CN105294954B - 一种α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷的吸附纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷的吸附纯化方法，制得含硅烷基团的吸附树脂，在交换柱中加入得到吸附树脂产品，将粗品α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷从交换柱上方加入，流出液即为纯化后的α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷。产品低分子吸附率在80％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅产品的制备方法，特别是一种α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷的吸附纯化方法。
背景技术
α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷中含有以聚二甲基环硅氧烷为主的要成分的低分子物，这些物质与铜、铝等导体长时间接触，会产生一层雾状膜并具有一定的腐蚀性，当用其制造的硅橡胶用作电子电器元件的灌封、固定、粘接时，会一定程度上影响电子电器产品的导电性能和接触导电性能，
CN102206349公开了一种α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷的纯化方法。包括如下步骤：首先将107胶原料注入薄膜蒸发器中，在170-220℃、绝对压强为50-90Pa的条件下，进行第一级纯化；然后再输入短程蒸馏器中，在160-200℃、绝对压强为20-50Pa的条件下，进行第二级纯化，得到产品。本发明所述方法能够有效地消除107胶中的低分子，同时还可以对低分子物进行回收。本发明方法处理的α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷产品，低分子物的脱除率达到99％以上，一般情况下，本发明处理后的α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷产品中低分子物的含量为50-120ppm；这种高纯度的107胶制造室温硫化电子硅橡胶，可提高电子电器产品的性能和质量。
CN101928399A公开一种107硅橡胶的制备方法，涉及一种生产线性硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于所使用的起始原料二甲基二氯硅烷水解物首先经过碱洗，以去除残存的氯离子，然后在碱胶的催化下聚合，待聚合达到一定程度后，直接升温分解催化剂，终止反应，同时脱低沸即得产物，其脱除低分子过程在将真空度控制在0.02MPa-0.095MPa，蒸出低沸物，然后将反应釜升温至60～130℃，但是这种脱除效果通常很不理想，仍残留大量的低分子，低分子含量仍在5000ppm以上。不能用作制造高品质有机硅室温硫化电子娃橡胶的生产材料。
现有专利及文献技术所使用提纯工艺，均采用蒸馏或蒸发的工艺，能耗高，设备投资大，不利于工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，为了解决以上技术问题，本发明采用了如下的技术方案：一种α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷的吸附纯化方法，包括以下步骤：
步骤1.吸附树脂的制备：
按重量份计，在反应釜中内加入1000份纯水，0.5-2份明胶、10-30份甲基丙烯酸甲酯、50-90份三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)、0.05-0.5份1-甲氧基-3-三甲基硅氧基-1，3-丁二烯、0.05-0.1份二乙烯基聚二甲基硅氧烷混合，再加入0.5-3份过氧化物引发剂、10-40份甲基异丁基甲醇，搅拌均匀；将配好的油相溶液加到已配制水相的反应釜中，在70-100℃反应10-20h，反应结束后烘干得到吸附树脂产品。
步骤2，α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷的纯化：
按重量份计，在交换柱中加入步骤1得到吸附树脂产品100份，将粗品α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷从交换柱上方加入，空速0.5-2BV，流出液即为纯化后的α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷。
步骤1所述的三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)，市售产品；步骤2所述的1-甲氧基-3-三甲基硅氧基-1，3-丁二烯，为市售产品，如郑州阿尔法化工有限公司生产的产品。步骤1所述的二乙烯基聚二甲基硅氧烷，市售产品，如广州道尔化工有限公司生产产品；步骤1所述的过氧化物引发剂优选过氧化苯甲酰。
本发明中的α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷粗品为市售产品，如浙江中天氟硅材料有限公司产品。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、树脂吸附法工艺简单，流程短，设备投资少。
2、吸附树脂骨架中含有硅烷基团，对聚二甲基环硅氧烷为主的要成分的低分子物的吸附量提高；并且使树脂的强度提高。
3、产品低分子吸附率在80％以上，最高可达95％。
具体实施方式
以下结合具体实施例，进一步阐明本发明，但这些实施例仅用于解释本发明，而不是用于限制本发明的范围。
实施例中的α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷粗品原料为浙江中天氟硅材料有限公司产品。低分子含量8710ppm。
低分子吸附率＝(纯化前α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷低分子含量-纯化后α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷低分子含量)/纯化后α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷低分子含量。
实施例1
步骤1.吸附树脂的制备：
在2000L压力反应釜中内加入1000Kg纯水，1Kg明胶，15Kg甲基丙烯酸甲酯、65Kg份三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)、0.1Kg份1-甲氧基-3-三甲基硅氧基-1，3-丁二烯、0.07份二乙烯基聚二甲基硅氧烷混合，再加入1Kg过氧化物引发剂、30Kg甲苯，搅拌均匀；将配好的油相溶液加到已配制水相的反应釜中，在80℃反应15h，反应结束后放料，烘干后得到吸附树脂产品。
步骤2，α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷的纯化：
按重量份计，在500L交换柱中加入步骤1得到吸附树脂产品100L，将α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷粗品从交换柱上方加入，流速100L/h，流出液即为纯化后的α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷。吸附率见表1。
实施例2
步骤1.吸附树脂的制备：
在2000L压力反应釜中内加入1000Kg纯水，0.5Kg明胶，10Kg甲基丙烯酸甲酯、50Kg三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)、0.05Kg1-甲氧基-3-三甲基硅氧基-1，3-丁二烯、0.05Kg二乙烯基聚二甲基硅氧烷混合，再加入0.5Kg过氧化物引发剂、10Kg甲苯，搅拌均匀；将配好的油相溶液加到已配制水相的反应釜中，在70℃反应20h，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，烘干后得到吸附树脂产品。
步骤2，α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷的纯化：
按重量份计，在500L交换柱中加入步骤1得到吸附树脂产品100L，将α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷粗品从交换柱上方加入，流速50L/h，流出液即为纯化后的α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷。吸附率见表1。
实施例3
步骤1.吸附树脂的制备：
在2000L压力反应釜中内加入1000Kg纯水，2Kg明胶，30份甲基丙烯酸甲酯、90份三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)、0.5份1-甲氧基-3-三甲基硅氧基-1，3-丁二烯、0.1份二乙烯基聚二甲基硅氧烷混合，再加入3Kg过氧化物引发剂、40Kg甲苯，搅拌均匀；将配好的油相溶液加到已配制水相的反应釜中，在100℃反应10h，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，烘干后得到吸附树脂产品。
步骤2，α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷的纯化：
按重量份计，在500L交换柱中加入步骤1得到吸附树脂产品100L，将α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷粗品从交换柱上方加入，流速200L/h，流出液即为纯化后的α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷。吸附率见表1。
对比例1
步骤1不加入1-甲氧基-3-三甲基硅氧基-1，3-丁二烯，其它同实施例1，吸附率见表1。
对比例2
步骤1不加入二乙烯基聚二甲基硅氧烷，其它同实施例1，吸附率见表1。
表1：实施例1-3及对比例1-2的低分子吸附率见表1。
| 实施例 | 低分子吸附率见％ |
| 1 | 92 |
| 2 | 85 |
| 3 | 94 |
| 对比例1 | 79 |
| 对比例2 | 76 |
Claims (2)
1.一种1-甲氧基-3- 三甲基硅氧基-1，3-丁二烯制备吸附剂的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
按重量份计，在反应釜中内加入1000份纯水，0.5-2份明胶、10-30份甲基丙烯酸甲酯、50-90份三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)、0.05-0.5份1-甲氧基-3-三甲基硅氧基-1，3-丁二烯、0.05-0.1份二乙烯基聚二甲基硅氧烷混合，再加入0.5-3份过氧化物引发剂、10-40份甲基异丁基甲醇，搅拌均匀；将配好的油相溶液加到已配制水相的反应釜中，在70-100℃反应10-20h，反应结束后烘干得到吸附剂产品。
2.权利要求1所述的一种1-甲氧基-3- 三甲基硅氧基-1，3-丁二烯制备吸附剂的方法，其特征在于，使用所述吸附剂产品对α，ω二羟基聚二甲基硅氧烷提纯，包括以下步骤：
按重量份计，在交换柱中加入所述的吸附剂产品100份，将粗品α，ω二羟基聚二甲基硅氧烷从交换柱上方加入，空速0.5-2BV。
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 432000 Xiaogan province hi tech Zone, the sound of the village of Southern District convenience Road, building No. 5, building 91, No. Applicant after: Wang Jinming Address before: 432000 Hubei city of Xiaogan province high tech Zone Danyang District Community Lisi mall two Room 201 Applicant before: Wang Jinming |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 432000 Hubei city of Xiaogan Province Office of the Danyang high tech Zone Lisi District 11 building a commercial street Applicant after: Wang Jinming Address before: 432000 Xiaogan province hi tech Zone, the sound of the village of Southern District convenience Road, building No. 5, building 91, No. Applicant before: Wang Jinming |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 322000 Zhejiang province Yiwu City Binwang zipper Street 5 District No. 3 room 602 Applicant after: Wang Jinming Address before: 432000 Hubei city of Xiaogan Province Office of the Danyang high tech Zone Lisi District 11 building a commercial street Applicant before: Wang Jinming |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: Room 410, unit 3, building 12, north of expressway connecting line, west side of Taishan North Road, Qinghe County, Xingtai City, Hebei Province Patentee after: Wang Jinming Address before: 322000 Zhejiang province Yiwu City Binwang zipper Street 5 District No. 3 room 602 Patentee before: Wang Jinming |
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| CP02 | Change in the address of a patent holder | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210127 Address after: 510000 Room 101, building 1, No. 6, Junmin Third Road, Jinpen, Zhongluotan Town, Baiyun District, Guangzhou City, Guangdong Province Patentee after: GUANGZHOU SHENGTAINUO NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: Room 410, unit 3, building 12, north of expressway connecting line, west side of Taishan North Road, Qinghe County, Xingtai City, Hebei Province Patentee before: Wang Jinming |
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| TR01 | Transfer of patent right |