CN107663274B - 一种硅橡胶提纯系统、提纯方法、纯化硅橡胶及应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种硅橡胶提纯系统、提纯方法、纯化硅橡胶及应用，属于热控涂层领域。所述提纯系统包括刮板蒸馏单元、低沸点馏分收集单元、高沸点馏分收集单元和抽真空单元，刮板蒸馏单元用于将硅橡胶原料刮成薄膜并进行蒸馏，高沸点馏分收集单元与刮板蒸馏单元连接，用于收集从刮板蒸馏单元流出的液态成分，低沸点馏分收集单元与刮板蒸馏单元连接，用于将从刮板蒸馏单元流出的气体成分液化并收集，抽真空单元包括真空泵及液氮存储容器，真空泵与低沸点馏分收集单元连接，用于给系统抽真空，液氮存储容器用于在气体进入真空泵之前冷冻气体。提纯系统和方法在降低硅橡胶原材料中的挥发物及可凝挥发份的同时，兼顾硅橡胶的粘度等性能。

Description

一种硅橡胶提纯系统、提纯方法、纯化硅橡胶及应用

技术领域

本发明涉及一种硅橡胶纯化方法、纯化硅橡胶及应用，属于热控涂层领域。

背景技术

空间热控涂层是空间飞行器热控系统所采用的一种重要材料，它能保证仪器及舱内温度的有效调控，涂料型热控涂层不用改变原有卫星产品结构，具有适应性强、易实现和可修补等优点，是目前国内外航天器实现热控设计的重要选择方案。随着空间技术的不断进步，我国未来低轨道侦察、遥感卫星和空间站等型号向着大容量、长寿命、高分辨率、高精度的方向发展，如遥感卫星设计寿命为8年、空间站设计寿命为15年等，对热控涂层材料提出了长寿命、高可靠和轻量化的新需求。此外，航天器在轨期间，面临严酷的高低温交变环境，因此热控涂层必须具有较高的柔性，以确保涂层与基材的力热匹配性。

硅橡胶具有优异的柔性、耐高低温交变性能及耐空间环境性能，常被作为树脂基体用于空间长寿命柔性热控涂层。硅橡胶一般通过环硅氧烷单体开环聚合得到，在硅橡胶合成过程中，其链增长反应为可逆反应，因而会有少量低分子量有机硅环体杂质生成。残存的可凝挥发性杂质在高真空和高温环境下，溢出后会凝结在航天器的其它部件上，对航天器上的光学仪器等精密仪器造成污染。目前，通常通过抽提或真空干燥法使杂质气化排出。

由于有机硅环体杂质沸点高，挥发速率极慢，抽提法温度较高，且提纯硅橡胶需使用正己烷、乙醇等易燃易爆溶剂，存在一定风险；另外抽提法操作过程冗长，往往需要提纯72h以上；真空干燥法加热时间长，硅橡胶链段容易发生降解，有效官能团会下降40％左右。。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硅橡胶提纯系统、提纯方法、纯化硅橡胶及应用，所述提纯系统和方法无需使用易燃易爆溶剂，安全可靠，操作简单，在降低硅橡胶原材料中的挥发物及可凝挥发份的同时，兼顾硅橡胶的官能团保留率。

本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：

一种硅橡胶提纯系统，包括刮板蒸馏单元、低沸点馏分收集单元、高沸点馏分收集单元和抽真空单元，所述刮板蒸馏单元用于将硅橡胶原料刮成薄膜并进行蒸馏，所述高沸点馏分收集单元与所述刮板蒸馏单元连接，用于收集从所述刮板蒸馏单元流出的液态成分，所述低沸点馏分收集单元与所述刮板蒸馏单元连接，用于将从所述刮板蒸馏单元流出的气体成分液化并收集，所述抽真空单元包括真空泵及液氮存储容器，所述真空泵与所述低沸点馏分收集单元连接，用于给系统抽真空，所述液氮存储容器用于在气体进入所述真空泵之前冷冻气体。

在一可选实施例中，所述的硅橡胶提纯系统，还包括中沸点馏分收集单元，所述刮板蒸馏单元包括刮板分离器和进料管路，所述刮板分离器包括内筒、外筒及刮板组件，所述内筒和外筒嵌套设置，所述内筒上半部设有通气孔，所述内筒底部与所述高沸点馏分收集单元连接，所述外筒底部与所述中沸点馏分收集单元连接，所述内筒和外筒的顶部均与所述低沸点馏分收集单元连接，所述刮板组件包括导流杆和至少三片刮板，所述至少三片刮板设置在所述导流杆底部，所述刮板组件位于所述内筒内，且所述导流杆位于所述内筒上半部，所述刮板位于所述内筒下半部，所述进料管路与所述内筒上半部连接，蒸馏时，硅橡胶原料沿所述导流杆从所述内筒上半部流入所述内筒下半部，通过所述刮板刮成薄膜。

一种硅橡胶提纯方法，包括以下步骤：

步骤1、将硅橡胶原料加入刮板蒸馏单元中刮成膜状在真空条件下蒸馏，蒸馏时通过真空泵抽真空保持所述刮板蒸馏单元中的真空度，抽真空时，所述真空泵所抽气体在进入真空泵前经液氮冷冻；

步骤2、通过低沸点馏分收集单元将从所述刮板蒸馏单元流出的气体成分液化并收集，得到杂质成分，通过高沸点馏分收集单元收集所述刮板蒸馏单元流出的液态成分，得到初步纯化硅橡胶。

在一可选实施例中，，所述刮板蒸馏单元包括刮板分离器和进料管路，所述刮板分离器包括内筒、外筒及刮板组件，所述内筒和外筒嵌套设置，所述内筒上半部设有通气孔，所述内筒底部与所述高沸点馏分收集单元连接，所述外筒底部与中沸点馏分收集单元连接，所述内筒和外筒的顶部均与所述低沸点馏分收集单元连接，所述刮板组件包括导流杆和至少三片刮板，所述至少三片刮板设置在所述导流杆底部，所述刮板组件位于所述内筒内，且所述导流杆位于所述内筒上半部，所述刮板位于所述内筒下半部，所述进料管路与所述内筒上半部连接，蒸馏时，硅橡胶原料沿所述导流杆从所述内筒上半部流入所述内筒下半部，通过所述刮板刮成薄膜，步骤1中所述的将硅橡胶原料加入刮板蒸馏单元中，包括：控制所述进料管路以＜5mL/min的进料速率向所述刮板分离器中进料，进料时所述刮板转速300-350rad/min。

在一可选实施例中，步骤1中在140-160℃、压强≤10Pa的条件下蒸馏。

在一可选实施例中，步骤2之后还包括：

步骤3、将所述初步纯化硅橡胶加入刮板蒸馏单元中，在175-195℃、压强≤10Pa条件下蒸馏，蒸馏时通过真空泵抽真空保持真空度，抽真空时，所述真空泵所抽气体在进入真空泵前经液氮冷冻；

步骤4、通过低沸点馏分收集单元将从所述刮板蒸馏单元流出的气体成分液化并收集，得到杂质成分，通过高沸点馏分收集单元收集所述刮板蒸馏单元流出的液态成分，得到二次纯化硅橡胶。

在一可选实施例中，步骤4中得到二次纯化硅橡胶之后，还包括：

步骤5、将所述二次纯化硅橡胶加入刮板蒸馏单元中，在205-225℃、压强≤10Pa条件下蒸馏，蒸馏时通过真空泵抽真空保持真空度，抽真空时，所述真空泵所抽气体在进入真空泵前经液氮冷冻；

步骤6、通过低沸点馏分收集单元将从所述刮板蒸馏单元流出的气体成分液化并收集，得到杂质成分，通过高沸点馏分收集单元收集所述刮板蒸馏单元流出的液态成分，得到三次纯化硅橡胶。

在一可选实施例中，步骤6中得到三次纯化硅橡胶之后，还包括：

步骤7、将所述三次纯化硅橡胶加入刮板蒸馏单元中，继续在205-225℃、压强≤10Pa条件下蒸馏，蒸馏时通过真空泵抽真空保持真空度，抽真空时，所述真空泵所抽气体在进入真空泵前经液氮冷冻；

步骤8、若无低沸点馏分蒸出，则停止蒸馏得到纯化硅橡胶，若仍有低沸点馏分蒸出，则重复步骤5和6，直至无低沸点馏分蒸出。

在一可选实施例中，步骤1所述的将硅橡胶原料加入刮板蒸馏单元中之前还包括：将硅橡胶原料在140-160℃、压强≤1000Pa条件下放置至少24h，然后以低于10℃/min的降温速率降温至室温。

在一可选实施例中，步骤1所述的将硅橡胶原料加入刮板蒸馏单元中之前还包括：

在压强≤100Pa的条件下，给刮板蒸馏单元加热至少30min，加热温度为140-160℃。

在一可选实施例中，所述硅橡胶原料的有效成分的化学结构式为：

其中，R为甲基、乙基或乙烯基，x为80-90，y为10-20。

上述方法制备的纯化硅橡胶。

上述方法制备的纯化硅橡胶在热控涂层中的应用。

本发明与现有技术相比具有如下有益效果：

(1)本发明通过刮板蒸馏单元将硅橡胶原料刮成薄膜进行蒸馏，极大地增加了硅橡胶原料的表面积，易于高沸点、挥发率低的杂质逸出，极大地提高了蒸馏效率，在抽真空时，通过液氮冷冻气体，避免了由于杂质气体抽入真空泵中导致的真空泵抽真空能力下降的问题，保证了提纯系统内的真空度，从而确保杂质以气态形式逸出；

(2)本发明提供的提纯系统及方法无需使用易燃易爆溶剂，安全可靠，操作简单，可使提纯时间缩短60％左右，制得的纯化硅橡胶挥发物质量含量低于0.5％，可凝挥发份质量含量低于0.1％，粘度在9000-10000cps之间，官能团保留率在90％以上，符合空间硅橡胶的指标要求；

(3)通过控制硅橡胶在刮板蒸馏装置中的流速及刮板的转速，确保制备的纯化硅橡胶功能基团保留率在90％以上，解决硅橡胶提纯过程中功能基团损失的问题；

(4)通过二次提纯，可确保大分子有机硅环体杂质能进一步被清除，从而提高硅橡胶纯度；

附图说明

图1本发明实施例提供的一种硅橡胶提纯系统结构示意图；

图2为本发明实施例提供的刮板分离器结构示意图；

图3为本发明实施例提供的内筒和刮板结构示意图；

图4实施例1和2中提纯过的硅橡胶与未提纯硅橡胶固化后热失重曲线；

图5实施例1和2中提纯过的硅橡胶与未提纯橡胶凝胶渗透色谱曲线。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不限于此。

参见图1，本发明实施例提供了一种硅橡胶提纯系统，包括刮板蒸馏单元10、低沸点馏分收集单元20、高沸点馏分收集单元30和抽真空单元40，刮板蒸馏单元10用于将硅橡胶原料刮成薄膜并进行蒸馏，高沸点馏分收集单元30与刮板蒸馏单元10连接，用于收集从刮板蒸馏单元10流出的液态成分，低沸点馏分收集单元20与刮板蒸馏单元10连接，用于将从刮板蒸馏单元10流出的气体成分液化并收集，抽真空单元40包括真空泵及液氮存储容器，所述真空泵与低沸点馏分收集单元20连接，用于给系统抽真空，所述液氮存储容器用于在气体进入所述真空泵之前冷冻气体。

具体地，本发明实施例中，刮板蒸馏单元可选用市购刮板蒸馏装置，各单元之间通过管路连接，各管路上可以根据需要设置开关阀门、压力传感器等器件；本发明实施例中所述的低沸点馏分为待纯化的硅橡胶原料中沸点相对较低的水、溶剂、有机硅环体等杂质；所述的高沸点馏分为待纯化的硅橡胶原料的硅橡胶成分，如聚二甲基硅氧烷成分。

本发明实施例提供的硅橡胶提纯系统，通过刮板蒸馏单元将硅橡胶原料刮成薄膜进行蒸馏，极大地增加了硅橡胶原料的表面积，易于高沸点、挥发率低的杂质逸出，极大地提高了蒸馏效率，在抽真空时，通过液氮冷冻气体，避免了由于杂质气体抽入真空泵中导致的真空泵抽真空能力下降的问题，保证了提纯系统内的真空度，从而确保杂质以气态形式逸出；本发明实施例提供的提纯系统可使提纯时间缩短60％，制得的纯化硅橡胶挥发物质量含量低于0.5％，可凝挥发份质量含量低于0.1％，官能团保留率在90％以上，粘度在9000-10000cps之间，符合空间硅橡胶的指标要求。

如图1所示，本发明实施例提供的硅橡胶提纯系统还包括中沸点馏分收集单元50，参见图2和图3，刮板蒸馏单元10包括刮板分离器11和进料管路12，刮板分离器11包括内筒111、外筒112及刮板组件，内筒111和外筒112嵌套设置，内筒111上半部设有通气孔，内筒111底部与高沸点馏分收集单元30连接，外筒112底部与中沸点馏分收集单元50连接，内筒111和外筒112的顶部均与低沸点馏分收集单元20连接，刮板组件包括导流杆113和至少三片刮板114，如图3所示，至少三片刮114板背靠背设置，优选相邻两刮板之间的夹角相等，刮片114与导流杆113底部连接，所述刮板组件位于内筒111内，且导流杆113位于内筒111上半部，刮板114位于内筒111下半部，进料管路12与内筒111上半部连接，蒸馏时，硅橡胶原料沿导流杆113从内筒111上半部流入内筒111下半部，通过刮板114刮成薄膜，通过将刮板分离器设置成内外筒嵌套的结构，外筒底部连接中沸点馏分收集单元，能够将在蒸发过程中液化的中沸点杂质通过中沸点馏分收集单元收集，避免中沸点馏分重新流回硅橡胶中，进一步提高了提纯效率。

基于上述硅橡胶提纯系统，本发明实施例还提供了一种硅橡胶提纯方法，包括以下步骤：

步骤1、将硅橡胶原料加入刮板蒸馏单元10中刮成膜状在真空条件下蒸馏，蒸馏时通过真空泵抽真空保持刮板蒸馏单元10中的真空度，抽真空时，所述真空泵所抽气体在进入真空泵前经液氮冷冻；

步骤2、通过低沸点馏分收集单元20将从刮板蒸馏单元10流出的气体成分液化并收集，得到杂质成分，通过高沸点馏分收集单元30收集刮板蒸馏单元10流出的液态成分，得到初步纯化硅橡胶。

本发明实施例提供的硅橡胶提纯方法，通过刮板蒸馏单元将硅橡胶原料刮成薄膜进行蒸馏，极大地增加了硅橡胶原料的表面积，易于高沸点、挥发率低的杂质逸出，极大地提高了蒸馏效率，在抽真空时，通过液氮冷冻气体，避免了由于杂质气体抽入真空泵中导致的真空泵抽真空能力下降的问题，保证了提纯系统内的真空度，从而确保杂质以气态形式逸出；本发明实施例提供的提纯系统可使提纯时间缩短60％，制得的纯化硅橡胶挥发物质量含量低于0.5％，可凝挥发份质量含量低于0.1％，官能团保留率在90％以上，粘度在9000-10000cps之间，符合空间硅橡胶的指标要求。

在一可选实施例中，硅橡胶提纯系统还包括中沸点馏分收集单元50，参见图2和图3，刮板蒸馏单元10包括刮板分离器11和进料管路12，刮板分离器11包括内筒111、外筒112及刮板组件，内筒111和外筒112嵌套设置，内筒111上半部设有通气孔，内筒111底部与高沸点馏分收集单元30连接，外筒112底部与中沸点馏分收集单元50连接，内筒111和外筒112的顶部均与低沸点馏分收集单元20连接，刮板组件包括导流杆113和至少三片刮板114，如图3所示，至少三片刮114板背靠背设置，优选相邻两刮板之间的夹角相等，刮片114与导流杆113底部连接，所述刮板组件位于内筒111内，且导流杆113位于内筒111上半部，刮板114位于内筒111下半部(如图2中两个虚线框所示)，进料管路12与内筒111上半部连接，蒸馏时，硅橡胶原料沿导流杆113从内筒111上半部流入内筒111下半部，通过刮板114刮成薄膜，步骤1中所述的将硅橡胶原料加入刮板蒸馏单元中，包括：控制所述进料管路以＜5mL/min的进料速率向所述刮板分离器中进料，进料时所述刮板转速300-350rad/min。通过控制硅橡胶在刮板蒸馏装置中的流速及刮板的转速，确保制备的纯化硅橡胶功能基团保留率在90％以上，解决硅橡胶提纯过程中功能基团损失的问题。

在一可选实施例中，步骤1中在140-160℃、压强≤10Pa的条件下蒸馏。通过初次提纯，可彻底除去硅橡胶中水分与溶剂，并大量除去有机硅环体杂质。

进一步地，步骤2中得到初步纯化硅橡胶之后还包括：

步骤3、将所述初步纯化硅橡胶加入刮板蒸馏单元10中，在175-195℃、压强≤10Pa条件下蒸馏，蒸馏时通过真空泵抽真空保持真空度，抽真空时，所述真空泵所抽气体在进入真空泵前经液氮冷冻；

步骤4、通过低沸点馏分收集单元20将从刮板蒸馏单元10流出的气体成分液化并收集，得到杂质成分，通过高沸点馏分收集单元30收集刮板蒸馏单元10流出的液态成分，得到二次纯化硅橡胶。

通过二次提纯，可确保大分子有机硅环体杂质能进一步被清除，从而提高硅橡胶纯度。

进一步地，步骤4中得到二次纯化硅橡胶之后，还包括：

步骤5、将所述二次纯化硅橡胶加入刮板蒸馏单元10中，在205-225℃、压强≤10Pa条件下蒸馏，蒸馏时通过真空泵抽真空保持真空度，抽真空时，所述真空泵所抽气体在进入真空泵前经液氮冷冻；；

步骤6、通过低沸点馏分收集单元20将从刮板蒸馏单元10流出的气体成分液化并收集，得到杂质成分，通过高沸点馏分收集单元收集刮板蒸馏单元10流出的液态成分，得到三次纯化硅橡胶。

通过梯度升温蒸发，能够有效的调节纯化硅橡胶的粘度，使最终得到的纯化硅橡胶的流动粘度不高于10000cps，解决硅橡胶提纯过程中粘度上升的问题。

进一步地，步骤6中得到三次纯化硅橡胶之后，还包括：

步骤7、将所述三次纯化硅橡胶加入刮板蒸馏单元中，继续在205-225℃、压强≤10Pa条件下蒸馏，蒸馏时通过真空泵抽真空保持真空度，抽真空时，所述真空泵所抽气体在进入真空泵前经液氮冷冻；

步骤8、若无低沸点馏分蒸出，则停止蒸馏得到纯化硅橡胶，若仍有低沸点馏分蒸出，则重复步骤5和6，直至无低沸点馏分蒸出。

通过再次蒸馏，保证可挥发物充分逸出，进一步降低了纯化后硅橡胶中可挥发物的含量。

在一可选实施例中，步骤1所述的将硅橡胶原料加入刮板蒸馏单元中之前还包括：将硅橡胶原料在140-160℃、压强≤1000Pa条件下放置至少24h，然后以低于10℃/min的降温速率降温至室温。通过在真空下预加热，可以部分去除原料中的水分、小分子挥发物等杂质，去除过程中，通过缓慢降温，避免了蒸出的杂质回吸，提高了杂质去除效率。

在一可选实施例中，步骤1所述的将硅橡胶原料加入刮板蒸馏单元中之前还包括：

在压力≤100Pa的条件下，给刮板蒸馏单元加热至少30min，加热温度为140-160℃。

通过在真空条件下给刮板蒸馏单元加热，能够去除系统中的水分，避免系统加热后水分渗出影响硅橡胶的提纯。

本发明实施例中，所述硅橡胶原料的有效成分化学结构式优选：

其中，R为甲基、乙基或乙烯基，x为80-90，y为10-20。

本发明实施例还提供了一种纯化硅橡胶，由硅橡胶原料通过上述提纯方法制备。

本发明实施例还提供了上述纯化硅橡胶在热控涂层中的应用。本发明实施例提供的热控涂层，通过使用上述实施例提供的纯化硅橡胶挥发物质量含量可低至0.26％，250℃热失重可降低至1.3％，可凝挥发份质量含量可低至0.03％，极大地减少或避免了残存的可凝挥发性杂质在高真空和高温环境下溢出后凝结在航天器部件上，对航天器上的光学仪器等精密仪器造成的污染。

以下为本发明的几个具体实施例：

实施例1

如图1所示，本实施例提供了一种硅橡胶提纯系统，包括刮板蒸馏单元10、低沸点馏分收集单元20、高沸点馏分收集单元30和抽真空单元40，刮板蒸馏单元10包括刮板分离器11、进料管路12及恒温加热套13，如图2和3所示，刮板分离器11包括内筒111、外筒112、刮板组件及中沸点馏分收集单元50，内筒111和外筒112嵌套设置，内筒111上半部设有通气孔，内筒111底部通过a3出口与高沸点馏分收集单元30连接，中沸点馏分收集单元50包括管路和中沸点馏分收集槽，中沸点馏分收集槽通过管路与外筒112底部a2出口连接，内筒111和外筒112的顶部通过a1出口与低沸点馏分收集单元20连接，刮板组件包括导流杆113和三片刮板114，如图3所示，三片刮板114背靠背设置形成一整体，相邻两刮板之间的夹角为120℃，三片刮板形成的整体与导流杆113底部连接，所述刮板组件位于内筒111内，且导流杆113位于内筒111上半部，刮板114位于内筒111下半部，进料管路12与内筒111上半部连接，蒸馏时，硅橡胶原料沿导流杆113从内筒111上半部流入内筒111下半部，通过刮板113刮成薄膜，恒温加热套13套设在外筒112外，用于给刮板分离器11加热，进料管路12包括管路和进料槽，管路上设有开关阀门，用于控制进料速度；低沸点馏分收集单元20包括冷却塔及低沸点馏分收集槽，冷却塔通过管路与刮板分离器11上部连接，管路上设有真空压力传感器，用于监测系统压力，低沸点馏分收集槽与冷却塔底部连接，用于接收冷却塔冷却的低沸点馏分；高沸点馏分收集单元30包括管路和高沸点馏分收集槽，高沸点馏分收集槽通过管路与内筒111底部连接，用于接收蒸馏后流出的液体成分；抽真空单元40包括真空泵、管路及液氮存储容器，管路一端与冷却塔上部连接，另一端与真空泵连接，液氮存储容器为空心筒结构，套在管路外，真空泵与液氮存储容器之间的管路上设有开关阀门，所述真空泵用于给系统抽真空，所述液氮存储器用于在气体进入所述真空泵之前冷冻气体。

实施例2

本发明实施例提供了一种纯化硅橡胶，所述纯化硅橡胶由上海硅油化学有限公司的120-1硅橡胶原料，通过实施例1提供的提纯装置制得，提纯方法包括：

将1kg硅橡胶原料置于150℃、压强小于1000Pa环境下放置24h，之后以低于10℃/min的降温速度缓慢冷却至室温，得到预处理后的硅橡胶原料。

向液氮存储容器中加入液氮，关闭进料管路阀门，打开真空泵阀门及真空泵，抽真空至100Pa以下。打开恒温加热套，首先升温至50℃，再升温至100℃，最后升温至150℃并保持恒定，加热40min除去系统中的小分子杂质。

将预处理后的硅橡胶原料加入进料槽，当液氮存储容器中有足量液氮、刮板分离器温度恒定在150℃时，抽真空至压强为10Pa以下，打开冷却塔冷却水，控制进料速度为4mL/min，刮板转速在350rad/min进行刮板蒸馏，刮板结束后，先关掉真空阀门，以80mPa/s速度提高系统内压强至常压，收集高沸点馏分槽中馏分作为初步纯化硅橡胶。

将初步纯化硅橡胶加入进料槽，在压强为10Pa、温度为185℃、进料速度为4mL/min，刮板转速在350rad/min的条件下刮板蒸馏，刮板结束后，先关掉真空阀门，以80mPa/s速度提高系统内压强至常压，收集高沸点馏分槽中馏分作为二次纯化硅橡胶，在刮板蒸馏过程中需不断补充液氮。

将二次纯化硅橡胶加入进料槽，在压强为10Pa、温度为215℃、进料速度为4mL/min、刮板转速为300rad/min的条件下刮板蒸馏，刮板结束后，先关掉真空阀门，以80mPa/s速度提高系统内压强至常压，收集高沸点馏分槽中馏分作为三次纯化硅橡胶，在刮板蒸馏过程中需不断补充液氮。

再在215℃下重复刮板蒸馏一次，刮板结束后收集高沸点馏分槽中馏分，作为纯化硅橡胶，标记为Pure-2，其各项性能见图4、图5和表1。如图4所示，提纯后的硅橡胶280℃热失重仅为2.5％，而未提纯硅橡胶热失重达9.0％；如图5所示，提纯后硅橡胶在GPC中39min处的杂质峰消失；经紫外分光光度法测试，纯化硅橡胶官能团保留率为90.3％。

表1 Pure-2各项性能参数表

将Pure-2与正硅酸丙酯按质量比100:6-7制备清漆膜，各项性能如表2所示；

表2 Pure-2制备的热控涂层各项性能参数表

实施例3

本发明实施例提供了一种纯化硅橡胶，所述纯化硅橡胶由上海硅油化学有限公司的120-1硅橡胶原料，通过实施例1提供的提纯装置制得，提纯方法包括：

将1kg硅橡胶原料置于150℃、压强小于10 00Pa环境下放置24h，之后以低于10℃/min的降温速度缓慢冷却至室温，得到预处理后的硅橡胶原料。

向液氮存储容器中加入液氮，关闭进料管路阀门，打开真空泵阀门及真空泵，抽真空至1 00Pa以下。打开恒温加热套，首先升温至50℃，再升温至100℃，最后升温至150℃并保持恒定，加热50min除去系统中的小分子杂质。

将预处理后的硅橡胶原料加入进料槽，当液氮存储容器中有足量液氮、刮板分离器温度恒定在150℃时，抽真空至压强为10Pa以下，打开冷却塔冷却水，控制进料速度为5mL/min，刮板转速在350rad/min进行刮板蒸馏，刮板结束后，先关掉真空阀门，以90mPa/s速度提高系统内压强至常压，收集高沸点馏分槽中馏分作为初步纯化硅橡胶。

将初步纯化硅橡胶加入进料槽，在压强为10MPa、温度为185℃、进料速度为4mL/min，刮板转速在300rad/min的条件下刮板蒸馏，刮板结束后，先关掉真空阀门，以80mPa/s速度提高系统内压强至常压，收集高沸点馏分槽中馏分作为二次纯化硅橡胶，在刮板蒸馏过程中需不断补充液氮。

将二次纯化硅橡胶加入进料槽，在压强为10Pa、温度为215℃、进料速度为4mL/min、刮板转速为350rad/min的条件下刮板蒸馏，刮板结束后，先关掉真空阀门，以80mPa/s速度提高系统内压强至常压，收集高沸点馏分槽中馏分作为三次纯化硅橡胶，在刮板蒸馏过程中需不断补充液氮。再在215℃下重复刮板蒸馏两次，刮板结束后收集高沸点馏分槽中馏分，最为纯化硅橡胶，标记为Pure-3，其各项性能见图4、图5和表3。如图4所示，提纯后的硅橡胶280℃热失重仅为2.5％，而未提纯硅橡胶热失重达9.0％；，如图5所示，提纯后硅橡胶在GPC中39min处的杂质峰消失。经紫外分光光度法测试，纯化硅橡胶官能团保留率为90.8％。

表3 Pure-3各项性能参数表

将Pure-3与正硅酸丙酯按质量比100:6-7制备清漆膜，各项性能如表4所示；

表4 Pure-3制备的热控涂层各项性能参数表

以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。

Claims (9)

1.一种硅橡胶提纯系统，其特征在于，包括刮板蒸馏单元、低沸点馏分收集单元、高沸点馏分收集单元和抽真空单元，所述刮板蒸馏单元用于将硅橡胶原料刮成薄膜并进行蒸馏，所述高沸点馏分收集单元与所述刮板蒸馏单元连接，用于收集从所述刮板蒸馏单元流出的液态成分，所述低沸点馏分收集单元与所述刮板蒸馏单元连接，用于将从所述刮板蒸馏单元流出的气体成分液化并收集，所述抽真空单元包括真空泵及液氮存储容器，所述真空泵与所述低沸点馏分收集单元连接，用于给系统抽真空，所述液氮存储容器用于在气体进入所述真空泵之前冷冻气体；硅橡胶提纯系统还包括中沸点馏分收集单元，所述刮板蒸馏单元包括刮板分离器和进料管路，所述刮板分离器包括内筒、外筒及刮板组件，所述内筒和外筒嵌套设置，所述内筒上半部设有通气孔，所述内筒底部与所述高沸点馏分收集单元连接，所述外筒底部与所述中沸点馏分收集单元连接，所述内筒和外筒的顶部均与所述低沸点馏分收集单元连接，所述刮板组件包括导流杆和至少三片刮板，所述至少三片刮板设置在所述导流杆底部，所述刮板组件位于所述内筒内，且所述导流杆位于所述内筒上半部，所述刮板位于所述内筒下半部，所述进料管路与所述内筒上半部连接，蒸馏时，硅橡胶原料沿所述导流杆从所述内筒上半部流入所述内筒下半部，通过所述刮板刮成薄膜；

所述硅橡胶原料的有效成分的化学结构式为：

其中，R为甲基、乙基或乙烯基，x为80-90，y为10-20。

2.一种硅橡胶提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、将硅橡胶原料加入刮板蒸馏单元中刮成膜状在真空条件下蒸馏，蒸馏时通过真空泵抽真空保持所述刮板蒸馏单元中的真空度，抽真空时，所述真空泵所抽气体在进入真空泵前经液氮冷冻；

步骤2、通过低沸点馏分收集单元将从所述刮板蒸馏单元流出的气体成分液化并收集，得到杂质成分，通过高沸点馏分收集单元收集所述刮板蒸馏单元流出的液态成分，得到初步纯化硅橡胶；

所述刮板蒸馏单元包括刮板分离器和进料管路，所述刮板分离器包括内筒、外筒及刮板组件，所述内筒和外筒嵌套设置，所述内筒上半部设有通气孔，所述内筒底部与所述高沸点馏分收集单元连接，所述外筒底部与中沸点馏分收集单元连接，所述内筒和外筒的顶部均与所述低沸点馏分收集单元连接，所述刮板组件包括导流杆和至少三片刮板，所述至少三片刮板设置在所述导流杆底部，所述刮板组件位于所述内筒内，且所述导流杆位于所述内筒上半部，所述刮板位于所述内筒下半部，所述进料管路与所述内筒上半部连接，蒸馏时，硅橡胶原料沿所述导流杆从所述内筒上半部流入所述内筒下半部，通过所述刮板刮成薄膜，步骤1中所述的将硅橡胶原料加入刮板蒸馏单元中，包括：控制所述进料管路以＜5mL/min的进料速率向所述刮板分离器中进料，进料时所述刮板转速300-350rad/min。

3.根据权利要求2所述的硅橡胶提纯方法，其特征在于，步骤1中在140-160℃、压强≤10Pa的条件下蒸馏。

4.根据权利要求3所述的硅橡胶提纯方法，其特征在于，步骤2之后还包括：

步骤3、将所述初步纯化硅橡胶加入刮板蒸馏单元中，在175-195℃、压强≤10Pa条件下蒸馏，蒸馏时通过真空泵抽真空保持真空度，抽真空时，所述真空泵所抽气体在进入真空泵前经液氮冷冻；

步骤4、通过低沸点馏分收集单元将从所述刮板蒸馏单元流出的气体成分液化并收集，得到杂质成分，通过高沸点馏分收集单元收集所述刮板蒸馏单元流出的液态成分，得到二次纯化硅橡胶。

5.根据权利要求4所述的硅橡胶提纯方法，其特征在于，步骤4中得到二次纯化硅橡胶之后，还包括：

步骤5、将所述二次纯化硅橡胶加入刮板蒸馏单元中，在205-225℃、压强≤10Pa条件下蒸馏，蒸馏时通过真空泵抽真空保持真空度，抽真空时，所述真空泵所抽气体在进入真空泵前经液氮冷冻；

步骤6、通过低沸点馏分收集单元将从所述刮板蒸馏单元流出的气体成分液化并收集，得到杂质成分，通过高沸点馏分收集单元收集所述刮板蒸馏单元流出的液态成分，得到三次纯化硅橡胶。

6.根据权利要求5所述的硅橡胶提纯方法，其特征在于，步骤6中得到三次纯化硅橡胶之后，还包括：

步骤7、将所述三次纯化硅橡胶加入刮板蒸馏单元中，继续在205-225℃、压强≤10Pa条件下蒸馏，蒸馏时通过真空泵抽真空保持真空度，抽真空时，所述真空泵所抽气体在进入真空泵前经液氮冷冻；

步骤8、若无低沸点馏分蒸出，则停止蒸馏得到纯化硅橡胶，若仍有低沸点馏分蒸出，则重复步骤5和6，直至无低沸点馏分蒸出。

7.根据权利要求2所述的硅橡胶提纯方法，其特征在于，步骤1所述的将硅橡胶原料加入刮板蒸馏单元中之前还包括：将硅橡胶原料在140-160℃、压强≤1000Pa条件下放置至少24h，然后以低于10℃/min的降温速率降温至室温。

8.根据权利要求2所述的硅橡胶提纯方法，其特征在于，步骤1所述的将硅橡胶原料加入刮板蒸馏单元中之前还包括：

在压强≤100Pa的条件下，给刮板蒸馏单元加热至少30min，加热温度为140-160℃。

9.根据权利要求2所述的硅橡胶提纯方法，其特征在于，所述硅橡胶原料的有效成分的化学结构式为：

其中，R为甲基、乙基或乙烯基，x为80-90，y为10-20。

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