CN108329476A - 一种新型固液体系分离方法 - Google Patents

一种新型固液体系分离方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108329476A
CN108329476A CN201810246277.0A CN201810246277A CN108329476A CN 108329476 A CN108329476 A CN 108329476A CN 201810246277 A CN201810246277 A CN 201810246277A CN 108329476 A CN108329476 A CN 108329476A
Authority
CN
China
Prior art keywords
siloxane polymer
boiling point
product
purity
filter
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810246277.0A
Other languages
English (en)
Inventor
苏宇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Dao Yu Biological Technology Co Ltd
Original Assignee
Jiangsu Dao Yu Biological Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Dao Yu Biological Technology Co Ltd filed Critical Jiangsu Dao Yu Biological Technology Co Ltd
Priority to CN201810246277.0A priority Critical patent/CN108329476A/zh
Publication of CN108329476A publication Critical patent/CN108329476A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04Polysiloxanes
    • C08G77/32Post-polymerisation treatment
    • C08G77/34Purification

Abstract

本发明涉及一种新型固液体系分离方法,具体涉及一种将硅氧烷聚合物与副产物盐进行固液分离的方法,本发明根据溶剂沸点不同对硅氧烷聚合物进行分离,即本发明使用低沸点溶剂和高沸点醇使硅氧烷聚合物溶解,然后通过调整低沸点溶剂的种类以及配比,使副产物盐全部析出,后通过超声处理使硅氧烷聚合物彻底溶解于高沸点醇中,从而使得到的硅氧烷聚合物收率可达到98.9%,同时纯度也得到大幅度提高可达到99.8%,用本发明提供的方法进行固液分离后最终得到的硅氧烷聚合物无需进行进一步洗涤或重结晶处理,纯度便可满足要求,后处理操作步骤简单,节约资源,有利于保护环境。

Description

一种新型固液体系分离方法
技术领域
本发明涉及一种新型固液体系分离方法,具体涉及一种从聚合物反应体系中分离产物和盐类副产物的方法。
技术背景
固液分离方法在许多工业中是很重要的,这些工业包括化学工业、制药工业、以及水和污物处理工业。这些固液分离方法是不同的,可以包括真空或加压过滤、离心、沉降和澄清。在许多化学过程中,固液分离方法常常在特殊化学中间体的生产中起着关键性的作用。在工业生产中,尤其是聚合物合成过程中往往会有副产物生成,然而在反应液中将聚合物与副产物进行固液分离,并提高聚合物的纯度对于工业生产有着至关重要的作用。
随着工业的发展,有机硅氧烷聚合物由于其优异的性质的到了广泛的制备与应用,有机硅化合物用于表面活性剂具有其独特的优点,如表面张力低、润湿和铺展性好、热稳定性强,乳化作用大、配伍性能好,并且具有发泡、稳泡和拟泡的作用,且无毒、无副作用。目前已在纺织、化妆品、塑料、油漆、涂料、农业化学品、石油、化工、医药、汽车、电子和机械加工等方面广泛应用,并发挥了积极作用。
但是一般情况下在制备聚合物的过程中有一定量的副产物生成,例如在生产一些硅氧烷聚合物的时候会有一些副产物盐的生成,目前在生产过程中将硅氧烷聚合物与副产物或杂质的分离常用的方法是首先将反应结束后得到的反应液进行减压蒸馏,后向反应物中加入醇,使聚合物析出后静置分离,后将聚合物分离出来。但是使用这种方式分离得到的聚合物往往纯度不高,部分副产物盐会缠裹在聚合物中,从而使聚合物中依然夹杂着杂质。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足,提供一种新型固液分离方法,该方法可以有效的改善固液分离困难,以及聚合物收率低,分离纯度不高的问题。
一方面,本发明提供了一种新型固液分离的方法,具体涉及一种将硅氧烷聚合物与副产物盐进行固液分离的方法,具体技术方案是这样实现的,所述的方法包括以下步骤:
(1)首先,将待分离的硅氧烷聚合物产物混合物进行减压蒸馏,除去反应液中的有机溶剂,得到含有副产物盐的硅氧烷聚合物;
(2)向步骤(1)中得到的含有副产物盐的硅氧烷聚合物中加入低沸点有机溶剂,至含有副产物盐的硅氧烷聚合物溶解,然后加入高沸点醇,得到混合物A;
(3)将步骤(2)得到的混合物A放入超声清洗机中,进行超声处理,使溶液混合均匀,然后加热除去混合溶液中的低沸点有机溶剂,降至室温使副产物盐完全析出,得到固液混合物B;
(4)将步骤(3)中得到的固液混合物B送入压滤机中进行压滤,弃去滤饼,保留滤液,即得到高纯度的硅氧烷聚合物溶液。
上述步骤(2)中所述的低沸点有机溶剂可选自二氯甲烷、三氯甲烷和丙酮中的一种或几种;
优选地,上述步骤(2)中所述的低沸点有机溶剂可为体积比为1∶4-6的二氯甲烷和三氯甲烷的混合物;
进一步优选地,上述步骤(2)中所述的低沸点有机溶剂可为体积比为1∶10-15丙酮和三氯甲烷的混合物。
上述步骤(2)中所述的高沸点醇可选自异戊醇或乙二醇。
上述步骤(2)中低沸点有机溶剂和高沸点醇的体积比为1∶10-20;
上述步骤(3)中所述的超声处理,超声频率为20-35KHz,超声时间为20-30min。
上述步骤(3)中所述的加热,加热温度为60-80℃。
上述步骤(3)中固液混合物的含液量为60-80%。
另一方面,本发明还公开了通过压滤机进行固液分离硅氧烷聚合物与副产物盐的方法,具体操作步骤为:
a、开机,按动开机键,动力机构提供动力使压滤机中的压紧机构工作,并检查各管路开闭状态;
b、进料,当步骤a中检查无误后,启动进料泵,慢慢开启进料阀,料浆通过止推板上的进料孔进入各滤室,在一定压力下进行加压过滤,液体有出料机构流出,形成滤饼;
c、洗涤,对步骤b中得到的滤饼进行洗涤,洗涤溶液由洗涤进液口通入各滤室,渗过滤饼层,对滤饼进行洗涤,保留滤液,即得到高纯度的滤液;
d、关机,按动暂停键,压滤机中的压紧机构停止工作,活塞退回原位;
e、卸饼、将压滤机的滤板逐块拉开,卸出滤饼,弃去,操作结束。
上述步骤b中所述的加压过滤的压力设置为0.2-1.5兆帕,进料速度设置为300-3000kg/h。
本发明提供的固液体系分离方法是用于硅氧烷聚合物与其副产物盐的分离;
所述硅氧烷聚合物可选自甲基乙氧基硅氧烷、甲基三氟丙基硅氧烷、甲基乙烯基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、六甲基硅氧烷、环甲基硅氧烷,聚甲基苯基硅氧烷和聚醚聚硅氧烷共聚物中的一种。
所述的副产物盐为铵盐、硫酸盐或盐酸盐中的一种。
所述铵盐为氯化铵;所述的硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾和硫酸镁中的一种;所述的的盐酸盐为氯化钠、氯化镁和氯化钾中的一种。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:本发明根据溶剂沸点不同对硅氧烷聚合物进行溶解,后通过超声处理使硅氧烷聚合物彻底溶解,从而使得到的硅氧烷聚合物收率高,同时纯度也得到大幅度提高,用本发明提供的方法进行固液分离后得到的硅氧烷聚合物无需进行进一步洗涤或重结晶处理,纯度便可满足要求,后处理操作步骤简单,节约资源,有利于保护环境。
具体实施方案
实施例1一种新型固液体系分离方法
(1)首先,将待分离的六甲基硅氧烷聚合物产物混合物进行减压蒸馏,除去反应液中的有机溶剂,得到含有氯化铵杂质的六甲基硅氧烷聚合物;
(2)向步骤(1)中得到的含有氯化铵杂质的六甲基硅氧烷聚合物中加入三氯甲烷,至含有氯化铵的六甲基硅氧烷聚合物溶解,然后加入异戊醇,体积比为:异戊醇与三氯甲烷体积比为9∶1,得到混合溶液A;
(3)将步骤(2)得到的混合溶液A放入超声清洗机中,进行超声处理,超声频率为20KHz,超声时间为20min,使溶液混合均匀,然后加热至60℃,除去混合溶液中的三氯甲烷,降至室温使氯化铵杂质完全析出,得到固液混合物B,固液混合物B的含液量为70%;
(4)将步骤(3)中得到的固液混合物B送入压滤机中进行压滤,弃去滤饼,保留滤液,即得到高纯度的六甲基硅氧烷聚合物溶液。
最终所得六甲基硅氧烷聚合物的收率为95.6%,纯度为98.2%。
实施例2一种新型固液体系分离方法
(1)首先,将待分离的聚二甲基硅氧烷聚合物产物混合物进行减压蒸馏,除去反应液中的有机溶剂,得到含有硫酸钠杂质的聚二甲基硅氧烷聚合物;
(2)向步骤(1)中得到的含有硫酸钠杂质的聚二甲基硅氧烷聚合物中加入二氯甲烷,至含有硫酸钠的聚二甲基硅氧烷聚合物完全溶解,然后加入异戊醇,体积比为:异戊醇与二氯甲烷体积比为10∶1,得到混合溶液A;
(3)将步骤(2)得到的混合溶液A放入超声清洗机中,进行超声处理,超声频率为25KHz,超声时间为20min,使溶液混合均匀,然后加热至80℃,除去混合溶液中的二氯甲烷,降至室温使硫酸钠杂质完全析出,得到固液混合物B,固液混合物B的含液量为75%;
(4)将步骤(3)中得到的固液混合物B送入压滤机中进行压滤,弃去滤饼,保留滤液,即得到高纯度的聚二甲基硅氧烷聚合物溶液。
最终所得聚二甲基硅氧烷聚合物的收率为95.2%,纯度为98.6%。
实施例3一种新型固液体系分离方法
(1)首先,将待分离的聚甲基苯基硅氧烷聚合物产物混合物进行减压蒸馏,除去反应液中的有机溶剂,得到含有硫酸钾杂质的苯基硅氧烷聚合物;
(2)向步骤(1)中得到的含有硫酸钾杂质的聚甲基苯基硅氧烷聚合物中加入丙酮,至含有硫酸钾杂质的聚甲基苯基硅氧烷聚合物完全溶解,然后加入乙二醇,体积比为:乙二醇与丙酮体积比为12∶1,得到混合溶液A;
(3)将步骤(2)得到的混合溶液A放入超声清洗机中,进行超声处理,超声频率为30KHz,超声时间为25min,使溶液混合均匀,然后加热至60℃,除去混合溶液中的丙酮,降至室温使硫酸钾杂质完全析出,得到固液混合物B,固液混合物B的含液量为80%;
(4)将步骤(3)中得到的固液混合物B送入压滤机中进行压滤,弃去滤饼,保留滤液,即得到高纯度的聚甲基苯基硅氧烷聚合物溶液。
最终所得聚甲基苯基硅氧烷聚合物的收率为96.5%,纯度为98.1%。
实施例4一种新型固液体系分离方法
(1)首先,将待分离的环甲基硅氧烷聚合物产物混合物进行减压蒸馏,除去反应液中的有机溶剂,得到含有氯化钠杂质的环甲基硅氧烷聚合物;
(2)向步骤(1)中得到的含有氯化钠杂质的环甲基硅氧烷聚合物中加入体积比为1∶10丙酮和三氯甲烷的混合溶液,至含有氯化钠杂质的环甲基硅氧烷聚合物完全溶解,然后加入乙二醇,体积比为:乙二醇的体积∶丙酮和三氯甲烷的混合溶液总体积为10∶1,得到混合溶液A;
(3)将步骤(2)得到的混合溶液A放入超声清洗机中,进行超声处理,超声频率为25KHz,超声时间为20min,使溶液混合均匀,然后加热至60℃,除去混合溶液中的丙酮和三氯甲烷,降温至室温使氯化钠杂质完全析出,得到固液混合物B,固液混合物B的含液量为70%,;
(4)将步骤(3)中得到的固液混合物B送入压滤机中进行压滤,弃去滤饼,保留滤液,即得到高纯度的环甲基硅氧烷聚合物溶液。
最终所得环甲基硅氧烷聚合物的收率为98.5%,纯度为99.5%。
实施例5一种新型固液体系分离方法
(1)首先,将待分离的甲基乙烯基硅氧烷聚合物产物混合物进行减压蒸馏,除去反应液中的有机溶剂,得到含有氯化钾杂质的甲基乙烯基硅氧烷聚合物;
(2)向步骤(1)中得到的含有氯化钾杂质的甲基乙烯基硅氧烷聚合物中加入体积比1∶13的丙酮和三氯甲烷的混合溶液,至含有氯化钾杂质的甲基乙烯基硅氧烷聚合物完全溶解,然后加入乙二醇,体积比为:乙二醇的体积∶丙酮和三氯甲烷的混合溶液总体积为15∶1,得到混合溶液A;
(3)将步骤(2)得到的混合溶液A放入超声清洗机中,进行超声处理,超声频率为26KHz,超声时间为25min,使溶液混合均匀,然后加热至60℃,除去混合溶液中的丙酮和三氯甲烷,降温至室温使氯化钾杂质完全析出,得到固液混合物B,固液混合物B的含液量为75%;
(4)将步骤(3)中得到的固液混合物B送入压滤机中进行压滤,弃去滤饼,保留滤液,即得到高纯度的甲基乙烯基硅氧烷聚合物溶液。
最终所得甲基乙烯基硅氧烷聚合物的收率为98.7%,纯度为99.3%。
实施例6一种新型固液体系分离方法
(1)首先,将待分离的六甲基硅氧烷聚合物产物混合物进行减压蒸馏,除去反应液中的有机溶剂,得到含有硫酸镁杂质的六甲基硅氧烷聚合物;
(2)向步骤(1)中得到的含有硫酸镁杂质的六甲基硅氧烷聚合物中加入体积比1∶14的丙酮和三氯甲烷混合溶液,至含有杂质的六甲基硅氧烷聚合物完全溶解,然后加入乙二醇,体积比为:乙二醇的体积∶丙酮和三氯甲烷的混合溶液总体积为12∶1,得到混合溶液A;
(3)将步骤(2)得到的混合溶液A放入超声清洗机中,进行超声处理,超声频率为30KHz,超声时间为20min,使溶液混合均匀,然后加热至60℃,除去混合溶液中的丙酮和三氯甲烷,降温至室温使硫酸镁杂质完全析出,得到固液混合物B,固液混合物B的含液量为78%;
(4)将步骤(3)中得到的固液混合物B送入压滤机中进行压滤,弃去滤饼,保留滤液,即得到高纯度的六甲基硅氧烷聚合物溶液。
所得六甲基硅氧烷聚合物的收率为98.8%,纯度为99.7%。
实施例7一种新型固液体系分离方法
(1)首先,将待分离的聚甲基苯基硅氧烷聚合物产物混合物进行减压蒸馏,除去反应液中的有机溶剂,得到含有氯化钠杂质的聚甲基苯基硅氧烷聚合物;
(2)向步骤(1)中得到的含有氯化钠杂质的聚甲基苯基硅氧烷聚合物中加入体积比为1∶4的二氯甲烷和三氯甲烷的混合溶液,至含有氯化钠杂质的聚甲基苯基硅氧烷聚合物完全溶解,然后加入异戊醇,体积比为:异戊醇的体积∶二氯甲烷和三氯甲烷的混合溶液总体积为15∶1,得到混合溶液A;
(3)将步骤(2)得到的混合溶液A放入超声清洗机中,进行超声处理,超声频率为20KHz,超声时间为25min,使溶液混合均匀,然后加热至80℃,除去混合溶液中的二氯甲烷和三氯甲烷,降温至室温使氯化钠杂质完全析出,得到固液混合物B,固液混合物B的含液量为80%,;
(4)将步骤(3)中得到的固液混合物B送入压滤机中进行压滤,即得到高纯度的聚甲基苯基硅氧烷聚合物溶液。
最终所得聚甲基苯基硅氧烷聚合物的收率为98.5%,纯度为99.6%。
实施例8一种新型固液体系分离方法
(1)首先,将待分离的甲基乙烯基硅氧烷聚合物产物混合物进行减压蒸馏,除去反应液中的有机溶剂,得到含有氯化铵杂质的甲基乙烯基硅氧烷聚合物;
(2)向步骤(1)中得到的含有氯化铵杂质的甲基乙烯基硅氧烷聚合物中加体积比为1∶5的二氯甲烷和三氯甲烷混合溶液,至含有氯化铵杂质的甲基乙烯基硅氧烷聚合物完全溶解,然后加入异戊醇,体积比为:异戊醇的体积∶二氯甲烷和三氯甲烷的混合溶液总体积为12∶1,得到混合溶液A;
(3)将步骤(2)得到的混合溶液放入超声清洗机中,进行超声处理,超声频率为25KHz,超声时间为20min,使溶液混合均匀,然后加热至80℃,除去混合溶液中的二氯甲烷和三氯甲烷,降温至室温使氯化铵杂质完全析出,得到固液混合物B,固液混合物B的含液量为76%;
(4)将步骤(3)中得到的固液混合物送入压滤机中进行压滤,弃去滤饼,保留滤液,即得到高纯度的甲基乙烯基硅氧烷聚合物。
最终所得甲基乙烯基硅氧烷聚合物的收率为98.9%,纯度为99.8%。
实施例9一种新型固液体系分离方法
(1)首先,将待分离的甲基乙氧基硅氧烷聚合物产物混合物进行减压蒸馏,除去反应液中的有机溶剂,得到含有硫酸钠杂质的甲基乙氧基硅氧烷聚合物;
(2)向步骤(1)中得到的含有硫酸钠杂质的甲基乙氧基硅氧烷聚合物中加入体积比为1∶6的二氯甲烷和三氯甲烷的混合溶液,至含有硫酸钠杂质的甲基乙氧基硅氧烷聚合物完全溶解,然后加入异戊醇,体积比为:异戊醇的体积∶二氯甲烷和三氯甲烷混合溶液总体积为10∶1,得到混合溶液A;
(3)将步骤(2)得到的混合溶液A放入超声清洗机中,进行超声处理,超声频率为30KHz,超声时间为25min,使溶液混合均匀,然后加热至80℃,除去混合溶液中的二氯甲烷和三氯甲烷,降温至室温使硫酸钠杂质完全析出,得到固液混合物B,固液混合物B的含液量为79%;
(4)将步骤(3)中得到的固液混合物送入压滤机中进行压滤,即得到高纯度的甲基乙氧基硅氧烷聚合物。
所得甲基乙氧基硅氧烷聚合物的收率为98.6%,纯度为99.7%。
对比例1一种新型固液体系分离方法
与实施例9的区别在于:步骤(3)中没有加热除去二氯甲烷和三氯甲烷,其他步骤与操作与实施例9相同。
所得硅氧烷聚合物的收率为85.7%,纯度为90.5%。
对比例2一种新型固液体系分离方法
与实施例9的区别在于:步骤(2)中所加的二氯甲烷与三氯甲烷的体积比为1∶1,其他步骤与操作与实施例9相同。
所得硅氧烷聚合物的收率为94.6%,纯度为95.8%。
对比例3一种新型固液体系分离方法
与实施例9的区别在于:步骤(2)中所加的异戊醇的体积:二氯甲烷与三氯甲烷总体积为5∶1,其他步骤与操作与实施例9相同。
所得硅氧烷聚合物的收率为76.7%,纯度为96.8%。
基础实施例一种通过压滤机进行固液分离硅氧烷聚合物与副产物盐的方法,具体操作步骤为:
a、开机,按动开机键,动力机构提供动力使压滤机中的压紧机构工作,并检查各管路开闭状态;
b、进料,当步骤a中检查无误后,启动进料泵,慢慢开启进料阀,料浆通过止推板上的进料孔进入各滤室,在0.2-1.5兆帕压力下进行加压过滤,进料速度设置为300-3000kg/h,液体有出料机构流出,形成滤饼;
c、洗涤,对步骤b中得到的滤饼进行洗涤,洗涤溶液由洗涤进液口通入各滤室,森过滤饼层,对滤饼进行洗涤,保留滤液,得到高纯度的滤液;
d、关机,按动暂停键,压滤机中的压紧机构停止工作,活塞退回原位;
e、卸饼、将压滤机的滤板逐块拉开,卸出滤饼,弃去,操作结束。
下表1为上述实施例1-9的测试数据
实施例 收率% 纯度%
实施例1 95.6 98.2
实施例2 95.2 98.6
实施例3 96.5 98.1
实施例4 98.5 99.5
实施例5 98.7 99.3
实施例6 98.8 99.7
实施例7 98.5 99.6
实施例8 98.9 99.8
实施例9 98.6 99.7
对比例1 85.7 90.5
对比例2 94.6 95.8
对比例3 76.7 96.8
由上表数据可以看出,当用同一种低沸点有机溶剂对硅氧烷聚合物进行溶解时,其最终得到的产物收率可高达95%以上,纯度可达98%以上(实施例1-3)中记载;当用两种有机溶剂对硅氧烷聚合物进行溶解时,由于溶剂的互相作用,是硅氧烷聚合物在溶液中的相互作用增强,从而加入醇后,可以更好地析出,使得到的产物纯度更高,根据实施例4-6的记载,当低沸点有机溶剂为二氯甲烷和三氯甲烷的混合物时,并控制其体积比为1∶4-6,最终得到的硅氧烷聚合物的收率可高达98.8%,纯度可高达99.3%以上,根据实施例7-9的记载,当低沸点有机溶剂为丙酮和三氯甲烷的混合物时,并控制其体积比为1∶10-15时,最终得到的硅氧烷聚合物的收率可高达98.9%,纯度可高达99.6%以上;而对比例1-3中采用常规方法,或调节低沸点溶剂的比例不在本发明优选范围以内,或者调整低沸点溶剂与高沸点溶剂的比例不在本发明范围内,其收率和纯度都低于本发明实施例效果,即本发明根据溶剂沸点不同对硅氧烷聚合物进行洗涤后析出,后通过超声处理使副产物盐彻底溶解,从而使得到的硅氧烷聚合物纯度得到大幅度提高,用本发明提供的方法进行固液分离后得到的硅氧烷聚合物无需进行进一步洗涤或重结晶处理,纯度便可满足要求,后处理操作步骤简单,节约资源,有利于保护环境。
惟以上所述者,仅为本发明之较佳实施例而已,当不能以此限定本发明实施之范围,即大凡依本发明权利要求及发明说明书所记载的内容所作出简单的等效变化与修饰,皆仍属本发明权利要求所涵盖范围之内。此外,摘要部分和标题仅是用来辅助专利文件搜寻之用,并非用来限制本发明之权利范围。

Claims (10)

1.一种将硅氧烷聚合物与副产物盐进行固液分离的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)首先,将待分离的硅氧烷聚合物产物混合物进行减压蒸馏,除去反应液中的有机溶剂,得到含有副产物盐的硅氧烷聚合物;
(2)向步骤(1)中得到的含有杂质的硅氧烷聚合物中加入低沸点有机溶剂,至含有副产物盐的硅氧烷聚合物溶解,然后加入高沸点醇,得到混合物A;
(3)将步骤(2)得到的混合物A放入超声清洗机中,进行超声处理,使溶液混合均匀,然后加热除去混合溶液中的低沸点有机溶剂,降至室温使副产物盐完全析出,得到固液混合物B;
(4)将步骤(3)中得到的固液混合物B送入压滤机中进行压滤,弃去滤饼,保留滤液,即得到高纯度的硅氧烷聚合物溶液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的低沸点有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷和丙酮中的一种或几种。
3.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的低沸点有机溶剂为体积比为1∶4-6的二氯甲烷和三氯甲烷的混合物。
4.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的低沸点有机溶剂为体积比为1∶10-15丙酮和三氯甲烷的混合物。
5.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的高沸点醇为异戊醇或乙二醇。
6.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于:所述的低沸点有机溶剂和所述的高沸点醇的体积比为1∶10-20。
7.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的超声处理,超声频率为20-35KHz,超声时间为20-30min。
8.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的加热,加热温度为60-80℃。
9.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于:所述硅氧烷聚合物为甲基乙氧基硅氧烷、甲基三氟丙基硅氧烷、甲基乙烯基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、六甲基硅氧烷、环甲基硅氧烷,聚甲基苯基硅氧烷和聚醚聚硅氧烷共聚物中的一种;
所述的副产物盐为铵盐、硫酸盐或盐酸盐中的一种;
所述铵盐为氯化铵;所述的硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾和硫酸镁中的一种;所述的的盐酸盐为氯化钠、氯化镁和氯化钾中的一种。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法中,步骤(4)中所述的通过压滤机进行固液分离硅氧烷聚合物与副产物盐的方法,其特征在于:具体操作步骤为:
a、开机,按动开机键,动力机构提供动力使压滤机中的压紧机构工作,并检查各管路开闭状态;
b、进料,当步骤a中检查无误后,启动进料泵,慢慢开启进料阀,料浆通过止推板上的进料孔进入各滤室,在0.2-1.5兆帕压力下进行加压过滤,进料速度设置为300-3000kg/h,液体有出料机构流出,形成滤饼;
c、洗涤,对步骤b中得到的滤饼进行洗涤,洗涤溶液由洗涤进液口通入各滤室,渗过滤饼层,对滤饼进行洗涤,保留滤液,即得到高纯度的滤液;
d、关机,按动暂停键,压滤机中的压紧机构停止工作,活塞退回原位;
e、卸饼、将压滤机的滤板逐块拉开,卸出滤饼,弃去,操作结束。
CN201810246277.0A 2018-03-23 2018-03-23 一种新型固液体系分离方法 Pending CN108329476A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810246277.0A CN108329476A (zh) 2018-03-23 2018-03-23 一种新型固液体系分离方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810246277.0A CN108329476A (zh) 2018-03-23 2018-03-23 一种新型固液体系分离方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108329476A true CN108329476A (zh) 2018-07-27

Family

ID=62931425

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810246277.0A Pending CN108329476A (zh) 2018-03-23 2018-03-23 一种新型固液体系分离方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108329476A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115433360A (zh) * 2022-09-30 2022-12-06 镇江江南化工有限公司 一种低沸硅油的净化方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5245067A (en) * 1991-07-04 1993-09-14 Wacker-Chemie Gmbh Process for the purification of organopolysiloxanes
JPH09150002A (ja) * 1995-11-29 1997-06-10 Shin Etsu Chem Co Ltd シリコーンオイルの精製方法
US5817729A (en) * 1995-11-03 1998-10-06 General Electric Company Vapor precipitation of polymers from solvent polymer blends by azeotropic spray drying
CN107188351A (zh) * 2017-06-30 2017-09-22 江苏宇道生物科技有限公司 一种纺织印染助剂的废水处理系统
CN107663274A (zh) * 2017-09-27 2018-02-06 航天材料及工艺研究所 一种硅橡胶提纯系统、提纯方法、纯化硅橡胶及应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5245067A (en) * 1991-07-04 1993-09-14 Wacker-Chemie Gmbh Process for the purification of organopolysiloxanes
US5817729A (en) * 1995-11-03 1998-10-06 General Electric Company Vapor precipitation of polymers from solvent polymer blends by azeotropic spray drying
JPH09150002A (ja) * 1995-11-29 1997-06-10 Shin Etsu Chem Co Ltd シリコーンオイルの精製方法
CN107188351A (zh) * 2017-06-30 2017-09-22 江苏宇道生物科技有限公司 一种纺织印染助剂的废水处理系统
CN107663274A (zh) * 2017-09-27 2018-02-06 航天材料及工艺研究所 一种硅橡胶提纯系统、提纯方法、纯化硅橡胶及应用

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115433360A (zh) * 2022-09-30 2022-12-06 镇江江南化工有限公司 一种低沸硅油的净化方法
CN115433360B (zh) * 2022-09-30 2023-08-11 镇江江南化工有限公司 一种低沸硅油的净化方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106008280B (zh) 一种制备牛磺酸的方法
CN105367594B (zh) 一种以六甲基二硅氧烷为原料制备六甲基二硅氮烷的方法
CN100519497C (zh) 从二氯丙醇盐酸水溶液中萃取分离二氯丙醇的方法
CN100455612C (zh) 一种从c5石油树脂生产过程中脱除三氯化铝和产品纯化的方法
CN103788377B (zh) 一种连续化生产高含氢硅油的生产工艺
CN107987036A (zh) 一种环氧丙烷制备方法
CN104773885B (zh) 一种焦化脱硫废液的综合处理方法
CN104262425B (zh) 一种提取甜茶苷的方法
CN108329476A (zh) 一种新型固液体系分离方法
CN104193634B (zh) 一种分离氨基乙酸和氯化铵混合晶体的方法
US3926981A (en) Process for preparing 3,4-dihydro-1,2,3-oxathiazine-4-ones
CN105111064B (zh) 一种从涤纶碱减量废水中回收对苯二甲酸的方法及装置
CN109232348A (zh) 一种1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷碱洗水的回收利用方法
CN103214508B (zh) 有机氯硅烷浓酸水解过程中水解物的脱氯方法
CN106044730B (zh) 利用高品位磷矿生产湿法磷酸的方法
CN107032981A (zh) 一种含甲酸钠和氯化钠混合固废资源化循环利用的方法
CN104577122B (zh) 磷酸铁锂溶剂热制备设备
CN104177297B (zh) 一种甲硝唑原料药合成清洁生产方法
CN100400551C (zh) 改进的聚乙烯醇-β-氰乙基醚制造方法
CN113292467B (zh) 一种含醇碱液提纯维生素a油母液的方法
CN105732451B (zh) 无废水生产橡胶硫化促进剂二甲基二硫代氨基甲酸锌
CN107308689B (zh) 一种三元复合驱采出水负载型反相破乳剂的使用方法
KR970008592B1 (ko) 1,4-디옥산의 함량이 낮은 황산화 알칸올 옥스에틸레이트 또는 알킬페놀 옥스에틸레이트의 제조방법
CN107099804B (zh) 一种拉拔铜材表面氧化铜酸洗方法及装置
CN111804253A (zh) 一种丁苯胶乳反应釜洗釜水的回用工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information
CB02 Change of applicant information

Address after: No. 6, Xiangyu Road, Haiyu Town, Changshou City, Suzhou, Jiangsu 215500

Applicant after: Duoen Biotechnology Co.,Ltd.

Address before: No. 6, Xiangyu Road, Haiyu Town, Changshou City, Suzhou, Jiangsu 215500

Applicant before: Jiangsu duoen Biotechnology Co.,Ltd.

Address after: No. 6, Xiangyu Road, Haiyu Town, Changshou City, Suzhou, Jiangsu 215500

Applicant after: Jiangsu duoen Biotechnology Co.,Ltd.

Address before: 215500 Cheung Yu Road, new material industry park, Hai Yu Town, Changshu, Suzhou, Jiangsu, 6

Applicant before: JIANGSU YUDAO BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd.

RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180727