CN109771981A - 一种新型节能型精馏-膜法-精馏耦合分离共沸有机溶剂的方法 - Google Patents

一种新型节能型精馏-膜法-精馏耦合分离共沸有机溶剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型节能型精馏‑膜法‑精馏耦合分离共沸有机溶剂的装置及方法,属于分离技术领域。该方法利用精馏技术首先将部分高沸点的有机溶剂分离出去,剩余的接近共沸组成的有机溶剂,进入膜组件通过渗透汽化和蒸汽渗透技术分离,分离后的回流流股进入精馏塔中进一步分离,渗透侧的混合物流入第二组精馏塔获得高纯度的低沸点的有机溶剂,剩余的部分接近共沸组成,这部分混合物与第一座塔的塔顶混合物混合后进入膜组件完成一个循环。实现共沸有机溶剂分离的连续工艺。由于过程需要吸热,而精馏塔的塔顶蒸汽冷凝需要吸热,两个工艺的混合,也减轻了整个流程操作热负荷和操作时间,减少了精馏塔操作能耗。

Description

一种新型节能型精馏-膜法-精馏耦合分离共沸有机溶剂的 方法
技术领域
本发明涉及分离技术领域,具体涉及一种新型节能型精馏-膜法-精馏耦合分离共沸有机溶剂的装置及方法。
背景技术
共沸的有机溶剂是工业上常见的生产废料,对这部分有机溶剂的回收利用大部分通过萃取精馏,变压精馏,恒沸精馏等手段,这种精馏的方法提纯浓度较低,能耗很高,极大地增加了生产成本。膜分离技术是一种常见的回收利用共沸有机溶剂技术,具有节能环保,绿色无污染,集成性好等优点。在本发明中,利用渗透汽化过程中需要吸热的特性,使膜组件作为一个冷凝器来使用,用来冷却由精馏塔塔顶产生的蒸汽,有效降低了精馏塔冷凝器的能耗,使得这一联立工艺在传统的基础上进一步降低他的能耗。同时利用技术有效地分离共沸组成的有机溶剂,通过精馏即可回收纯度高的有机溶剂。
.发明内容
本发明是针对上次存在的技术问题提供一种新型节能型精馏-膜法-精馏耦合分离共沸有机溶剂的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种新型节能型精馏-膜法-精馏耦合分离共沸有机溶剂的方法,该方法是将有共沸组成的混合物1送入管道,若混合物1中低沸点有机溶剂浓度低于其在共沸物中的浓度,则将混合物1送入第一精馏塔中分离,塔底得到高沸点溶剂,塔顶得到的共沸混合物2与第二精馏塔塔顶分离得到的共沸混合物3进行混合,得到的气液混合物4进入膜组件中分离,分离后截留侧得到的低沸点有机溶剂浓度低于其在共沸物中浓度的混合物5进入第一精馏塔中进行进一步分离回收;透过膜组件渗透侧得到的混合物6由真空泵送入第二精馏塔进行进一步分离,在第二精馏塔的塔底得到低沸点溶剂,在第二精馏塔顶部得到共沸组成的混合物3;
若混合物1中低沸点有机溶剂浓度高于其在共沸物中的浓度,则将混合物1送入第二精馏塔中分离,塔底得到低沸点溶剂,塔顶得到的共沸混合物3与第一精馏塔塔顶分离得到的共沸混合物2进行混合,得到的共沸气液混合的混合物4进入膜组件中分离,分离后截留侧得到的低沸点有机溶剂浓度低于其在共沸物中浓度的混合物5进入第一精馏塔中进行进一步分离回收;在第一精馏塔底部得到高沸点溶剂,在第一精馏塔塔顶得到共沸组成的混合物2;透过膜组件渗透侧得到的混合物6由真空泵送入第二精馏塔进行进一步分离。
本发明技术方案中:第一精馏塔和第二精馏塔的塔顶设置分凝器或不设置冷凝器。
本发明技术方案中:膜组件所使用的膜为管式膜,中空纤维膜,平板膜和卷式膜中的至少一种;
优选:膜组件所使用的是管式膜,所述管式膜的分离层为内涂层或外涂层;内涂层使用时,管式膜内径为2-70mm,进一步优选管式膜内径为7-30mm;外涂层使用时,管式膜间距为2mm-60mm,进一步优选管式膜间距为4-40mm;
优选:膜组件所使用的是中空纤维膜,其内径为0.2-3mm;进一步优选中空纤维膜内径为0.5-2mm;
优选:膜组件所使用是平板膜,其间距为2mm-50mm;进一步优选平板膜间距为7-30mm;
优选:膜组件使用的是卷式膜间距为2mm-30mm;进一步优选卷式膜间距为7-20mm。
本发明技术方案中:经过膜组件冷凝后,回流到第一精馏塔中的混合物的液相分率是20-100%;优选:经过膜组件冷凝后,回流到第一精馏塔中的混合物的液相分率是50-99%。
本发明技术方案中:所使用的膜在共沸组成的进料浓度下,膜的渗透侧浓度至少大于共沸组成浓度的1.05倍。
本发明技术方案中:在分离过程中,膜处理的量为混合物4质量流量的10%-90%;,优选:在分离过程中,膜处理的量为混合物4质量流量的35%-65%。
本发明技术方案中:所述的共沸有机溶剂混合物为C2-C10的醇类,酯类,酮类,烷烃类,酯类,水之间行成的多元共沸体系。
优选:所述的共沸有机溶剂混合物为C2-C8的醇类,酯类,酮类,烷烃类,酯类,水之间行成的二元共沸体系。
本发明技术方案中:膜组件的分离温度为20~250℃;膜组件原料侧的压力范围为1-5atm;膜组件渗透侧的压力范围为300-15000Pa,优选膜组件渗透侧的压力范围为2000-10000Pa。
本发明技术方案中:该装置包括第一精馏塔,膜组件,真空泵,第二精馏塔,共沸组成的混合物1的输出管道分别与第一精馏塔和第二精馏塔的下部相连,所述第一精馏塔顶部的输出端与第二精馏塔顶部的输出端均与与膜组件的截留侧相连;所述的膜组件渗透侧的输出管道通过真空泵与第二精馏塔的上部相连,膜组件的截留侧与第一精馏塔的上部相连。
本发明技术方案中:混合物1是存在共沸点的有机溶剂混合物并且高沸点溶剂在混合物中浓度为5-95wt%。
本发明技术方案中:第一精馏塔塔底得到的高沸点溶剂的质量分数≥97%,第二精馏塔塔底得到的高沸点溶剂质量分数≥97%
本发明技术方案中:气体从膜组件下方进入,在膜组件中冷凝,释放的热量,供渗透汽化潜热使用,同时冷凝液体与上升气体在膜组件内的空隙中换热,冷凝部分气体,换热分离后的液体回流入第一精馏塔中。
本发明技术方案中:所述的膜组件所用的分离膜为硅橡胶聚合物膜或聚醚嵌段酰胺聚合物膜或石墨烯膜或氧化石墨烯膜或沸石分子筛膜。进一步优选:所述的膜组件所用的分离膜为聚二甲基硅氧烷膜,聚醚嵌段酰胺聚合物膜和沸石分子筛膜中的至少一种。
本发明技术方案中:膜组件中液体膜面流速为0.001-0.5m/s,优选0.015-0.1m/s。膜组件中气体膜面流速为0.05-0.5m/s优选0.1-0.15m/s.
本发明的有益效果:
本发明将膜分离与精馏技术有机的结合,利用精馏技术首先将部分高沸点的有机溶剂分离出去。剩余的接近共沸组成的有机溶剂,进入膜组件通过分离,分离后混合物5进入到精馏塔中进一步分离,渗透侧的混合物流入第二组精馏塔获得高纯度的低沸点的有机溶剂,剩余的部分接近共沸组成,这部分混合物与第一座塔的塔顶混合物混合后进入膜组件完成一个循环。实现共沸有机溶剂分离的连续操作工艺。由于过程需要吸热,而精馏塔的塔顶蒸汽冷凝需要吸热,两个工艺的混合,也减轻了整个流程操作热负荷和操作时间,减少了精馏塔操作能耗,也避免了有机溶剂长时间反复加热冷却引起的质量变差。同时过程操作温度范围适应强,可以根据精馏塔塔顶蒸汽温度进行合适的适应调节,无需额外加热,因此整个工艺能耗较低,预计比传统精馏节能1/3-1/2;并且不会引入第三种物质,分离后的产品质量优异。
附图说明
图1为本发明的装置示意图。
A是第一精馏塔,B是膜组件,C是真空泵,D是第二精馏塔。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明,但本发明的保护范围不限于此:
一种新型节能型共沸有机溶剂膜法-精馏耦合分离回收装置:该装置包括第一精馏塔(A),膜组件(B),真空泵(C),第二精馏塔(D),共沸组成的混合物1的输出管道分别与第一精馏塔(A)和第二精馏塔(D)的下部相连,所述第一精馏塔(A)顶部的输出端与第二精馏塔(D)顶部的输出端均与与膜组件(B)的截留侧相连;所述的膜组件(B)渗透侧的输出管道通过真空泵(C)与第二精馏塔(D)的上部相连,膜组件(B)的截留侧与第一精馏塔(A)的上部相连。
实施例1:
一种新型节能型精馏-膜法-精馏耦合分离共沸有机溶剂的方法,包括下列步骤:将原料乙酸甲酯/甲醇共沸有机溶剂输送到管道中,检测到乙酸甲酯浓度为72.3wt%,未超过此混合物的共沸浓度(乙酸甲酯浓度为82.5wt%),将混合物1送入精馏塔(A)中进行精馏,流量为12846kg/h,温度为42.1℃,其中在塔釜得到3582kg/h,浓度为99.83wt%的甲醇,符合回收使用的标准。在第一精馏塔(A)塔顶得到11387.6kg/h,乙酸甲酯质量分数为82.5wt%的,气体分率为45%的混合物2,输送到聚二甲基硅氧烷外涂层管式膜组件(B)中进行分离。其中外涂层管式膜的膜管间距为45mm,气体膜面流速为0.2m/s,液体膜面流速为0.1m/s,原料侧压力为1atm,渗透侧压力控制在10000Pa,分离温度为56.3℃,膜处理量为混合物2和混合物3质量的78%。膜渗透侧浓度是共沸组成浓度的1.1倍。分离后截留侧得到的混合物5的流量为2123.7kg/h,液相分率为98%,浓度为54.45wt%的乙酸甲酯进入第一精馏塔(A)中进行进一步分离回收;聚二甲基硅氧烷外涂层管式膜组件(B)渗透侧得到的渗透液经过真空泵(C)后,得到混合物6的流量为20024.2kg/h,质量分数90.41wt%的乙酸甲酯。该物料进入第二精馏塔(D)进行精馏,塔釜得到流量9263.8kg/h纯度为99.6wt%的乙酸甲酯,塔顶得到10760.4kg/h乙酸甲酯质量分数为82.5wt%,气体分率为45%的混合物3,输送到聚二甲基硅氧烷外涂层管式膜组件(B)进一步分离。
实施例2:
一种新型节能型精馏-膜法-精馏耦合分离共沸有机溶剂的方法,包括下列步骤:将原料水/异丁醇共沸有机溶剂输送到管道中,检测到水浓度为96.8wt%,超过此混合物的共沸浓度(水浓度为88.2wt%),将溶液送入第二精馏塔(D)中进行精馏,流量为14736kg/h,温度为42℃,其中在塔釜得到14403.8k/h,异丁醇浓度为99wt%,符合回收使用的标准。在第二精馏塔(D)塔顶得到7083.2kg/h,水质量分数为88.2wt%气体分率为55%的混合物3,输送到沸石分子筛中空纤维膜组件(B)中进行分离。其中中空纤维膜的孔径为1.9mm,膜管间距为1.6mm,气体膜面流速为0.15m/s,液体膜面流速为0.08m/s原料侧压力为1.2atm,渗透侧压力控制在3000Pa,分离温度为98.3℃,膜处理量为混合物2和混合物3质量的75%,渗透侧浓度为共沸组成浓度的1.05倍。膜组件回流到第一精馏塔(A)的混合物5中的流量为15762.7kg/h,其中液相分率为95%,水的浓度为66.48wt%。该物料进入第一精馏塔(A)进行精馏,塔釜得到332.1kg/h纯度为99.6wt%的异丁醇,塔顶得到15430.51kg/h水质量分数为88.2wt%,气体分率为55%的混合物2,输送到沸石分子筛中空纤维膜组件(B)进一步分离。膜渗透侧得到的渗透液经过真空泵(C)后,得到混合物6的流量为21487.1kg/h,其中水质量分数95.4wt%。
实施例3:
一种新型节能型精馏-膜法-精馏耦合分离共沸有机溶剂的方法,包括下列步骤:将原料乙酸甲酯/环己烷共沸有机溶剂输送到管道中,检测到乙酸甲酯浓度为24.4wt%,未超过此混合物的共沸浓度(乙酸甲酯浓度为46wt%),将溶液送入第一精馏塔(A)中进行精馏,流量为39108kg/h,温度为29.3℃,其中在塔釜得到29615.4kg/h,环己烷浓度为99.98wt%,符合回收使用的标准。在第一精馏塔(A)塔顶得到18036.4kg/h,乙酸甲酯质量分数为46.0wt%气体分率为63%的混合物2,输送到聚醚嵌段酰胺聚合物平板膜组件(B)中进行分离。其中平板膜间距为23mm,气体膜面流速为0.13m/s,液体膜面流速为0.06m/s原料侧压力为2.8atm,渗透侧压力控制在13000Pa,分离温度80.1℃,膜处理量为混合物2和混合物3质量的63%,渗透侧浓度为共沸组成浓度的1.53倍。膜组件回流到第一精馏塔(A)中混合物5的流量为8543.8kg/h,其中液相分率为94%,乙酸甲酯的浓度为3.85wt%。透汽化膜组件渗透侧得到的渗透液经过真空泵(C)后,得到混合物的流量为20669.5kg/h,其中乙酸甲酯质量分数70.75wt%。该物料进入第二精馏塔(D)进行精馏,塔釜得到9492.6kg/h纯度为99.9wt%的乙酸甲酯,塔顶得到11176.9kg/h乙酸甲酯质量分数为46.0wt%气体分率为63%的混合物3,输送到聚醚嵌段酰胺聚合物平板膜组件(B)进一步分离。
实施例4:
一种新型节能型精馏-膜法-精馏耦合分离共沸有机溶剂的方法,包括下列步骤:将原料甲醇/四氯化碳共沸有机溶剂输送到管道中,检测到甲醇浓度为90.1wt%,超过此混合物的共沸浓度(甲醇浓度为87.4wt%),将溶液送入第二精馏塔(D)中进行精馏,流量为28076kg/h,温度为47.5℃,其中在塔釜得到25584.2k/h,甲醇浓度为98.7wt%,符合回收使用的标准。在第二精馏塔(D)塔顶得到25895.6kg/h,甲醇质量分数为87.4wt%气体分率为65%的混合物3,输送到聚二甲基硅氧烷卷式膜组件(B)中进行分离。其中卷式膜的间距为14mm,气体膜面流速为0.18m/s,液体膜面流速为0.09m/s,原料侧压力为2atm。渗透侧压力控制在17000Pa,分离温度为42.3℃,膜处理量为混合物2和混合物3质量的35%。渗透侧浓度是共沸组成浓度的1.25倍,膜组件回流到第一精馏塔(A)中的混合物5流量为31941.4kg/h,其中液相分率为89%,甲醇的浓度为87.25wt%。该物料进入第一精馏塔(A)进行精馏,塔釜得到2491.8kg/h纯度为99.82wt%的四氯化碳,塔顶得到29449.6kg/h甲醇质量分数为87.4wt%气体分率为65%的混合物2,输送到聚二甲基硅氧烷卷式膜组件(B)进一步分离。膜渗透侧得到的渗透液经过真空泵(C)后,得到混合物6的流量为51479.8kg/h,其中甲醇质量分数93.02wt%。
实施例5:
一种新型节能型精馏-膜法-精馏耦合分离共沸有机溶剂的方法,包括下列步骤:将原料四氯化碳/乙醇共沸有机溶剂输送到管道中,检测到四氯化碳浓度为58.2wt%,未超过此混合物的共沸浓度(四氯化碳浓度为72.5wt%),将溶液送入第一精馏塔(A)中进行精馏,流量为19634kg/h,温度为32.9℃,其中在塔釜得到8216.1kg/h,乙醇浓度为99.85wt%,符合回收使用的标准。在第一精馏塔(A)塔顶得到13192.2kg/h,四氯化碳质量分数为72.5wt%气体分率为53%的混合物2,输送到聚二甲基硅氧烷外涂层管式膜组件(B)中进行分离。其中管式膜的内径为26mm,膜管间距为35mm,气体膜面流速为0.12m/s,液体膜面流速为0.06m/s原料侧压力为1.8atm渗透侧压力控制在2000Pa,分离温度62.1℃,膜处理量为混合物2和混合物3质量的64%,渗透侧浓度为共沸组成浓度的1.24倍。膜组件回流到第一精馏塔(A)混合物5的流量为1774.3kg/h,其中液相分率为94%,四氯化碳的浓度为40.57wt%。膜组件渗透侧得到的渗透液经过真空泵(C)后,得到混合物6的流量为16839.7kg/h,其中四氯化碳质量分数90.46wt%。该物料进入第二精馏塔(D)进行精馏,塔釜得到11417.92615kg/h纯度为99.0wt%的四氯化碳,塔顶得到5421.8kg/h四氯化碳质量分数为72.5wt%气体分率为53%的混合物3,输送到聚二甲基硅氧烷外涂层管式膜组件(B)进一步分离。
实施例6:
一种新型节能型精馏-膜法-精馏耦合分离共沸有机溶剂的方法,包括下列步骤:将原料乙醇/苯共沸有机溶剂输送到管道中,检测到乙醇浓度为96.8wt%,超过此混合物的共沸浓度(乙醇浓度为32wt%),将溶液送入第二精馏塔(D)中进行精馏,流量为36040kg/h,温度为40.8℃,其中在塔釜得到23588.5k/h,乙醇浓度为99.2wt%,符合回收使用的标准。在第二精馏塔(D)塔顶得到90781.0kg/h,乙醇质量分数为32.0wt%气体分率为57%的混合物3,输送到聚醚嵌段酰胺聚合物平板膜组件(B)中进行分离。其中平板膜间距为16mm,气体膜面流速为0.14m/s,液体膜面流速为0.07m/s,原料侧压力为1.9atm。渗透侧压力控制在15000Pa,分离温度为66.3℃,膜处理量为混合物2和混合物3质量的68%。渗透侧浓度为共沸组成浓度的1.43倍。膜组件回流到第一精馏塔(A)中混合物5的流量为171059.5kg/h,其中液相分率为99%,乙醇的浓度为2.54wt%。该物料进入第一精馏塔(A)进行精馏,塔釜得到12451.5kg/h纯度为99.5wt%的苯,塔顶得到158608kg/h乙醇质量分数为32.0wt%气体分率为57%的混合物3,输送到聚醚嵌段酰胺聚合物平板膜组件(B)进一步分离。膜组件渗透侧得到的渗透液经过真空泵(C)后,得到混合物6的流量为114369.5kg/h,其中乙醇质量分数45.85wt%。
实施例7:
一种新型节能型精馏-膜法-精馏耦合分离共沸有机溶剂的方法,包括下列步骤:将原料水/正丁醇共沸有机溶剂输送到管道中,检测到水浓度为22.6wt%未超过此混合物的共沸浓度(水的浓度为37.5wt%),将溶液送入第一精馏塔(A)中进行精馏,流量为9446kg/h,温度为23.4℃,其中在塔釜得到7353.2kg/h,正丁醇浓度为99.94wt%,符合回收使用的标准。在第一精馏塔(A)塔顶得到6501.7kg/h,水质量分数为37.5wt%气体分率为46%的混合物2,输送到沸石分子筛中空纤维膜组件(B)中进行分离。其中中空纤维膜的内径为1.2mm,膜管间距为1.5mm,气体膜面流速为0.1m/s,液体膜面流速为0.05m/s原料侧压力为2atm。渗透侧压力控制在7000Pa,分离温度为71.3℃,膜处理量为混合物2和混合物3质量的54%,渗透侧浓度为共沸组成浓度的1.56倍。膜组件回流到第一精馏塔(A)中混合物5的流量为4408.9kg/h,其中液相分率为94%,水的浓度为12.84wt%。膜组件渗透侧得到的渗透液经过真空泵(C)后,得到混合物的流量为6216.672223kg/h,其中水质量分数58.51wt%。该物料进入第二精馏塔(D)进行精馏,塔釜得到2092.8kg/h纯度为99.9wt%的水,塔顶得到4123.9kg/h质量分数为37.5wt%,气体分率为46%的水/正丁醇混合物3,输送到沸石分子筛中空纤维膜组件(B)中进一步分离。
实施例8:
一种新型节能型精馏-膜法-精馏耦合分离共沸有机溶剂的方法,包括下列步骤:将原料二氯乙烷/水共沸有机溶剂输送到管道中,检测到二氯乙烷浓度为88.2wt%,超过此混合物的共沸浓度(二氯乙烷浓度为80.5wt%),将溶液送入第二精馏塔(D)中进行精馏,流量为31575kg/h,温度为36.7℃,其中在塔釜得到27858.4k/h的液体,其中,二氯乙烷浓度为99.9wt%,符合回收使用的标准。在第二精馏塔(D)塔顶得到31156.5kg/h,二氯乙烷质量分数为80.5wt%气体分率为50%的共沸物,输送到聚二甲基硅氧烷外涂层膜组件(B)中进行分离。其中外涂层管式膜的膜管间距为33mm,气体膜面流速为0.13m/s,液体膜面流速为0.06m/s。原理侧压力为4.8atm,渗透侧压力控制在16000Pa,分离温度80.1℃,膜处理量为混合物2和混合物3质量的69%,渗透侧浓度为共沸组成浓度的1.11倍。膜组件回流到第一精馏塔(A)中混合物5的流量为38382.4kg/h,其中液相分率为94%,乙醇的浓度为60.11wt%。该物料进入第一精馏塔(A)进行精馏,塔釜得到3716.6kg/h纯度为99.95wt%的水,塔顶得到34665.8kg/h二氯乙烷质量分数为80.5wt%气体分率为50%的混合物2,输送到聚二甲基硅氧烷外涂层膜组件(B)进一步分离。膜组件渗透侧得到的渗透液经过真空泵(C)后,得到混合物6的流量为59014.9kg/h,其中二氯乙烷质量分数89.66wt%。
实施例9:
一种新型节能型精馏-膜法-精馏耦合分离共沸有机溶剂的方法,包括下列步骤:将原料甲醇/溴己烷共沸有机溶剂输送到管道中,检测到甲醇浓度为2.5wt%,未超过此混合物的共沸浓度(甲醇浓度为4.5wt%),将混合物送入第一精馏塔(A)中进行精馏,流量为9832kg/h,温度为37.6℃,其中在塔釜得到9642.56kg/h,浓度为99.94wt%的溴己烷,符合回收使用的标准。在第一精馏塔(A)塔顶得到14020.94kg/h,甲醇质量分数为4.5wt%的,气体分率为35%的混合物2,输送到聚二甲基硅氧烷内涂层管式膜组件(B)中进行分离。其中内涂层管式膜的膜管间距为40mm,气体膜面流速为0.11m/s,液体膜面流速为0.05m/s。进料压力为3.3atm。渗透侧压力控制在11000Pa,分离温度为35.1℃,膜处理量为混合物2和混合物3质量的31%。渗透侧浓度是共沸组成浓度的2.91倍。分离后截留侧得到的混合物5的流量为13831.5kg/h,液相分率为78%,浓度为6.35wt%的甲醇进入第一精馏塔(A)中进行进一步分离回收;膜组件渗透侧得到的渗透液经过真空泵(C)后,得到混合物6的流量为2085.6kg/h,质量分数13.1wt%的甲醇。该物料进入第二精馏塔(D)进行精馏,塔釜得到流量189.5kg/h纯度为99.2wt%的甲醇,塔顶得到1896.1kg/h甲醇质量分数为4.5wt%,气体分率为35%的混合物3,输送到聚二甲基硅氧烷内涂层管式膜组件(B)进一步分离。

Claims (9)

1.一种新型节能型精馏-膜法-精馏耦合分离共沸有机溶剂的方法,其特征在于:该方法是将有共沸组成的混合物1送入管道,若混合物1中低沸点有机溶剂浓度低于其在共沸物中的浓度,则将混合物1送入第一精馏塔(A)中分离,塔底得到高沸点溶剂,塔顶得到的共沸混合物2与第二精馏塔(D)塔顶分离得到的共沸混合物3进行混合,得到的气液混合物4进入膜组件(B)中分离,分离后截留侧得到的低沸点有机溶剂浓度低于其在共沸物中浓度的混合物5进入第一精馏塔(A)中进行进一步分离回收;透过膜组件(B)渗透侧得到的混合物6由真空泵(C)送入第二精馏塔(D)进行进一步分离,在第二精馏塔(D)的塔底得到低沸点溶剂,在第二精馏塔(D)顶部得到共沸组成的混合物3;
若混合物1中低沸点有机溶剂浓度高于其在共沸物中的浓度,则将混合物1送入第二精馏塔(D)中分离,塔底得到低沸点溶剂,塔顶得到的共沸混合物3与第一精馏塔(A)塔顶分离得到的共沸混合物2进行混合,得到的共沸气液混合的混合物4进入膜组件(B)中分离,分离后截留侧得到的低沸点有机溶剂浓度低于其在共沸物中浓度的混合物5进入第一精馏塔(A)中进行进一步分离回收;在第一精馏塔(A)底部得到高沸点溶剂,在第一精馏塔(A)塔顶得到共沸组成的混合物2;透过膜组件(B)渗透侧得到的混合物6由真空泵(C)送入第二精馏塔(D)进行进一步分离。
2.根据权利要求1所述的新型节能型精馏-膜法-精馏耦合分离共沸有机溶剂的方法,其特征在于:第一精馏塔(A)和第二精馏塔(D)的塔顶设置分凝器或不设置冷凝器。
3.根据权利要求1所述的新型节能型精馏-膜法-精馏耦合分离共沸有机溶剂的方法,其特征在于:膜组件(B)所使用的膜为管式膜,中空纤维膜,平板膜和卷式膜中的至少一种;
优选:膜组件(B)所使用的是管式膜,所述管式膜的分离层为内涂层或外涂层;内涂层使用时,管式膜内径为2-70mm,进一步优选管式膜内径为7-30mm;外涂层使用时,管式膜间距为2mm-60mm,进一步优选管式膜间距为4-40mm;
优选:膜组件(B)所使用的是中空纤维膜,其内径为0.2-3mm;进一步优选中空纤维膜内径为0.5-2mm;
优选:膜组件(B)所使用是平板膜,其间距为2mm-50mm;进一步优选平板膜间距为7-30mm;
优选:膜组件(B)使用的是卷式膜间距为2mm-30mm;进一步优选卷式膜间距为7-20mm。
4.根据权利要求1所述的新型节能型精馏-膜法-精馏耦合分离共沸有机溶剂的方法,其特征在于:经过膜组件(B)冷凝后,回流到第一精馏塔(A)中的混合物的液相分率是20-100%;优选:经过膜组件(B)冷凝后,回流到第一精馏塔(A)中的混合物的液相分率是50-99%。
5.根据权利要求1所述的新型节能型精馏-膜法-精馏耦合分离共沸有机溶剂的方法,其特征在于:所使用的膜在共沸组成的进料浓度下,膜的渗透侧浓度至少大于共沸组成浓度的1.05倍。
6.根据权利要求1所述的新型节能型精馏-膜法-精馏耦合分离共沸有机溶剂的方法,其特征在于:在分离过程中,膜处理的量为混合物4质量流量的10%-90%;,优选:在分离过程中,膜处理的量为混合物4质量流量的35%-65%。
7.根据权利要求1所述的新型节能型精馏-膜法-精馏耦合分离共沸有机溶剂的方法,其特征在于:所述的共沸有机溶剂混合物为C2-C10的醇类,酯类,酮类,烷烃类,酯类,水之间行成的多元共沸体系。
优选:所述的共沸有机溶剂混合物为C2-C8的醇类,酯类,酮类,烷烃类,酯类,水之间行成的二元共沸体系。
8.根据权利要求1所述的新型节能型精馏-膜法-精馏耦合分离共沸有机溶剂的方法,其特征在于:膜组件(B)的分离温度为20~250℃;膜组件(B)原料侧的压力范围为1-5atm;膜组件(B)渗透侧的压力范围为300-15000Pa,优选膜组件(B)渗透侧的压力范围为2000-10000Pa。
9.一种用于实现权利要求1所述的新型节能型精馏-膜法-精馏耦合分离共沸有机溶剂的方法的装置,其特征在于:该装置包括第一精馏塔(A),膜组件(B),真空泵(C),第二精馏塔(D),共沸组成的混合物1的输出管道分别与第一精馏塔(A)和第二精馏塔(D)的下部相连,所述第一精馏塔(A)顶部的输出端与第二精馏塔(D)顶部的输出端均与与膜组件(B)的截留侧相连;所述的膜组件(B)渗透侧的输出管道通过真空泵(C)与第二精馏塔(D)的上部相连,膜组件(B)的截留侧与第一精馏塔(A)的上部相连。
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