CN102206349B - 一种α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷的纯化方法。包括如下步骤：首先将107胶原料注入薄膜蒸发器中，在170~220℃、绝对压强为50~90Pa的条件下，进行第一级纯化；然后再输入短程蒸馏器中，在160~200℃、绝对压强为20~50Pa的条件下，进行第二级纯化，得到产品。本发明所述方法能够有效地消除107胶中的低分子，同时还可以对低分子物进行回收。本发明方法处理的α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷产品，低分子物的脱除率达到99%以上，一般情况下，本发明处理后的α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷产品中低分子物的含量为50~120ppm；这种高纯度的107胶制造室温硫化电子硅橡胶，可提高电子电器产品的性能和质量。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶原料制备领域，具体涉及一种α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷的纯化方法。
背景技术
α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷（即107胶）是生产室温硫化硅橡胶的主要原材料，而室温硫化硅橡胶是一种可用作电子电器元件的灌封、固定、粘接材料。107胶中含有常常含有以聚二甲基环硅氧烷为主的要成分的低分子物，这些物质与铜、铝等导体长时间接触，会产生一层雾状膜并具有一定的腐蚀性，当用其制造的硅橡胶用作电子电器元件的灌封、固定、粘接时，会一定程度上影响电子电器产品的导电性能和接触导电性能，甚至直接影响产品的质量和寿命。因此，脱除107胶中低分子是制造高品质有机硅室温硫化电子硅橡胶的关键技术。
市场上销售的进口、国产107胶一般都不作脱除低分子处理，低分子含量在10000ppm以上。有些厂家根据客户的要求，只是在生产107胶的中间过程中作简单的高温蒸馏处理，如CN101928399A(公开日2010年12月29日)公开一种107硅橡胶的制备方法，其脱除低分子过程在150~200℃，真空度为0.095~0.1MPa下进行。但是这种脱除效果通常很不理想，仍残留大量的低分子，低分子含量仍在5000ppm以上。不能用作制造高品质有机硅室温硫化电子硅橡胶的生产材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷的纯化方法，该方法操作简单，能够有效地消除107胶中的低分子，提高107胶的纯度。
本发明的上述目的通过如下方案予以实现：
（1）将α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷原料注入薄膜蒸发器中，在170~220℃、绝对压强为50~90Pa的条件下，进行第一级纯化；
（2）经过步骤（1）处理的α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷原料再输入短程蒸馏器中，在160~200℃、绝对压强为20~50Pa的条件下，进行第二级纯化，得到产品。
作为一种优选方案，所述薄膜蒸发器优选为刮板式薄膜蒸发器。
作为一种优选方案，所述α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷原料的流速优选为30~200g/s。
作为一种最优选方案，所述α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷原料的流速最优选为150g/s。
作为一种最优选方案，步骤（1）中，薄膜蒸发器的温度最优选为190℃，绝对压强最优选为60Pa；步骤（2）中，短程蒸馏器的温度最优选为170℃，绝对压强最优选为35Pa。
α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷原料从刮板式薄膜蒸发器顶部连续注入，沿着薄膜蒸发器内壁往下流的同时，刮膜器将其强制成膜，刮膜器将原料连续地在加热面刮成厚薄均匀的液膜并向下移动，在此过程中低分子被蒸发；被蒸发的低分子通过真空吸进外置的冷凝器，低分子物在冷凝器中冷凝成液后得以回收；
经过薄膜蒸发器第一级提纯后，进入短程蒸馏器中进行第二次提纯。通常的短程蒸馏器包含一个内置冷凝器和外置冷凝器。原料从短程蒸馏器的顶部加入，经转子上的料液分布器被连续均匀地分布在加热面，刮膜器将其刮成一层极薄的液膜。在此过程中，从加热面上逸出的低分子，碰撞到短程蒸馏器的内置冷凝器，冷凝成液，并沿冷凝器管流下，通过位于短程蒸馏器底部的出料管排放到回收罐；还有少部分更轻的低分子被真空吸进外置冷凝器中，冷凝成液后放入回收罐； 经过二次提纯的α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷则在短程蒸馏器加热区下的圆形通道中积聚，通过侧面的出料管输入贮罐。
本纯化方法，全程经过“两蒸三冷”：经过薄膜蒸发器和短程蒸馏器的两道高温蒸馏反复脱除低分子，能把107胶中的低分子充分蒸发；然后将蒸发出来的低分子依次进行三次低温冷凝，使低分子得到充分回收。
经过上述纯化方法得到的α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷产品中，低分子物的脱除率在99%以上，对于普通的α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷原料来说，经本发明处理后的产品中低分子物的含量约为50~120ppm。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明通过薄膜蒸发器和短程蒸馏器这两种常用的化工装置，即实现了107胶的纯化，操作简便，适用于化工领域的大量生产；
（2）本发明在纯化107胶的同时，还能对低分子物进行回收，以便资源利用；
（3）本发明纯化的效果好，经本发明方法处理的α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷产品中，低分子物的脱除率达到99%以上；一般情况下，本发明处理后产品中的低分子物的含量为50~120ppm；这种高纯度的107胶制造室温硫化电子硅橡胶，可提高电子电器产品的性能和质量。
具体实施方式
以下结合实施例来进一步解释本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
下列实施例中，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷原料（即107胶原料）的低分子物含量为 11500ppm。
薄膜蒸发器使用6㎡薄膜蒸发器，短程蒸馏器使用8㎡短程蒸馏器.
低分子检测方法：将107胶样品干燥一天后，用丙酮萃取，然后通过气相色谱-质谱联用仪分析测定。
实施例1
将500kg 107胶原料以150g/s的速度连续注入薄膜蒸发器，在170℃，绝对压强为70Pa条件下进行刮膜蒸发，将被蒸发的低分子用真空吸至外置冷凝器，将其冷凝成液后流入回收罐；将经薄膜蒸发器处理的107胶以150g/s的速度续注入短程蒸馏器，在160℃、绝对压强为40Pa条件下进行蒸馏，将蒸发出来的低分子一部分被吸至外置冷凝器，冷凝成液后流入回收罐；另一部分被短程蒸馏器内置冷凝器冷凝成液冷凝成液直接流入回收罐。纯化后的产品经检测，残留的低分子含量为70ppm。对比处理前的低分子含量11500 ppm，脱除率为99.4% 。
实施例2
将500kg 107胶原料以150g/s的速度续注入薄膜蒸发器，在190℃，绝对压强为60Pa条件下进行刮膜蒸发，将被蒸发的低分子用真空吸至外置冷凝器，将其冷凝成液后流入回收罐；将经薄膜蒸发器处理的107胶以150g/s的速度续注入短程蒸馏器，在170℃、绝对压强为35Pa条件下进行蒸馏，将蒸发出来的低分子一部分被吸至外置冷凝器，冷凝成液后流入回收罐；另一部分被短程蒸馏器内置冷凝器冷凝成液冷凝成液直接流入回收罐。纯化后的产品经检测，残留的低分子含量为50ppm。对比处理前的低分子含量，脱除率为99.6%。
实施例3
将500kg 107胶原料以150g/s的速度续注入薄膜蒸发器，在210℃，绝对压强为60Pa条件下进行刮膜蒸发，将被蒸发的低分子用真空吸至外置冷凝器，将其冷凝成液后流入回收罐；将经薄膜蒸发器处理的107胶以150g/s的速度续注入短程蒸馏器，在200℃、绝对压强为45Pa条件下进行蒸馏，将蒸发出来的低分子一部分被吸至外置冷凝器，冷凝成液后流入回收罐；另一部分被短程蒸馏器内置冷凝器冷凝成液冷凝成液直接流入回收罐。纯化后的产品经检测，残留的低分子含量为65ppm。对比处理前的低分子含量，脱除率为99.4%。
实施例4
将500kg 107胶原料以90g/s的速度连续注入薄膜蒸发器，在170℃，绝对压强为70Pa条件下进行刮膜蒸发，将被蒸发的低分子用真空吸至外置冷凝器，将其冷凝成液后流入回收罐；将经薄膜蒸发器处理的107胶以90g/s的速度续注入短程蒸馏器，在160℃、绝对压强为40Pa条件下进行蒸馏，将蒸发出来的低分子一部分被吸至外置冷凝器，冷凝成液后流入回收罐；另一部分被短程蒸馏器内置冷凝器冷凝成液冷凝成液直接流入回收罐。纯化后的产品经检测，残留的低分子含量为50ppm。对比处理前的低分子含量11500 ppm，脱除率为99.6%。可以看出，流速减慢对脱除效果影响不大，但是处理时间明显增长。
实施例5
将500kg 107胶原料以200g/s的速度连续注入薄膜蒸发器，在170℃，绝对压强为70Pa条件下进行刮膜蒸发，将被蒸发的低分子用真空吸至外置冷凝器，将其冷凝成液后流入回收罐；将经薄膜蒸发器处理的107胶以200g/s的速度续注入短程蒸馏器，在160℃、绝对压强为40Pa条件下进行蒸馏，将蒸发出来的低分子一部分被吸至外置冷凝器，冷凝成液后流入回收罐；另一部分被短程蒸馏器内置冷凝器冷凝成液冷凝成液直接流入回收罐。纯化后的产品经检测，残留的低分子含量为117ppm。对比处理前的低分子含量11500 ppm，脱除率为99.0%。可以看出，流速加快，处理时间被缩短，但脱除效果稍稍出现下降。
对比例1
将500kg 107胶原料以150g/s的速度连续注入薄膜蒸发器，在200℃，绝对压强为50Pa的条件下进行刮膜蒸发，将被蒸发的低分子用真空吸排出，最后得到的产品经检测，残留的低分子含量为1500ppm。对比处理前的低分子含量，脱除率为87.0%。
对比例2
将500kg 107胶原料以150g/s的速度连续注入普通蒸馏器，在200℃，绝对压强为50Pa的条件下进行蒸馏，将被蒸发的低分子用真空吸排出，最后得到的产品经检测，残留的低分子含量为5200ppm。对比处理前的低分子含量，脱除率为54.8%。
从实施例和对比例看出，本发明方法可使107胶中的低分子（聚二甲基环硅氧烷）得到最大限度的消除，用这样的107胶来制造室温硫化电子硅橡胶，可确保电子电器产品安全可靠；充分回收的低分子可再利用，既可以增加经济效益，也可以减少低分子排出后对环境的污染和对真空泵的腐蚀。
Claims (4)
1.一种α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤： （1）将α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷原料注入薄膜蒸发器中，在170~220℃、绝对压强为50~90Pa的条件下，进行第一级纯化；
（2）经过步骤（1）处理的α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷原料再输入短程蒸馏器中，在160~200℃、绝对压强为20~50Pa的条件下，进行第二级纯化，得到产品；
所述α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷原料的流速为30~200g/s。
2.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述薄膜蒸发器为刮板式薄膜蒸发器。
3.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷原料的流速为150g/s。
4.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤（1）中，薄膜蒸发器的温度为190℃，绝对压强为60Pa；步骤（2）中，短程蒸馏器的温度为170℃，绝对压强为35Pa。
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| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 525027 No. 28 hi tech Industrial Zone, Guangdong, Maoming Applicant after: Cheery Chemistry Co.,Ltd. Address before: 525027 No. 28 hi tech Industrial Zone, Guangdong, Maoming Applicant before: Maoming Cheery Chemical Co.,Ltd. |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: MAOMING XINYI CHEMICAL CO., LTD. TO: GUANGDONG CHEERY NEW MATERIAL CO., LTD. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: XISHIDAI MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: GUANGDONG CHEERY NEW MATERIAL CO., LTD. |
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| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 525027 District 28, hi tech Industrial Park, Guangdong, Maoming Patentee after: Silicon Times Material Technology Co.,Ltd. Address before: 525027 No. 28 hi tech Industrial Zone, Guangdong, Maoming Patentee before: Cheery Chemistry Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230725 Address after: No. 63, Yinfeng North Road, High tech Industrial Development Zone, Maoming City, Guangdong Province, 525000 Patentee after: GUANGDONG XINYI TECHNOLOGY CO.,LTD. Address before: 525027 No.28 community, Maoming hi tech Industrial Park, Maogang District, Maoming City, Guangdong Province Patentee before: Silicon Times Material Technology Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |