CN109467703A - 一种硅橡胶中低分子聚硅氧烷的脱除方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于高分子材料领域，涉及一种硅橡胶中低分子聚硅氧烷的脱除方法。本方法采用真空烘箱、薄膜蒸发器、减压蒸馏器和短程蒸馏器等装置对硅橡胶进行脱低处理，通过控制温度、真空度、硅橡胶流速和脱低次数得到所需脱低后的硅橡胶。本发明所采用的低分子脱除方法简单，所得到的硅橡胶中低分子聚硅氧烷含量受控，可用于有机硅密封胶、汽车灯具、光电元器件与医疗器械等多个领域。

Description

一种硅橡胶中低分子聚硅氧烷的脱除方法

技术领域

本发明属于高分子材料领域，尤其涉及一种硅橡胶中低分子聚硅氧烷的脱除方法。

背景技术

硅橡胶由于使用方便、适中的成本、优异的性能，在诸多领域获得广泛应用。硅橡胶一般是采用低分子硅氧烷，通过碱或酸催化作用开环聚合制得。这种催化平衡法制得的硅橡胶中仍含有不少低分子聚硅氧烷，这些低分子聚硅氧烷即使在常温常压下也会从硅橡胶中逐渐挥发逸出，使得硅橡胶在应用过程中产生诸多缺陷。如硅橡胶在实际应用中，低分子聚硅氧烷含量较多时，容易产生车灯起雾或附着在防雾涂层表面等现象而影响照明效果，容易造成电子电器部件的电接触失效，容易影响透明光学元器件的透光性和干扰信号传输，容易使得电路保护涂层产生缺陷等。因此，对硅橡胶中低分子聚硅氧烷进行有效脱除或含量受控具有重要意义和成本现实意义。申请公开号CN204356267U的专利公开了一种高温硅橡胶生胶生产系统的脱除低分子装置，申请公开号CN202620747U的专利公开了胶粘剂中的低分子物质的脱除装置，申请公开号CN107778488A的专利公开了一种脱低分子器及生产粘度为30～1000000cs甲基硅油的方法，均采用自制的脱低装置，也并未涉及脱低的具体工艺参数和脱低后的实际低分子含量。

发明内容

本发明的目的是为了改进现有硅橡胶脱低技术的不足和获得低分子聚硅氧烷含量受控的硅橡胶，而提供了一种硅橡胶中低分子聚硅氧烷的脱除方法。该低分子聚硅氧烷脱除方法简单、快捷，控制精准，适合流水线大规模应用。

本发明的技术方案如下：一种硅橡胶中低分子聚硅氧烷的脱除方法，其具体步骤如下：

(1)将硅橡胶置于真空烘箱中烘干；

(2)将步骤(1)得到的硅橡胶加入脱除装置中，在120～180℃、100～200Pa真空度、5～10L/h硅橡胶流速下处理；

(3)将步骤(2)得到的硅橡胶加入脱除装置中，在150～250℃、10～150Pa真空度、1～5L/h硅橡胶流速下处理，得到脱除低分子聚硅氧烷的硅橡胶。

优选步骤(1)中所述的硅橡胶为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷或二甲基硅油中的一种。

优选步骤(1)中烘箱的温度为100～150℃，烘干时间为24～72h。

优选步骤(2)和步骤(3)中所述的脱除装置均为薄膜蒸发器、减压蒸馏器或短程蒸馏器中的一种，市场均有售。

优选步骤(2)中处理次数为1～5次，步骤(3)中处理次数为1～6次。

优选步骤(3)中的处理温度比于步骤(2)中的处理温度高30～70℃。

一般本发明可处理原料中低分子聚硅氧烷的含量为10000～25000ppm，处理后低分子聚硅氧烷的含量为70～200ppm。

有益效果：

本发明所涉及的硅橡胶中低分子聚硅氧烷的脱除方法具有以下特点：

(1)硅橡胶中低分子聚硅氧烷的脱除方法采用的设备成熟，工艺参数可以精确控制，低分子含量受控。

(2)所使用的脱除方法的低分子聚硅氧烷脱除效率高，适合自动化流水线大规模应用。

具体实施方式

实例1

将25℃下粘度5000mPa·s、低分子聚硅氧烷含量为18000ppm的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷置于真空烘箱中，在100℃下处理24h后加入薄膜蒸发器中，在120℃、100Pa真空度、10L/h流速下处理5次，再次加入减压蒸馏器中，在150℃、150Pa真空度、5L/h硅橡胶流速下处理6次，得到低分子聚硅氧烷含量为100ppm的25℃下粘度5000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。

实例2

将25℃下粘度20000mPa·s、低分子聚硅氧烷含量为16000ppm的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷置于真空烘箱中，在150℃下处理72h后加入薄膜蒸发器中，在180℃、200Pa真空度、5L/h流速下处理1次，再次加入短程蒸馏器中，在250℃、10Pa真空度、1L/h硅橡胶流速下处理1次，得到低分子聚硅氧烷含量为170ppm的25℃下粘度20000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。

实例3

将25℃下粘度500mPa·s、低分子聚硅氧烷含量为22000ppm的二甲基硅油置于真空烘箱中，在120℃下处理48h后加入减压蒸馏器中，在150℃、180Pa真空度、8L/h流速下处理3次，再次加入短程蒸馏器中，在200℃、100Pa真空度、4L/h硅橡胶流速下处理5次，得到低分子聚硅氧烷含量为80ppm的25℃下粘度500mPa·s的二甲基硅油。

实例4

将25℃下粘度50000mPa·s、低分子聚硅氧烷含量为14000ppm的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷置于真空烘箱中，在140℃下处理64h后加入薄膜蒸发器中，在160℃、150Pa真空度、6L/h流速下处理2次，再次加入薄膜蒸发器中，在240℃、50Pa真空度、2L/h硅橡胶流速下处理4次，得到低分子聚硅氧烷含量为95ppm的25℃下粘度50000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。

实例5

将25℃下粘度1000mPa·s、低分子聚硅氧烷含量为20000ppm的二甲基硅油置于真空烘箱中，在130℃下处理36h后加入薄膜蒸发器中，在140℃、120Pa真空度、7L/h流速下处理4次，再次加入薄膜蒸发器、减压蒸馏器或短程蒸馏器中，在190℃、80Pa真空度、3L/h硅橡胶流速下处理4次，得到低分子聚硅氧烷含量为130ppm的25℃下粘度1000mPa·s的二甲基硅油。

Claims (6)

1.一种硅橡胶中低分子聚硅氧烷的脱除方法，其具体步骤如下：

(1)将硅橡胶置于真空烘箱中烘干；

(2)将步骤(1)得到的硅橡胶加入脱除装置中，在120～180℃、100～200Pa真空度、5～10L/h硅橡胶流速下处理；

(3)将步骤(2)得到的硅橡胶加入脱除装置中，在150～250℃、10～150Pa真空度、1～5L/h硅橡胶流速下处理，得到脱除低分子聚硅氧烷的硅橡胶。

2.根据权利要求1所述的脱除方法，其特征在于步骤(1)中所述的硅橡胶为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷或二甲基硅油中的一种。

3.根据权利要求1所述的脱除方法，其特征在于步骤(1)中烘箱的温度为100～150℃，烘干时间为24～72h。

4.根据权利要求1所述的脱除方法，其特征在于步骤(2)和步骤(3)中所述的脱除装置均为薄膜蒸发器、减压蒸馏器或短程蒸馏器中的一种。

5.根据权利要求1所述的脱除方法，其特征在于步骤(2)中处理次数为1～5次，步骤(3)中处理次数为1～6次。

6.根据权利要求1所述的脱除方法，其特征在于步骤(3)中的处理温度比于步骤(2)中的处理温度高30～70℃。