也有一些低聚合度的线性聚硅氧烷。这些低沸物的存在，对产品的应用性能以及产品的安全性都带来负面影响。例如欧盟Reach标准就明确把环硅氧烷列入高度关注物质(SVHC)，对这些环硅氧烷都有明确的限量要求。另外，这些低沸物的存在，也造成产品挥发份过高，导致产品闪点低，影响产品的安全性。此外在应用中也会对性能带来不利的影响。
硅油产品的分类(牌号)基本是按产品的粘度来划分，有些厂家，为了调整硅油产品的粘度，则在生产过程中，在脱低(脱除低沸物)环节不进行严格控制，根据产品的粘度来决定是否停止脱低，导致批次间产品中的挥发份不稳定；更有甚者，采用往产品中兑低聚物的方法来调节产品的粘度。一般硅油挥发分高，残余环体含量也高。
107胶中的残余环体，随着时间的推移在高温下会逐渐析出，从而影响到最终硅橡胶的电性能，因此，高端的电子胶对基料107胶中的残余环体有严格的要求，一般要求D3-D10环体含量≤500ppm。
现有技术中，对于107胶生产过程中的残余环体的控制是一个亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低环体含量的电子级107胶的生产工艺，属于有机硅技术领域。本发明先将二甲基二氯硅烷在弱碱溶液中水解缩合得到羟基硅油和少量二甲基硅氧烷混合环体，静置分层后分离掉溶于水层的氯盐、碱和极小分子的二甲基羟基硅油，包含羟基硅油和少量二甲基硅氧烷混合环体的有机相1溶于二甲苯和二甲基亚砜混合溶液中，加入弱碱溶液加热进一步使二甲基硅氧烷混合环体开环聚合生成线性的107胶，反应结束后离心分离掉包含弱碱溶液的水层并洗涤得到有机相2，未反应完的微量的D3-D5与二甲苯形成共沸物蒸出，更微量的D6-D10与二甲基亚砜形成共沸物蒸出，再高真空下脱低1-3h，得到低环体含量的电子级107胶。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种低环体含量的电子级107胶的生产工艺，所述生产工艺包括以下步骤：
(1)在20-50℃温度和充分搅拌下，向弱碱溶液中滴加二甲基二氯硅烷，滴加完毕后继续搅拌反应，然后静置分层，分离出上层有机相1；
(2)将步骤(1)分离出的有机相1加入至二甲苯和二甲基亚砜的混合溶液中，升温至70-90℃，边搅拌边滴加弱碱溶液，保温搅拌反应，反应结束后降至常温，离心后分离出上层有机相2，有机相2用去离子水洗涤至pH值为7；
(3)将步骤(2)洗涤后的有机相2搅拌后加热至130-140℃保温20-40min，然后升温至180-190℃保温30-50min，最后在-0.1Mpa真空下脱低1-3h，得到低环体含量的电子级107胶。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)所述反应的体系中pH值控制为9-10。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)和步骤(2)所述弱碱溶液为质量浓度为8-15％的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)所述滴加速度控制为0.1-0.5mL/s，所述继续搅拌反应时间为1-2h。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)所述静置时间为30-50min。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(2)所述有机相1和混合溶液的体积比为1-2:1-5。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(2)所述混合溶液中二甲苯与二甲基亚砜的体积比为2-3:1-2。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(2)所述反应的体系中pH值控制为8-9.5。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(2)所述保温搅拌反应时间为2-5h。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(2)所述滴加速度控制为0.1-0.3mL/s。
本发明的有益效果：
(1)本发明先将二甲基二氯硅烷在弱碱溶液中水解缩合，通过控制反应体系的pH值，得到一定粘度的羟基硅油和少量二甲基硅氧烷混合环体，静置分层后分离掉溶于水层的氯盐、碱和极小分子的二甲基羟基硅油，防止后续二甲基硅氧烷混合环体开环聚合反应过程中的极小分子的二甲基羟基硅油进一步缩合引起107胶粘度的变化；
(2)本发明将包含羟基硅油和少量二甲基硅氧烷混合环体的有机相1加入二甲苯和二甲基亚砜的混合溶液中溶解，然后加入弱碱溶液加热，控制反应体系的pH值，进一步使二甲基硅氧烷混合环体开环聚合生成线性的107胶，反应结束后离心分离出有机相2，有机相2进一步洗涤至中性，防止后续蒸发过程中小分子量的线性的羟基硅油缩合为二甲基硅氧烷混合环体，未反应完的微量二甲基硅氧烷混合环体D3-D5与二甲苯形成共沸物蒸出，更微量二甲基硅氧烷混合环体D6-D10与二甲基亚砜形成共沸物蒸出，引入共沸物二甲苯与二甲基硅氧烷混合环体D3-D5混合蒸出，共沸物二甲基亚砜与二甲基硅氧烷混合环体D6-D10混合蒸出，进一步降低羟基硅油中二甲基硅氧烷混合环体的含量，最后通过高真空度脱低，进一步去除低沸点的溶剂和D3-D10，使107胶中D3-D10含量低于500ppm。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1
一种低环体含量的电子级107胶的生产工艺，所述生产工艺包括以下步骤：
(1)在25℃温度和充分搅拌下，向质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液中滴加二甲基二氯硅烷，控制滴加速度为0.2mL/s，控制体系pH值为9-10，滴加完毕后继续搅拌反应1.2h，然后静置35min分层，分离出上层有机相1；
(2)将步骤(1)分离出的有机相1加入至二甲苯和二甲基亚砜的混合溶液中，控制有机相1和混合溶液的体积比为1:2，二甲苯和二甲基亚砜的体积比为3:2，升温至75℃，边搅拌边滴加质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液，控制滴加速度为0.2mL/s，控制体系的pH值为8-9.5，保温搅拌反应2h，反应结束后降至常温，离心后分离出上层有机相2，有机相2用去离子水洗涤至pH值为7；
(3)将步骤(2)洗涤后的的有机相2搅拌后加热至135℃保温30min，继续升温至180℃保温35min，最后在-0.1Mpa真空下脱低1-3h，得到低环体含量的电子级107胶。
实施例2
一种低环体含量的电子级107胶的生产工艺，所述生产工艺包括以下步骤：
(1)在30℃温度和充分搅拌下，向质量浓度为8％的氢氧化钠水溶液中滴加二甲基二氯硅烷，控制滴加速度为0.3mL/s，控制体系pH值为9-10，滴加完毕后继续搅拌反应2h，然后静置30min分层，分离出上层有机相1；
(2)将步骤(1)分离出的有机相1加入至二甲苯和二甲基亚砜的混合溶液中，控制有机相1和混合溶液的体积比为1:1，二甲苯和二甲基亚砜的体积比为3:1，升温至80℃，边搅拌边滴加质量浓度为8％的氢氧化钠水溶液，控制滴加速度为0.1mL/s，控制体系的pH值为8-9.5，保温搅拌反应2h，反应结束后降至常温，离心后分离出上层有机相2，有机相2用去离子水洗涤至pH值为7；
(3)将步骤(2)洗涤后的有机相2搅拌后加热至130℃保温30min，继续升温至185℃保温35min，最后在-0.1Mpa真空下脱低1-3h，得到低环体含量的电子级107胶。
实施例3
一种低环体含量的电子级107胶的生产工艺，所述生产工艺包括以下步骤：
(1)在35℃温度和充分搅拌下，向质量浓度为12％的氢氧化钾水溶液中滴加二甲基二氯硅烷，控制滴加速度为0.4mL/s，控制体系pH值为9-10，滴加完毕后继续搅拌反应1.5h，然后静置40min分层，分离出上层有机相1；
(2)将步骤(1)分离出的有机相1加入至二甲苯和二甲基亚砜的混合溶液中，控制有机相1和混合溶液的体积比为2:3，二甲苯和二甲基亚砜的体积比为1:1，升温至70℃，边搅拌边滴加质量浓度为12％的氢氧化钾水溶液，控制滴加速度为0.3mL/s，控制体系的pH值为8-9.5，保温搅拌反应4h，反应结束后降至常温，离心后分离出上层有机相2，有机相2用去离子水洗涤至pH值为7；
(3)将步骤(2)洗涤后的有机相2搅拌后加热至140℃保温35min，继续升温至188℃保温40min，最后在-0.1Mpa真空下脱低1-3h，得到低环体含量的电子级107胶。
实施例4
一种低环体含量的电子级107胶的生产工艺，所述生产工艺包括以下步骤：
(1)在45℃温度和充分搅拌下，向质量浓度为15％的氢氧化钾水溶液中滴加二甲基二氯硅烷，控制滴加速度为0.5mL/s，控制体系pH值为9-10，滴加完毕后继续搅拌反应1.6h，然后静置45min分层，分离出上层有机相1；
(2)将步骤(1)分离出的有机相1加入至二甲苯和二甲基亚砜的混合溶液中，控制有机相1和混合溶液的体积比为2:5，二甲苯和二甲基亚砜的体积比为2:1，升温至85℃，边搅拌边滴加质量浓度为15％的氢氧化钾水溶液，控制滴加速度为0.2mL/s，控制体系的pH值为8-9.5，保温搅拌反应3h，反应结束后降至常温，离心后分离出上层有机相2，有机相2用去离子水洗涤至pH值为7；
(3)将步骤(2)洗涤后的有机相2搅拌后加热至140℃保温35min，继续升温至188℃保温50min，最后在-0.1Mpa真空下脱低1-3h，得到低环体含量的电子级107胶。
实施例5
一种低环体含量的电子级107胶的生产工艺，所述生产工艺包括以下步骤：
(1)在50℃温度和充分搅拌下，向质量浓度为15％的氢氧化钠水溶液中滴加二甲基二氯硅烷，控制滴加速度为0.5mL/s，控制体系pH值为9-10，滴加完毕后继续搅拌反应2h，然后静置50min分层，分离出上层有机相1；
(2)将步骤(1)分离出的有机相1加入至二甲苯和二甲基亚砜的混合溶液中，控制有机相1和混合溶液的体积比为2:5，二甲苯和二甲基亚砜的体积比为3:2，升温至90℃，边搅拌边滴加质量浓度为15％的氢氧化钠水溶液，控制滴加速度为0.3mL/s，控制体系的pH值为8-9.5，保温搅拌反应4h，反应结束后降至常温，离心后分离出上层有机相2，有机相2用去离子水洗涤至pH值为7；
(3)将步骤(2)洗涤后的有机相2搅拌后加热至140℃保温40min，继续升温至190℃保温45min，最后在-0.1Mpa真空下脱低1-3h，得到低环体含量的电子级107胶。
对比例1
一种低环体含量的电子级107胶的生产工艺，所述生产工艺包括以下步骤：
(1)在25℃温度和充分搅拌下，向质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液中滴加二甲基二氯硅烷，控制滴加速度为0.2mL/s，控制体系pH值为9-10，滴加完毕后继续搅拌反应1.2h，得到混合液；
(2)加入二甲苯和二甲基亚砜的混合溶液，控制混合液和二甲苯的体积比为1:2，二甲苯和二甲基亚砜的体积比为3:2，升温至75℃，边搅拌边滴加质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液，控制滴加速度为0.2mL/s，控制体系的pH值为8-9.5，保温搅拌反应2h，反应结束后降至常温，离心后分离出上层有机相，有机相用去离子水洗涤至pH值为7；
(3)将步骤(2)洗涤后的有机相搅拌后加热至135℃保温30min，继续升温至180℃保温35min，最后在-0.1Mpa真空下脱低1-3h，得到低环体含量的电子级107胶。
对比例2
一种低环体含量的电子级107胶的生产工艺，所述生产工艺包括以下步骤：
(1)在25℃温度和充分搅拌下，向质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液中滴加二甲基二氯硅烷，控制滴加速度为0.2mL/s，控制体系pH值为9-10，滴加完毕后继续搅拌反应1.2h，然后静置35min分层，分离出上层有机相1；
(2)将步骤(1)分离出的有机相1加入至环己烷中，控制有机相1和环己烷的体积比为1:2，升温至75℃，边搅拌边滴加质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液，控制滴加速度为0.2mL/s，控制体系的pH值为8-9.5，保温搅拌反应2h，反应结束后降至常温，离心后分离出上层有机相2，有机相2用去离子水洗涤至pH值为7；
(3)将步骤(2)洗涤后的有机相2搅拌后加热至135℃保温30min，继续升温至180℃保温35min，最后在-0.1Mpa真空下脱低1-3h，得到低环体含量的电子级107胶。
实施例1-5和对比例1-2制备的电子级107胶的运动粘度、D3-D10含量、产品收率如下表1所示。
表1
组别 25℃运动粘度(cp) D3-D10含量(ppm) 收率(％)
实施例1 2104.8 262 92.14
实施例2 2154.8 258 92.78
实施例3 2188.6 281 93.04
实施例4 2204.6 289 92.98
实施例5 2251.4 254 92.93
对比例1 2987.3 476 87.15
对比例2 2100.7 568 92.09
由表1测试结果可知，对比例1在实施例1基础上将两步分离的步骤简化为一步分离的步骤，其线性羟基硅油的性质不稳定容易缩合为更大分子量的羟基硅油，导致运动粘度增加，且二甲基硅氧烷混合环体含量增加，电子级107胶的收率降低；对比例2在实施例1基础上将混合溶液替换为环己烷，虽然对电子级107胶的运动粘度和收率没有影响，但是其二甲基硅氧烷混合环体含量明显增加。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种低环体含量的电子级107胶的生产工艺，其特征在于，所述生产工艺包括以下步骤：
(1)在20-50℃温度和充分搅拌下，向弱碱溶液中滴加二甲基二氯硅烷，滴加完毕后继续搅拌反应，然后静置分层，分离出上层有机相1；
(2)将步骤(1)分离出的有机相1加入至二甲苯和二甲基亚砜的混合溶液中，升温至70-90℃，边搅拌边滴加弱碱溶液，保温搅拌反应，反应结束后降至常温，离心后分离出上层有机相2，有机相2用去离子水洗涤至pH值为7；
(3)将步骤(2)洗涤后的有机相2搅拌后加热至130-140℃保温20-40min，然后升温至180-190℃保温30-50min，最后在-0.1Mpa真空下脱低1-3h，得到低环体含量的电子级107胶；
步骤(1)所述反应的体系中pH值控制为9-10；
步骤(2)所述有机相1和混合溶液的体积比为1-2:1-5；
步骤(2)所述混合溶液中二甲苯与二甲基亚砜的体积比为2-3:1-2；
步骤(2)所述反应的体系中pH值控制为8-9.5。
2.根据权利要求1所述的一种低环体含量的电子级107胶的生产工艺，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)所述弱碱溶液为质量浓度为8-15％的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种低环体含量的电子级107胶的生产工艺，其特征在于，步骤(1)所述滴加速度控制为0.1-0.5mL/s，所述继续搅拌反应时间为1-2h。
4.根据权利要求1所述的一种低环体含量的电子级107胶的生产工艺，其特征在于，步骤(1)所述静置时间为30-50min。
5.根据权利要求1所述的一种低环体含量的电子级107胶的生产工艺，其特征在于，步骤(2)所述保温搅拌反应时间为2-5h。
6.根据权利要求1所述的一种低环体含量的电子级107胶的生产工艺，其特征在于，步骤(2)所述滴加速度控制为0.1-0.3mL/s。
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